Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA
PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA
PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
iii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT
(Calamus caesius Blume.) SECARASPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 17 Mei 2017
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP195008281976032002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
NIP 195401101980032001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Medan, Juli 2017
Dekan Fakultas Farmasi
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
4
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus
caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi USU Medan serta jajarannya, yang telah menyediakan fasilitas kepada
penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Dan Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan
petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., dan Ibu Dra.Tuty Roida Pardede,
M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan
kepada penulis selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada
Ayahanda Marlon Nainggolan dan Ibunda Almarhum Semarni Br Sihombing, dan
abang Frengky Alberto Nainggolan, serta kedua adik Fany Indriani Br Nainggolan
dan Amos Fernando Nainggolan yang telah memberikan kasih sayang, perhatian,
iv
Universitas Sumatera Utara
dan semangat yang tak terhingga kepada penulis, serta seluruh teman-teman
Farmasi, terimakasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama
ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Mei 2017
Ferri Febrianto Nainggolan
NIM 111501004
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Ferri Febrianto Nainggolan
Nomor Induk Mahasiswa : 111501076
Program Studi
: S1 Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
(Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri
Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juli 2017
Yang membuat pernyataan,
Ferri Febrianto Nainggolan
NIM 111501076
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT (Calamus
caesius Blume.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Rotan muda atau yang biasa disebut dengan Pakkat merupakan makanan
khas masyarakat Mandailing di Tapanuli Selatan, Sumatera Utara. Bagian dalam
batang berwarna keputih-putihan yang diambil untuk dimakan. Pada umumnya,
pakkat dikonsumsi setelah dibakar dan bisa juga dikonsumsi dengan cara direbus.
Kandungan mineral yang telah diuji pada pakkat adalah kalsium, kalium, dan
magnesium. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat natrium,
besi, dan seng dan menentukan kadar serta perbedaan kadar natrium, besi, dan
seng pada pakkat segar, pakkat bakar, dan pakkat rebus.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif natrium, besi, dan seng dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu natrium pada
panjang gelombang 589,0 nm, besi pada panjang gelombang 248,3 nm,dan seng
pada panjang gelombang 213,9 nm dengan nyala udara-asetilen. Keuntungan dari
metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1
ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana. Kadar masing-masing mineral diuji
perbedaan signifikannya dengan uji statistik anova.
Hasil analisis kadar natrium, besi, dan seng secara Spektrofotometri Serapan
Atom adalah kadar natrium pada pakkat segar, bakar dan rebus masing-masing
sebesar (15,0658 ± 0,2262)mg/100g; (13,6539 ± 0,2275)mg/100g; dan (12,9212 ±
0,1219)mg/100g. Kadar besi pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing
sebesar (0,5561 ± 0,0095)mg/100g; (0,4982 ± 0,0067) mg/100g; dan (0,3573 ±
0,0031)mg/100g. Kadar seng pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing
sebesar (1,9660 ± 0,0201)mg/100g; (1,9395 ± 0,0209)mg/100g dan (1,8547 ±
0,0107)mg/100g.
Kata Kunci: pakkat, natrium, besi, seng, spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF SODIUM, IRON, AND ZINC IN PAKKAT (Calamus
caesius Blume.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Young rattan or commonly referred to Pakkat is a typical food of
Mandailing community in South Tapanuli, North Sumatra. The inside of the
colored white taken to be eaten.Generally, pakkat was consumed after burned
andcan also be consumed by boiling. The mineral content have been tested on
pakkat are calcium, potassium, and magnesium. This study aims to determine
whether there is sodium, iron, and zinc and determine the levels and differences in
levels of sodium, iron, and zinc on fresh pakkat, pakkat grilled, and pakkat boiled.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of sodium, iron, and zink were calculated using atomic
absorption spectrophotometry (AAS) is sodium at a wavelength of 589,0 nm, iron
at a wavelength of 248,3 nm, and zink at a wavelength 213,9 nm with airacetylene flame. Advantages of this method is to have a high sensitivity (limit of
detection of less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.Each
mineral levels tested significant differences by anova statistic test.
The results of the analysis of the levels of sodium, iron, and zinc by atomic
absorption spectrophotometry is the sodium level in pakkat fresh, grilled, and
boiled each of (15.0658 ± 0.2262) mg / 100g; (13.6539 ± 0.2275) mg / 100g; and
(12.9212 ± 0.1219) mg / 100g. The iron level in fresh pakkat, grilled, and boiled
each of (0.5561 ± 0.0095) mg / 100g; (0.4982 ± 0.0067) mg / 100g; and (0.3573 ±
0.0031) mg / 100g. The zinc level in fresh pakkat, grilled and, boiledmeach of
(1.9660 ± 0.0201) mg / 100g; (1.9395 ± 0.0209) mg / 100g; and (1.8547 ±
0.0107) mg / 100g.
Keywords: pakkat, sodium, iron, zink, atomic absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
2
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................
4
2.1 Rotan (Calamus caesius Blume.) ...........................................
4
2.2 Mineral ..................................................................................
5
2.2.1 Natrium...........................................................................
6
2.2.2 Besi ................................................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.2 Seng ...............................................................................
7
2.3 Destruksi Kering ...................................................................
7
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ...........................................
8
2.5 Validasi Metode Analisis ......................................................
11
BAB III METODE PENELITIAN.............................................................
14
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
14
3.2 Bahan-bahan ..........................................................................
14
3.2.1 Sampel ........................................................................
14
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
14
3.3 Alat-alat..................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi ..............................................................
15
3.4.1
Campuran Larutan Asam Nitrat dengan
Akuademineralisata (1:1) ...........................................
15
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ........................................
15
3.4.3 Larutan Amonium Tiosianat 10% b/v .........................
15
3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 2N .................................
15
3.4.5 Larutan Ditizon 0,005% b/v.........................................
15
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
16
3.5.1 Pengambilan Sampel....................................................
16
3.5.2 Penyiapan Sampel ........................................................
16
3.5.2.1 Pakkat Segar ...................................................
16
3.5.2.2 PakkatBakar.....................................................
16
3.5.2.3 Pakkat Rebus ..................................................
16
3.5.3 Proses Destruksi ...........................................................
17
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel .........................................
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif .................................................
17
3.5.6.1 Natrium ...........................................................
17
3.5.6.1.1 Uji dengan Asam Pikrat 1% ...........
17
3.5.6.2 Besi ..................................................................
18
3.5.6.2.1 Uji dengan Larutan Amonium
Tiosianat 1% ..................................
18
3.5.6.3 Seng .................................................................
18
3.5.6.3.1 Uji dengan Larutan Ditizon 1 % .......
18
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ...............................................
18
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi.............................
18
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
18
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ......
19
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng ...
19
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat ............
20
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Natrium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar, dan
Pakkat Rebus ...................................
20
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Besi pada Pakkat
Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat
Rebus ...............................................
20
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Seng pada Pakkat
Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat
Rebus ..............................................
20
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
21
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ..........................
21
3.5.8 Analisis Validasi Metode ............................................
22
3.5.8.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................
22
3.5.8.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .................
22
3.5.8.3 Uji Presisi ........................................................
23
xi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
24
4.1 Identifikasi Tumbuhan .........................................................
24
4.2 Analisis Kualitatif ..................................................................
24
4.3 Analisis Kuantitatif ................................................................
25
4.3.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Besi, dan Seng....................
25
4.3.2 Analisis KadarNatrium, Besi, dan Seng ......................
26
4.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
28
4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
28
4.4.2. Uji Perolehan Kembali (Recovery) .............................
29
4.4.3 Simpangan Baku Relatif ..............................................
30
BABV KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................
31
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
31
5.2 Saran .....................................................................................
31
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
32
LAMPIRAN ..............................................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Rentang Persen Recovery Yang Diizinkan Pada Analit Sampel .
12
4.1
Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel .........................................
24
4.2
Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Segar, Bakar, dan Rebus ..............................................................
27
Hasil Penurunan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Segar, Bakar, dan Rebus ..............................................................
27
4.4
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................................
28
4.5
Persen Perolehan Kembali (Recovery) ........................................
29
4.6
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif ..................
30
4.3
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium .................................
25
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi .......................................
25
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Seng ......................................
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tumbuhan Rotan .........................................................................
36
2
Rotan Muda Segar dan Pakkat Segar ..........................................
37
3
Rotan Muda Bakar dan Pakkat Bakar .........................................
37
4
Rotan Muda Segar dan Pakkat Rebus ........................................
37
5
Alat Spektrofotometri Serapan Atom ........................................
38
6
Alat Tanur ...................................................................................
38
7
Uji Kualitatif Natrium dengan Pereaksi Asam Pikrat 1% ..........
43
8
Uji Kualitatif Besi dengan Pereaksi Amonium Tiosianat 10% ..
43
9
Uji Kualitatif Seng dengan Pereaksi Ditizon 0,005% ................
43
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Identifikasi Tumbuhan............................................................
35
2
Gambar Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume) ............
36
3
Sampel Yang Digunakan .......................................................
37
4
Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur ...........
38
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Segar .................
39
6
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Bakar ................
40
7
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Rebus ................
41
8
Bagan Alir Analisa Kualitatif dan Kuantitatif ........................
42
9
Hasil Analisis Kualitatif Natrium, Besi, dan Seng ................
43
10
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
44
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
46
Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
48
Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada
Sampel ....................................................................................
50
Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada
Sampel ....................................................................................
53
Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Besi, dan Seng Pada
Sampel ....................................................................................
58
16
Analisa Statistika Uji Anova .................................................
75
17
Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Natrium, Besi,
dan Seng pada Sampel ............................................................
79
11
12
13
14
15
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi .....................
81
19
Hasil Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel ....
84
20
Contoh Perhitungan Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng
pada Sampel ............................................................................
85
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar
Natrium, Besi, dan Sengpada sampel .....................................
90
Tabel Distribusi t ...................................................................
92
21
22
xvii
Universitas Sumatera Utara
PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
i
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA
PAKKAT (Calamus caesius Blume.) SECARA
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar
Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi
Universitas Sumatera Utara
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
PROGRAM SARJANA FARMASI
FAKULTAS FARMASI
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
iii
Universitas Sumatera Utara
PENGESAHAN SKRIPSI
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT
(Calamus caesius Blume.) SECARASPEKTROFOTOMETRI
SERAPAN ATOM
OLEH:
FERRI FEBRIANTO NAINGGOLAN
NIM 111501076
Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi
Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara
Pada Tanggal: 17 Mei 2017
Disetujui Oleh:
Pembimbing I,
Panitia Penguji,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt. Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt.
NIP 195006071979031001
NIP 195008281976032002
Pembimbing II,
Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt.
NIP195008281976032002
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si.,Apt. Dra. Tuty Roida Pardede, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
NIP 195401101980032001
Drs. Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt.
NIP 195201041980031002
Medan, Juli 2017
Dekan Fakultas Farmasi
Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt.
NIP 195707231986012001
4
Universitas Sumatera Utara
KATA PENGANTAR
Puji syukur penulis ucapkan kepada Tuhan Yang Maha Esa yang telah
memberikan karunia yang berlimpah sehingga penulis dapat menyelesaikan
skripsi ini dengan judul “Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat (Calamus
caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”. Skripsi ini diajukan
sebagai salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas
Farmasi Universitas Sumatera Utara.
Pada kesempatan ini dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Masfria, M.S., Apt., selaku Dekan Fakultas
Farmasi USU Medan serta jajarannya, yang telah menyediakan fasilitas kepada
penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Penulis juga mengucapkan
terimakasih kepada Ibu Prof. Dr. Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., Dan Bapak Drs.
Fathur Rahman Harun, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan
petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Bapak
Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., dan Ibu Dra.Tuty Roida Pardede,
M.Si., Apt., selaku dosen penguji yang telah memberikan kritik, saran dan arahan
kepada penulis dalam menyempurnakan skripsi ini. Ibu Dra. Herawaty Ginting,
M.Si., Apt., selaku penasehat akademik yang selalu memberikan bimbingan
kepada penulis selama masa perkuliahan serta Bapak dan Ibu staf pengajar
Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.
Penulis juga mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada
Ayahanda Marlon Nainggolan dan Ibunda Almarhum Semarni Br Sihombing, dan
abang Frengky Alberto Nainggolan, serta kedua adik Fany Indriani Br Nainggolan
dan Amos Fernando Nainggolan yang telah memberikan kasih sayang, perhatian,
iv
Universitas Sumatera Utara
dan semangat yang tak terhingga kepada penulis, serta seluruh teman-teman
Farmasi, terimakasih untuk perhatian, semangat, doa, dan kebersamaannya selama
ini.
Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan skripsi ini masih
jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati, penulis
menerima kritik dan saran demi kesempurnaan skripsi ini. Akhirnya, penulis
berharap semoga skripsi ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.
Medan,
Penulis
Mei 2017
Ferri Febrianto Nainggolan
NIM 111501004
v
Universitas Sumatera Utara
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT
Yang bertanda tangan di bawah ini,
Nama
: Ferri Febrianto Nainggolan
Nomor Induk Mahasiswa : 111501076
Program Studi
: S1 Reguler Farmasi
Judul Skripsi
: Analisis Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
(Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri
Serapan Atom
Dengan ini menyatakan bahwa skripsi ini ditulis berdasarkan data dari hasil
pekerjaan yang saya lakukan sendiri, dan belum pernah di ajukan oleh orang lain
untuk memperoleh gelar kesarjaan di perguruan tinggi lain, dan bukan plagiat
karena kutipan yang ditulis telah disebutkan sumbernya di dalam daftar pustaka.
Apabila dikemudian hari ada pengaduan dari pihak lain karena di dalam skripsi ini
ditemukan plagiat karena kesalahan saya sendiri, maka saya bersedia menerima
sanksi apapun oleh Program Studi Farmasi Fakultas Farmasi Universitas
Sumatera Utara, dan bukan menjadi tanggung jawab pembimbing.
Demikianlah surat pernyataan ini saya perbuat dengan sebenarnya untuk dapat
digunakan jika diperlukan sebagaimana mestinya.
Medan, Juli 2017
Yang membuat pernyataan,
Ferri Febrianto Nainggolan
NIM 111501076
vi
Universitas Sumatera Utara
ANALISIS NATRIUM, BESI, DAN SENG PADA PAKKAT (Calamus
caesius Blume.) SECARA SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
ABSTRAK
Rotan muda atau yang biasa disebut dengan Pakkat merupakan makanan
khas masyarakat Mandailing di Tapanuli Selatan, Sumatera Utara. Bagian dalam
batang berwarna keputih-putihan yang diambil untuk dimakan. Pada umumnya,
pakkat dikonsumsi setelah dibakar dan bisa juga dikonsumsi dengan cara direbus.
Kandungan mineral yang telah diuji pada pakkat adalah kalsium, kalium, dan
magnesium. Penelitian ini bertujuan untuk mengetahui apakah terdapat natrium,
besi, dan seng dan menentukan kadar serta perbedaan kadar natrium, besi, dan
seng pada pakkat segar, pakkat bakar, dan pakkat rebus.
Sebelum dilakukan analisis terlebih dahulu sampel didestruksi kering,
kemudian analisis kuantitatif natrium, besi, dan seng dilakukan dengan
menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) yaitu natrium pada
panjang gelombang 589,0 nm, besi pada panjang gelombang 248,3 nm,dan seng
pada panjang gelombang 213,9 nm dengan nyala udara-asetilen. Keuntungan dari
metode ini yaitu mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1
ppm) dan pelaksanaannya relatif sederhana. Kadar masing-masing mineral diuji
perbedaan signifikannya dengan uji statistik anova.
Hasil analisis kadar natrium, besi, dan seng secara Spektrofotometri Serapan
Atom adalah kadar natrium pada pakkat segar, bakar dan rebus masing-masing
sebesar (15,0658 ± 0,2262)mg/100g; (13,6539 ± 0,2275)mg/100g; dan (12,9212 ±
0,1219)mg/100g. Kadar besi pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing
sebesar (0,5561 ± 0,0095)mg/100g; (0,4982 ± 0,0067) mg/100g; dan (0,3573 ±
0,0031)mg/100g. Kadar seng pada pakkat segar, bakar, dan rebus masing-masing
sebesar (1,9660 ± 0,0201)mg/100g; (1,9395 ± 0,0209)mg/100g dan (1,8547 ±
0,0107)mg/100g.
Kata Kunci: pakkat, natrium, besi, seng, spektrofotometri serapan atom
vii
Universitas Sumatera Utara
ANALYSIS OF SODIUM, IRON, AND ZINC IN PAKKAT (Calamus
caesius Blume.) BY ATOMIC ABSORPTION SPECTROPHOTOMETRY
ABSTRACT
Young rattan or commonly referred to Pakkat is a typical food of
Mandailing community in South Tapanuli, North Sumatra. The inside of the
colored white taken to be eaten.Generally, pakkat was consumed after burned
andcan also be consumed by boiling. The mineral content have been tested on
pakkat are calcium, potassium, and magnesium. This study aims to determine
whether there is sodium, iron, and zinc and determine the levels and differences in
levels of sodium, iron, and zinc on fresh pakkat, pakkat grilled, and pakkat boiled.
Before analysis sample have destructed using dry destruction method, then
the quantitative analysis of sodium, iron, and zink were calculated using atomic
absorption spectrophotometry (AAS) is sodium at a wavelength of 589,0 nm, iron
at a wavelength of 248,3 nm, and zink at a wavelength 213,9 nm with airacetylene flame. Advantages of this method is to have a high sensitivity (limit of
detection of less than 1 ppm) and the implementation is relatively simple.Each
mineral levels tested significant differences by anova statistic test.
The results of the analysis of the levels of sodium, iron, and zinc by atomic
absorption spectrophotometry is the sodium level in pakkat fresh, grilled, and
boiled each of (15.0658 ± 0.2262) mg / 100g; (13.6539 ± 0.2275) mg / 100g; and
(12.9212 ± 0.1219) mg / 100g. The iron level in fresh pakkat, grilled, and boiled
each of (0.5561 ± 0.0095) mg / 100g; (0.4982 ± 0.0067) mg / 100g; and (0.3573 ±
0.0031) mg / 100g. The zinc level in fresh pakkat, grilled and, boiledmeach of
(1.9660 ± 0.0201) mg / 100g; (1.9395 ± 0.0209) mg / 100g; and (1.8547 ±
0.0107) mg / 100g.
Keywords: pakkat, sodium, iron, zink, atomic absorption spectrophotometry
viii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
JUDUL ......................................................................................................
i
LEMBAR PENGESAHAN ......................................................................
iii
KATA PENGANTAR ..............................................................................
iv
SURAT PERNYATAAN TIDAK PLAGIAT ..........................................
vi
ABSTRAK ...............................................................................................
vii
ABSTRACT ..............................................................................................
viii
DAFTAR ISI .............................................................................................
ix
DAFTAR TABEL .....................................................................................
xiii
DAFTAR GAMBAR ................................................................................
xiv
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN ...........................................
xv
DAFTAR LAMPIRAN .............................................................................
xvi
BAB I PENDAHULUAN ......................................................................
1
1.1 Latar Belakang .......................................................................
1
1.2 Perumusan Masalah ...............................................................
2
1.3 Hipotesis ...............................................................................
3
1.4 Tujuan Penelitian ...................................................................
3
1.5 Manfaat Penelitian .................................................................
3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA ...............................................................
4
2.1 Rotan (Calamus caesius Blume.) ...........................................
4
2.2 Mineral ..................................................................................
5
2.2.1 Natrium...........................................................................
6
2.2.2 Besi ................................................................................
6
ix
Universitas Sumatera Utara
2.2.2 Seng ...............................................................................
7
2.3 Destruksi Kering ...................................................................
7
2.4 Spektrofotometri Serapan Atom ...........................................
8
2.5 Validasi Metode Analisis ......................................................
11
BAB III METODE PENELITIAN.............................................................
14
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian ................................................
14
3.2 Bahan-bahan ..........................................................................
14
3.2.1 Sampel ........................................................................
14
3.2.2 Pereaksi .......................................................................
14
3.3 Alat-alat..................................................................................
15
3.4 Pembuatan Pereaksi ..............................................................
15
3.4.1
Campuran Larutan Asam Nitrat dengan
Akuademineralisata (1:1) ...........................................
15
3.4.2 Larutan Asam Pikrat 1% b/v ........................................
15
3.4.3 Larutan Amonium Tiosianat 10% b/v .........................
15
3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 2N .................................
15
3.4.5 Larutan Ditizon 0,005% b/v.........................................
15
3.5 Prosedur Penelitian ................................................................
16
3.5.1 Pengambilan Sampel....................................................
16
3.5.2 Penyiapan Sampel ........................................................
16
3.5.2.1 Pakkat Segar ...................................................
16
3.5.2.2 PakkatBakar.....................................................
16
3.5.2.3 Pakkat Rebus ..................................................
16
3.5.3 Proses Destruksi ...........................................................
17
3.5.4 Pembuatan Larutan Sampel .........................................
17
x
Universitas Sumatera Utara
3.5.5 Pemeriksaan Kualitatif .................................................
17
3.5.6.1 Natrium ...........................................................
17
3.5.6.1.1 Uji dengan Asam Pikrat 1% ...........
17
3.5.6.2 Besi ..................................................................
18
3.5.6.2.1 Uji dengan Larutan Amonium
Tiosianat 1% ..................................
18
3.5.6.3 Seng .................................................................
18
3.5.6.3.1 Uji dengan Larutan Ditizon 1 % .......
18
3.5.6 Pemeriksaan Kuantitatif ...............................................
18
3.5.6.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi.............................
18
3.5.6.1.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi Natrium
18
3.5.6.1.2 Pembuatan Kurva Kalibrasi Besi ......
19
3.5.6.1.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi Seng ...
19
3.5.6.2 Penetapan Kadar Mineral pada Pakkat ............
20
3.5.6.2.1 Penetapan Kadar Natrium pada
Pakkat Segar, Pakkat Bakar, dan
Pakkat Rebus ...................................
20
3.5.6.2.2 Penetapan Kadar Besi pada Pakkat
Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat
Rebus ...............................................
20
3.5.6.2.3 Penetapan Kadar Seng pada Pakkat
Segar, Pakkat Bakar, dan Pakkat
Rebus ..............................................
20
3.5.7 Analisis Data Secara Statistik ......................................
21
3.5.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan ..........................
21
3.5.8 Analisis Validasi Metode ............................................
22
3.5.8.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .................
22
3.5.8.2 Uji Perolehan Kembali (Recovery) .................
22
3.5.8.3 Uji Presisi ........................................................
23
xi
Universitas Sumatera Utara
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ...................................................
24
4.1 Identifikasi Tumbuhan .........................................................
24
4.2 Analisis Kualitatif ..................................................................
24
4.3 Analisis Kuantitatif ................................................................
25
4.3.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Besi, dan Seng....................
25
4.3.2 Analisis KadarNatrium, Besi, dan Seng ......................
26
4.4 Validasi Metode Analisis ......................................................
28
4.4.1 Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............................
28
4.4.2. Uji Perolehan Kembali (Recovery) .............................
29
4.4.3 Simpangan Baku Relatif ..............................................
30
BABV KESIMPULAN DAN SARAN ....................................................
31
5.1 Kesimpulan ...........................................................................
31
5.2 Saran .....................................................................................
31
DAFTAR PUSTAKA ...............................................................................
32
LAMPIRAN ..............................................................................................
35
xii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel
Halaman
2.1
Rentang Persen Recovery Yang Diizinkan Pada Analit Sampel .
12
4.1
Hasil Analisis Kualitatif pada Sampel .........................................
24
4.2
Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Segar, Bakar, dan Rebus ..............................................................
27
Hasil Penurunan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada Pakkat
Segar, Bakar, dan Rebus ..............................................................
27
4.4
Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi .............................................
28
4.5
Persen Perolehan Kembali (Recovery) ........................................
29
4.6
Nilai Simpangan Baku dan Simpangan Baku Relatif ..................
30
4.3
xiii
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar
Halaman
4.1
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Natrium .................................
25
4.2
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Besi .......................................
25
4.3
Kurva Kalibrasi Larutan Baku Seng ......................................
26
xiv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN
Gambar
Halaman
1
Tumbuhan Rotan .........................................................................
36
2
Rotan Muda Segar dan Pakkat Segar ..........................................
37
3
Rotan Muda Bakar dan Pakkat Bakar .........................................
37
4
Rotan Muda Segar dan Pakkat Rebus ........................................
37
5
Alat Spektrofotometri Serapan Atom ........................................
38
6
Alat Tanur ...................................................................................
38
7
Uji Kualitatif Natrium dengan Pereaksi Asam Pikrat 1% ..........
43
8
Uji Kualitatif Besi dengan Pereaksi Amonium Tiosianat 10% ..
43
9
Uji Kualitatif Seng dengan Pereaksi Ditizon 0,005% ................
43
xv
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran
Halaman
1
Identifikasi Tumbuhan............................................................
35
2
Gambar Tumbuhan Rotan (Calamus caesius Blume) ............
36
3
Sampel Yang Digunakan .......................................................
37
4
Alat Spektrofotometer Serapan Atom dan Alat Tanur ...........
38
5
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Segar .................
39
6
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Bakar ................
40
7
Bagan Alir Proses Destruksi Kering Pakkat Rebus ................
41
8
Bagan Alir Analisa Kualitatif dan Kuantitatif ........................
42
9
Hasil Analisis Kualitatif Natrium, Besi, dan Seng ................
43
10
Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
44
Data Kalibrasi Besi dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
46
Data Kalibrasi Seng dengan Spektrofotometer Serapan
Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan
Koefisien Korelasi (r) .............................................................
48
Hasil Analisis Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada
Sampel ....................................................................................
50
Contoh Perhitungan Kadar Natrium, Besi, dan Seng pada
Sampel ....................................................................................
53
Perhitungan Statistik Kadar Natrium, Besi, dan Seng Pada
Sampel ....................................................................................
58
16
Analisa Statistika Uji Anova .................................................
75
17
Perhitungan Persentase Penurunan Kadar Natrium, Besi,
dan Seng pada Sampel ............................................................
79
11
12
13
14
15
xvi
Universitas Sumatera Utara
18
Perhitungan Batas Deteksidan Batas Kuantitasi .....................
81
19
Hasil Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng pada Sampel ....
84
20
Contoh Perhitungan Uji Recovery Natrium, Besi, dan Seng
pada Sampel ............................................................................
85
Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) kadar
Natrium, Besi, dan Sengpada sampel .....................................
90
Tabel Distribusi t ...................................................................
92
21
22
xvii
Universitas Sumatera Utara