Analisis Kalsium, Kalium dan Magnesium pada Pakkat (Calamus caesius Blume.) secara Spektrofotometri Serapan Atom

BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Pakkat (Calamus caesius Blume.)
Menurut Herbarium Medanense (2015), klasifikasi pakkat adalah sebagai
berikut:

Kingdom

: Plantae

Divisi

: Spermatophyta

Kelas

: Monocotyledoneae

Ordo


: Arecales

Famili

: Arecaceae

Genus

: Calamus

Spesies

: Calamus caesius Blume.

2.1.1 Deskripsi Rotan
Rotan merupakan palem berduri yang memanjat dan berumpun. Rumpun
terbentuk oleh berkembangnya tunas-tunas yang dihasilkan dari kuncup ketiak pada
bagian bawah batang. Kuncup-kuncup tersebut berkembang sebagai rimpang pendek
yang kemudian tumbuh menjadi batang di atas permukaan tanah. Akar tanaman rotan
mempunyai sistem perakaran serabut, berwarna keputih-putihan atau kekuningkuningan serta kehitam-hitaman. Batang tanaman rotan berbentuk memanjang dan

bulat. Batang tanaman rotan terbagi menjadi ruas-ruas yang setiap ruas dibatasi oleh
buku-buku. Pelepah dan tangkai daun melekat pada buku-buku tersebut. Tanaman
rotan berdaun majemuk dan pelepah daun yang duduk pada buku dan menutupi
permukaan ruas batang. Daun rotan ditumbuhi duri, umumnya tumbuh mengahadap
ke dalam sebagai penguat mengaitkan batang pada tumbuhan inang. Rotan termasuk

4
Universitas Sumatera Utara

tumbuhan berbunga majemuk. Buah rotan terdiri atas kulit luar berupa sisik. Bentuk
permukaan buah rotan halus atau kasar berbulu, sedangkan buah rotan umumnya
bulat, lonjong atau bulat telur (Sinambela, 2011).

2.1.2 Tempat Tumbuh dan Penyebaran Rotan
Tempat tumbuh rotan pada umumnya di daerah tanah berawa, tanah
kering, hingga tanah pegunungan. Semakin tinggi tempat tumbuh semakin jarang
dijumpai jenis rotan. Tanaman yang tumbuh dan merambat pada suatu pohon akan
memiliki tingkat pertumbuhan batang yang lebih panjang dan jumlah batang dalam
satu rumpun lebih banyak dibandingkan dengan rotan yang menerima sedikit cahaya
matahari akibat tertutup oleh cabang, ranting dan daun pohon (Sinambela, 2011).


2.1.3 Pemanfaatan Rotan
Batang rotan yang sudah tua banyak dimanfaatkan untuk bahan baku
kerajinan dan perabot rumah tangga. Batang yang muda digunakan untuk sayuran,
akar dan buahnya untuk bahan obat tradisional. Getah rotan dapat digunakan
untuk bahan baku pewarnaan pada industri farmasi (Sinambela, 2011).

2.2 Mineral
Mineral merupakan bagian dari tubuh dan memegang peranan penting
dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ maupun
fungsi tubuh secara keseluruhan, juga berperan dalam berbagai tahap
metabolisme, terutama sebagai kofaktor dalam aktivitas enzim-enzim, serta
menjaga keseimbangan ion-ion di dalam cairan tubuh. Mineral digolongkan dalam
mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan
tubuh lebih dari 100 mg sehari seperti natrium, kalium, kalsium, magnesium dan

5
Universitas Sumatera Utara

fosfor.Mineral mikro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh kurang dari 100 mg

sehari seperti tembaga, mangan, besi, zink dan iodium (Almatsier, 2001).
2.2.1 Kalsium
Kalsium merupakan mineral yang paling banyak terdapat di dalam tubuh
yaitu 1,5% - 2% dari berat badan orang dewasa atau kurang lebih sebanyak 1 kg.
Dari jumlah ini, 99% berada dalam jaringan keras yaitu tulang dan gigi.
Keperluan kalsium terbesar pada waktu pertumbuhan, tetapi juga keperluankeperluan kalsium masih diteruskan meskipun sudah mencapai usia dewasa. Pada
pembentukan tulang, bila tulang baru dibentuk, maka tulang yang tua dihancurkan
secara simultan. Kalsium yang berada dalam sirkulasi darah dan jaringan tubuh
berperanan dalam berbagai kegiatan, diantaranya untuk transmisi impuls syaraf,
kontraksi otot, penggumpalan darah, pengaturan permeabilitas membran sel serta
keaktifan enzim. Kalsium mengatur pekerjaan hormon-hormon dan faktor
pertumbuhan. Orang dewasa membutuhkan kalsium 500-800 mg/hari (Winarno,
1995; Almatsier, 2001).
2.2.2 Kalium
Kalium terutama terdapat didalam sel, sebanyak 95% berada di dalam cairan
intraseluler. Peranan kalium yaitu membantu menjaga tekanan osmotik dan
keseimbangan asam basa, juga mengaktivasi reaksi enzim. Bersama kalsium,
kalium berperan dalam transmisi saraf dan relaksasi otot. Kebutuhan minimum
akan kalium ditaksir sebanyak 2000 mg sehari. Kalium terdapat dalam semua
makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang – kacangan (Winarno,

1995; Almatsier, 2001).

6
Universitas Sumatera Utara

2.2.3 Magnesium
Hampir 60% magnesium di dalam tubuh terdapat di dalam tulang dan gigi,
26% di dalam otot dan selebihnya ada di dalam jaringan lunak serta cairan tubuh.
Magnesium bertindak di dalam semua sel jaringan lunak sebagai katalisator dalam
reaksi-reaksi biologik. Peranan magnesium yaitu meningkatkan tekanan osmotik
dan membantu mengurangi getaran otot. Magnesium mencegah kerusakan gigi
dengan cara menahan kalsium di dalam email gigi. Kecukupan magnesium ratarata sehari untuk orang dewasa laki-laki adalah 280 mg/hari dan untuk wanita
dewasa 250 mg/hari. Sumber utama magnesium adalah sayuran hijau, serelia
tumbuk, biji-bijian dan kacang-kacangan, daging, susu dan hasilnya serta cokelat
juga merupakan sumber magnesium yang baik (Almatsier, 2001).

2.3 Abu
Abu adalah zat anorganik sisa hasil pembakaran suatu bahan organik. Kadar
abu ada hubungannya dengan mineral suatu bahan. Dalam analisis abu diperlukan
sejumlah bahan untuk dianalisis sesuai dengan jenis bahan yang diperiksa. Bahan

yang mepunyai kadar air tinggi sebelum pengabuan harus dikeringkan lebih
dahulu (Budiyanto, 2004).

2.4 Destruksi Kering
Destruksi kering merupakan perombakan organik logam di dalam sampel
menjadi logam-logam anorganik dengan jalan pengabuan sampel dalam muffle
furnace dan memerlukan suhu pemanasan tertentu. Pada umumnya dalam
destruksi kering ini dibutuhkan suhu pemanasan antara 400-800°C, tetapi suhu ini

7
Universitas Sumatera Utara

sangat tergantung pada jenis sampel yang akan dianalisis. Untuk menentukan
suhu pengabuan dengan sistem ini terlebih dahulu ditinjau jenis logam yang akan
dianalisis. Bila oksida-oksida logam yang terbentuk bersifat kurang stabil, maka
perlakuan ini tidak memberikan hasil yang baik. Oksida-oksida ini kemudian
dilarutkan ke dalam pelarut asam encer baik tunggal maupun campuran, setelah
itu dianalisis menurut metode yang digunakan (Kristianingrum, 2012).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar
oleh atom-atom netral dan sinar yang diserap biasanya sinar tampak atau sinar
ultraviolet. Atom-atom menyerap cahaya pada panjang gelombang tertentu, dan
hal itu tergantung dari unsurnya. Cahaya pada panjang gelombang tertentu
memiliki energi yang cukup untuk mengubah tingkat elektronik suatu atom.
Dengan adanya absorbsi energi, berarti diperoleh energi yang lebih banyak
sehingga suatu atom yang berada pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya
ke tingkat eksitasi (Gandjar dan Rohman, 2009; Khopkar, 1985).
Prinsip dari spektrofotometri serapan atom yaitu atom-atom suatu logam
diuapkan dalam suatu nyala dan serapannya pada suatu pita radiasi sempit yang
dihasilkan oleh suatu lampu katode rongga, dilapisi dengan logam tertentu yang
sedang ditentukan dan diukur. Kerugian teknik ini adalah bahwa lampu harus
selalu diganti tiap kali suatu unsur yang berbeda sedang dianalisis dan hanya satu
unsur yang dapat dianalisis pada sewaktu-waktu (Watson, 2005).
Teknik ini digunakan untuk menetapkan kadar ion logam tertentu dengan
jalan mengukur intensitas emisi atau serapan cahaya pada panjang gelombang

8
Universitas Sumatera Utara


tertentu oleh uap atom unsur yang ditimbulkan dari bahan, misalnya dengan
mengalirkan larutan zat ke dalam nyala api (Ditjen, POM., 1995).
Spektrofotometri serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsurunsur mineral dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat sekelumit (ultratrace).
Cara analisis ini memberikan kadar total unsur mineral dalam suatu sampel dan
tidak tergantung pada bentuk molekul mineral dalam sampel tersebut. Cara ini
cocok untuk analisis sekelumit mineral karena mempunyai kepekaan yang tinggi
(batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaanya relatif sederhana dan
interferensinya sedikit (Gandjar dan Rohman, 2009).
Bagian instrumentasi spektrofotometer serapan atom adalah sebagai
berikut ini:
a. Sumber sinar
Sumber sinar yang digunakan yaitu lampu katoda berongga terdiri atas
tabung kaca tertutup yang mengandung suatu katoda dan anoda. Katoda sendiri
berbentuk silinder berongga yang terbuat dari logam diisi dengan gas mulia (neon
atau argon) dengan tekanan rendah. Bila antara anoda dan katoda diberi suatu
selisih tegangan yang tinggi, maka katoda akan memancarkan berkas-berkas
electron yang bergerak menuju anoda yang mana kecepatan dan energinya sangat
tinggi akan bertabrakan dengan gas-gas mulia tersebut, mengakibatkan gas-gas
mulia akan kehilangan elektron dan menjadi ion bermuatan positif. Selanjutnya
akan bergerak ke katoda dengan kecepatan dan energi yang tinggi pula, pada

katoda terdapat unsur-unsur yang sesuai dengan unsur yang akan dianalisis, akan
ditabrak oleh ion-ion positif gas mulia. Akibat tabrakan ini, unsur-unsur dari
katoda ini kemudian akan mengalami eksitasi ke tingkat energi-energi elektron

9
Universitas Sumatera Utara

yang lebih tinggi dan akan memancarkan spektrum pancaran dari unsur yang sama
dengan unsur yang akan dianalisis (Gandjar dan Rohman, 2009).
b. Tempat sampel
Dalam analisis dengan spektrofotometer serapan atom, sampel yang akan
dianalisis harus diuraikan menjadi atom-atom netral yang masih dalam keadaan
dasar. Ada berbagai macam alat yang digunakan untuk mengubah sampel menjadi
uap atom-atomnya, yaitu:
i. Dengan nyala (Flame)
Nyala digunakan untuk mengubah sampel yang berupa cairan menjadi
bentuk uap atomnya dan untuk proses atomisasi. Suhu yang dapat dicapai oleh
nyala tergantung pada gas yang digunakan, misalnya untuk gas asetilen-udara,
suhunya sebesar 2200°C. Sumber nyala asetilen-udara ini merupakan sumber
nyala yang paling banyak digunakan. Pada sumber nyala ini asetilen sebagai

bahan pembakar, sedangkan udara sebagai bahan pengoksidasi (Gandjar dan
Rohman, 2009).
ii. Tanpa nyala (Flameless)
Pengatoman dilakukan dalam tungku dari grafit. Sejumlah sampel diambil
sedikit (hanya beberapa μl), lalu diletakkan dalam tabung grafit, kemudian tabung
tersebut dipanaskan dengan sistem elektris dengan cara melewatkan arus listrik
pada grafit. Akibat pemanasan ini, maka zat yang akan dianalisis berubah menjadi
atom-atom netral dan pada fraksi atom ini dilewatkan suatu sinar yang berasal dari
lampu katoda berongga sehingga terjadilah proses penyerapan energi sinar yang
memenuhi kaidah analisis kuantitatif (Gandjar dan Rohman, 2009).

10
Universitas Sumatera Utara

c. Monokromator
Monokromator dimaksudkan untuk memisahkan dan panjang gelombang
yang digunakan dalam analisis (Gandjar dan Rohman, 2009).
d. Detektor
Detektor digunakan untuk mengukur intensitas cahaya yang melalui
tempat pengatoman. Biasanya digunakan tabung penggandaan foton (Gandjar dan

Rohman, 2009).
e. Readout
Readout merupakan suatu alat penunjuk atau dapat juga diartikan sebagai
pencatat hasil. Hasil pembacaan dapat berupa angka atau berupa kurva yang
menggambarkan absorbansi atau intensitas emisi (Gandjar dan Rohman, 2009).

2.6 Validasi Metode Analisis
Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap
parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan
bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya (Harmita,
2004). Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi
metode analisis menurut Harmita (2004) adalah sebagai berikut:
a. Kecermatan (accuracy)
Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil
analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai
persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan
ditentukan dengan dua cara, yaitu:

11
Universitas Sumatera Utara

i.

Metode simulasi
Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang

dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu
bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo) lalu campuran tersebut dianalisis dan
hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang
sebenarnya).
ii. Metode penambahan baku
Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan
metode yang dilakukan dengan menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi
tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode tersebut.
Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan
sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa
persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali.
Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada setiap konsentrasi analit
pada matriks adalah sebagai beikut ini:
Tabel 2.1 Rentang persen perolehan kembali yang diizinkan pada analit sampel
Jumlah analit pada sampel
Persen perolehan kembali yang diizinkan (%)
1 ppm
80-110
100 ppb
80-110
10 ppb
60-115
1 ppb
40-120

b. Keseksamaan (precision)
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel yang diambil secara homogen.
Keseksamaan (presisi) diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien

12
Universitas Sumatera Utara

variasi. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan
adanya keseksamaan metode yang dilakukan. Dari penelitian yang telah
dilakukan, ditemukan bahwa simpangan baku relatif meningkat seiring dengan
menurunnya kadar analit yang dianalisis.
c. Batas deteksi dan batas kuantitasi
Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi

yang masih memberikan

respon signifikan, sedangkan batas

kuantitasimerupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat
memenuhi kriteria cermat dan seksama.

13
Universitas Sumatera Utara