Efek Konsentrasi NH_4 OH pada Sintesis Nanopartikel Mg〖Fe〗_2 O_4 dengan Metode Kopresipitasi Chapter III V
23
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1
Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian FisikaLembaga
Ilmu
Pengetahuan
Indonesia
(PPF-LIPI)
Kawasan
PUSPITEK Serpong, Tangerang Selatan.
3.1.2
Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai 6 Februari – 5 Mei 2017
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1
Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
1.
Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar
homogeny
2.
Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3.
Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan
bahan-bahan yang digunakan
4.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk
5.
Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan
6.
Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan
7.
Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah
lainnya
8.
Magnet Permanen
Universitas Sumatera Utara
24
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada
saat endapan di bersihkan
9.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah
10. Pinset
Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari
beaker glass
11. Kertas Saring
Berfungsi untuk menyaring larutan
12. Masker
Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam
13. Sarung Tangan
Berfungsi
untuk
melindungi
tangan
dari
bahan
yang
menyebabkan iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan
15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel
16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel
17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel
18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan
19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben
20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam
botol
21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji
22. Piknometer
Universitas Sumatera Utara
25
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian
24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel
25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan
limbah
26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik
27. X-Ray Diffraction (XRD)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur kristal
28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel
magnesium ferit.
.
3.2.2 Bahan
1. Pasir Besi
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel
2. Serbuk Magnesiumacetat Tetrahidrat
(Mg (CH3 COO)2 .4H2 O)
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel
3. Larutan Ammonium Hydroxide Solution (NH4 OH)
Berfungsi sebagai larutan pengendap
4. Larutan Hydrochloric Acid (HCl)
Berfungsi sebagai pelarut
5. Larutan Ethanol (
2 �5
�)
Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi
serbuk saat pengujian Optical Microscope (OM)
6. Serbuk Timbal Nitrat (Pb(NO3 )2
Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS
Universitas Sumatera Utara
26
3.3 Diagram Alir
Mulai
Pasir Besi
HCl
Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O
Distirrer ( v = 500 rpm;
t =1 jam; T = 0oC )
Dicampur dengan NH4OH
( Konsentrasi 0,5; 0,9; 1,5;
dan 2 M)
Distirrer ( v = 500 rpm; t = 2
jam; T = suhu 70˚C )
Dicuci dengan Aquades
hingga menghasilkan serbuk
yang mengendap
Dikeringkan dalam oven
( t = 1 jam )
Serbuk MgFe2O4
Karakterisasi
True
Density
OM
VSM
XRD
AAS
FE-SEM
Selesai
Gambar 7. Diagram alir penelitian
Universitas Sumatera Utara
27
3.4 Sintesis nanopartikel
���
dengan metode kopresipitasi
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe 2O4
dengan metode Kopresipitasi, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap
hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe 2O4 yang digunakan pada sintesis
nanopartikel ini adalah Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O dan Pasir Besi perbandingan
koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai
pengendap.
Mg 2+ + 2 Fe3− + 8 OH ⇌ Mg Fe2 O4 + 4 H2 O
(3.1)
Di campurkan 5,91 gram serbuk Pasir Besi dan 2,72 serbuk
Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O ke dalam 20 ml larutan HCl 5,1 M, kemudian di aduk
menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 500rpm dan
suhu 0℃ agar menghasilkan larutan yang homogen. Larutan yang telah
homogen, kemudian dimasukkan ke dalam larutan NH4 OH dan Aquades
dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M. Lalu larutan yang telah
tercampur distirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam
dan suhu 70℃. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan
serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari pengotornya dengan
menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades,
lalu endapan serbuk basah yang telah bersih di keringkan di oven selama 1
jam. Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di gerus dengan
menggunakan spatula sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2 O4 .
3.5 Karakterisasi
3.5.1
True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis
untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji
adalah sampel MgFe2 O4 yang berasal dari campuran serbuk Pasir
Besi, serbuk Mg (CH3 COO)2 . 4H2 O dan larutan NH4 OH dan HCl.
Pengujian true density dilakukan
menggunakan
piknometer
dengan cairan aquades.
Langkah – langkah pengujian true density ialah sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
28
1. Disiapkan bahan dan peralatan, antara lain : piknometer, aquades,
spatula, kertas sampel, tisu, dan neraca digital.
2. Dinyalakan
neraca digital,
kemudian
tekan
tombol
Re-Zero
dan dipastikan terbaca angka 0.
3. Ditimbang
massa
piknometer
kosong
(
1)
piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades (
dan
massa
2 ).
4. Dimasukkan massa serbuk (1 gr) ke dalam piknometer kosong,
kemudian ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk (
3 ).
5. Dimasukkan aquades ke dalam piknometer yang telah berisi
serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya (
4 ).
6. Dicari densitas sampel (ρ0) sesuai dengan Datasheet.
3.5.2
Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengujian Optical Microscope (OM) berfungsi untuk melihat
morfologi (bentuk dan ukuran) sampel dan mengamati distribusi
partikel. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk.
Adapun prosedur pengujian optical microscope yaitu:
1. Disiapkan sampel yang akan diuji.
2. Diletakkan sampel yang akan diuji di atas kaca preparat
3. Dibasahi sedikit sampel yang akan diuji dengan ethanol, kemudian
ditunggu hingga kering
4. Diletakkan sampel di atas meja preparat.
5. Diamati permukaan sampel menggunakan optical microscope, dengan
perbesaran 40 kali dan diambil gambar hasil perbesaran tersebut
sebagai gambar yang akan dianalisis ukuran dan distribusi
partikelnya.
6. Gambar hasil perbesaran optical microscope akan diolah dan
dianalisis menggunakan software ImageJ.
3.5.3
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode
analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
Universitas Sumatera Utara
29
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar X ini digunakan
untuk mengetahui beberapa informasi, diantaranya :
1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom.
2. Penentuan kristal tunggal
3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Diletakkan sampel diatas preparat
3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat
4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncakpuncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor
6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan
software Match3
3.5.4
Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel.
Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai
koersivitas ( HC), remanensi (ζr), saturasi (ζs), dan nilai loop area.
Dari VSM juga akan menghasilkan kurva histerisis dari sampel yang
diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Ditimbang sampel yang akan diuji sebanyak 0,8 gram, lalu sampel
dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder
yang berupa gabus.
3. Agar sampel
secukupnya
kering dan
mengeras,
diteteskan
power glue
4. Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan
ke dalam alat penguji pada VSM.
5. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan
diberi medan magnet luar (Hext) pada sampel tersebut untuk
Universitas Sumatera Utara
30
mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel.
3.5.5
Pengujian Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
Pengujian
AAS
(Atomic
Absorption
Spectrofotometric)
dilakukan untuk mengetahui penyerapan logam-logam berat oleh
sampel nanopartikel MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada
penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses
pengguncangan (shaker), dan karakterisasi. Secara keseluruhan proses
tersebut dapat diuraikan sebagai berikut :
1. Dicampurkan serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram ke dalam 350
ml akuades kedalam beaker glass
2. Diaduk menggunakan magnetic stirrer selam 45 menit dengan
kecepatan putaran 500 rpm.
3. Disiapkan masing-masing serbuk nanopartikel magnetik MgFe 2O4 (
konsentrasi NH4OH 0,5, 0,9, 1,5 dan 2M ) sebanyak 50 mg.
4. Dimasukkan masing-masing serbuk yang sudah ditimbang kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah
selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5. Diguncang menggunakan shaker mill selama 30 menit
6. Disaring sampel yang telah di shaker menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet
permanen.
7. Dimasukkan masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di
shaker dan limbah murni kedalah wadah yang telah disediakan
8. Dilakukan analisa konsentrasi ion logam berat Pb menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.5.6
Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
FE-SEM adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan
permukaan beresolusi tinggi di bidang nanomaterial. Pengujian FESEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan nanopartikel pada
bahan dengan menggunakan imbasan electron mikroskop emisi
Universitas Sumatera Utara
31
medan. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang
dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar
elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka
sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh
detektor dan dikirim ke monitor. Intensitas elektron baru ini
tergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan
spesimen.
Universitas Sumatera Utara
32
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis Nanopartikel MgFe2 O4 (Magnesium
Ferrite) dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi
NH4 OH (Ammonium Hydroxide Solution) dengan varia si konsent rasi 0,5,
0,9, 1,5 dan 2M. Pada proses pembuatan nanopartikel MgFe2 O4 , serbuk
Magnesiumacetat tetrahidrat (Mg (CH3 COO)2 . 4 H2 O), serbuk Pasir Besi dan
larutan HCl terlebih dahulu dicampur dan diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen kemudian larutan yang telah homogen tersebut dimasukkan ke dalam larutan
NH4 OH sehingga menghasilkan variasi konsentrasi NH4 OH 0,5, 0,9, 1,5, dan 2M.
Lalu diaduk kembali dengan magnetic stirrer selama 2 jam kemudian serbuk dicuci
dengan menggunakan Aquades hingga bersih dari pengotornya kemudian
dikeringkan dengan oven, sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2 O4 .
Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi : Field Emission Scaning Electron
Microscopy (FE-SEM) menunjukan ukuran nanopartikel dan komposisi spektrum
penyusun unsur, X-ray Diffraction (XRD) analisa struktur dan ukuran kristal, True
Density pengukuran densitas, Optical Microscope (OM) analisa distribusi partikel,
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analisa sifat magnet dan Atomic Adsorption
Spectrofotometric (AAS) analisa penyerapan limbah logam berat.
4.1 Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
Pengujian FE-SEM dilakukan untuk melihat ukuran nanopartikel pada
serbuk MgFe2O4. Analisa FE-SEM juga digunakan untuk mengetahui komposisi
unsur penyusun sampel nanopartikel MgFe2O4. Hasil uji FE-SEM MgFe2O4
untuk konsentrasi NH4OH 2 M dapat dilihat pada gambar 8.
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 8. Hasil pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel magnesium ferit
Gambar 8 memperlihatkan ukuran dari salah satu partikel adalah 65,192 nm. Dan itu
membuktikan bahwa serbuk MgFe2O4 yang berhasil disintesis telah menghasilkan
partikel berukuran nanometer.
Hasil Mapping spektrum unsur MgFe2O4 dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 9. Hasil Mapping spektrum unsur
MgFe2O4 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel
nanopartikel magnesium ferit
Universitas Sumatera Utara
34
Berdasarkan hasil Mapping pada gambar 9, terlihat bahwa sampel MgFe 2O4
memiliki komposisi spektrum penyusun dengan masing-masing unsur Mg, Fe dan O
adalah 0,7, 22,5 dan 76,8 % atomik. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel hanya
ada unsur Mg, Fe da O saja, tidak terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus
kimia Magnesium Ferit yaitu MgFe2O4 bahwa jumlah atomik unsur O paling banyak
dan Mg paling sedikit.
4.2 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur dan
ukuran kristal. Hasil Uji XRD nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 0,5
M dan 2 M dapat dilihat pada gambar 10.
Gambar 10. Pola XRD nanopartikel MgFe 2O4 dengan variasi konsentrasi NH4OH
(a) 0,5 M ; (b) 2 M
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe 2O4
memiliki puncak utama pada daerah 2� sekitar 35,36˚ yang merupakan puncak
bidang (311). Berdasarkan pola XRD pada kedua sampel nanopartikel MgFe 2O4
konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M, memperlihatkan bahwa hanya terdapat fasa
tunggal (tanpa pengotor) yaitu fasa Magnesium Ferrite (MgFe2O4) yang mempunyai
Universitas Sumatera Utara
35
struktur kristal kubik. Pada tabel 3 diperoleh nilai parameter kisi untuk sampel
NH4OH konsentrasi 0,5 M dan 2 M berturut-turut adalah 8,41Å. Perhitungan nilai
parameter kisi terdapat pada lampiran 2. Berdasarkan nilai-nilai parameter kisi yang
ada, dapat disimpulkan bahwa kedua sampel mengkristal dengan baik.
Tabel 3. Nilai parameter kisi Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel nanopartikel MgFe2O4
variasi Konsentrasi NH4OH
Nilai Parameter
Kisi
Struktur Kristal
8,41 Å
Kubik
Konsentrasi 0,5 M
Konsentrasi 2 M
Tabel 4. Ukuran kristal Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel Nanopartikel MgFe2O4
2 Theta
FWHM
Ukuran Kristal
variasi konsentrasi NH4OH
(deg)
(rad)
(nm)
0,003
42
0,005
29
Konsentrasi 0,5 M
35,36˚
Konsentrasi 2 M
Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh ukuran butir kristalit yang
diperlihatkan pada tabel 4 diatas, untuk sampel nanopartikel MgFe 2O4 konsentrasi
NH4OH 0,5 M dan 2 M adalah 42 nm dan 29 nm. Perhitungan ukuran butir kristalit
terdapat pada lampiran 3. Hal ini menunjukkan bawah ukuran butir kristal MgFe 2O4
hasil sintesis menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NH4OH. Semakin
besar konsentrasi NH4OH yang terlibat dalam proses sintesis maka ukuran butir
nanopartikel MgFe2O4 yang dihasilkan semakin kecil (Mohammed, 2013).
4.3 Hasil Pengukuran True Density
Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume benda.
Pengukuran True Density (densitas serbuk) dilakukan dengan menggunakan alat
piknometer, dengan media Aquades. Berdasarkan data sheet dari web mineral,
Universitas Sumatera Utara
36
densitas MgFe2 O4 adalah 4.6 - 4.7 �/
3
. Nilai true density (densitas serbuk) dari
serbuk MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M masing-masing
yaitu : 4,43, 4,50, 4,58 dan 4,66 �/
3
. Hasil nilai true density dari serbuk
MgFe2 O4 dapat dilihat pada gambar 11. Perhitungan nilai true density terdapat pada
lampiran 4.
Gambar 11. Grafik true density MgFe2 O4 (�/
3
) terhadap konsentrasi
NH4 OH
Pada gambar 11
dapat dilihat bahwa nilai true density MgFe2 O4 variasi
konsentrasi NH4 OH mengalami kenaikan seiring bertambahnya konsentrasi yang
diberikan. Nilai densitas semakin naik hingga ke konsentrasi paling tinggi, yaitu 2 M.
Dan ini bersesuaian dengan hasil uji XRD, bahwa semakin besar konsentrasi yang
diberikan maka ukuran butir semakin kecil sehingga serbuk semakin rapat.
4.4 Hasil Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel MgFe2 O4 menggunakan alat uji
Optical Microscope (OM). Pengujian dilakukan dengan menggunakan media larutan
ethanol, agar serbuk dengan mudah menyebar sehingga dapat diamati ukurannya.
Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Image J untuk
Universitas Sumatera Utara
37
mendapatkan distribusi ukuran partikelnya. Perhitungan hasil OM terdapat pada
lampiran 5.
Hasil pengujian distribusi gumpalan partikel MgFe2 O4 dengan variasi
konsentrasi NH4OH dapat dilihat pada gambar 12 dan 13 konsentrasi 0,5 M, gambar
14 dan 15 konsentrasi 0,9 M, gambar 16 dan 17 konsentrasi 1,5 M dan gambar 18
dan 19 konsentrasi 2M,.
(a)
Gambar 12. :
(b)
(c)
(a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 13. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 0,5 M
Universitas Sumatera Utara
38
(a)
(b)
(c)
Gambar 14. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 15. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 0,9 M
Universitas Sumatera Utara
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 16. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Thresold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 17. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 1,5 M
Universitas Sumatera Utara
40
(a)
(b)
(c)
Gambar 18. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 19. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 2 M
Berdasarkan grafik distribusi gumpalan partikel untuk sampel MgFe 2O4
variasi konsentrasi NH4OH, terlihat bahwa frekuensi gumpalan partikel yang
memiliki diameter bernilai kecil semakin banyak seiring bertambahnya konsentrasi
NH4OH, itu menunjukkan bahwa semakin banyak konsentrasi NH4OH yang
diberikan maka semakin bertambah gumpalan partikel bernilai kecil.
Universitas Sumatera Utara
41
4.5 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Untuk mengetahui sifat kemagnetan nanopartikel MgFe 2O4 dilakukan analisis
menggunakan alat VSM. Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan
berupa koersivitas (jHc), magnetisasi saturasi (σs), magnetisasi remanen (σr) dan
koersivitas eksternal (Hext).
Gambar 20 dan Tabel 6 menunjukkan hasil pengujian VSM nanopartikel
MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH, perhitungan nilai VSM terdapat pada lampiran
6.
Gambar 20. Kurva Histerisis nanopartikel MgFe2O4 variasi Konsentrasi NH4OH
Pada gambar 20 dapat dilihat bahwa nilai koersivitas, remanensi dan
magnetisasi cenderung naik dan turun. Data analisis berdasarkan gambar 20 dapat
dilihat pada tabel 6.
Universitas Sumatera Utara
42
Tabel 6. Data analisis VSM nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel
Konsentrasi 0,5M
Konsentrasi 0,9M
Konsentrasi 1,5M
Konsentrasi 2 M
Koersivitas (Oe)
454.49
340.32
461.69
382.31
Mr (emu/g)
14.22
13.54
18.21
13.79
Ms (emu/g)
46.58
52.95
52.40
48.37
Dari hasil analisis VSM, didapatkan bahwa terjadi peningkatan dan penurunan
nilai koersivitas pada sampel nanopartikel MgFe 2O4 hal ini diperkirakan telah
terjadinya aglomerasi (penggumpalan) pada serbuk. Sifat kemagnetan suatu bahan
bergantung pada kristalinitas, ukuran partikel dan adanya fasa sekunder (pengotor).
Jika dihubungkan dengan ukuran partikel, nilai koersivitas seharusnya semakin
mengecil, tetapi dalam penelitian ini nilai koersivitas tidak linear, hal ini diprediksi
efek aglomerasi, sehingga domain magnetik berubah dan koersivitasnya menjadi
tidak menentu tergantung kondisi aglomerasi saat pengujian. Sifat magnet bahan
yang paling baik untuk dijadikan adsorben ion logam adalah ketika bahan serbuk
memiliki saturasi tinggi dan koersivitas rendah yaitu seperti sifat superparamagnetik.
Pada penelitian ini jika dilihat dari sifat kemagnetannya dapat dilihat bahwa kondisi
optimum didapatkan pada saat penambahan konsentrasi NH4OH 0,9 M dengan
koersivitas 340.32 Oe, magnetisasi saturasi 52.95 emu/g dan magnetisasi remanensi
13.54 emu/g. Akan tetapi selain sifat kemagnetan, besarnya daya adsorpsi bahan
terhadap ion logam juga sangat bergantung pada ukuran partikel, dimana partikel
yang lebih kecil akan dapat mengadsorpsi lebih besar dikarenakan luas permukaan
setiap gram-nya akan semakin besar, sehingga ion yang diserap juga akan semakin
besar.
4.6 Pengujian Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS)
Serbuk nanopartikel MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5, dan 2 M
pada pengujian ini akan di gunakan untuk menyerap limbah logam berat. Logam
berat yang digunakan adalah ion timbal (
2+
). Serbuk logam berat (
2+
) terlebih
dahulu di larutkan dengan Aquades hingga menjadi larutan. Kemudian serbuk
nanopartikel MgFe2 O4 dicampur dengan larutan logam berat (
2+
) untuk di
shaker selama 30 menit. Hasil pencampuran yang berupa cairan tersebut dianalisis
Universitas Sumatera Utara
43
untuk mengetahui seberapa besar daya serap (adsorpsi) nanopartikel MgFe2 O4
terhadap limbah logam berat (
2+
) di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan
Penerapan Teknologi (BPPT). Persentase kadar logam berat Timbal (
2+
) yang
mampu diserap oleh nanopartikel MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5
dan 2 M dapat dilihat pada Tabel 7 dan gambar 21, hasil perhitungan pengujian AAS
terdapat pada lampiran 7.
Tabel 7. Data penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel MgFe2O4 variasi
konsentrasi NH4OH
Konsentrasi
�4 �
(M)
Konsentrasi Ion
Pb (mg/L)
Sebelum
Adsorpsi
0,5
0,9
220
1,5
2
Setelah
Adsorpsi
Konsentrasi Ion Persentase Ion Pb
Pb yang Terserap yang Terserap
(mg/L)
(%)
105
51,1
59,3
34,7
115
168,9
160,7
185,3
52,3
76,8
73,1
84,23
Gambar 21. Grafik persentase penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel
MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Universitas Sumatera Utara
44
Berdasarkan tabel 7 dan gambar 21, proses adsorpsi ion logam besarnya daya
serap bergantung pada luas permukaan serap dan sifat kemagnetannya. Pada
penelitian ini terlihat bahwa semakin besar konsentrasi NH 4OH pada sintesis maka
adsorpsi ion Pb oleh nanopartikel cenderung semakin besar. Hal ini di karenakan
semakin besar konsentrasi NH4OH ukuran partikel semakin kecil, sehingga luas
permukaan sampel tiap gramnya semakin besar. Semakin besar luas permukaan
serap, maka jumlah ion yang teradsorpsi tentunya juga akan semakin besar. Akan
tetap terjadi ketidaklineran pada sampel konsentrasi NH4OH 0,9 M, dimana pada
pengujiannya justru memiliki serapan lebih besar dibanding pada sampel dengan
konsentrasi NH4OH 1,5 M. Hal ini disebabkan oleh efek sifat magnetnya, seperti
yang sudah dijelaskan pada pengujian VSM, bahwa sifat magnetik optimum dari
sampel sebagai adsorben ion logam diperoleh pada sampel dengan konsentrasi
NH4OH 0,9 M sehingga daya adsorpsinya menjadi lebih besar dari sampel dengan
konsentrasi NH4OH 1,5 M meski luas permukaan adsorpsinya lebih kecil. Salah satu
penelitian dikatakan bahwa proses adsorpsi berjalan mengikuti proses nonlinear,
yaitu jumlah ion yang teradsorpsi dengan jumlah ion yang tidak teradsorpi tidak
proporsional atau tidak mengikuti suatu konstanta rasio yang konstan (Giddings,
1991 dalam Rahmawati & Santoso, 2012).
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa sampel yang paling optimum
digunakan sebagai adsorben adalah sampel dengan konsentrasi NH4OH 2 M dengan
nilai densitas 4,66 g/cm3, ukuran butir kristalit 29 nm, dan persentase daya adsorpsi
logam berat hingga 84,23%.
Universitas Sumatera Utara
45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel MgFe 2O4 variasi konsentrasi
NH4OH dengan metode kopresipitasi.
2. Pada hasil karakterisasi FE-SEM, pada sampel MgFe2O4 telah terbentuk
partikel berukuran nanometer dengan ukuran 65,192 nm.
3. Pada hasil karakterisasi XRD diperoleh bahwa sampel MgFe 2O4 variasi
konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M menghasilkan fasa tunggal (single
phase) dengan parameter kisi a=b=c, yaitu 8,41Å dengan bentuk kristal
kubik dan ukuran kristal berturut-turut yaitu 42 dan 29 nm.
4. Pada hasil karakterisasi True Density diperoleh bahwa pengaruh variasi
konsentrasi NH4OH pada sintesis nanopartikel MgFe2O4 adalah berbanding
lurus dengan nilai true density di mana nilai true density cenderung
meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi NH4OH yang
diberikan, yaitu 4,43 – 4,66 g/cm3.
5. Pada hasil karakterisasi VSM, nanopartikel MgFe 2O4 dengan konsentrasi
NH4OH 0,9 M menghasilkan sifat magnet optimum dengan nilai koersivitas
(Hc) 340.32 Oe, saturasi magnetik (Ms) 52.95 emu/g dan remanensi (Mr)
13.54 emu/g,.
6. Dari penelitian ini diperoleh sampel terbaik untuk adsorpsi ion logam Pb
adalah sampel yang disintesis dengan variasi konsentrasi NH4OH 2 M
dengan nilai true density 4,66 g/cm3, ukuran kristalit 29 nm dan daya serap
hingga 84,23%.
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan pengendap lain selain NH4OH
untuk melihat pengaruh endapan terhadap efek aglomerasi dan sifat magnet.
2. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan dasar lain dengan bahan
pengendap NH4OH untuk melihat pengaruh bahan dasar terhadap sifat serta
ukuran nanopartikel yang dihasilkan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1
Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Pusat Penelitian FisikaLembaga
Ilmu
Pengetahuan
Indonesia
(PPF-LIPI)
Kawasan
PUSPITEK Serpong, Tangerang Selatan.
3.1.2
Waktu Penelitian
Penelitian ini dilakukan mulai 6 Februari – 5 Mei 2017
3.2 Alat dan Bahan
3.2.1
Alat
Peralatan yang digunakan pada penelitian ini adalah :
1.
Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar
homogeny
2.
Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3.
Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan
bahan-bahan yang digunakan
4.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk
5.
Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan
6.
Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan
7.
Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah
lainnya
8.
Magnet Permanen
Universitas Sumatera Utara
24
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada
saat endapan di bersihkan
9.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah
10. Pinset
Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari
beaker glass
11. Kertas Saring
Berfungsi untuk menyaring larutan
12. Masker
Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam
13. Sarung Tangan
Berfungsi
untuk
melindungi
tangan
dari
bahan
yang
menyebabkan iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan
15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel
16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel
17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel
18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan
19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben
20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam
botol
21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji
22. Piknometer
Universitas Sumatera Utara
25
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian
24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel
25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan
limbah
26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik
27. X-Ray Diffraction (XRD)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur kristal
28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel
magnesium ferit.
.
3.2.2 Bahan
1. Pasir Besi
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel
2. Serbuk Magnesiumacetat Tetrahidrat
(Mg (CH3 COO)2 .4H2 O)
Berfungsi sebagai bahan baku pembuatan sampel
3. Larutan Ammonium Hydroxide Solution (NH4 OH)
Berfungsi sebagai larutan pengendap
4. Larutan Hydrochloric Acid (HCl)
Berfungsi sebagai pelarut
5. Larutan Ethanol (
2 �5
�)
Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi
serbuk saat pengujian Optical Microscope (OM)
6. Serbuk Timbal Nitrat (Pb(NO3 )2
Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS
Universitas Sumatera Utara
26
3.3 Diagram Alir
Mulai
Pasir Besi
HCl
Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O
Distirrer ( v = 500 rpm;
t =1 jam; T = 0oC )
Dicampur dengan NH4OH
( Konsentrasi 0,5; 0,9; 1,5;
dan 2 M)
Distirrer ( v = 500 rpm; t = 2
jam; T = suhu 70˚C )
Dicuci dengan Aquades
hingga menghasilkan serbuk
yang mengendap
Dikeringkan dalam oven
( t = 1 jam )
Serbuk MgFe2O4
Karakterisasi
True
Density
OM
VSM
XRD
AAS
FE-SEM
Selesai
Gambar 7. Diagram alir penelitian
Universitas Sumatera Utara
27
3.4 Sintesis nanopartikel
���
dengan metode kopresipitasi
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe 2O4
dengan metode Kopresipitasi, kemudian dilakukan karakterisasi terhadap
hasil sintesis tersebut. Bahan baku MgFe 2O4 yang digunakan pada sintesis
nanopartikel ini adalah Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O dan Pasir Besi perbandingan
koefisien reaksi 1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai
pengendap.
Mg 2+ + 2 Fe3− + 8 OH ⇌ Mg Fe2 O4 + 4 H2 O
(3.1)
Di campurkan 5,91 gram serbuk Pasir Besi dan 2,72 serbuk
Mg(CH3 COO)2 . 4 H2 O ke dalam 20 ml larutan HCl 5,1 M, kemudian di aduk
menggunakan magnetic stirrer selama 1 jam dengan kecepatan 500rpm dan
suhu 0℃ agar menghasilkan larutan yang homogen. Larutan yang telah
homogen, kemudian dimasukkan ke dalam larutan NH4 OH dan Aquades
dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M. Lalu larutan yang telah
tercampur distirrer selama 2 jam dengan kecepatan 500 rpm selama 2 jam
dan suhu 70℃. Kemudian hasil dari campuran tersebut akan menghasilkan
serbuk yang berupa endapan. Endapan dipisahkan dari pengotornya dengan
menggunakan magnet permanen dan dicuci dengan menggunakan Aquades,
lalu endapan serbuk basah yang telah bersih di keringkan di oven selama 1
jam. Setelah endapan mengering, serbuk yang telah kering di gerus dengan
menggunakan spatula sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2 O4 .
3.5 Karakterisasi
3.5.1
True Density
Pengujian true density merupakan karakterisasi sifat fisis
untuk mengetahui kerapatan serbuk dari sampel. Sampel yang diuji
adalah sampel MgFe2 O4 yang berasal dari campuran serbuk Pasir
Besi, serbuk Mg (CH3 COO)2 . 4H2 O dan larutan NH4 OH dan HCl.
Pengujian true density dilakukan
menggunakan
piknometer
dengan cairan aquades.
Langkah – langkah pengujian true density ialah sebagai berikut :
Universitas Sumatera Utara
28
1. Disiapkan bahan dan peralatan, antara lain : piknometer, aquades,
spatula, kertas sampel, tisu, dan neraca digital.
2. Dinyalakan
neraca digital,
kemudian
tekan
tombol
Re-Zero
dan dipastikan terbaca angka 0.
3. Ditimbang
massa
piknometer
kosong
(
1)
piknometer yang telah diisi penuh dengan aquades (
dan
massa
2 ).
4. Dimasukkan massa serbuk (1 gr) ke dalam piknometer kosong,
kemudian ditimbang massa piknometer yang telah berisi serbuk (
3 ).
5. Dimasukkan aquades ke dalam piknometer yang telah berisi
serbuk hingga penuh, kemudian ditimbang massanya (
4 ).
6. Dicari densitas sampel (ρ0) sesuai dengan Datasheet.
3.5.2
Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengujian Optical Microscope (OM) berfungsi untuk melihat
morfologi (bentuk dan ukuran) sampel dan mengamati distribusi
partikel. Sampel yang akan diuji yaitu dalam bentuk serbuk.
Adapun prosedur pengujian optical microscope yaitu:
1. Disiapkan sampel yang akan diuji.
2. Diletakkan sampel yang akan diuji di atas kaca preparat
3. Dibasahi sedikit sampel yang akan diuji dengan ethanol, kemudian
ditunggu hingga kering
4. Diletakkan sampel di atas meja preparat.
5. Diamati permukaan sampel menggunakan optical microscope, dengan
perbesaran 40 kali dan diambil gambar hasil perbesaran tersebut
sebagai gambar yang akan dianalisis ukuran dan distribusi
partikelnya.
6. Gambar hasil perbesaran optical microscope akan diolah dan
dianalisis menggunakan software ImageJ.
3.5.3
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Difraksi sinar X atau X-ray diffraction adalah suatu metode
analisa yang digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin dalam
Universitas Sumatera Utara
29
material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta
untuk mendapatkan ukuran partikel. Difraksi sinar X ini digunakan
untuk mengetahui beberapa informasi, diantaranya :
1. Pengukuran jarak rata-rata antara lapisan atau baris atom.
2. Penentuan kristal tunggal
3. Penentuan struktur kristal dari material yang tidak diketahui
4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangan dalam dari kristal kecil
Adapun langkah-langkah dari pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Diletakkan sampel diatas preparat
3. Dimasukkan preparat ke dalam XRD kemudian ditutup rapat
4. Disiapkan software pendukung untuk pengoperasian XRD
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncakpuncak kristal terbentuk akan terlihat pada layar monitor
6. Puncak kristal terbentuk akan dianalisis menggunakan
software Match3
3.5.4
Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
VSM digunakan untuk melihat sifat magnet dari sampel.
Hasil pengukuran yang didapat dari pengujian ini yaitu nilai
koersivitas ( HC), remanensi (ζr), saturasi (ζs), dan nilai loop area.
Dari VSM juga akan menghasilkan kurva histerisis dari sampel yang
diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian ini adalah :
1. Disiapkan sampel yang akan diuji
2. Ditimbang sampel yang akan diuji sebanyak 0,8 gram, lalu sampel
dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder
yang berupa gabus.
3. Agar sampel
secukupnya
kering dan
mengeras,
diteteskan
power glue
4. Setelah sampel kering, kapsul yang telah berisi sampel dimasukkan
ke dalam alat penguji pada VSM.
5. Lalu disiapkan software untuk mendukung pengujian pada VSM dan
diberi medan magnet luar (Hext) pada sampel tersebut untuk
Universitas Sumatera Utara
30
mendapatkan hasil pengujian sifat magnet dari sampel.
3.5.5
Pengujian Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
Pengujian
AAS
(Atomic
Absorption
Spectrofotometric)
dilakukan untuk mengetahui penyerapan logam-logam berat oleh
sampel nanopartikel MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada
penelitian ini meliputi preparasi limbah logam berat, proses
pengguncangan (shaker), dan karakterisasi. Secara keseluruhan proses
tersebut dapat diuraikan sebagai berikut :
1. Dicampurkan serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram ke dalam 350
ml akuades kedalam beaker glass
2. Diaduk menggunakan magnetic stirrer selam 45 menit dengan
kecepatan putaran 500 rpm.
3. Disiapkan masing-masing serbuk nanopartikel magnetik MgFe 2O4 (
konsentrasi NH4OH 0,5, 0,9, 1,5 dan 2M ) sebanyak 50 mg.
4. Dimasukkan masing-masing serbuk yang sudah ditimbang kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah
selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5. Diguncang menggunakan shaker mill selama 30 menit
6. Disaring sampel yang telah di shaker menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet
permanen.
7. Dimasukkan masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di
shaker dan limbah murni kedalah wadah yang telah disediakan
8. Dilakukan analisa konsentrasi ion logam berat Pb menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.5.6
Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
FE-SEM adalah alat yang sangat berguna untuk pencitraan
permukaan beresolusi tinggi di bidang nanomaterial. Pengujian FESEM juga dilakukan untuk menguji penumbuhan nanopartikel pada
bahan dengan menggunakan imbasan electron mikroskop emisi
Universitas Sumatera Utara
31
medan. Cara kerja FE-SEM adalah menggunakan sinar elektron yang
dipercepat dengan anoda dan difokuskan menuju sampel. Sinar
elektron yang terfokus memindai keseluruhan sampel dengan
diarahkan oleh koil pemindai. Ketika elektron mengenai sampel maka
sampel akan mengeluarkan elektron baru yang akan diterima oleh
detektor dan dikirim ke monitor. Intensitas elektron baru ini
tergantung pada nomor atom unsur yang ada pada permukaan
spesimen.
Universitas Sumatera Utara
32
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis Nanopartikel MgFe2 O4 (Magnesium
Ferrite) dengan menggunakan metode kopresipitasi berdasarkan variasi konsentrasi
NH4 OH (Ammonium Hydroxide Solution) dengan varia si konsent rasi 0,5,
0,9, 1,5 dan 2M. Pada proses pembuatan nanopartikel MgFe2 O4 , serbuk
Magnesiumacetat tetrahidrat (Mg (CH3 COO)2 . 4 H2 O), serbuk Pasir Besi dan
larutan HCl terlebih dahulu dicampur dan diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen kemudian larutan yang telah homogen tersebut dimasukkan ke dalam larutan
NH4 OH sehingga menghasilkan variasi konsentrasi NH4 OH 0,5, 0,9, 1,5, dan 2M.
Lalu diaduk kembali dengan magnetic stirrer selama 2 jam kemudian serbuk dicuci
dengan menggunakan Aquades hingga bersih dari pengotornya kemudian
dikeringkan dengan oven, sehingga menghasilkan serbuk nanopartikel MgFe2 O4 .
Beberapa karakterisasi yang dilakukan meliputi : Field Emission Scaning Electron
Microscopy (FE-SEM) menunjukan ukuran nanopartikel dan komposisi spektrum
penyusun unsur, X-ray Diffraction (XRD) analisa struktur dan ukuran kristal, True
Density pengukuran densitas, Optical Microscope (OM) analisa distribusi partikel,
Vibrating Sample Magnetometer (VSM) analisa sifat magnet dan Atomic Adsorption
Spectrofotometric (AAS) analisa penyerapan limbah logam berat.
4.1 Pengujian Field Emission Scaning Electron Microscopy (FE-SEM)
Pengujian FE-SEM dilakukan untuk melihat ukuran nanopartikel pada
serbuk MgFe2O4. Analisa FE-SEM juga digunakan untuk mengetahui komposisi
unsur penyusun sampel nanopartikel MgFe2O4. Hasil uji FE-SEM MgFe2O4
untuk konsentrasi NH4OH 2 M dapat dilihat pada gambar 8.
Universitas Sumatera Utara
33
Gambar 8. Hasil pencitraan Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel magnesium ferit
Gambar 8 memperlihatkan ukuran dari salah satu partikel adalah 65,192 nm. Dan itu
membuktikan bahwa serbuk MgFe2O4 yang berhasil disintesis telah menghasilkan
partikel berukuran nanometer.
Hasil Mapping spektrum unsur MgFe2O4 dapat dilihat pada gambar 9.
Gambar 9. Hasil Mapping spektrum unsur
MgFe2O4 menggunakan Field
Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) untuk sampel
nanopartikel magnesium ferit
Universitas Sumatera Utara
34
Berdasarkan hasil Mapping pada gambar 9, terlihat bahwa sampel MgFe 2O4
memiliki komposisi spektrum penyusun dengan masing-masing unsur Mg, Fe dan O
adalah 0,7, 22,5 dan 76,8 % atomik. Ini menunjukkan bahwa dalam sampel hanya
ada unsur Mg, Fe da O saja, tidak terdapat unsur lain. Dan ini sesuai dengan rumus
kimia Magnesium Ferit yaitu MgFe2O4 bahwa jumlah atomik unsur O paling banyak
dan Mg paling sedikit.
4.2 Pengujian X-Ray Diffraction (XRD)
Pengujian X-Ray Diffraction (XRD) dilakukan untuk mengetahui struktur dan
ukuran kristal. Hasil Uji XRD nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH 0,5
M dan 2 M dapat dilihat pada gambar 10.
Gambar 10. Pola XRD nanopartikel MgFe 2O4 dengan variasi konsentrasi NH4OH
(a) 0,5 M ; (b) 2 M
Hasil karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe 2O4
memiliki puncak utama pada daerah 2� sekitar 35,36˚ yang merupakan puncak
bidang (311). Berdasarkan pola XRD pada kedua sampel nanopartikel MgFe 2O4
konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M, memperlihatkan bahwa hanya terdapat fasa
tunggal (tanpa pengotor) yaitu fasa Magnesium Ferrite (MgFe2O4) yang mempunyai
Universitas Sumatera Utara
35
struktur kristal kubik. Pada tabel 3 diperoleh nilai parameter kisi untuk sampel
NH4OH konsentrasi 0,5 M dan 2 M berturut-turut adalah 8,41Å. Perhitungan nilai
parameter kisi terdapat pada lampiran 2. Berdasarkan nilai-nilai parameter kisi yang
ada, dapat disimpulkan bahwa kedua sampel mengkristal dengan baik.
Tabel 3. Nilai parameter kisi Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel nanopartikel MgFe2O4
variasi Konsentrasi NH4OH
Nilai Parameter
Kisi
Struktur Kristal
8,41 Å
Kubik
Konsentrasi 0,5 M
Konsentrasi 2 M
Tabel 4. Ukuran kristal Nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel Nanopartikel MgFe2O4
2 Theta
FWHM
Ukuran Kristal
variasi konsentrasi NH4OH
(deg)
(rad)
(nm)
0,003
42
0,005
29
Konsentrasi 0,5 M
35,36˚
Konsentrasi 2 M
Berdasarkan persamaan Scherrer diperoleh ukuran butir kristalit yang
diperlihatkan pada tabel 4 diatas, untuk sampel nanopartikel MgFe 2O4 konsentrasi
NH4OH 0,5 M dan 2 M adalah 42 nm dan 29 nm. Perhitungan ukuran butir kristalit
terdapat pada lampiran 3. Hal ini menunjukkan bawah ukuran butir kristal MgFe 2O4
hasil sintesis menurun seiring dengan meningkatnya konsentrasi NH4OH. Semakin
besar konsentrasi NH4OH yang terlibat dalam proses sintesis maka ukuran butir
nanopartikel MgFe2O4 yang dihasilkan semakin kecil (Mohammed, 2013).
4.3 Hasil Pengukuran True Density
Densitas merupakan hasil pengukuran massa setiap satuan volume benda.
Pengukuran True Density (densitas serbuk) dilakukan dengan menggunakan alat
piknometer, dengan media Aquades. Berdasarkan data sheet dari web mineral,
Universitas Sumatera Utara
36
densitas MgFe2 O4 adalah 4.6 - 4.7 �/
3
. Nilai true density (densitas serbuk) dari
serbuk MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5 dan 2 M masing-masing
yaitu : 4,43, 4,50, 4,58 dan 4,66 �/
3
. Hasil nilai true density dari serbuk
MgFe2 O4 dapat dilihat pada gambar 11. Perhitungan nilai true density terdapat pada
lampiran 4.
Gambar 11. Grafik true density MgFe2 O4 (�/
3
) terhadap konsentrasi
NH4 OH
Pada gambar 11
dapat dilihat bahwa nilai true density MgFe2 O4 variasi
konsentrasi NH4 OH mengalami kenaikan seiring bertambahnya konsentrasi yang
diberikan. Nilai densitas semakin naik hingga ke konsentrasi paling tinggi, yaitu 2 M.
Dan ini bersesuaian dengan hasil uji XRD, bahwa semakin besar konsentrasi yang
diberikan maka ukuran butir semakin kecil sehingga serbuk semakin rapat.
4.4 Hasil Pengujian Optical Microscope (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel MgFe2 O4 menggunakan alat uji
Optical Microscope (OM). Pengujian dilakukan dengan menggunakan media larutan
ethanol, agar serbuk dengan mudah menyebar sehingga dapat diamati ukurannya.
Pengolahan data dilakukan dengan menggunakan software Image J untuk
Universitas Sumatera Utara
37
mendapatkan distribusi ukuran partikelnya. Perhitungan hasil OM terdapat pada
lampiran 5.
Hasil pengujian distribusi gumpalan partikel MgFe2 O4 dengan variasi
konsentrasi NH4OH dapat dilihat pada gambar 12 dan 13 konsentrasi 0,5 M, gambar
14 dan 15 konsentrasi 0,9 M, gambar 16 dan 17 konsentrasi 1,5 M dan gambar 18
dan 19 konsentrasi 2M,.
(a)
Gambar 12. :
(b)
(c)
(a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 13. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 0,5 M
Universitas Sumatera Utara
38
(a)
(b)
(c)
Gambar 14. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 15. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 0,9 M
Universitas Sumatera Utara
39
(a)
(b)
(c)
Gambar 16. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Thresold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 17. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 konsentrasi 1,5 M
Universitas Sumatera Utara
40
(a)
(b)
(c)
Gambar 18. : (a) Gambar hasil uji OM
(b) Gambar hasil menggunakan software Image J (Threshold)
(c) Gambar hasil perbesaran pada area dalam kotak merah
Gambar 19. Grafik distribusi gumpalan partikel MgFe 2O4 konsentrasi 2 M
Berdasarkan grafik distribusi gumpalan partikel untuk sampel MgFe 2O4
variasi konsentrasi NH4OH, terlihat bahwa frekuensi gumpalan partikel yang
memiliki diameter bernilai kecil semakin banyak seiring bertambahnya konsentrasi
NH4OH, itu menunjukkan bahwa semakin banyak konsentrasi NH4OH yang
diberikan maka semakin bertambah gumpalan partikel bernilai kecil.
Universitas Sumatera Utara
41
4.5 Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Untuk mengetahui sifat kemagnetan nanopartikel MgFe 2O4 dilakukan analisis
menggunakan alat VSM. Kurva histerisis memuat data sifat magnet yang dihasilkan
berupa koersivitas (jHc), magnetisasi saturasi (σs), magnetisasi remanen (σr) dan
koersivitas eksternal (Hext).
Gambar 20 dan Tabel 6 menunjukkan hasil pengujian VSM nanopartikel
MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH, perhitungan nilai VSM terdapat pada lampiran
6.
Gambar 20. Kurva Histerisis nanopartikel MgFe2O4 variasi Konsentrasi NH4OH
Pada gambar 20 dapat dilihat bahwa nilai koersivitas, remanensi dan
magnetisasi cenderung naik dan turun. Data analisis berdasarkan gambar 20 dapat
dilihat pada tabel 6.
Universitas Sumatera Utara
42
Tabel 6. Data analisis VSM nanopartikel MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Sampel
Konsentrasi 0,5M
Konsentrasi 0,9M
Konsentrasi 1,5M
Konsentrasi 2 M
Koersivitas (Oe)
454.49
340.32
461.69
382.31
Mr (emu/g)
14.22
13.54
18.21
13.79
Ms (emu/g)
46.58
52.95
52.40
48.37
Dari hasil analisis VSM, didapatkan bahwa terjadi peningkatan dan penurunan
nilai koersivitas pada sampel nanopartikel MgFe 2O4 hal ini diperkirakan telah
terjadinya aglomerasi (penggumpalan) pada serbuk. Sifat kemagnetan suatu bahan
bergantung pada kristalinitas, ukuran partikel dan adanya fasa sekunder (pengotor).
Jika dihubungkan dengan ukuran partikel, nilai koersivitas seharusnya semakin
mengecil, tetapi dalam penelitian ini nilai koersivitas tidak linear, hal ini diprediksi
efek aglomerasi, sehingga domain magnetik berubah dan koersivitasnya menjadi
tidak menentu tergantung kondisi aglomerasi saat pengujian. Sifat magnet bahan
yang paling baik untuk dijadikan adsorben ion logam adalah ketika bahan serbuk
memiliki saturasi tinggi dan koersivitas rendah yaitu seperti sifat superparamagnetik.
Pada penelitian ini jika dilihat dari sifat kemagnetannya dapat dilihat bahwa kondisi
optimum didapatkan pada saat penambahan konsentrasi NH4OH 0,9 M dengan
koersivitas 340.32 Oe, magnetisasi saturasi 52.95 emu/g dan magnetisasi remanensi
13.54 emu/g. Akan tetapi selain sifat kemagnetan, besarnya daya adsorpsi bahan
terhadap ion logam juga sangat bergantung pada ukuran partikel, dimana partikel
yang lebih kecil akan dapat mengadsorpsi lebih besar dikarenakan luas permukaan
setiap gram-nya akan semakin besar, sehingga ion yang diserap juga akan semakin
besar.
4.6 Pengujian Atomic Adsorption Spectrofotometer (AAS)
Serbuk nanopartikel MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5, dan 2 M
pada pengujian ini akan di gunakan untuk menyerap limbah logam berat. Logam
berat yang digunakan adalah ion timbal (
2+
). Serbuk logam berat (
2+
) terlebih
dahulu di larutkan dengan Aquades hingga menjadi larutan. Kemudian serbuk
nanopartikel MgFe2 O4 dicampur dengan larutan logam berat (
2+
) untuk di
shaker selama 30 menit. Hasil pencampuran yang berupa cairan tersebut dianalisis
Universitas Sumatera Utara
43
untuk mengetahui seberapa besar daya serap (adsorpsi) nanopartikel MgFe2 O4
terhadap limbah logam berat (
2+
) di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan
Penerapan Teknologi (BPPT). Persentase kadar logam berat Timbal (
2+
) yang
mampu diserap oleh nanopartikel MgFe2 O4 dengan variasi konsentrasi 0,5, 0,9, 1,5
dan 2 M dapat dilihat pada Tabel 7 dan gambar 21, hasil perhitungan pengujian AAS
terdapat pada lampiran 7.
Tabel 7. Data penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel MgFe2O4 variasi
konsentrasi NH4OH
Konsentrasi
�4 �
(M)
Konsentrasi Ion
Pb (mg/L)
Sebelum
Adsorpsi
0,5
0,9
220
1,5
2
Setelah
Adsorpsi
Konsentrasi Ion Persentase Ion Pb
Pb yang Terserap yang Terserap
(mg/L)
(%)
105
51,1
59,3
34,7
115
168,9
160,7
185,3
52,3
76,8
73,1
84,23
Gambar 21. Grafik persentase penyerapan logam berat Pb pada nanopartikel
MgFe2O4 variasi konsentrasi NH4OH
Universitas Sumatera Utara
44
Berdasarkan tabel 7 dan gambar 21, proses adsorpsi ion logam besarnya daya
serap bergantung pada luas permukaan serap dan sifat kemagnetannya. Pada
penelitian ini terlihat bahwa semakin besar konsentrasi NH 4OH pada sintesis maka
adsorpsi ion Pb oleh nanopartikel cenderung semakin besar. Hal ini di karenakan
semakin besar konsentrasi NH4OH ukuran partikel semakin kecil, sehingga luas
permukaan sampel tiap gramnya semakin besar. Semakin besar luas permukaan
serap, maka jumlah ion yang teradsorpsi tentunya juga akan semakin besar. Akan
tetap terjadi ketidaklineran pada sampel konsentrasi NH4OH 0,9 M, dimana pada
pengujiannya justru memiliki serapan lebih besar dibanding pada sampel dengan
konsentrasi NH4OH 1,5 M. Hal ini disebabkan oleh efek sifat magnetnya, seperti
yang sudah dijelaskan pada pengujian VSM, bahwa sifat magnetik optimum dari
sampel sebagai adsorben ion logam diperoleh pada sampel dengan konsentrasi
NH4OH 0,9 M sehingga daya adsorpsinya menjadi lebih besar dari sampel dengan
konsentrasi NH4OH 1,5 M meski luas permukaan adsorpsinya lebih kecil. Salah satu
penelitian dikatakan bahwa proses adsorpsi berjalan mengikuti proses nonlinear,
yaitu jumlah ion yang teradsorpsi dengan jumlah ion yang tidak teradsorpi tidak
proporsional atau tidak mengikuti suatu konstanta rasio yang konstan (Giddings,
1991 dalam Rahmawati & Santoso, 2012).
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa sampel yang paling optimum
digunakan sebagai adsorben adalah sampel dengan konsentrasi NH4OH 2 M dengan
nilai densitas 4,66 g/cm3, ukuran butir kristalit 29 nm, dan persentase daya adsorpsi
logam berat hingga 84,23%.
Universitas Sumatera Utara
45
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
1. Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel MgFe 2O4 variasi konsentrasi
NH4OH dengan metode kopresipitasi.
2. Pada hasil karakterisasi FE-SEM, pada sampel MgFe2O4 telah terbentuk
partikel berukuran nanometer dengan ukuran 65,192 nm.
3. Pada hasil karakterisasi XRD diperoleh bahwa sampel MgFe 2O4 variasi
konsentrasi NH4OH 0,5 M dan 2 M menghasilkan fasa tunggal (single
phase) dengan parameter kisi a=b=c, yaitu 8,41Å dengan bentuk kristal
kubik dan ukuran kristal berturut-turut yaitu 42 dan 29 nm.
4. Pada hasil karakterisasi True Density diperoleh bahwa pengaruh variasi
konsentrasi NH4OH pada sintesis nanopartikel MgFe2O4 adalah berbanding
lurus dengan nilai true density di mana nilai true density cenderung
meningkat seiring dengan bertambahnya konsentrasi NH4OH yang
diberikan, yaitu 4,43 – 4,66 g/cm3.
5. Pada hasil karakterisasi VSM, nanopartikel MgFe 2O4 dengan konsentrasi
NH4OH 0,9 M menghasilkan sifat magnet optimum dengan nilai koersivitas
(Hc) 340.32 Oe, saturasi magnetik (Ms) 52.95 emu/g dan remanensi (Mr)
13.54 emu/g,.
6. Dari penelitian ini diperoleh sampel terbaik untuk adsorpsi ion logam Pb
adalah sampel yang disintesis dengan variasi konsentrasi NH4OH 2 M
dengan nilai true density 4,66 g/cm3, ukuran kristalit 29 nm dan daya serap
hingga 84,23%.
5.2 Saran
1. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan pengendap lain selain NH4OH
untuk melihat pengaruh endapan terhadap efek aglomerasi dan sifat magnet.
2. Perlu dilakukan untuk menggunakan bahan dasar lain dengan bahan
pengendap NH4OH untuk melihat pengaruh bahan dasar terhadap sifat serta
ukuran nanopartikel yang dihasilkan.
Universitas Sumatera Utara