Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Coating PEG 6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi. Chapter III V
BAB 3METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Pusat
PenelitianPengembangan
Fisika
(P2F)
Lembaga
Ilmu
PengetahuanIndonesia (LIPI) PUSPITEK, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini di lakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 6 Februari
2016sampai dengan tanggal 9 Mei 2017.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Pasir besi alam
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel
magnesium ferrit.
2. Serbuk Magnesium Asetat Tetrahidrat ( Mg(CH3COO)2 . 4H2O )
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel
magnesium ferrit.
3. Larutan Amonia (NH3)
Berfungsi sebagai zat pengendap pada proses sintesis magnesium ferrit
4. Larutan Asam Klorida (HCl)
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada proses sintesis magnesium ferrit
5. Aquades
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4
dan membersihkan endapan yang tersisa.
6. PEG 6000
Berfungsi sebagai coating pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4
7. Larutan Ethanol (
2 �5
�)
Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi serbuk
Universitas Sumatera Utara
saat pengujian Optical Microscope (OM)
8. Serbuk Timbal Nitrat (
(
3 )2
Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah :
1.
Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny
2.
Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3.
Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahanbahan yang digunakan
4.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk
5.
Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan
6.
Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan
7.
Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya
8.
Magnet Permanen
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat
endapan di bersihkan
9.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah
10. Pinset
Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari beaker
glass
11. Kertas Saring
Berfungsi untuk menyaring larutan
12. Masker
Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam
Universitas Sumatera Utara
13. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan
iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan
15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel
16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel
17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel
18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan
19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben
20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol
21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji
22. Piknometer
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian
24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel
25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah
26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik
27. X-Ray Diffraction (XRD)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur Kristal
Universitas Sumatera Utara
28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel
magnesium ferit.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Diagram Alir Penelitian
Alur proses kerja yang dilakukan dalam sintesis magnesium ferrite akan
ditunjukkan seperti pada gambar dibawah ini :
Dicampurkan 5,91 gram serbuk pasir besi
alam dan 2,72 serbuk Mg(CH3COO)2 .
4H2O kedalam 40 ml larutan HCl 5,1 M
Diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen dengan kecepatan 500 rpm
Dipanaskan PEG 6000 ke dalam
oven bersuhu 100 oC;
Sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram
hingga meleleh
Campuran dimasukkan tetes demi tetes kedalam
larutan 99 ml NH3 2 M dan PEG 6000 masingmasing 0, 4, 8, dan 12 gram
Campuran larutan diaduk
menggunakan magnetic stirrer
(T =70 oC; t=120 menit; v = 500
rpm)
Dicuci dengan aquades
hingga pH netral
Hasil endapan dikeringkan
didalam oven selama 1 jam
dengan suhu 100 oC
Digerus
Nanopartikel MgFe2O4
Karakterisasi:
True
Density,
Optical
Microscopy
(OM),
Vibrating
Sample
Magnetometer (VSM), XRay Diffraction (XRD),
Atomic
Adsorption
Spectroscopy (AAS) dan
Field Emission Scanning
ElectronMicroscopy(FE
SEM)
Gambar 5. Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite ( MgFe2O4)
Universitas Sumatera Utara
3.4 Variabel Eksperimen
3.4.1. Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah variasi komposisi PEG 6000 sebagai
sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan metode kopresipitasi. Komposisi
sintesis divariasikan pada proses pengadukan menggunakan magnetic
stirrer yaitu dengan massa 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
a) Sifat Fisis
Analisa sifat fisis meliputi pengujian True Density dari serbuk
MgFe2O4 serta mengamati nano struktur dengan pengamatan OM
b) Karakterisasi Ukuran Partikel
Analisa nanopartikel dengan melakukan uji FE-SEM (Field
Emission Scanning Electron Microscope)
c) Analisa Struktur Kristal
Pengamatan dan analisis struktur kristal dilakukan dengan
pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
d) Analisa Sifat Magnet
Pengujian sifat magnetik dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan
pengujian VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
e) Analisa Sifat Penyerapan
Pengujian sifat penyerapan dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan
pengujian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
3.5 Prosedur Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan
metode Kopresipitasi kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis
tersebut. Bahan baku MgFe2O4yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini
adalahMg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besidengan perbandingan koefisien reaksi
1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai pengendap.
Mg 2+ + 2 Fe3− + 8 OH ⇌ MgFe2 O4 + 4 H2 O
Universitas Sumatera Utara
3.5.1 Sintesis MgFe2O4 dengan metode Kopresipitasi
1. Pada tahapan preparasi bahan baku Mg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besi
masing-masing ditimbang massanya sebanyak 2,72 gram dan 5,91 gram
menggunakan neraca digital. Pencampuran dilakukan dengan memasukkan
40 ml HCl 5,1M kedalam beaker glass berisi bahan baku yang telah
ditimbang massanya. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan
magnetic stirrer dengan kecepatan 500 hingga larutan homogen.
2. PEG 6000 dimasukkan ke dalam beaker glass masing-masing 0 gram, 4
gram, 8 gram dan 12 gram. Kemudian beaker glass yang sudah berisi PEG
6000 dipanaskan ke dalam oven bersuhu 100ºC.
3. Setelah PEG meleleh, dimasukkan larutan NH3 (Molaritas = 2) kedalam
beaker glass berisi PEG 6000 0 gram sebanyak 99 ml dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Kemudian kedalam larutan NH3 tersebut,
dimasukkan hasil pencampuran bahan baku dan HCl secara perlahan-lahan
hingga seluruh campuran tercampur sambil diaduk dan dipanaskan diatas
magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm dan suhu 70oC selama 120
menit. Dilakukan tahapan yang sama untuk membuat variasi komposisi
PEG 6000 yaitu : 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
4. Hasil larutan MgFe2O4 yang terbentuk diletakkan diatas magnet permanen
untuk memisahkan endapan MgFe2O4 dengan larutannya. Kemudian
secara perlahan dituang larutan tersebut dari beaker glass sehingga
diperoleh endapan MgFe2O4.
5. Hasil endapan MgFe2O4 yang terbentuk (berwarna hitam) dicuci berulangulang dengan aquades sampai bersih, sehingga tidak ada zat pengotor.
Cara pencucian adalah sebagai berikut :
a) Letakkan hasil endapan MgFe2O4yang terbentuk kedalam beaker glass
besar (500 ml).
b) Tuangkan aquades kedalam beaker glass sebanyak yang dapat
ditampung gelas tersebut.
c) Tempatkan magnet permanen dibawah gelas agar semua endapan
MgFe2O4 dapat tertarik dan mengendap lebih cepat.
Universitas Sumatera Utara
d) Apabila telah terbentuk endapan di dasar gelas maka air yang berada di
dalam gelas dibuang dengan hati-hati agar endapan MgFe2O4 tidak ikut
terbuang.
e) Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga aquades yang dituangkan
kedalam endapan benar-benar jernih (pH netral)
3.5.2 Proses Pengeringan Serbuk MgFe2O4
1. Sampel endapan MgFe2O4 yang telah dicuci bersih dimasukkan kedalam
beaker glass.
2. Kemudian sampel dimasukkan kedalam oven dan diatur suhu oven 100oC
3. Sampel dibiarkan di dalam oven selam 1 jam.
4. Sampel diambil dari dalam oven kemudian digerus menggunakan spatula
hingga diperoleh serbuk nanopartikel MgFe2O4.
3.6 Karakterisasi
Karakterisasi sampel yang dilakukan antara lain karakterisasi sifat fisis meliputi :
pengujian true density, analisa nanostruktur, karakterisasi partikel. Serta
karakakterisasi struktur kristal dan karakterisasi sifat magnet dari serbuk
nanopartikel magnetik MgFe2O4.
3.6.1 Uji True Density
Prosedur untuk menentukan besarnya true density (g/cm3) suatu sampel
yang masih dalambentuk serbuk yaitu, sebagaiberikut:
1. Piknometer kosong ditimbang, kemudian massanyadicatatsebagaim1.
2. Piknometer yang telah diisi aquades hingga penuh kemdian
ditimbang, laludicatat massanyasebagaim2.
3. Piknometer dikosongkandandikeringkanmenggunakandryeragartidak
adaaquadesyangtersisapada tabungpiknometer.
4. Piknometer yang telah diisi serbuk sampel seperlunya (0,5 gram)
ditimbang kembali, dicatatmassanyasebagaim3.
5. Piknometerdenganserbuksampeldanaquades
diisihinggapenuhdan
ditimbangmassakeseluruhan, dicatatmassanyasebagaim4.
6. Hasilpengukuran dikalkulasikan dengan menggunakanpersamaan
Universitas Sumatera Utara
7. Langkah di atas dilakukan kembaliuntuk sampelyanglainnya.
3.6.2 Pengujian OM ( Optical Microscope )
Pada
PadaperalatanOpticalMicroscope(OM)yang
berfungsiuntukmelihatmorfologi
(bentukdanukuran)sampeldanmengamatidistribusipartikel.Sampelyang akan
diujiyaitu dalambentuk serbuk.
Adapun prosedur pengujianopticalmicroscopeyaitu:
1. Sampel yangakandiuji disiapkan
2. Sampel yang akan diuji diletakkan di atas kaca preparat
3. Sampel yang akan diuji dibasahi sedikit dengan ethanol, kemudian
ditunggu hingga kering
4. Sampel diletakkandiatas meja preparat.
5. Permukaan sampel diamatimenggunakanopticalmicroscope, dengan
perbesaran
40
kalidandiambilgambar
tersebutsebagaigambaryang
akan
hasilperbesaran
dianalisisukurandandistribusi
partikelnya.
6. Gambarhasilperbesaranopticalmicroscopeakandiolah
dandianalisis
menggunakansoftwareImageJ.
3.6.3 Pengujian VSM ( Vibrating Sample Magnetometer)
VSMdigunakanuntukmelihatsifat magnetdarisampel.Hasilpengukuran yang
didapatdaripengujianiniyaitunilaikoersivitas( HC),remanensi(ζr),
saturasi(ζs),dannilailooparea.DariVSMjugaakanmenghasilkankurva
histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian
ini adalah :
1. Sampel yang akan diuji disiapkan
2. Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 0,8 gram, lalu sampel
dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder
yang berupa gabus.
3. Agar
sampel
kering
dan
mengeras,
diteteskan
power
gluesecukupnya
4. Setelahsampelkering,kapsulyangtelahberisisampeldimasukkan
kedalam alatpengujipadaVSM.
Universitas Sumatera Utara
5. LaludisiapkansoftwareuntukmendukungpengujianpadaVSMdan
diberimedan
magnet
luar
(Hext)
padasampeltersebutuntuk
mendapatkan hasilpengujian sifatmagnetdarisampel.
3.6.4 Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric )
Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric ) dilakukan untuk
megetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel
MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi
preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan
karakterisasi. Secara keseluruhan proses tersebut dapat diuraikan sebagai
berikut :
1.
Serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram dicampurkan ke dalam 350
ml akuades kedalam beaker glass
2.
Larutan tersebut kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer
selam 45 menit dengan kecepatan putaran 500 rpm.
3.
Serbuk nanopartikel magnetik MgFe2O4disiapkan masing-masing (
PEG 0 gram, 4 gram, 8 gram, dan 12 gram ) sebanyak 50 mg.
4.
Masing-masing serbuk yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah
selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5.
Larutan tersebut kemudian diguncang menggunakan shaker mill
selama 30 menit
6.
Sampel yang telah di shaker disaring menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet
permanen.
7.
Masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di shaker dan limbah
murni dimasukkan kedalam wadah yang telah disediakan
8.
Analisa konsentrasi ion logam berat Pb dilakukan menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.6.5 Pengujian XRD ( X-Ray Diffraction Spectroscopy )
DifraksisinarXatauX-raydiffractionadalahsuatu
digunakanuntukmengidentifikasi
metodeanalisayang
fasakristalindalammaterial
dengancara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
Universitas Sumatera Utara
partikel.Difraksisinar
Xinidigunakanuntuk
mengetahuibeberapa
informasi,diantaranya:
1. Pengukuran jarak rata-rata antaralapisanatau barisatom.
2. Penentuan kristal tunggal.
3. Penentuan struktur kristaldarimaterialyangtidak diketahui.
4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangandalamdarikristalkecil.
Adapun langkah-langkah daripengujian ini adalah :
1. Sampelyangakan diuji disiapkan.
2. Sampeldiletakkan diataspreparat.
3. Preparatdimasukkan kedalamXRDkemudian ditutup rapat.
4. Softwarependukung disiapkanuntuk pengoperasian XRD.
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak
kristalterbentukakanterlihatpadalayarmonitor.
6. Puncak
kristal
terbentuk
akan
dianalisis
menggunakan
softwareMatch3 dan software Origin8.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4)
dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sintesis nanopartikel dilakukan dengan
penambahan PEG 6000 yang divariasikan massanya. Variasi massa PEG pada
pembuatan nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4) adalah: 0, 4, 8, dan 12 gram.
Pengaruh penambahan PEG 6000 pada pembuatan nanopartikel tentu menjadi sebuah
penelitian yang menarik. Oleh karena itu, perlu dilakukan karakterisasi terhadap
sampel yang telah berhasil disintesis untuk dapat mengetahui sifat-sifatnya lebih
dalam lagi.Untuk membuktikan bahwa nanopartikel magnesium ferit telah berhasil
disintesis dilakukan pengujian menggunakan alat Field Emission Scanning Electron
Microscopy (FE-SEM). Pengujian true density pada serbuk nanopartikel magnesium
ferite untuk mengetahui perbandingan nilai densitas oleh parameter massa PEG
6000. Pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis struktur
kristal dan ukuran butir padananopartikel magnesium ferite.Pengujian menggunakan
Optical Microscopy (OM) untuk mengetahui distribusi dan ukuran gumpalan partikel
darinanopartikel magnesium ferite.Pengujian Vibrating Sample Magnetometer
(VSM) untuk mengetahui karakterisasi sifat magnet padananopartikel magnesium
ferite. Pengujian Atomic Absorbsion Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui
persentasi optimal penyerapan logam berat Pb olehnanopartikel magnesium ferite.
Hasil dari masing-masing pengujian akan dibahas pada bab ini.
4.1 Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Analisa
menggunakan
alat
Field
Emission
Scanning
Electron
Microscopy(FE-SEM) dilakukan untuk melihat nanopartikel magnesium ferit telah
berhasil disintesis. Analisa ini juga dilakukan untuk mengetahui bahwa partikel yang
terbentuk telah berada pada skala nanometer. Selain itu analisa menggunakan alat ini
juga digunakan untuk mengetahui komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel.
Pada pengujian ini dipilih sampel magnesium ferit yang disintesis tanpa
menggunakan PEG 6000. Berdasarkan hasil pengujian diperoleh ukuran salah satu
Universitas Sumatera Utara
partikel yaitu : 65,192 nm. Hal tersebut dapat dilihat seperti gambar 4.1 yang
menunjukkan hasil pencitraan menggunakan Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM). Analisa ini menunjukkan bahwa telah terbentuk partikel nano
dari sampel yang telah berhasil disintesis.
Gambar 6. Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Mapping dari spektrum unsur nanopartikel magnesium ferit seperti pada
gambar 7 ditampilkan untuk melihat komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel
magnesium ferit dalam At%.
Gambar 7. Hasil spektrum unsur analisa menggunakan Field Emission Scanning
Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Berdasarkan spektrum hasil analisa menggunakan Field Emission Scanning
Electron Microscopy(FE-SEM) dapat dilihat bahwa sampel nanopartikel memiliki
Universitas Sumatera Utara
unsur penyusun yaitu: Mg, Fe dan O dengan perbandingan masing-masing komposisi
unsur penyusun yaitu: 0.7, 22.5 dan 76.8% atomik. Sesuai dengan formula dari
magnesium ferit bahwa unsur O memiliki jumlah atom terbanyak dalam satu sel
Kristal dan unsur Mg memiliki jumlah terkecil.
4.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
Identifikasi pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik
dari suatu sampel dilakukan dengan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pola-pola
difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan nanopartikel MgFe2O4 pada
sampel. Jika puncak-puncak karakteristik MgFe2O4 muncul maka fasa kristal
MgFe2O4 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-X yang terbentuk akibat adanya
hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal. Hasil
karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe2O4 memiliki puncak
utama pada daerah 2θ yaitu sekitar 35o yang merupakan puncak bidang (311).
Berdasarkan Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) puncakpuncak lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel MgFe2O4 secara berturutturut adalah bidang (220), (222), (400), (511), dan (440). Keberadaan bidang-bidang
tersebut pada setiap puncak difraksi sampel nanopartikel MgFe2O4 menandakan
bahwa puncak-puncak difraksi memiliki fasa tunggal magnesium ferit. Hal ini juga
menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4 mengkristal dengan baik.
Gambar 8 menunjukkan pola difraksi untuk sampel nanopartikel MgFe2O4
dengan coating PEG 6000 sebanyak 0 dan 12 gram. Pada gambar dapat dilihat
bahwa sampel memiliki puncak tertinggi yang sama yaitu pada indeks miller (311)
dengan 2θ yang sama sebesar 35,36o. Berdasarkan gambar 8 (a), terlihat bahwa
sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan massa PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki
intensitas paling tinggi pada indeks miller yang sama (311). Selain itu pada pada
gambar 8 (a) juga terlihat terbentuknya puncak lain (533) namun masih dengan fasa
yang sama. Hal ini memprediksikan bahwa sampel yang disintesis dengan massa
PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Fasa-fasa
yang terbentuk oleh pola difraksi pada gambar 8 (a) dan (b) adalah fasa tunggal,
Universitas Sumatera Utara
dimana pola difrasi mengidentifikasikan keberadaan kristal nanopartikel MgFe2O4 di
setiap puncak difraksi.
Gambar 8. Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4
a). PEG 6000 sebanyak 12 gram ; b). Tanpa PEG 6000
Berdasarkan analisa dari data XRD sampel magnesium ferrit yang disintesis
menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi massa PEG 6000 memiliki
struktur kristal kubik. Analisa ini diperoleh dari perhitungan parameter kisi dari
sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram dan tanpa PEG
6000. Perhitungan parameter kisi pada sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan
metode Cohen yang dihitung menggunakan data 2θ, h k l dan panjang gelombang
dari sumber XRD (CuKα). Pada sampel nanopartikel MgFe2O4 tanpa penambahan
PEG 6000 diperoleh parameter kisinya yaitu 8,417 Å, sedangkan untuk sampel
nanopartikel MgFe2O4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram diperoleh
nilai parameter kisinya 8,419 Å (disajikan pada Tabel 4).
Nilai parameter kisi ini menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4
yang telah berhasil disintesis memiliki nilai parameter kisi mendekati nilai parameter
Universitas Sumatera Utara
kisi nanopartikel MgFe2O4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å. Perhitungan nilai parameter kisi
dapat dilihat pada Lampiran 3.
Tabel 4. Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe2O4
Nilai
No
Sampel
Parameter
Kisi (Å)
1
MgFe2O4 (PEG 0 gram)
8.417
2
MgFe2O4 (PEG 12 gram)
8.419
Literatur
Struktur
(Å)
Kristal (a=b=c)
8.40
kubik
Penentuan ukuran kristal diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada
data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah
bidang yang memiliki puncak paling tertinggi. Penentuan ukuran kristal dapat
ditentukan dengan menggunakan persamaan scherrer. Perhitungan ukuran kristal
untuk massa PEG 6000 12 gram dan tanpa PEG 6000 dapat dilihat pada Lampiran 4.
Ukuran kristal nanopartikel MgFe2O4 untuk masing-masing puncak tertinggi suhu
sintesis dapat dilihat pada (Tabel 5.).
Tabel 5. Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan persamaaan
scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311)
1
Tanpa PEG 6000
2 Theta
(deg)
35.360
2
PEG 6000 12 gram
35.366
No
Sampel
FWHM
(rad)
0.0056
Ukuran Kristal
(nm)
29.05
0.0031
52.99
Berdasarkan tabel tersebut dapat dilihat bahwasannya sampel nanopartikel MgFe2O4
dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki ukuran kristalin yang
besar yaitu 52,99 nm, sedangkan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 tanpa
penambahan PEG 6000 memiliki ukuran kristalin 29,05 nm. Hal ini menunjukkan
bahwa ukuran kristalin nanopartikel MgFe2O4 meningkat seiring bertambahnya
massa PEG 6000. Hal ini berdasarkan perhitungan ukuran kristalin pada 2θ dan
bidang hkl yang sama yaitu pada puncak tertinggi. Terjadinya peningkatan ukuran
Universitas Sumatera Utara
kristal ini diprediksi terjadi karena bertambahnya massa PEG 6000 menyebabkan
meningkatnya pertumbuhan ukuran kristal nanopartikel selama proses sintesis
berlangsung.
4.3 Pengamatan Optical Microscopy (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel pada sampel dilakukan dengan
pengujian menggunakan alat Optical Microscopy (OM). Analisa menggunakan OM
sangat mudah dilakukan dan sangat praktis. Sampel MgFe2O4 dalam bentuk serbuk
terlebih dahulu diletakkan diatas kaca preparat, lalu dibasahi sedikit dengan cairan
ethanol. Kemudian sampel diletakkan diatas meja sampel, tepatnya dibawah lensa
objektif. Pengaturan fokus pada OM dilakukan untuk mendapatkan gambar dengan
distribusi gumpalan partikel yang diinginkan. Pengamatan distribusi gumpalan
ukuran partikel dapat dilihat melalui layar monitor yang telah terhubung dengan OM
maupun melalui lensa okuler. Pengamatan dilakukan dengan perbesaran 40 kali oleh
lensa objektif. Hasil dari pengamatan optical microscopy (OM) yaitu berupa gambar
digital yang dapat dianalisis menggunakan software Image-J. Analisis menggunakan
software Image-J dilakukan untuk mengetahui distribusi ukuran gumpalan partikel
dari setiap sampel yang diuji.
Pengolahan gambar dengan Image-J dilakukan untuk mendapatkan distribusi
gumpalan partikel MgFe2O4. Berdasarkan hasil pengolahan gambar dari optical
microscopy dengan menggunakan software Image-J, dapat dilihat dengan jelas
distribusi gumpalan partikel untuk masing-masing sampel melalui gambar dibawah.
Gambar 9, 10, 11, dan 12 menunjukkan pesebaran distribusi gumpalan partikel yang
dapat kita amati dalam bentuk gambar.
PenggunaanImage-Juntuk analisis partikel membutuhkan definisi bagian
gambaryang didefinisikansebagaibenda /partikeldan bagiangambaryang didefinisikan
sebagailatar
belakang
(background)
yangdisebutsebagaisegmentasigambar.Halinidapat dilakukan dengan caraImage >
Adjust>Threshold.Dengan
mengaturlevelThresholdmaka
dapat
diatur
tingkat
kecerahangambar untukdefinisi benda/ partikel danlatar belakangnya.
Universitas Sumatera Utara
a
b
c
Gambar 9. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 tanpa penambahan PEG
6000 menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software ImageJ; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
setelah diperbesar.
a
b
c
Gambar 10. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 4
gram
menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J;
c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
setelah diperbesar
Universitas Sumatera Utara
a
b
c
Gambar 11. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 8
gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah
diperbesar
a
b
c
Gambar 12. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 12
gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-Jsetelah
diperbesar
Universitas Sumatera Utara
Analisa dari software Image-J yaitu berupa data diameter gumpalan partikelpartikel akan disajikan dalam bentuk histogram. Hal ini untuk mempermudah melihat
jumlah distribusi ukuran gumpalan partikel-partikel dengan diameter yang berbeda.
Sebelum dilakukan analisa ukuran rata-rata gumpalan partikel, data hasil analisis
software Image-J terlebih dahulu dibuat range-nya. Hal ini untuk memberi batasan
terhadap distribusi gumpalan partikel yang ukurannya tidak diinginkan.
Gambar 13. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 tanpa PEG 6000
Gambar 14. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 4 gram
Universitas Sumatera Utara
Gambar 15. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 8 gram
Gambar 16. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 12 gram
Gambar 13, 14, 15 dan 16 merupakan histogram dari masing-masing sampel
nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 0, 4, 8, dan 12 gram. Dari hasil untuk
masing-masing sampel nanopartikel MgFe2O4 yang disintesis dengan variasi massa
yang berbeda, dapat dilihat adanya perbedaan distribusi ukuran gumpalan partikel
masing-masing sampel untuk range yang sama. Berdasarkan histogram masing-
Universitas Sumatera Utara
masing sampel dapat dilihat bahwa gumpalan partikel cenderung menurun seiring
bertambahnya massa PEG 6000.
Hal ini dapat dilihat pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram (gambar
16) yaitu dimana distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih
kecil lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel
dengan diameter yang lebih besar. Sebaliknya sampel dengan tanpa penambahan
PEG 6000 (gambar 13) terlihat bahwa distribusi ukuran gumpalan partikel dengan
diameter yang lebih besar lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran
gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil. Hal tersebut diprediksi karena
dengan bertambahnya massa PEG 6000 maka partikel-partikel mengalami
pengurangan aglomerasi, sehingga ukuran partikel terlihat mengecil. Sesuai dengan
fungsi penambahan PEG adalah sebagai coating(pelapis) permukaan nanopartikel
sehingga dapat mengurangi aglomerasi, meningkatkan stabilitas kimia (tidak mudah
teroksidasi) dan meningkatkan stabilitas kimianya.
Hal ini juga diperkuat dari hasil pengukuran menggunakan XRD dimana
terjadi penurunan ukuran butir seiring berkurangnya massa PEG 6000 untuk serbuk
nanopartikel magnesium ferite.
Analisa partikel
menggunakan
software Image-J terdapat beberapa
keterbatasan analisis sesuai dengan ukuran skala terkecil dari gambar. Ukuran skala
terkecil menentukan batas ketelitian analisis, sehingga dapat mempengaruhi hasil
analisis.
4.4 Pengujian Densitas Serbuk MgFe2O4
Pengukuran densitas serbuk (true density) dilakukan untuk mengetahui
kepadatan
sebenarnya
dari
partikel
padat
atau
serbuk
PengukurantruedensityserbukdilakukanberdasarkanprinsipArchimedes
(powder).
pada
suhu
ruang sekitar (27 oC) dengan menggunakan alat piknometer dan akuadessebagai
cairan pembanding. Hasil pengukuran true density diperlihatkan seperti gambar 17.
Berdasarkan data sheet oleh Weinrich Minerals tentang sifat fisis dari
magnesium ferrit disebutkan bahwa nilai densitas dari magnesium ferrit berada pada
rentang 4,6 – 4,7 g/cm3. Nilai true density serbuk nanopartikel MgFe2O4 dengan
Universitas Sumatera Utara
penambahan PEG 6000 sebayak 0, 4, 8, dan 12 gram masing-masing yaitu: 4,66,
4,56, 4,45 dan 4,41 g/cm3. Hasil perhitungan true density dapat dilihat pada lampiran
2.
Gambar 17. Grafik true densityserbuk MgFe2O4 terhadap massa PEG 6000
Grafik nilai true density pada Gambar 17 memperlihatkan adanya penurunan
nilai densitas dari serbuk nanopartikel MgFe2O4 seiring dengan bertambahnya massa
PEG 6000. Penurunan nilai densitas nanopartikel MgFe2O4 serbuk menunjukkan
bahwa terjadi penurunan kerapatan partikel. Hal ini diprediksi terjadi karena dengan
bertambahnya massa PEG 6000 yang melapisi permukaan nanopartikel, dimana
densitas PEG lebih kecil dibanding dengan magnesium ferrit (yaitu sekitar 1.2 g/cm3
berdasarkan data sheet Material Safety Clariant) sehingga nilai densitas menurun
seiring dengan peningkatan PEG yang ditambahkan.
4.5 Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Sifat magnetik nanopartikel MgFe2O4 dapat diketahui berdasarkan kurva
histerisis hasil analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil yang diperoleh
menunjukkan adanya perbedaan masing-masing kurva untuk masing-masing sampel
dengan massa PEG yang berbeda.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 18. Kurva Histerisis untuk sampel MgFe2O4
Dari pengamatan VSM melalui kurva histerisis dapat dilihat nilai koersivitas dari
setiap sampel sangat kecil yang merupakan ciri soft magnetik. Hal ini ditunjukkan
pada gambar 18 dimana kurva histerisis cenderung merapat.
Sehingga untuk memperjelas perbedaan nilai koersivitasnya, kurva dari
masing-masing sampel dilakukan perbesaran (pada tampilan inset) sehingga dapat
dilihat perbedaan nilai koersivitasnya.
Tabel 6. Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe2O4
Sampel
Koersivitas
Mr
Ms
(MgFe2O4)
(Oe)
(emu/g)
(emu/g)
PEG 6000 0 gram
382.31
13.79
48.37
PEG 6000 4 gram
335.21
12.65
51.69
PEG 6000 8 gram
198.41
8.51
52.53
PEG 6000 12 gram
232.26
11.00
51.13
Analisa menggunakan VSM untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG
6000 sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram menunjukkan bahwa masing-masing sampel
nanopartikel MgFe2O4 merupakan bahan ferromagnetik dan merupakan soft
magnetic dengan nilai koersivitas untuk masing-masing sampel yaitu : 382.31,
Universitas Sumatera Utara
335.21, 198.41, 232.26 Oe.Pada penambahan PEG terjadi penurunan nilai
koersivitas, ini menunjukkan bahwa coating PEG 6000 pada permukaan nanopartikel
telah dapat mengurangi aglomerasi sampel. Berkurangnya aglomerasi menyebabkan
penyempitan domain magnet sehingga terjadi penurunan koersivitas. Namun pada
sampel 12 gram PEG 6000, nilai koersivitas kembali naik. Hal ini terjadi karena
konsentrasi PEG 6000 yang digunakan terlalu berlebih. Sehingga PEG 6000 bukan
hanya mengurangi aglomerasi, tetapi lapisan PEG 6000 yang melapisi nanopartikel
menjadi semakin tebal. Dengan semakin tebal coating maka nilai koersivitasnya akan
semakin besar.
Berdasarkan tabel 6 terlihat bahwa sampel dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram
memiliki nilai koersivitas dan nilai magnetisasi remanensi yang paling rendah dan
nilai magnetisasi saturasi yang paling tinggi yaitu: 198.41 Oe, 8.51 emu/g dan 51.13
emu/g.
4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Karakterisasi menggunakan alat AAS dilakukan untuk mengetahui persentase
logam berat yang dapat diserap oleh nanopartikel MgFe2O4. Ion logam berat yang
digunakan dalam pengujian ini adalah ion timbal (Pb2+). Serbuk Pb(NO3)2 terlebih
dahulu dilarutkan menggunakan aquades untuk mendapatkan ion logam berat Pb
dalam bentuk cairan. Pencampuran adsorben nanopartikel MgFe2O4 dengan limbah
logam berat Pb dilakukan dengan menggunakan Shaker selama 30 menit. Hal ini
dilakukan untuk mengoptimalkan reaksi adsorpsi oleh serbuk nanopartikel MgFe2O4
terhadap limbah logam berat Pb. Limbah cair yang telah dishaker kemudian
dilakukan analisis menggunakan alat AAS untuk mengetahui besarnya penyerapan
yang terjadi.
Pengujian AAS dilakukan di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan
Penerapan Teknologi (BPPT). Data hasil pengujian ini dapat dilihat pada Lampiran
6. Pada pengujian ini masing-masing sampel nanopartikel MgFe2O4 (dengan massa
PEG 6000 0 dan 4 gram) dibuat perlakuan yang sama terhadap analisis adsorpsi ion
logam berat Pb. Hasil adsorpsi ion Pb oleh masing-masing sampel dapat dilihat pada
tabel 7.
Universitas Sumatera Utara
Persentase penurunan kadar ion Pb2+ dalam larutan sebelum dan setelah
adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :
(%)Adsorpsi =
Konsentrasi Awal −Konsentrasi Akhir
Konsentrasi Awal
(4.1)
× 100%
Tabel 7. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi massa PEG
6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4
Konsentrasi Ion Pb (mg/L)
Sampel
MgFe2O4-PEG 0 gram
MgFe2O4-PEG 4 gram
Konsentrasi Ion
Persentase Ion
Sebelum
Sesudah
Pb yang Terserap
Pb yang
Adsorpsi
Adsorpsi
(mg/L)
Terserap (%)
34.7
259.3
88.2
16.5
277.5
94.4
294
Pada penelitian adsorpsi pengujian hanya dilakukan pada dua sampel saja
yaitu sampel tanpa PEG dan sampel dengan coating 4 gram PEG 6000 untuk
mengetahui efek sifat magnetik dan penambahan PEG pada daya serap nanopartikel.
Berdasarkan tabel 7 dapat dilihat bahwa adsorben nanopartikel MgFe2O4
dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram memiliki persentase penyerapan
yang sangat tinggi yaitu sebesar 94.4 %. Hal ini menunjukkan bahwa Adsorben
MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 4 gram mampu menyerap ion logam berat Pb
dengan sangat baik. Sementara persentase penyerapan pada adsorben nanopartikel
MgFe2O4 tanpa penambahan PEG 6000 yaitu sebesar 88.2%. Tren ini menunjukkan
adanya peningkatan persentase ion Pb yang dapat diserap oleh adsorben nanopartikel
MgFe2O4 dengan penambahan massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4.
Pada aplikasi nanopartikel magnetik sebagai adsorben ion logam terdapat dua faktor
dominan yang mempengaruhi yaitu luas permukaan adsorpsi dan sifat magnetnya.
Untuk diaplikasikan sebagai adsorben maka nanopartikel harus mempunyai sifat
superparamagnetik atau mendekati superparamagnetik. Yaitu kondisi ketika partikel
feromagnetik atau ferimagnetik berukuran sangat kecil, sehingga nilai saturasinya
tinggi sedangkan koersivitasnya sangat rendah mendekati nol. Semakin kecil ukuran
partikel maka luas permuakaan tiap gram nya akan semakin besar sehingga luas
bidang adsorpsinya juga semakin besar. Begitu pula dengan sifat magnetiknya,
Universitas Sumatera Utara
semakin mendekati superparamagnetik (saturasi tinggi dan koersivias rendah) maka
daya adsorpsi nanopartikel terhadap ion logam akan semakin besar.
Dari penelitian ini diperlihatkan bahwa pada sampel dengan penambahan
PEG 6000 sebanyak 4 gram telah dapat menurunkan koersivitas dan menaikkan
saturasi sampel, begitu pula sehingga sesuai dengan sifatnya, bahwa pada sampel
nanopartikel dengan coating 4 gram PEG 6000 telah berhasil meningkatkan sifat
magnetiknya sehingga nilai serapannya menjadi lebih besar dibanding yang tanpa
penambahan PEG 6000. Sesuai hasil VSM dari serbuk nanopartikel Magnesium
Ferrit, yaitu nilai saturasi serbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan
penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 48.37 emu/g dan
51.69 emu/g, sedangkan nilai koesivitasserbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000
dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 382.31 Oe
dan 335.21 Oe.
Dalam skala nanometer partikel memiliki ciri khas yang unik. Karena
ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas
permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis
dalam ukuran besar. Ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif. Reaktivitas
material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut
yang bersentuhan langsung dengan material lain. Hal ini memperkuat bukti, bahwa
semakin kecil ukuran suatu nanopartikel maka persentase penyerapannya cenderung
akan semakin besar. Hal ini terjadi karena nanopartikel dengan ukuran yang lebih
kecil memiliki luas permukaan yang besar dari pada nanopartikel dengan ukuran
yang lebih besar. Semakin besar luas permukaan suatu partikel maka semakin luas
bidang penyerapannya.
Dewi Sartika (2012) dalam penelitiannya mengenai “Studi Penurunan Kadar
Logam Fe dan Co Pada Limbah Cair dengan Sistem Purifikasi Berbasis Adsorben
Nanopartikel Fe3O4” menunjukkan bahwa ukuran Fe3O4 yang semakin kecil mampu
mengasorbsi logam Pb dan Co lebih besar. Hal ini disebabkan karena partikel dalam
skala nano memiliki luas permukaan partikel yang besar sehingga mampu menyerap
logam berat Pb lebih banyak.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan
sebelumnya dapat diambil kesimpulan yaitu:
1. Dari hasil penelitian, telah berhasil disintesis nanopartikel magnesium ferite.
Proses pembuatan nanopartikel menggunakan bahan baku Pasir besi alam
(Deli
Serdang)
yang
telah
diolah,
Magnesium
Asetat
Tetrahidrat
(Mg(CH3COO)2.4H2O, larutan asam klorida (HCl) sebagai pelarut, serta
NH4OH sebagai zat pengendap utama. Sintesis ini dilakukan menggunakan
metode kopresipitasi yaitu metode pengendapan.
2. Analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) terhadap salah satu sampel (tanpa PEG 6000) menunjukan bahwa telah
terbentuk partikel ukuran nano dengan ukuran sekitar 65.192 nm
3. Dari hasil pengujian X-Ray diffraction (XRDmagnesium feritedengan PEG
6000 sebanyak 0 dan 12 gram didapati bahwa ukuran kristal untuk bidang
(311) masing-masing yaitu : 29.05 nm dan 52.99 nm dengan struktur kristal
kubik dan fasa tunggal MgFe2O4.
4. Dari hasil pengujian optical microscopy (OM) diperoleh distribusi partikel
magnesium ferite berubah seiring dengan penambahan massa PEG 6000.
Dimana pada penambahan PEG 6000 0 gram distribusi partikel dengan
diameter yang besar lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang
kecil. Sebaliknya pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram distribusi
partikel dengan diameter yang kecil lebih dominan dibandingkan dengan
diameter yang besar.
5. Dari hasil pengujian true density didapati bahwa nilai densitas magnesium
ferite mengalami penurunan seiring dengan bertambahnya massa PEG 6000
6. Analisa menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk sampel
nanopartikel magnesium ferite dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 0, 4,
8,
dan
12
gram
menunjukkan
bahwa
masing-masing
sampel
Universitas Sumatera Utara
MgFe2O4merupakan bahan ferromagnetik dengan nilai koersivitas untuk
masing-masing sampel yaitu : 382.31, 335.21, 198.41, 232.26 Oe
7. Berdasarkan pengujian sifat absorbsi nanopartikel magnesium ferit didapati
bahwa dengan penambahan massa PEG 6000 maka persentase penyerapan
ion logam Pb cenderung meningkat sesuai dengan sifat magnetiknya
5.2 Saran
Untuk proses penelitian kedepannya yaitu pada proses sintesis dan
karakterisasi nanopartikel magnetik magnesium ferite disarankan:
1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan bahan polimer lain
sebagai material coating selain PEG
2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap nanopartikel magnesium
ferit hasil sintesis untuk mengetahui potensi yang dimiliki, sehingga bisa
diterapkan dalam berbagai bidang aplikasi.
Universitas Sumatera Utara
3.1 Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1 Tempat Penelitian
Pusat
PenelitianPengembangan
Fisika
(P2F)
Lembaga
Ilmu
PengetahuanIndonesia (LIPI) PUSPITEK, Serpong.
3.1.2 Waktu Penelitian
Penelitian ini di lakukan selama 3 bulan, mulai dari tanggal 6 Februari
2016sampai dengan tanggal 9 Mei 2017.
3.2 Bahan dan Alat
3.2.1 Bahan
Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah :
1. Pasir besi alam
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel
magnesium ferrit.
2. Serbuk Magnesium Asetat Tetrahidrat ( Mg(CH3COO)2 . 4H2O )
Berfungsi sebagai bahan baku dalam pembuatan nanopartikel
magnesium ferrit.
3. Larutan Amonia (NH3)
Berfungsi sebagai zat pengendap pada proses sintesis magnesium ferrit
4. Larutan Asam Klorida (HCl)
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada proses sintesis magnesium ferrit
5. Aquades
Berfungsi sebagai bahan pelarut pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4
dan membersihkan endapan yang tersisa.
6. PEG 6000
Berfungsi sebagai coating pada pembuatan nanopartikel MgFe2O4
7. Larutan Ethanol (
2 �5
�)
Berfungsi untuk membersihkan kaca preparat dan membasahi serbuk
Universitas Sumatera Utara
saat pengujian Optical Microscope (OM)
8. Serbuk Timbal Nitrat (
(
3 )2
Berfungsi sebagai limbah buatan untuk pengujian AAS
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah :
1.
Magnetic Stirrer
Berfungsi untuk mengaduk dan mencampur larutan agar homogeny
2.
Magnetic Bar
Berfungsi sebagai media pengaduk pada alat magnetic stirrer
3.
Beaker Glass
Berfungsi sebagai wadah untuk meletakkan dan mencampurkan bahanbahan yang digunakan
4.
Spatula
Berfungsi untuk mengambil sampel berupa serbuk
5.
Gelas Ukur
Berfungsi untuk mengukur jumlah larutan yang digunakan
6.
Neraca Digital
Berfungsi untuk menimbang massa sampel yang digunakan
7.
Pipet Tetes
Berfungsi untuk memindahkan dari suatu wadah ke wadah lainnya
8.
Magnet Permanen
Berfungsi untuk menahan endapan serbuk agar tidak hilang pada saat
endapan di bersihkan
9.
Oven
Berfungsi untuk mengeringkan endapan serbuk yang basah
10. Pinset
Berfungsi untuk menjepit magnetic bar pada saat diangkat dari beaker
glass
11. Kertas Saring
Berfungsi untuk menyaring larutan
12. Masker
Berfungsi untuk melindungi wajah dari bahan berbau tajam
Universitas Sumatera Utara
13. Sarung Tangan
Berfungsi untuk melindungi tangan dari bahan yang menyebabkan
iritasi
14. Tisu
Berfungsi untuk membersihkan peralatan yang digunakan
15. Kertas Label
Berfungsi sebagai penanda sampel
16. Plastik Sampel
Berfungsi untuk menyimpan sampel
17. Kertas Sampel
Berfungsi sebagai media untuk menimbang sampel
18. Mill Shaker
Berfungsi sebagai pengguncang limbah buatan yang digunakan
19. Jar Mill
Berfungsi untuk meletakkan limbah buatan dan bahan adsorben
20. Corong
Berfungsi untuk memasukkan larutan limbah buatan ke dalam botol
21. Wadah Botol
Berfungsi sebagai tempat larutan limbah buatan yang akan di uji
22. Piknometer
Berfungsi sebagai alat untuk mengukur nilai True Density
23. High Energy Milling (HEM)
Berfungsi untuk menghaluskan sampel untuk pengujian
24. Optical Microscope (OM)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat distribusi partikel
25. Atomic Absorption Spectrofotometer (AAS)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat besarnya pernyerapan limbah
26. Vibrating Sample Magnetizer (VSM 250 Electromagnetic)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat sifat magnetik
27. X-Ray Diffraction (XRD)
Berfungsi sebagai alat untuk melihat fasa dan struktur Kristal
Universitas Sumatera Utara
28. Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE SEM)
Berfungsi sebagai alat untuk menganalisa ukuran nanopartikel
magnesium ferit.
Universitas Sumatera Utara
3.3 Diagram Alir Penelitian
Alur proses kerja yang dilakukan dalam sintesis magnesium ferrite akan
ditunjukkan seperti pada gambar dibawah ini :
Dicampurkan 5,91 gram serbuk pasir besi
alam dan 2,72 serbuk Mg(CH3COO)2 .
4H2O kedalam 40 ml larutan HCl 5,1 M
Diaduk menggunakan magnetic stirrer hingga
homogen dengan kecepatan 500 rpm
Dipanaskan PEG 6000 ke dalam
oven bersuhu 100 oC;
Sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram
hingga meleleh
Campuran dimasukkan tetes demi tetes kedalam
larutan 99 ml NH3 2 M dan PEG 6000 masingmasing 0, 4, 8, dan 12 gram
Campuran larutan diaduk
menggunakan magnetic stirrer
(T =70 oC; t=120 menit; v = 500
rpm)
Dicuci dengan aquades
hingga pH netral
Hasil endapan dikeringkan
didalam oven selama 1 jam
dengan suhu 100 oC
Digerus
Nanopartikel MgFe2O4
Karakterisasi:
True
Density,
Optical
Microscopy
(OM),
Vibrating
Sample
Magnetometer (VSM), XRay Diffraction (XRD),
Atomic
Adsorption
Spectroscopy (AAS) dan
Field Emission Scanning
ElectronMicroscopy(FE
SEM)
Gambar 5. Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite ( MgFe2O4)
Universitas Sumatera Utara
3.4 Variabel Eksperimen
3.4.1. Variabel Penelitian
Variabel dari penelitian ini adalah variasi komposisi PEG 6000 sebagai
sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan metode kopresipitasi. Komposisi
sintesis divariasikan pada proses pengadukan menggunakan magnetic
stirrer yaitu dengan massa 0 gram, 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji
Variabel yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
a) Sifat Fisis
Analisa sifat fisis meliputi pengujian True Density dari serbuk
MgFe2O4 serta mengamati nano struktur dengan pengamatan OM
b) Karakterisasi Ukuran Partikel
Analisa nanopartikel dengan melakukan uji FE-SEM (Field
Emission Scanning Electron Microscope)
c) Analisa Struktur Kristal
Pengamatan dan analisis struktur kristal dilakukan dengan
pengujian XRD (X-Ray Diffraction)
d) Analisa Sifat Magnet
Pengujian sifat magnetik dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan
pengujian VSM (Vibrating Sample Magnetometer)
e) Analisa Sifat Penyerapan
Pengujian sifat penyerapan dari serbuk MgFe2O4 yaitu dengan
pengujian AAS (Atomic Absorption Spectroscopy)
3.5 Prosedur Penelitian
Pada penelitian ini dilakukan proses sintesis nanopartikel MgFe2O4 dengan
metode Kopresipitasi kemudian dilakukan karakterisasi terhadap hasil sintesis
tersebut. Bahan baku MgFe2O4yang digunakan pada sintesis nanopartikel ini
adalahMg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besidengan perbandingan koefisien reaksi
1:2, larutan HCl sebagai pelarut serta larutan NH4OH sebagai pengendap.
Mg 2+ + 2 Fe3− + 8 OH ⇌ MgFe2 O4 + 4 H2 O
Universitas Sumatera Utara
3.5.1 Sintesis MgFe2O4 dengan metode Kopresipitasi
1. Pada tahapan preparasi bahan baku Mg(CH3COO)2 . 4H2O dan pasir besi
masing-masing ditimbang massanya sebanyak 2,72 gram dan 5,91 gram
menggunakan neraca digital. Pencampuran dilakukan dengan memasukkan
40 ml HCl 5,1M kedalam beaker glass berisi bahan baku yang telah
ditimbang massanya. Kemudian campuran tersebut diaduk menggunakan
magnetic stirrer dengan kecepatan 500 hingga larutan homogen.
2. PEG 6000 dimasukkan ke dalam beaker glass masing-masing 0 gram, 4
gram, 8 gram dan 12 gram. Kemudian beaker glass yang sudah berisi PEG
6000 dipanaskan ke dalam oven bersuhu 100ºC.
3. Setelah PEG meleleh, dimasukkan larutan NH3 (Molaritas = 2) kedalam
beaker glass berisi PEG 6000 0 gram sebanyak 99 ml dan diaduk
menggunakan magnetic stirrer. Kemudian kedalam larutan NH3 tersebut,
dimasukkan hasil pencampuran bahan baku dan HCl secara perlahan-lahan
hingga seluruh campuran tercampur sambil diaduk dan dipanaskan diatas
magnetic stirrer dengan kecepatan 500 rpm dan suhu 70oC selama 120
menit. Dilakukan tahapan yang sama untuk membuat variasi komposisi
PEG 6000 yaitu : 4 gram, 8 gram dan 12 gram.
4. Hasil larutan MgFe2O4 yang terbentuk diletakkan diatas magnet permanen
untuk memisahkan endapan MgFe2O4 dengan larutannya. Kemudian
secara perlahan dituang larutan tersebut dari beaker glass sehingga
diperoleh endapan MgFe2O4.
5. Hasil endapan MgFe2O4 yang terbentuk (berwarna hitam) dicuci berulangulang dengan aquades sampai bersih, sehingga tidak ada zat pengotor.
Cara pencucian adalah sebagai berikut :
a) Letakkan hasil endapan MgFe2O4yang terbentuk kedalam beaker glass
besar (500 ml).
b) Tuangkan aquades kedalam beaker glass sebanyak yang dapat
ditampung gelas tersebut.
c) Tempatkan magnet permanen dibawah gelas agar semua endapan
MgFe2O4 dapat tertarik dan mengendap lebih cepat.
Universitas Sumatera Utara
d) Apabila telah terbentuk endapan di dasar gelas maka air yang berada di
dalam gelas dibuang dengan hati-hati agar endapan MgFe2O4 tidak ikut
terbuang.
e) Pencucian dilakukan berulang-ulang hingga aquades yang dituangkan
kedalam endapan benar-benar jernih (pH netral)
3.5.2 Proses Pengeringan Serbuk MgFe2O4
1. Sampel endapan MgFe2O4 yang telah dicuci bersih dimasukkan kedalam
beaker glass.
2. Kemudian sampel dimasukkan kedalam oven dan diatur suhu oven 100oC
3. Sampel dibiarkan di dalam oven selam 1 jam.
4. Sampel diambil dari dalam oven kemudian digerus menggunakan spatula
hingga diperoleh serbuk nanopartikel MgFe2O4.
3.6 Karakterisasi
Karakterisasi sampel yang dilakukan antara lain karakterisasi sifat fisis meliputi :
pengujian true density, analisa nanostruktur, karakterisasi partikel. Serta
karakakterisasi struktur kristal dan karakterisasi sifat magnet dari serbuk
nanopartikel magnetik MgFe2O4.
3.6.1 Uji True Density
Prosedur untuk menentukan besarnya true density (g/cm3) suatu sampel
yang masih dalambentuk serbuk yaitu, sebagaiberikut:
1. Piknometer kosong ditimbang, kemudian massanyadicatatsebagaim1.
2. Piknometer yang telah diisi aquades hingga penuh kemdian
ditimbang, laludicatat massanyasebagaim2.
3. Piknometer dikosongkandandikeringkanmenggunakandryeragartidak
adaaquadesyangtersisapada tabungpiknometer.
4. Piknometer yang telah diisi serbuk sampel seperlunya (0,5 gram)
ditimbang kembali, dicatatmassanyasebagaim3.
5. Piknometerdenganserbuksampeldanaquades
diisihinggapenuhdan
ditimbangmassakeseluruhan, dicatatmassanyasebagaim4.
6. Hasilpengukuran dikalkulasikan dengan menggunakanpersamaan
Universitas Sumatera Utara
7. Langkah di atas dilakukan kembaliuntuk sampelyanglainnya.
3.6.2 Pengujian OM ( Optical Microscope )
Pada
PadaperalatanOpticalMicroscope(OM)yang
berfungsiuntukmelihatmorfologi
(bentukdanukuran)sampeldanmengamatidistribusipartikel.Sampelyang akan
diujiyaitu dalambentuk serbuk.
Adapun prosedur pengujianopticalmicroscopeyaitu:
1. Sampel yangakandiuji disiapkan
2. Sampel yang akan diuji diletakkan di atas kaca preparat
3. Sampel yang akan diuji dibasahi sedikit dengan ethanol, kemudian
ditunggu hingga kering
4. Sampel diletakkandiatas meja preparat.
5. Permukaan sampel diamatimenggunakanopticalmicroscope, dengan
perbesaran
40
kalidandiambilgambar
tersebutsebagaigambaryang
akan
hasilperbesaran
dianalisisukurandandistribusi
partikelnya.
6. Gambarhasilperbesaranopticalmicroscopeakandiolah
dandianalisis
menggunakansoftwareImageJ.
3.6.3 Pengujian VSM ( Vibrating Sample Magnetometer)
VSMdigunakanuntukmelihatsifat magnetdarisampel.Hasilpengukuran yang
didapatdaripengujianiniyaitunilaikoersivitas( HC),remanensi(ζr),
saturasi(ζs),dannilailooparea.DariVSMjugaakanmenghasilkankurva
histerisis dari sampel yang diuji. Adapun langkah-langkah dalam pengujian
ini adalah :
1. Sampel yang akan diuji disiapkan
2. Sampel yang akan diuji ditimbang sebanyak 0,8 gram, lalu sampel
dimasukkan ke dalam kapsul dan diletakkan di dalam sampel holder
yang berupa gabus.
3. Agar
sampel
kering
dan
mengeras,
diteteskan
power
gluesecukupnya
4. Setelahsampelkering,kapsulyangtelahberisisampeldimasukkan
kedalam alatpengujipadaVSM.
Universitas Sumatera Utara
5. LaludisiapkansoftwareuntukmendukungpengujianpadaVSMdan
diberimedan
magnet
luar
(Hext)
padasampeltersebutuntuk
mendapatkan hasilpengujian sifatmagnetdarisampel.
3.6.4 Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric )
Pengujian AAS ( Atomic Absorption Spectrofotometric ) dilakukan untuk
megetahui penyerapan logam-logam berat oleh sampel nanopartikel
MgFe2O4. Adapun proses pengujian AAS pada penelitian ini meliputi
preparasi limbah logam berat, proses pengguncangan (shaker), dan
karakterisasi. Secara keseluruhan proses tersebut dapat diuraikan sebagai
berikut :
1.
Serbuk Pb(NO3)2 sebanyak 0,2966 gram dicampurkan ke dalam 350
ml akuades kedalam beaker glass
2.
Larutan tersebut kemudian diaduk menggunakan magnetic stirrer
selam 45 menit dengan kecepatan putaran 500 rpm.
3.
Serbuk nanopartikel magnetik MgFe2O4disiapkan masing-masing (
PEG 0 gram, 4 gram, 8 gram, dan 12 gram ) sebanyak 50 mg.
4.
Masing-masing serbuk yang sudah ditimbang dimasukkan kedalam
jar mill kemudian dimasukkan larutan limbah Pb(NO3)2 yang telah
selesai diaduk masing-masing sebanyak 25 ml.
5.
Larutan tersebut kemudian diguncang menggunakan shaker mill
selama 30 menit
6.
Sampel yang telah di shaker disaring menggunakan kertas saring
ukuran 125 mm, sambil ditahan endapan pada larutan dengan magnet
permanen.
7.
Masing-masing limbah hasil absorbsi yang telah di shaker dan limbah
murni dimasukkan kedalam wadah yang telah disediakan
8.
Analisa konsentrasi ion logam berat Pb dilakukan menggunakan alat
Atomic Absorption Spectrofotometric (AAS)
3.6.5 Pengujian XRD ( X-Ray Diffraction Spectroscopy )
DifraksisinarXatauX-raydiffractionadalahsuatu
digunakanuntukmengidentifikasi
metodeanalisayang
fasakristalindalammaterial
dengancara
menentukan parameter struktur kisi serta untuk mendapatkan ukuran
Universitas Sumatera Utara
partikel.Difraksisinar
Xinidigunakanuntuk
mengetahuibeberapa
informasi,diantaranya:
1. Pengukuran jarak rata-rata antaralapisanatau barisatom.
2. Penentuan kristal tunggal.
3. Penentuan struktur kristaldarimaterialyangtidak diketahui.
4. Mengukur bentuk, ukuran, dan tegangandalamdarikristalkecil.
Adapun langkah-langkah daripengujian ini adalah :
1. Sampelyangakan diuji disiapkan.
2. Sampeldiletakkan diataspreparat.
3. Preparatdimasukkan kedalamXRDkemudian ditutup rapat.
4. Softwarependukung disiapkanuntuk pengoperasian XRD.
5. Sinar X-Ray ditembakkan pada sampel dan hasil puncak-puncak
kristalterbentukakanterlihatpadalayarmonitor.
6. Puncak
kristal
terbentuk
akan
dianalisis
menggunakan
softwareMatch3 dan software Origin8.
Universitas Sumatera Utara
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN
Telah berhasil dilakukan sintesis nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4)
dengan menggunakan metode kopresipitasi. Sintesis nanopartikel dilakukan dengan
penambahan PEG 6000 yang divariasikan massanya. Variasi massa PEG pada
pembuatan nanopartikel magnesium ferit (MgFe2O4) adalah: 0, 4, 8, dan 12 gram.
Pengaruh penambahan PEG 6000 pada pembuatan nanopartikel tentu menjadi sebuah
penelitian yang menarik. Oleh karena itu, perlu dilakukan karakterisasi terhadap
sampel yang telah berhasil disintesis untuk dapat mengetahui sifat-sifatnya lebih
dalam lagi.Untuk membuktikan bahwa nanopartikel magnesium ferit telah berhasil
disintesis dilakukan pengujian menggunakan alat Field Emission Scanning Electron
Microscopy (FE-SEM). Pengujian true density pada serbuk nanopartikel magnesium
ferite untuk mengetahui perbandingan nilai densitas oleh parameter massa PEG
6000. Pengujian menggunakan X-Ray Diffraction (XRD) untuk menganalisis struktur
kristal dan ukuran butir padananopartikel magnesium ferite.Pengujian menggunakan
Optical Microscopy (OM) untuk mengetahui distribusi dan ukuran gumpalan partikel
darinanopartikel magnesium ferite.Pengujian Vibrating Sample Magnetometer
(VSM) untuk mengetahui karakterisasi sifat magnet padananopartikel magnesium
ferite. Pengujian Atomic Absorbsion Spectroscopy (AAS) untuk mengetahui
persentasi optimal penyerapan logam berat Pb olehnanopartikel magnesium ferite.
Hasil dari masing-masing pengujian akan dibahas pada bab ini.
4.1 Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy (FE-SEM)
Analisa
menggunakan
alat
Field
Emission
Scanning
Electron
Microscopy(FE-SEM) dilakukan untuk melihat nanopartikel magnesium ferit telah
berhasil disintesis. Analisa ini juga dilakukan untuk mengetahui bahwa partikel yang
terbentuk telah berada pada skala nanometer. Selain itu analisa menggunakan alat ini
juga digunakan untuk mengetahui komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel.
Pada pengujian ini dipilih sampel magnesium ferit yang disintesis tanpa
menggunakan PEG 6000. Berdasarkan hasil pengujian diperoleh ukuran salah satu
Universitas Sumatera Utara
partikel yaitu : 65,192 nm. Hal tersebut dapat dilihat seperti gambar 4.1 yang
menunjukkan hasil pencitraan menggunakan Field Emission Scanning Electron
Microscopy(FE-SEM). Analisa ini menunjukkan bahwa telah terbentuk partikel nano
dari sampel yang telah berhasil disintesis.
Gambar 6. Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Mapping dari spektrum unsur nanopartikel magnesium ferit seperti pada
gambar 7 ditampilkan untuk melihat komposisi unsur penyusun sampel nanopartikel
magnesium ferit dalam At%.
Gambar 7. Hasil spektrum unsur analisa menggunakan Field Emission Scanning
Electron Microscopy(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
Berdasarkan spektrum hasil analisa menggunakan Field Emission Scanning
Electron Microscopy(FE-SEM) dapat dilihat bahwa sampel nanopartikel memiliki
Universitas Sumatera Utara
unsur penyusun yaitu: Mg, Fe dan O dengan perbandingan masing-masing komposisi
unsur penyusun yaitu: 0.7, 22.5 dan 76.8% atomik. Sesuai dengan formula dari
magnesium ferit bahwa unsur O memiliki jumlah atom terbanyak dalam satu sel
Kristal dan unsur Mg memiliki jumlah terkecil.
4.2 Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
Identifikasi pola-pola difraksi yang merupakan puncak-puncak karakteristik
dari suatu sampel dilakukan dengan pengujian X-Ray Diffraction (XRD). Pola-pola
difraksi diidentifikasi untuk mengetahui keberadaan nanopartikel MgFe2O4 pada
sampel. Jika puncak-puncak karakteristik MgFe2O4 muncul maka fasa kristal
MgFe2O4 dapat diidentifikasi. Pola difraksi sinar-X yang terbentuk akibat adanya
hamburan atom-atom yang terletak pada suatu bidang h k l dalam kristal. Hasil
karakterisasi XRD menunjukkan bahwa nanopartikel MgFe2O4 memiliki puncak
utama pada daerah 2θ yaitu sekitar 35o yang merupakan puncak bidang (311).
Berdasarkan Joint Committe on Powder Diffraction Standards (JCPDS) puncakpuncak lain yang teridentifikasi dalam sampel nanopartikel MgFe2O4 secara berturutturut adalah bidang (220), (222), (400), (511), dan (440). Keberadaan bidang-bidang
tersebut pada setiap puncak difraksi sampel nanopartikel MgFe2O4 menandakan
bahwa puncak-puncak difraksi memiliki fasa tunggal magnesium ferit. Hal ini juga
menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4 mengkristal dengan baik.
Gambar 8 menunjukkan pola difraksi untuk sampel nanopartikel MgFe2O4
dengan coating PEG 6000 sebanyak 0 dan 12 gram. Pada gambar dapat dilihat
bahwa sampel memiliki puncak tertinggi yang sama yaitu pada indeks miller (311)
dengan 2θ yang sama sebesar 35,36o. Berdasarkan gambar 8 (a), terlihat bahwa
sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan massa PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki
intensitas paling tinggi pada indeks miller yang sama (311). Selain itu pada pada
gambar 8 (a) juga terlihat terbentuknya puncak lain (533) namun masih dengan fasa
yang sama. Hal ini memprediksikan bahwa sampel yang disintesis dengan massa
PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki derajat kristalinitas yang tinggi. Fasa-fasa
yang terbentuk oleh pola difraksi pada gambar 8 (a) dan (b) adalah fasa tunggal,
Universitas Sumatera Utara
dimana pola difrasi mengidentifikasikan keberadaan kristal nanopartikel MgFe2O4 di
setiap puncak difraksi.
Gambar 8. Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4
a). PEG 6000 sebanyak 12 gram ; b). Tanpa PEG 6000
Berdasarkan analisa dari data XRD sampel magnesium ferrit yang disintesis
menggunakan metode kopresipitasi dengan variasi massa PEG 6000 memiliki
struktur kristal kubik. Analisa ini diperoleh dari perhitungan parameter kisi dari
sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 12 gram dan tanpa PEG
6000. Perhitungan parameter kisi pada sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan
metode Cohen yang dihitung menggunakan data 2θ, h k l dan panjang gelombang
dari sumber XRD (CuKα). Pada sampel nanopartikel MgFe2O4 tanpa penambahan
PEG 6000 diperoleh parameter kisinya yaitu 8,417 Å, sedangkan untuk sampel
nanopartikel MgFe2O4 dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram diperoleh
nilai parameter kisinya 8,419 Å (disajikan pada Tabel 4).
Nilai parameter kisi ini menunjukkan bahwa sampel nanopartikel MgFe2O4
yang telah berhasil disintesis memiliki nilai parameter kisi mendekati nilai parameter
Universitas Sumatera Utara
kisi nanopartikel MgFe2O4 ukuran bulk yaitu 8,4 Å. Perhitungan nilai parameter kisi
dapat dilihat pada Lampiran 3.
Tabel 4. Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel MgFe2O4
Nilai
No
Sampel
Parameter
Kisi (Å)
1
MgFe2O4 (PEG 0 gram)
8.417
2
MgFe2O4 (PEG 12 gram)
8.419
Literatur
Struktur
(Å)
Kristal (a=b=c)
8.40
kubik
Penentuan ukuran kristal diperoleh dari nilai FWHM puncak-puncak pada
data XRD. Bidang yang sering digunakan untuk menghitung ukuran kristal adalah
bidang yang memiliki puncak paling tertinggi. Penentuan ukuran kristal dapat
ditentukan dengan menggunakan persamaan scherrer. Perhitungan ukuran kristal
untuk massa PEG 6000 12 gram dan tanpa PEG 6000 dapat dilihat pada Lampiran 4.
Ukuran kristal nanopartikel MgFe2O4 untuk masing-masing puncak tertinggi suhu
sintesis dapat dilihat pada (Tabel 5.).
Tabel 5. Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan persamaaan
scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311)
1
Tanpa PEG 6000
2 Theta
(deg)
35.360
2
PEG 6000 12 gram
35.366
No
Sampel
FWHM
(rad)
0.0056
Ukuran Kristal
(nm)
29.05
0.0031
52.99
Berdasarkan tabel tersebut dapat dilihat bahwasannya sampel nanopartikel MgFe2O4
dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram memiliki ukuran kristalin yang
besar yaitu 52,99 nm, sedangkan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 tanpa
penambahan PEG 6000 memiliki ukuran kristalin 29,05 nm. Hal ini menunjukkan
bahwa ukuran kristalin nanopartikel MgFe2O4 meningkat seiring bertambahnya
massa PEG 6000. Hal ini berdasarkan perhitungan ukuran kristalin pada 2θ dan
bidang hkl yang sama yaitu pada puncak tertinggi. Terjadinya peningkatan ukuran
Universitas Sumatera Utara
kristal ini diprediksi terjadi karena bertambahnya massa PEG 6000 menyebabkan
meningkatnya pertumbuhan ukuran kristal nanopartikel selama proses sintesis
berlangsung.
4.3 Pengamatan Optical Microscopy (OM)
Pengamatan distribusi gumpalan partikel pada sampel dilakukan dengan
pengujian menggunakan alat Optical Microscopy (OM). Analisa menggunakan OM
sangat mudah dilakukan dan sangat praktis. Sampel MgFe2O4 dalam bentuk serbuk
terlebih dahulu diletakkan diatas kaca preparat, lalu dibasahi sedikit dengan cairan
ethanol. Kemudian sampel diletakkan diatas meja sampel, tepatnya dibawah lensa
objektif. Pengaturan fokus pada OM dilakukan untuk mendapatkan gambar dengan
distribusi gumpalan partikel yang diinginkan. Pengamatan distribusi gumpalan
ukuran partikel dapat dilihat melalui layar monitor yang telah terhubung dengan OM
maupun melalui lensa okuler. Pengamatan dilakukan dengan perbesaran 40 kali oleh
lensa objektif. Hasil dari pengamatan optical microscopy (OM) yaitu berupa gambar
digital yang dapat dianalisis menggunakan software Image-J. Analisis menggunakan
software Image-J dilakukan untuk mengetahui distribusi ukuran gumpalan partikel
dari setiap sampel yang diuji.
Pengolahan gambar dengan Image-J dilakukan untuk mendapatkan distribusi
gumpalan partikel MgFe2O4. Berdasarkan hasil pengolahan gambar dari optical
microscopy dengan menggunakan software Image-J, dapat dilihat dengan jelas
distribusi gumpalan partikel untuk masing-masing sampel melalui gambar dibawah.
Gambar 9, 10, 11, dan 12 menunjukkan pesebaran distribusi gumpalan partikel yang
dapat kita amati dalam bentuk gambar.
PenggunaanImage-Juntuk analisis partikel membutuhkan definisi bagian
gambaryang didefinisikansebagaibenda /partikeldan bagiangambaryang didefinisikan
sebagailatar
belakang
(background)
yangdisebutsebagaisegmentasigambar.Halinidapat dilakukan dengan caraImage >
Adjust>Threshold.Dengan
mengaturlevelThresholdmaka
dapat
diatur
tingkat
kecerahangambar untukdefinisi benda/ partikel danlatar belakangnya.
Universitas Sumatera Utara
a
b
c
Gambar 9. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 tanpa penambahan PEG
6000 menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software ImageJ; c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
setelah diperbesar.
a
b
c
Gambar 10. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 4
gram
menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran
400 kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J;
c) Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J
setelah diperbesar
Universitas Sumatera Utara
a
b
c
Gambar 11. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 8
gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-J setelah
diperbesar
a
b
c
Gambar 12. a) Gambar hasil pengukuran serbuk MgFe2O4 – PEG 6000 sebanyak 12
gram menggunakan optical microscopy dengan skala perbesaran 400
kali; b) Gambar mode Thresholdmenggunakan software Image-J; c)
Ukuran salah satu gumpalan partikel analisis software Image-Jsetelah
diperbesar
Universitas Sumatera Utara
Analisa dari software Image-J yaitu berupa data diameter gumpalan partikelpartikel akan disajikan dalam bentuk histogram. Hal ini untuk mempermudah melihat
jumlah distribusi ukuran gumpalan partikel-partikel dengan diameter yang berbeda.
Sebelum dilakukan analisa ukuran rata-rata gumpalan partikel, data hasil analisis
software Image-J terlebih dahulu dibuat range-nya. Hal ini untuk memberi batasan
terhadap distribusi gumpalan partikel yang ukurannya tidak diinginkan.
Gambar 13. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 tanpa PEG 6000
Gambar 14. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 4 gram
Universitas Sumatera Utara
Gambar 15. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 8 gram
Gambar 16. Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4 dengan PEG 6000
sebanyak 12 gram
Gambar 13, 14, 15 dan 16 merupakan histogram dari masing-masing sampel
nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG 6000 0, 4, 8, dan 12 gram. Dari hasil untuk
masing-masing sampel nanopartikel MgFe2O4 yang disintesis dengan variasi massa
yang berbeda, dapat dilihat adanya perbedaan distribusi ukuran gumpalan partikel
masing-masing sampel untuk range yang sama. Berdasarkan histogram masing-
Universitas Sumatera Utara
masing sampel dapat dilihat bahwa gumpalan partikel cenderung menurun seiring
bertambahnya massa PEG 6000.
Hal ini dapat dilihat pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram (gambar
16) yaitu dimana distribusi ukuran gumpalan partikel dengan diameter yang lebih
kecil lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran gumpalan partikel
dengan diameter yang lebih besar. Sebaliknya sampel dengan tanpa penambahan
PEG 6000 (gambar 13) terlihat bahwa distribusi ukuran gumpalan partikel dengan
diameter yang lebih besar lebih dominan dibandingkan dengan distribusi ukuran
gumpalan partikel dengan diameter yang lebih kecil. Hal tersebut diprediksi karena
dengan bertambahnya massa PEG 6000 maka partikel-partikel mengalami
pengurangan aglomerasi, sehingga ukuran partikel terlihat mengecil. Sesuai dengan
fungsi penambahan PEG adalah sebagai coating(pelapis) permukaan nanopartikel
sehingga dapat mengurangi aglomerasi, meningkatkan stabilitas kimia (tidak mudah
teroksidasi) dan meningkatkan stabilitas kimianya.
Hal ini juga diperkuat dari hasil pengukuran menggunakan XRD dimana
terjadi penurunan ukuran butir seiring berkurangnya massa PEG 6000 untuk serbuk
nanopartikel magnesium ferite.
Analisa partikel
menggunakan
software Image-J terdapat beberapa
keterbatasan analisis sesuai dengan ukuran skala terkecil dari gambar. Ukuran skala
terkecil menentukan batas ketelitian analisis, sehingga dapat mempengaruhi hasil
analisis.
4.4 Pengujian Densitas Serbuk MgFe2O4
Pengukuran densitas serbuk (true density) dilakukan untuk mengetahui
kepadatan
sebenarnya
dari
partikel
padat
atau
serbuk
PengukurantruedensityserbukdilakukanberdasarkanprinsipArchimedes
(powder).
pada
suhu
ruang sekitar (27 oC) dengan menggunakan alat piknometer dan akuadessebagai
cairan pembanding. Hasil pengukuran true density diperlihatkan seperti gambar 17.
Berdasarkan data sheet oleh Weinrich Minerals tentang sifat fisis dari
magnesium ferrit disebutkan bahwa nilai densitas dari magnesium ferrit berada pada
rentang 4,6 – 4,7 g/cm3. Nilai true density serbuk nanopartikel MgFe2O4 dengan
Universitas Sumatera Utara
penambahan PEG 6000 sebayak 0, 4, 8, dan 12 gram masing-masing yaitu: 4,66,
4,56, 4,45 dan 4,41 g/cm3. Hasil perhitungan true density dapat dilihat pada lampiran
2.
Gambar 17. Grafik true densityserbuk MgFe2O4 terhadap massa PEG 6000
Grafik nilai true density pada Gambar 17 memperlihatkan adanya penurunan
nilai densitas dari serbuk nanopartikel MgFe2O4 seiring dengan bertambahnya massa
PEG 6000. Penurunan nilai densitas nanopartikel MgFe2O4 serbuk menunjukkan
bahwa terjadi penurunan kerapatan partikel. Hal ini diprediksi terjadi karena dengan
bertambahnya massa PEG 6000 yang melapisi permukaan nanopartikel, dimana
densitas PEG lebih kecil dibanding dengan magnesium ferrit (yaitu sekitar 1.2 g/cm3
berdasarkan data sheet Material Safety Clariant) sehingga nilai densitas menurun
seiring dengan peningkatan PEG yang ditambahkan.
4.5 Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
Sifat magnetik nanopartikel MgFe2O4 dapat diketahui berdasarkan kurva
histerisis hasil analisa Vibrating Sample Magnetometer (VSM). Hasil yang diperoleh
menunjukkan adanya perbedaan masing-masing kurva untuk masing-masing sampel
dengan massa PEG yang berbeda.
Universitas Sumatera Utara
Gambar 18. Kurva Histerisis untuk sampel MgFe2O4
Dari pengamatan VSM melalui kurva histerisis dapat dilihat nilai koersivitas dari
setiap sampel sangat kecil yang merupakan ciri soft magnetik. Hal ini ditunjukkan
pada gambar 18 dimana kurva histerisis cenderung merapat.
Sehingga untuk memperjelas perbedaan nilai koersivitasnya, kurva dari
masing-masing sampel dilakukan perbesaran (pada tampilan inset) sehingga dapat
dilihat perbedaan nilai koersivitasnya.
Tabel 6. Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe2O4
Sampel
Koersivitas
Mr
Ms
(MgFe2O4)
(Oe)
(emu/g)
(emu/g)
PEG 6000 0 gram
382.31
13.79
48.37
PEG 6000 4 gram
335.21
12.65
51.69
PEG 6000 8 gram
198.41
8.51
52.53
PEG 6000 12 gram
232.26
11.00
51.13
Analisa menggunakan VSM untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 dengan PEG
6000 sebanyak 0, 4, 8, dan 12 gram menunjukkan bahwa masing-masing sampel
nanopartikel MgFe2O4 merupakan bahan ferromagnetik dan merupakan soft
magnetic dengan nilai koersivitas untuk masing-masing sampel yaitu : 382.31,
Universitas Sumatera Utara
335.21, 198.41, 232.26 Oe.Pada penambahan PEG terjadi penurunan nilai
koersivitas, ini menunjukkan bahwa coating PEG 6000 pada permukaan nanopartikel
telah dapat mengurangi aglomerasi sampel. Berkurangnya aglomerasi menyebabkan
penyempitan domain magnet sehingga terjadi penurunan koersivitas. Namun pada
sampel 12 gram PEG 6000, nilai koersivitas kembali naik. Hal ini terjadi karena
konsentrasi PEG 6000 yang digunakan terlalu berlebih. Sehingga PEG 6000 bukan
hanya mengurangi aglomerasi, tetapi lapisan PEG 6000 yang melapisi nanopartikel
menjadi semakin tebal. Dengan semakin tebal coating maka nilai koersivitasnya akan
semakin besar.
Berdasarkan tabel 6 terlihat bahwa sampel dengan PEG 6000 sebanyak 8 gram
memiliki nilai koersivitas dan nilai magnetisasi remanensi yang paling rendah dan
nilai magnetisasi saturasi yang paling tinggi yaitu: 198.41 Oe, 8.51 emu/g dan 51.13
emu/g.
4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
Karakterisasi menggunakan alat AAS dilakukan untuk mengetahui persentase
logam berat yang dapat diserap oleh nanopartikel MgFe2O4. Ion logam berat yang
digunakan dalam pengujian ini adalah ion timbal (Pb2+). Serbuk Pb(NO3)2 terlebih
dahulu dilarutkan menggunakan aquades untuk mendapatkan ion logam berat Pb
dalam bentuk cairan. Pencampuran adsorben nanopartikel MgFe2O4 dengan limbah
logam berat Pb dilakukan dengan menggunakan Shaker selama 30 menit. Hal ini
dilakukan untuk mengoptimalkan reaksi adsorpsi oleh serbuk nanopartikel MgFe2O4
terhadap limbah logam berat Pb. Limbah cair yang telah dishaker kemudian
dilakukan analisis menggunakan alat AAS untuk mengetahui besarnya penyerapan
yang terjadi.
Pengujian AAS dilakukan di laboratorium pengujian Balai Pengkajian dan
Penerapan Teknologi (BPPT). Data hasil pengujian ini dapat dilihat pada Lampiran
6. Pada pengujian ini masing-masing sampel nanopartikel MgFe2O4 (dengan massa
PEG 6000 0 dan 4 gram) dibuat perlakuan yang sama terhadap analisis adsorpsi ion
logam berat Pb. Hasil adsorpsi ion Pb oleh masing-masing sampel dapat dilihat pada
tabel 7.
Universitas Sumatera Utara
Persentase penurunan kadar ion Pb2+ dalam larutan sebelum dan setelah
adsorpsi dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :
(%)Adsorpsi =
Konsentrasi Awal −Konsentrasi Akhir
Konsentrasi Awal
(4.1)
× 100%
Tabel 7. Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi massa PEG
6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4
Konsentrasi Ion Pb (mg/L)
Sampel
MgFe2O4-PEG 0 gram
MgFe2O4-PEG 4 gram
Konsentrasi Ion
Persentase Ion
Sebelum
Sesudah
Pb yang Terserap
Pb yang
Adsorpsi
Adsorpsi
(mg/L)
Terserap (%)
34.7
259.3
88.2
16.5
277.5
94.4
294
Pada penelitian adsorpsi pengujian hanya dilakukan pada dua sampel saja
yaitu sampel tanpa PEG dan sampel dengan coating 4 gram PEG 6000 untuk
mengetahui efek sifat magnetik dan penambahan PEG pada daya serap nanopartikel.
Berdasarkan tabel 7 dapat dilihat bahwa adsorben nanopartikel MgFe2O4
dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 4 gram memiliki persentase penyerapan
yang sangat tinggi yaitu sebesar 94.4 %. Hal ini menunjukkan bahwa Adsorben
MgFe2O4 dengan PEG 6000 sebanyak 4 gram mampu menyerap ion logam berat Pb
dengan sangat baik. Sementara persentase penyerapan pada adsorben nanopartikel
MgFe2O4 tanpa penambahan PEG 6000 yaitu sebesar 88.2%. Tren ini menunjukkan
adanya peningkatan persentase ion Pb yang dapat diserap oleh adsorben nanopartikel
MgFe2O4 dengan penambahan massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4.
Pada aplikasi nanopartikel magnetik sebagai adsorben ion logam terdapat dua faktor
dominan yang mempengaruhi yaitu luas permukaan adsorpsi dan sifat magnetnya.
Untuk diaplikasikan sebagai adsorben maka nanopartikel harus mempunyai sifat
superparamagnetik atau mendekati superparamagnetik. Yaitu kondisi ketika partikel
feromagnetik atau ferimagnetik berukuran sangat kecil, sehingga nilai saturasinya
tinggi sedangkan koersivitasnya sangat rendah mendekati nol. Semakin kecil ukuran
partikel maka luas permuakaan tiap gram nya akan semakin besar sehingga luas
bidang adsorpsinya juga semakin besar. Begitu pula dengan sifat magnetiknya,
Universitas Sumatera Utara
semakin mendekati superparamagnetik (saturasi tinggi dan koersivias rendah) maka
daya adsorpsi nanopartikel terhadap ion logam akan semakin besar.
Dari penelitian ini diperlihatkan bahwa pada sampel dengan penambahan
PEG 6000 sebanyak 4 gram telah dapat menurunkan koersivitas dan menaikkan
saturasi sampel, begitu pula sehingga sesuai dengan sifatnya, bahwa pada sampel
nanopartikel dengan coating 4 gram PEG 6000 telah berhasil meningkatkan sifat
magnetiknya sehingga nilai serapannya menjadi lebih besar dibanding yang tanpa
penambahan PEG 6000. Sesuai hasil VSM dari serbuk nanopartikel Magnesium
Ferrit, yaitu nilai saturasi serbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 dan dengan
penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 48.37 emu/g dan
51.69 emu/g, sedangkan nilai koesivitasserbuk Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000
dan dengan penambahan PEG 6000 bermassa 4 gram berturut-turut adalah 382.31 Oe
dan 335.21 Oe.
Dalam skala nanometer partikel memiliki ciri khas yang unik. Karena
ukurannya yang kecil, nanopartikel memiliki nilai perbandingan antara luas
permukaan dan volume yang lebih besar jika dibandingkan dengan partikel sejenis
dalam ukuran besar. Ini membuat nanopartikel bersifat lebih reaktif. Reaktivitas
material ditentukan oleh atom-atom di permukaan, karena hanya atom-atom tersebut
yang bersentuhan langsung dengan material lain. Hal ini memperkuat bukti, bahwa
semakin kecil ukuran suatu nanopartikel maka persentase penyerapannya cenderung
akan semakin besar. Hal ini terjadi karena nanopartikel dengan ukuran yang lebih
kecil memiliki luas permukaan yang besar dari pada nanopartikel dengan ukuran
yang lebih besar. Semakin besar luas permukaan suatu partikel maka semakin luas
bidang penyerapannya.
Dewi Sartika (2012) dalam penelitiannya mengenai “Studi Penurunan Kadar
Logam Fe dan Co Pada Limbah Cair dengan Sistem Purifikasi Berbasis Adsorben
Nanopartikel Fe3O4” menunjukkan bahwa ukuran Fe3O4 yang semakin kecil mampu
mengasorbsi logam Pb dan Co lebih besar. Hal ini disebabkan karena partikel dalam
skala nano memiliki luas permukaan partikel yang besar sehingga mampu menyerap
logam berat Pb lebih banyak.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Berdasarkan hasil penelitian dan pembahasan yang telah diuraikan
sebelumnya dapat diambil kesimpulan yaitu:
1. Dari hasil penelitian, telah berhasil disintesis nanopartikel magnesium ferite.
Proses pembuatan nanopartikel menggunakan bahan baku Pasir besi alam
(Deli
Serdang)
yang
telah
diolah,
Magnesium
Asetat
Tetrahidrat
(Mg(CH3COO)2.4H2O, larutan asam klorida (HCl) sebagai pelarut, serta
NH4OH sebagai zat pengendap utama. Sintesis ini dilakukan menggunakan
metode kopresipitasi yaitu metode pengendapan.
2. Analisa menggunakan Field Emission Scanning Electron Microscopy (FESEM) terhadap salah satu sampel (tanpa PEG 6000) menunjukan bahwa telah
terbentuk partikel ukuran nano dengan ukuran sekitar 65.192 nm
3. Dari hasil pengujian X-Ray diffraction (XRDmagnesium feritedengan PEG
6000 sebanyak 0 dan 12 gram didapati bahwa ukuran kristal untuk bidang
(311) masing-masing yaitu : 29.05 nm dan 52.99 nm dengan struktur kristal
kubik dan fasa tunggal MgFe2O4.
4. Dari hasil pengujian optical microscopy (OM) diperoleh distribusi partikel
magnesium ferite berubah seiring dengan penambahan massa PEG 6000.
Dimana pada penambahan PEG 6000 0 gram distribusi partikel dengan
diameter yang besar lebih dominan dibandingkan dengan diameter yang
kecil. Sebaliknya pada penambahan PEG 6000 sebanyak 12 gram distribusi
partikel dengan diameter yang kecil lebih dominan dibandingkan dengan
diameter yang besar.
5. Dari hasil pengujian true density didapati bahwa nilai densitas magnesium
ferite mengalami penurunan seiring dengan bertambahnya massa PEG 6000
6. Analisa menggunakan Vibrating Sample Magnetometer (VSM) untuk sampel
nanopartikel magnesium ferite dengan penambahan PEG 6000 sebanyak 0, 4,
8,
dan
12
gram
menunjukkan
bahwa
masing-masing
sampel
Universitas Sumatera Utara
MgFe2O4merupakan bahan ferromagnetik dengan nilai koersivitas untuk
masing-masing sampel yaitu : 382.31, 335.21, 198.41, 232.26 Oe
7. Berdasarkan pengujian sifat absorbsi nanopartikel magnesium ferit didapati
bahwa dengan penambahan massa PEG 6000 maka persentase penyerapan
ion logam Pb cenderung meningkat sesuai dengan sifat magnetiknya
5.2 Saran
Untuk proses penelitian kedepannya yaitu pada proses sintesis dan
karakterisasi nanopartikel magnetik magnesium ferite disarankan:
1. Diharapkan untuk penelitian selanjutnya, perlu dilakukan bahan polimer lain
sebagai material coating selain PEG
2. Perlu dilakukan pengujian lebih lanjut terhadap nanopartikel magnesium
ferit hasil sintesis untuk mengetahui potensi yang dimiliki, sehingga bisa
diterapkan dalam berbagai bidang aplikasi.
Universitas Sumatera Utara