Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Coating PEG 6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi.
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG
6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat
mencapai gelar Sarjana Sains
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Coating PEG
6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi.
Kategori
: Skripsi
Nama
: Adinda Suci Pratiwi Saputra
Nomor Induk Mahasiswa
: 130801079
Program Studi
: Sarjana (S1) Fisika
Departemen
: Fisika
Fakultas
: MIPA - Universitas Sumatera Utara
Disetujui di :
Medan, Juli 2017
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc.
NIP. 195503171986011001
Eko Arief Setiadi, M.Sc.
NIP. 198804192015021002
Disetujui Oleh :
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuaji, M.S.
NIP. 195903101987031002
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
OLEH :
Adinda Suci Pratiwi Saputra
NIM : 130801079
Disetujui Oleh :
Komisi Pembimbing
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
Eko Arief Setiadi, M.Sc.
NIP. 198804192015021002NIP. 195503171986011001
Diketahui Oleh :
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuaji, M.Si.
NIP. 195903101987031002
Pusat Penelitian Fisika-LIPI
Kepala,
Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng.
NIP. 196204301988031001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah benar hasil karya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2017
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa untuk setiap detik
nafas kehidupan dan karunia yang diberikan sehingga saya dapat menyelesaikan
tugas akhir ini.
Tugas akhir ini merupakan salah satu proses untuk memperoleh gelar sarjana
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Medan. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas saya mengerjakan tugas akhir
dengan judul : “SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING
PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI” yang dilaksanakan
di Laboratorium Magnet P2F, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI),
Serpong, Tangerang Selatan, Banten sesuai dengan waktu yang ditetapkan.
Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dukungan dari berbagai pihak.
Peneliti secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
semua pihak yang telah membantu. Peneliti banyak menerima bimbingan, petunjuk
dan bantuan serta dorongan dari berbagai pihak baik yang bersifat moral maupun
material. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terimakasih yang sebesarbesarnya kepada Allah SWT dengan segala rahmat serta karunia-Nya yang
memberikan kekuatan bagi peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini.
Kepada kedua orang tua tercinta yang selama ini telah membantu peneliti
dalam bentuk perhatian, kasih sayang, semangat, serta doa yang tidak henti-hentinya
mengalir demi kelancaran dan kesuksesan peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini.
Kemudian terima kasih banyak untuk adik-adik tersayang, Adinda Ayu Lestari
Saputra, Adinda Iffa Wardhany Saputra, dan Muhammad Teguh Alfachri Saputra
yang telah memberikan dukungan serta perhatian kepada peneliti.
Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S. sebagai Dekan FMIPA, dan para
Pembantu Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara. Bapak Dr. Perdinan Sinuaji,
M.Si. selaku Ketua Departemen Fisika, dan Bapak Awan Magfirah, M.Si selaku
Sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU, Kak Tini, Bang Jo dan Kak Yuspa
selaku staf Departemen Fisika, seluruh Dosen, Staf dan Pegawai Departemen Fisika
FMIPA USU.
Universitas Sumatera Utara
Bapak Eko Arief Setiadi, M.Sc, dan Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
selaku dosen pembimbing saya yang telah meluangkan waktu untuk membimbing,
mengarahkan dalam melaksanakan penelitian hingga penyelesaian penulisan skripsi
ini, serta kepada Bapak Prof. Perdamean Sebayang, M.Sc yang telah banyak
membimbing saya selama di P2F-LIPI dan kepada Keluarga Besar P2F LIPI.
Teman-teman seperjuangan Fisika 2013 yang telah sama-sama berjuang
bersama saya melewati perkuliahan, praktikum maupun kegiatan luar kampus
lainnya. Semoga kita segera meraih kesuksesan kita. Sahabat-sahabat saya, Anak –
Anak Parnab: Andini Fadila Nst, Anisah Rizki Handayani, Laili Fitri, Santa Yolanda
Sagala, Suci Wulan Sari, dan Yara Arta Wijayanti yang sudah menemani saya
selama 4 tahun terakhir ini. Semoga kita sukses bersama di dunia yang lebih nyata
lagi (baca:dunia kerja). Team penelitian saya : Niko Nababan dan Yara Arta
Wijayanti yang sudah berjuang bersama saya selama penelitian.
Dan terakhir kepada Pak Hasanuddin, Pak Tua, selaku pemilik rumah
kontrakan selama saya penelitian di LIPI. Kepada warga Kampung Sengkol yang
telah menerima saya menjadi bagian dari keluarga di lingkungan Sengkol selama
kurang lebih tiga bulan lamanya. Juga kepada drivers Grab yang sudah sangat berjasa
dan berlapang dada karena tidak bosan-bosannya mengantarkan saya walau selalu
menggunakan promo dari kontrakan menuju LIPI setiap harinya untuk melancarkan
penelitian ini.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan
dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang membacanya.
Medan, Juli 2017
Adinda Suci Pratiwi Saputra
130801079
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis nanopartikel Magnesium Ferrit yang ditambahkan PEG
6000dengan variasi massa (0, 4, 8, dan 12 gram). Proses preparasi sampel dimulai
dari pencampuran antara Fe3O4 dengan larutan HCl serta NH4OH dengan cara
distrirrer menggunakan magnetic stirrer dengan 500 rpm dan suhu 70ºC hingga
homogen. Sampel kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi meliputi sifat fisis (true
density), struktur kristal dengan XRD, sifat magnetik menggunakan VSM, daya
penyerapan menggunakan AAS. Dari hasil pengukuran true density menunjukkan
bahwa nilai true density menurun dengan penambahan PEG 6000 yang semakin
meningkat. Hasil analisis XRD menunjukkan hanya terdapat fase tunggal dari
MgFe2O4. Dari kurva histerisis dengan penambahan 8 gram PEG 6000 dapat
menurunkan nilai remanensi dan nilai koersivitas MgFe2O4 dan meningkatkan nilai
saturasi dari MgFe2O4. Kondisi optimum cenderung terdapat pada penambahan 8
gram PEG 6000 dapat diketahui nilai densitas 4,45 g/cm3, nilai saturasi magnetik
(Ms) 52,53 emu/g, nilai remanensi (Mr) 8,51 emu/g, koersivitas (Hc) 198,41 Oe.
Dari daya penyerapan logam berat Pb, kondisi optimum terdapat pada penambahan
PEG 6000 4 gram karena dapat menyerap logam berat Pb sebesar 94,4%.
Kata kunci : Kopresipitasi, Logam Berat Pb, Magnesium Ferrit, PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS OF NANOPARTICLE MgFe2O4 WITH COATING PEG 6000 BY
USING COPRECIPITATION METHOD
ABSTRACT
Magnesium Ferrite nanoparticle synthesis is done by adding PEG 6000 with mass
variation of 0, 4, 8, and 12 gram. The sample preparation process starts from mixing
Fe3O4 with HCl as well as NH4OH solution by using magnetic stirrer with 500 rpm
and 70ºC temperature until they become one, homogenous. Samples are then dried
and characterized including physical properties (true density), crystal structure with
XRD, magnetic properties using VSM, and absorption power using AAS. From the
result of true density measurement shows that true density value decreases whenthe
addition of PEG 6000 increases. The XRD analysis result shows that there is only a
single phase of MgFe2O4. From the hysteresis curve with the addition of 8 grams of
PEG 6000 can decrease the remanence value and coercivity value of MgFe2O4 and
increase the saturation value of MgFe2O4. The optimum condition tends to be found
in the addition of 8 gram PEG 6000 which shows its density value 4,45 g / cm3,its
magnetic saturation value (Ms) 52,53 emu/g, its remanence value (Mr) 8,51
emu/g,and its coercivity (Hc) 198.41 Oe. From the absorption of heavy metals Pb,
the optimum condition is in the addition of 4 grams of PEG 6000 because it can
absorb heavy metal Pb of 94.4%
Keywords : Coprecipitation, Heavy Metal Pb, Magnesium Ferrite, PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
vii
viii
x
xi
xii
PERSETUJUAN
LEMBAR PENGESAHAN
PERNYATAAN
PENGHARGAAN
ABSTRAK
ABSTRACT
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
BAB 1
BAB 2
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Rumusan Masalah
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Batasan Masalah
1.5. Manfaat Penelitian
1
4
5
5
6
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Nanopartikel
2.2. Nanopartikel Magnetik Fe3O4
2.3. Metode Kopresipitasi
2.4. PEG (Polyethylene Glycol)
2.5. Sifat Kemagnetan Bahan
2.5.1. Bahan Diamagnetik
2.5.2. Bahan Paramagnetik
2.5.3. Bahan Ferromagnetik
2.5.4. Bahan Superparamagnetik
2.6. Magnesium Ferit ( MgFe2O4 )
2.7. Karakterisasi Material
2.7.1. Optical Microscopy (OM)
2.7.2. Densitas
2.7.3. X-Ray Diffraction (XRD)
2.7.4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
2.7.5. Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS)
2.7.6. Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM)
7
8
10
13
14
14
14
15
15
18
19
19
19
20
22
23
24
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAB 4
BAB 5
METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1. Tempat Penelitian
3.1.2. Waktu Penelitian
3.2. Bahan dan Alat
3.2.1. Bahan
3.2.2. Alat
3.3. Diagram Alir Penelitian
3.4. Variabel Eksperimen
3.4.1. Variabel Penelitian
3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji
3.5. Prosedur Penelitian
3.5.1. Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferit
3.5.2. Proses Pengeringan Serbuk MgFe2O4
3.6. Karakterisasi
3.6.1. Pengujian True Density
3.6.2. Pengujian Optical Microscopy (OM)
3.6.3. Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
3.6.4. Pengujian Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
3.6.5. Pengujian X-Ray Diffraction Spectroscopy (XRD)
26
26
26
26
26
27
30
31
31
31
31
32
33
33
33
34
34
35
35
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM)
4.2. Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
4.3. Pengamatan Optical Microscopy (OM)
4.4. Pengujian Densitas Serbuk MgFe2O4
4.5. Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
37
39
42
47
48
50
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
53
54
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
55
58
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 1.
Tabel 2.
Tabel 3.
Tabel 4.
Tabel 5.
Tabel 6.
Tabel 7.
Halaman
15
16
17
Sifat Fisika dan Kimia Magnetit (Fe3O4)
Sifat Fisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi
Sifat Kelarutan Masing-Masing PEG
Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel
MgFe2O4
40
Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan
persamaan scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311)
42
Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe2O4
48
Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi
massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4
50
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Gambar 2.
Gambar 3.
Gambar 4.
Spektroskopi
Gambar 5.
Gambar 6.
Gambar 7.
Gambar 8.
Gambar 9.
Gambar 10.
Gambar 11.
Gambar 12.
Gambar 13.
Gambar 14.
Gambar 15.
Gambar 16.
Gambar 17.
Gambar 18.
Halaman
16
17
20
Transisi nanoscale pada partikel nano magnetik
Ilustrasi konsep superparamagnetik
Difraksi Bidang Atom
Skema proses penyerapan dan pemancaran energi oleh
23
Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite
(MgFe2O4)
30
Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
38
Hasil spektrum unsur analisa menggunakan
Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
38
Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 40
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 43
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 4 gram 43
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 8 gram 44
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 12 gram 44
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
tanpa PEG 6000
45
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 4 gram PEG 6000
45
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 8 gram PEG 6000
46
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 12 gram PEG 6000
46
Grafik true density serbuk MgFe2O4 terhadap massa
PEG 6000
48
Kurva Histerisis untuk sampel MgFe2O4
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Peralatan dan Bahan Penelitian
Lampiran 2 Perhitungan True Density
Lampiran 3 Perhitungan Parameter Kisi
Lampiran 4 Perhitungan Ukuran Kristal
Lampiran 5 Perhitungan AAS
Lampiran 6 Hasil Pengujian VSM
Lampiran 7 Hasil Pengujian XRD
Lampiran 8 Hasil Pengujian AAS
Halaman
58
68
70
74
76
77
79
81
Universitas Sumatera Utara
6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat
mencapai gelar Sarjana Sains
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
DEPARTEMEN FISIKA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2017
Universitas Sumatera Utara
PERSETUJUAN
Judul
: Sintesis Nanopartikel MgFe2O4 dengan Coating PEG
6000 Menggunakan Metode Kopresipitasi.
Kategori
: Skripsi
Nama
: Adinda Suci Pratiwi Saputra
Nomor Induk Mahasiswa
: 130801079
Program Studi
: Sarjana (S1) Fisika
Departemen
: Fisika
Fakultas
: MIPA - Universitas Sumatera Utara
Disetujui di :
Medan, Juli 2017
Pembimbing 2,
Pembimbing 1,
Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc.
NIP. 195503171986011001
Eko Arief Setiadi, M.Sc.
NIP. 198804192015021002
Disetujui Oleh :
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuaji, M.S.
NIP. 195903101987031002
Universitas Sumatera Utara
LEMBAR PENGESAHAN
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
OLEH :
Adinda Suci Pratiwi Saputra
NIM : 130801079
Disetujui Oleh :
Komisi Pembimbing
Pembimbing 1
Pembimbing 2
Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
Eko Arief Setiadi, M.Sc.
NIP. 198804192015021002NIP. 195503171986011001
Diketahui Oleh :
Departemen Fisika FMIPA USU
Ketua,
Dr. Perdinan Sinuaji, M.Si.
NIP. 195903101987031002
Pusat Penelitian Fisika-LIPI
Kepala,
Dr. Bambang Widiyatmoko, M.Eng.
NIP. 196204301988031001
Universitas Sumatera Utara
PERNYATAAN
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah benar hasil karya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing- masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juli 2017
ADINDA SUCI PRATIWI SAPUTRA
130801079
Universitas Sumatera Utara
PENGHARGAAN
Puji dan syukur saya panjatkan kepada Tuhan Yang Maha Esa untuk setiap detik
nafas kehidupan dan karunia yang diberikan sehingga saya dapat menyelesaikan
tugas akhir ini.
Tugas akhir ini merupakan salah satu proses untuk memperoleh gelar sarjana
pada Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera Utara
Medan. Untuk memenuhi persyaratan tersebut diatas saya mengerjakan tugas akhir
dengan judul : “SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING
PEG 6000 MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI” yang dilaksanakan
di Laboratorium Magnet P2F, Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia (LIPI),
Serpong, Tangerang Selatan, Banten sesuai dengan waktu yang ditetapkan.
Dalam penyusunan skripsi ini tidak terlepas dukungan dari berbagai pihak.
Peneliti secara khusus mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada
semua pihak yang telah membantu. Peneliti banyak menerima bimbingan, petunjuk
dan bantuan serta dorongan dari berbagai pihak baik yang bersifat moral maupun
material. Pada kesempatan ini penulis menyampaikan rasa terimakasih yang sebesarbesarnya kepada Allah SWT dengan segala rahmat serta karunia-Nya yang
memberikan kekuatan bagi peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini.
Kepada kedua orang tua tercinta yang selama ini telah membantu peneliti
dalam bentuk perhatian, kasih sayang, semangat, serta doa yang tidak henti-hentinya
mengalir demi kelancaran dan kesuksesan peneliti dalam menyelesaikan skripsi ini.
Kemudian terima kasih banyak untuk adik-adik tersayang, Adinda Ayu Lestari
Saputra, Adinda Iffa Wardhany Saputra, dan Muhammad Teguh Alfachri Saputra
yang telah memberikan dukungan serta perhatian kepada peneliti.
Bapak Dr. Kerista Sebayang, M.S. sebagai Dekan FMIPA, dan para
Pembantu Dekan FMIPA Universitas Sumatera Utara. Bapak Dr. Perdinan Sinuaji,
M.Si. selaku Ketua Departemen Fisika, dan Bapak Awan Magfirah, M.Si selaku
Sekretaris Departemen Fisika FMIPA USU, Kak Tini, Bang Jo dan Kak Yuspa
selaku staf Departemen Fisika, seluruh Dosen, Staf dan Pegawai Departemen Fisika
FMIPA USU.
Universitas Sumatera Utara
Bapak Eko Arief Setiadi, M.Sc, dan Bapak Prof. Dr. Eddy Marlianto, M.Sc
selaku dosen pembimbing saya yang telah meluangkan waktu untuk membimbing,
mengarahkan dalam melaksanakan penelitian hingga penyelesaian penulisan skripsi
ini, serta kepada Bapak Prof. Perdamean Sebayang, M.Sc yang telah banyak
membimbing saya selama di P2F-LIPI dan kepada Keluarga Besar P2F LIPI.
Teman-teman seperjuangan Fisika 2013 yang telah sama-sama berjuang
bersama saya melewati perkuliahan, praktikum maupun kegiatan luar kampus
lainnya. Semoga kita segera meraih kesuksesan kita. Sahabat-sahabat saya, Anak –
Anak Parnab: Andini Fadila Nst, Anisah Rizki Handayani, Laili Fitri, Santa Yolanda
Sagala, Suci Wulan Sari, dan Yara Arta Wijayanti yang sudah menemani saya
selama 4 tahun terakhir ini. Semoga kita sukses bersama di dunia yang lebih nyata
lagi (baca:dunia kerja). Team penelitian saya : Niko Nababan dan Yara Arta
Wijayanti yang sudah berjuang bersama saya selama penelitian.
Dan terakhir kepada Pak Hasanuddin, Pak Tua, selaku pemilik rumah
kontrakan selama saya penelitian di LIPI. Kepada warga Kampung Sengkol yang
telah menerima saya menjadi bagian dari keluarga di lingkungan Sengkol selama
kurang lebih tiga bulan lamanya. Juga kepada drivers Grab yang sudah sangat berjasa
dan berlapang dada karena tidak bosan-bosannya mengantarkan saya walau selalu
menggunakan promo dari kontrakan menuju LIPI setiap harinya untuk melancarkan
penelitian ini.
Penulis menyadari dalam penulisan skripsi ini masih jauh dari kesempurnaan
dan terdapat banyak kekurangan. Oleh karena itu kritik dan saran yang sifatnya
membangun sangat diharapkan untuk penyempurnaan skripsi ini. Akhir kata semoga
skripsi ini dapat bermanfaat bagi penulis maupun bagi orang lain yang membacanya.
Medan, Juli 2017
Adinda Suci Pratiwi Saputra
130801079
Universitas Sumatera Utara
SINTESIS NANOPARTIKEL MgFe2O4 DENGAN COATING PEG 6000
MENGGUNAKAN METODE KOPRESIPITASI
ABSTRAK
Telah dilakukan sintesis nanopartikel Magnesium Ferrit yang ditambahkan PEG
6000dengan variasi massa (0, 4, 8, dan 12 gram). Proses preparasi sampel dimulai
dari pencampuran antara Fe3O4 dengan larutan HCl serta NH4OH dengan cara
distrirrer menggunakan magnetic stirrer dengan 500 rpm dan suhu 70ºC hingga
homogen. Sampel kemudian dikeringkan dan dikarakterisasi meliputi sifat fisis (true
density), struktur kristal dengan XRD, sifat magnetik menggunakan VSM, daya
penyerapan menggunakan AAS. Dari hasil pengukuran true density menunjukkan
bahwa nilai true density menurun dengan penambahan PEG 6000 yang semakin
meningkat. Hasil analisis XRD menunjukkan hanya terdapat fase tunggal dari
MgFe2O4. Dari kurva histerisis dengan penambahan 8 gram PEG 6000 dapat
menurunkan nilai remanensi dan nilai koersivitas MgFe2O4 dan meningkatkan nilai
saturasi dari MgFe2O4. Kondisi optimum cenderung terdapat pada penambahan 8
gram PEG 6000 dapat diketahui nilai densitas 4,45 g/cm3, nilai saturasi magnetik
(Ms) 52,53 emu/g, nilai remanensi (Mr) 8,51 emu/g, koersivitas (Hc) 198,41 Oe.
Dari daya penyerapan logam berat Pb, kondisi optimum terdapat pada penambahan
PEG 6000 4 gram karena dapat menyerap logam berat Pb sebesar 94,4%.
Kata kunci : Kopresipitasi, Logam Berat Pb, Magnesium Ferrit, PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
SYNTHESIS OF NANOPARTICLE MgFe2O4 WITH COATING PEG 6000 BY
USING COPRECIPITATION METHOD
ABSTRACT
Magnesium Ferrite nanoparticle synthesis is done by adding PEG 6000 with mass
variation of 0, 4, 8, and 12 gram. The sample preparation process starts from mixing
Fe3O4 with HCl as well as NH4OH solution by using magnetic stirrer with 500 rpm
and 70ºC temperature until they become one, homogenous. Samples are then dried
and characterized including physical properties (true density), crystal structure with
XRD, magnetic properties using VSM, and absorption power using AAS. From the
result of true density measurement shows that true density value decreases whenthe
addition of PEG 6000 increases. The XRD analysis result shows that there is only a
single phase of MgFe2O4. From the hysteresis curve with the addition of 8 grams of
PEG 6000 can decrease the remanence value and coercivity value of MgFe2O4 and
increase the saturation value of MgFe2O4. The optimum condition tends to be found
in the addition of 8 gram PEG 6000 which shows its density value 4,45 g / cm3,its
magnetic saturation value (Ms) 52,53 emu/g, its remanence value (Mr) 8,51
emu/g,and its coercivity (Hc) 198.41 Oe. From the absorption of heavy metals Pb,
the optimum condition is in the addition of 4 grams of PEG 6000 because it can
absorb heavy metal Pb of 94.4%
Keywords : Coprecipitation, Heavy Metal Pb, Magnesium Ferrite, PEG 6000
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR ISI
Halaman
i
ii
iii
iv
vi
vii
viii
x
xi
xii
PERSETUJUAN
LEMBAR PENGESAHAN
PERNYATAAN
PENGHARGAAN
ABSTRAK
ABSTRACT
DAFTAR ISI
DAFTAR TABEL
DAFTAR GAMBAR
DAFTAR LAMPIRAN
BAB 1
BAB 2
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
1.2. Rumusan Masalah
1.3. Tujuan Penelitian
1.4. Batasan Masalah
1.5. Manfaat Penelitian
1
4
5
5
6
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Nanopartikel
2.2. Nanopartikel Magnetik Fe3O4
2.3. Metode Kopresipitasi
2.4. PEG (Polyethylene Glycol)
2.5. Sifat Kemagnetan Bahan
2.5.1. Bahan Diamagnetik
2.5.2. Bahan Paramagnetik
2.5.3. Bahan Ferromagnetik
2.5.4. Bahan Superparamagnetik
2.6. Magnesium Ferit ( MgFe2O4 )
2.7. Karakterisasi Material
2.7.1. Optical Microscopy (OM)
2.7.2. Densitas
2.7.3. X-Ray Diffraction (XRD)
2.7.4. Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
2.7.5. Atomic Adsorption Spectroscopy (AAS)
2.7.6. Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM)
7
8
10
13
14
14
14
15
15
18
19
19
19
20
22
23
24
Universitas Sumatera Utara
BAB 3
BAB 4
BAB 5
METODE PENELITIAN
3.1. Tempat dan Waktu Penelitian
3.1.1. Tempat Penelitian
3.1.2. Waktu Penelitian
3.2. Bahan dan Alat
3.2.1. Bahan
3.2.2. Alat
3.3. Diagram Alir Penelitian
3.4. Variabel Eksperimen
3.4.1. Variabel Penelitian
3.4.2. Variabel Percobaan yang Diuji
3.5. Prosedur Penelitian
3.5.1. Sintesis Nanopartikel Magnesium Ferit
3.5.2. Proses Pengeringan Serbuk MgFe2O4
3.6. Karakterisasi
3.6.1. Pengujian True Density
3.6.2. Pengujian Optical Microscopy (OM)
3.6.3. Pengujian Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
3.6.4. Pengujian Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
3.6.5. Pengujian X-Ray Diffraction Spectroscopy (XRD)
26
26
26
26
26
27
30
31
31
31
31
32
33
33
33
34
34
35
35
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Analisa Field Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM)
4.2. Analisa X-Ray Diffraction (XRD)
4.3. Pengamatan Optical Microscopy (OM)
4.4. Pengujian Densitas Serbuk MgFe2O4
4.5. Karakterisasi Vibrating Sample Magnetometer (VSM)
4.6. Analisa Atomic Absorption Spectroscopy (AAS)
37
39
42
47
48
50
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
5.2. Saran
53
54
DAFTAR PUSTAKA
LAMPIRAN
55
58
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR TABEL
Tabel 1.
Tabel 2.
Tabel 3.
Tabel 4.
Tabel 5.
Tabel 6.
Tabel 7.
Halaman
15
16
17
Sifat Fisika dan Kimia Magnetit (Fe3O4)
Sifat Fisik dan Kimia dari Metode Kopresipitasi
Sifat Kelarutan Masing-Masing PEG
Nilai perhitungan parameter kisi dari sampel nanopartikel
MgFe2O4
40
Ukuran kristal sampel nanopartikel MgFe2O4 menggunakan
persamaan scherrer untuk puncak tertinggi (bidang 311)
42
Nilai koersivitas dan magnetisasi sampel MgFe2O4
48
Data persentase (%) penurunan kadar ion Pb dengan variasi
massa PEG 6000 adsorben nanopartikel MgFe2O4
50
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR GAMBAR
Gambar 1.
Gambar 2.
Gambar 3.
Gambar 4.
Spektroskopi
Gambar 5.
Gambar 6.
Gambar 7.
Gambar 8.
Gambar 9.
Gambar 10.
Gambar 11.
Gambar 12.
Gambar 13.
Gambar 14.
Gambar 15.
Gambar 16.
Gambar 17.
Gambar 18.
Halaman
16
17
20
Transisi nanoscale pada partikel nano magnetik
Ilustrasi konsep superparamagnetik
Difraksi Bidang Atom
Skema proses penyerapan dan pemancaran energi oleh
23
Diagram Alir Penelitian Sintesis Magnesium Ferrite
(MgFe2O4)
30
Hasil pencitraan Emission Scanning Electron Microscopy
(FE-SEM) untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
38
Hasil spektrum unsur analisa menggunakan
Field Emission Scanning Electron Microscopy(FE-SEM)
untuk sampel nanopartikel magnesium ferit
38
Pola XRD gabungan untuk sampel nanopartikel MgFe2O4 40
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit tanpa PEG 6000 43
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 4 gram 43
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 8 gram 44
Gambar hasil pengujian OM menggunakan software
Image-J untuk sampel Magnesium Ferrit PEG 6000 12 gram 44
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
tanpa PEG 6000
45
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 4 gram PEG 6000
45
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 8 gram PEG 6000
46
Histogram distribusi gumpalan partikel MgFe2O4
Dengan 12 gram PEG 6000
46
Grafik true density serbuk MgFe2O4 terhadap massa
PEG 6000
48
Kurva Histerisis untuk sampel MgFe2O4
49
Universitas Sumatera Utara
DAFTAR LAMPIRAN
Lampiran 1 Peralatan dan Bahan Penelitian
Lampiran 2 Perhitungan True Density
Lampiran 3 Perhitungan Parameter Kisi
Lampiran 4 Perhitungan Ukuran Kristal
Lampiran 5 Perhitungan AAS
Lampiran 6 Hasil Pengujian VSM
Lampiran 7 Hasil Pengujian XRD
Lampiran 8 Hasil Pengujian AAS
Halaman
58
68
70
74
76
77
79
81
Universitas Sumatera Utara