Pembuatan Furfural Dari Sembung Rambat (Mikania micrantha) dengan Menggunakan Asam Organik Dari Belimbing Wuluh (Averrhoa blimbi)
LAMPIRAN A
DATA PENELITIAN
A.1 Hasil Analisa Kadar Air Sembung Rambat
Tabel A.1. Hasil Analisis Kadar Air Batang Sembung Rambat
Massa Awal
Massa Akhir
Massa Alumunium Foil
10,3802 g
1,4812 g
0,31 g
10,4203 g
1,3982 g
0,27 g
10,3762 g
1,4992 g
0,39 g
Kadar Air
88,3696 %
88,8850 %
88,8926 %
Tabel A.2. Hasil Analisis Kadar Air Daun Sembung Rambat
Massa Awal
Massa Akhir
Massa Alumunium Foil
10,6324 g
1,1245 g
0,42 g
10,5220 g
1,2115 g
0,52 g
10,7763 g
1,1892 g
0,49 g
Kadar Air
93,1015 %
93,0863 %
93,2026 %
A.2 Hasil Analisis Kandungan Pentosan Sembung Rambat
Tabel A.3. Hasil Analisis Kandungan Pentosan Sembung Rambat
Berat
Endapan
Berat
No
Sampel
Pentosan
Sampel
*
Konstan
1 Batang
5g
2,8 g
2,6 g
2,2988 g
2 Daun
5g
3,0 g
2,9 g
2,5635 g
3 Campuran
5g
3,0 g
2,7 g
2,3870 g
* Endapan adalah Furfural Pholoroglucid
Kadar
Pentosan
45,9765 %
51,2709 %
47,7413 %
A.3. Hasil Furfural Dengan Menggunakan Asam Sulfat 20 % Pada Suhu 120 oC
Tabel A.4. Data Hasil Furfural Dengan Menggunakan H 2 SO 4 Pada Suhu 120oC
Waktu (menit)
Analisa
30
60
90
120
150
180
Destilat* (ml)
80
110
145
177
209
241
Lapisan Atas (ml)
28,9
58
82
123,2 154,2
186,3
Lapisan Bawah (ml)
51,1
52
53
53,8
54,8
54,7
Furfural (g)
1,276
2,32
3,364 4,408 5,568
5,452
Yield Furfural (%)
2,552
4,64
5,8
8,816 11,13 10,904
* Destilat ditambah dengan klorofrom 50 ml
Universitas Sumatera Utara
A.4 Data Hasil Furfural Dengan Bahan Baku Sembung Rambat Dan Asam Belimbing Wuluh
Tabel A.5 Data Hasil Furfural Dengan Bahan Baku Sembung Rambat dengan katalis Asam Belimbing Wuluh
Analisis
Suhu
(oC)
80
210
172
120,4
51,6
1,856
3,712
210
157,8
52,2
2,552
5,104
280
229,2
50,8
0,928
1,856
297
246,3
50,7
0,812
1,624
240
207
155
52
2,32
4,640
240
187,4
52,6
3,016
6,032
301
249,7
51,3
1,508
3,016
325
274,1
50,9
1,044
2,088
270
242
189,9
52,1
2,436
4,872
273
220
53
3,48
6,96
339
287,2
51,8
2,088
4,176
398
346,6
51,4
1,624
3,248
300
280
227,8
52,2
2,552
5,104
300
246,9
53,1
3,596
7,192
371
319,2
51,6
1,856
3,172
457
405,8
51,2
1,392
2,784
330
313
260,9
52,1
2,436
4,872
329
276,2
52,8
3,248
6,496
413
361,5
51,5
1,74
3,48
530
274,1
51
1,16
2,32
401
443
552
610
669
350,5
50,5
0,58
1,16
392,2
50,8
1,372
1,183
501
51
1,16
2,32
558,9
51,1
1,276
2,552
618,1
50,9
1,044
2,088
Universitas Sumatera Utara
L-2
Waktu (menit)
30
60
90
120
150
180
1
Destilat* (ml)
66
79
92
105
119
132
L A (ml)
16
29
42
55
68,8
81,3
L B (ml)
50
50
50
50
50,2
50,7
Furfural (g)
0
0
0
0
0,232
0,754
Yield (%)
0
0
0
0
0,464
1,508
2
Destilat* (ml)
100
70
90
110
133
157
177
L A (ml)
20
40
60
83
106,7
126,2
L B (ml)
50
50
50
50
50,3
50,8
Furfural (g)
0
0
0
0
0,348
0,928
Yield (%)
0
0
0
0
0,696
1,856
3
Destilat* (ml)
120
75
107
140
182
213
255
L A (ml)
25
57
90
131,9
163
204,8
L B (ml)
50
50
50
50,1
50
50,2
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,232
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,464
4
Destilat (ml)
140
84
122
159
193
231
263
L A (ml)
34
72
109
143
181
212,87
L B (ml)
50
50
50
50
50
50,13
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,1508
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,301
5
160
10
Destilat (ml)
164
214
265
316
356
3
L A (ml)
53
114
164
215
266
305,9
L B (ml)
50
50
50
50
50
50,1
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,116
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,232
* Destilat ditambah dengan klorofrom 50 ml, LA: Lapisan Atas dan LB: Lapisan Bawah
No
A.5 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu
Tabel A.6 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu
RUN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Massa
Sampel
Katalis
Massa
NaCl
Suhu (oC)
80
50 g
Belimbing
wuluh
(600 ml)
100
50 g
120
140
Waktu
(menit)
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
Yield (%)
0
0
0
0
0,464
1,508
3,712
4,640
4,872
5,104
4,872
0
0
0
0
0,696
1,856
5,104
6,032
6,960
7,192
6,496
0
0
0
0
0
0,464
1,856
3,016
4,176
3,712
3,480
0
0
Universitas Sumatera Utara
Tabel A.6 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu (Lanjutan)
RUN
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
Massa
Sampel
Katalis
Massa
NaCl
Suhu (oC)
140
Asam
Belimbing
Wuluh
(600 ml)
50 g
50 g
160
Asam
Sulfat
20%
120
Waktu
(menit)
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
Yield (%)
0
0
0
0,301
1,624
2,088
3,248
2,784
2,320
0
0
0
0
0
0,232
1,16
1,183
2,320
2,552
2,088
2,552
4,64
5,8
8,816
11,13
10,904
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
IDENTIFIKASI FURFURAL
B.1Identifikasi Furfural dengan Menggunakan Reagen Anilin Asetat
Tabel B.1 Hasil Analisis Furfural dengan Asam Sulfat 20%
Waktu (menit)
Suhu (oC)
30
60
90
120
120
Merah Merah
Merah
Merah
150
Merah
180
Merah
Tabel B.2 Hasil Analisis Furfural dengan Menggunakan Asam Belimbing Wuluh
Waktu (menit)
Suhu (oC)
30
60
90
120
150
180
80
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
Merah
100
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
Merah
120
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
140
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
160
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
B.2 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Sulfat 20%) Menggunakan Gas
Chromatography (GC)
500000
450000
400000
Intensity
350000
300000
250000
200000
27
150000
100000
50000
0
30
3
12 5
4 6
3,000
25
34
89 11
35 3637
10
12
7
8,000
38
39
13,000
18,000
23,000
28,000
min
Gambar B.1 Hasil Analisis GCMS Furfural dengan Katalis Asam Sulfat
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.3. Data Hasil GCMS Furfural (Katalis Asam Sulfat)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
1
3,051
7633
13115
0,48
2
3,172
27096
44362
1,63
Ethane, Hexachloroethane
3
3,386
9593
15912
0,59
2,5 Furandione, 3-ethyl-4-methyl
4
3,425
17848
29716
1,10
2,4,6-cycloheptatrien-1-one
5
3,467
48944
92216
3,40
Benzeeneethanol Phenethyl alcohol
6
3,723
10483
21084
0,78
Phenol
7
6,325
4777
23062
0,85
8
6,408
11893
24119
0,89
9
6,482
30164 102666
3,78
10
6,577
8770
28081
1,03
11
6,669
15112
40974
1,51
12
6,744
15612
36587
1,35
13
6,837
31430
64507
2,38
isolongifolene
14
7,199
25591
54403
2,00
trycyclo
2-(3-Isopropyl-4-Methyl-3-penyl-215
7,261
17780
41914
1,54
methyl
Naphtalane,1,2,3,4,4a,7-hexahydro16
7,347
11692
23794
0,88
1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)
17
7,428
22359
40729
1,50
Tricyclo hexane
18
7,540
12260
41340
1,52
19
7,642
25597
71348
2,63
20
7,733
11283
33076
1,22
Benzene, 1-(1,5dimethyl-4-hexenyl)
21
7.894
36533 112430
4,14
Benzene, 1-(1,5dimethyl-4-hexenyl)
22
7,893
51429 111322
4,10
Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro
23
8,082
11969
27697
1,02
1-methanoxido-2,5,9,9-tetramethyl
24
8,155
31137
64576
2,38
25
8,208
18857
34411
1,27
26
8,275
6758
9760
0,36
1,2,2-trimethyl-1-cyclopentane
27
8,451 155422 321463
11,85 1s,Cis-Calamene
28
8,508
20688
36190
1,33
29
8,576
25418
63818
2,35
30
8,650 119749 236176
8,70
8,9-dehydro
31
8,715
13513
29668
1,09
32
8,883
6771
28100
1,04
Naphthalene, 1,2,3,4-tetrahydro-2,633
8,944
13510
27428
1,01
dimethyl
34
9,087
57266 129806
4,78
35
9,244
49472 129044
4,76
8-isopropyl-2,5-dimethyl
36
9,292
7375
16335
0,60
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.3 Data Hasil GCMS Furfural Katalis Asam Sulfat (Lanjutan)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
37
9,450
7633
40425
1,49
38
9,482
27096
42280
1,56
39
9,838
9593
42355
1,56
40
9,956
17848
39522
0,46
2,4,6-cycloheptatrien-1-one
41
10,092 48944
29221
1,08
Benzeeneethanol Phenethyl alcohol
42
10,298 10483
32707
1,21
Phenol
Benzene,3-(2-butenyl)-1,3,5
43
11,002
4777
38722
1,43
trimethyl
44
11,148 11893
12406
0,46
1,3,5 trimethyl Benzene
45
12,703 30164
12057
0,44
5,8,11-heptadecatriynoic acid
46
12,899
8770
117792
4,34
Hexadecanoic acid
47
13,324 15112
16612
0,61
2-ethyl-1-nitro-naphthalene
48
14,674 15612
48569
1,79
9-Octadecenoic acid
49
14,733 31430
19544
0,72
9-Octadecenoic acid
B.3 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh) Menggunakan
GCMS
500000
400000
26
20
8
9
10
11
12
13
15 14
16
17 18
19
100000
12
43 7
5 6
21
22
200000
23
24
25
Intensity
300000
0
3,000
-100000
8,000
13,000
18,000
23,000
28,000
min
Gambar B.2 Hasil Analisis GCMS Furfural dengan Katalis Asam Belimbing Wuluh
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.4. Data Hasil GCMS Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
Benzene, 1-methyl-4-(11
3,244
9797
21964
1,62
methylethenyl)-(CAS)1-methyl-4isopropenylbenzene
2
3,283
6247
8022
0,59
2,5 Furandione, 3-ethyl-4-methyl
Benzeneethanol (CAS) Phenethyl
3
3,469
21864
43326
3,20
Alcohol
4
3,638
4073
18934
1,40
5
3,792
9025
22164
1,64
6
4,306
50013
82623
6,10
3-cyclohexane-1-methanol
2,6,6-trimethyl-1-methylen7
4,379
10874
18507
1,37
cyclohexane
8
6,329
11857
31418
2,32
9
6,617
12977
21591
1,60
10
7,203
17670
33134
2,45
11
7,890
10125
36492
2,70
Benzene,1-(1-5-dimethyl-4-hexenyl)
12
7,985
19349
41461
3,06
13
8,212
37525
67608
5,00
14
8,439
52275 145117
10,72
Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro15
8,575
9322
30819
2,28
1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)
16
8,651
20303
38609
2,85
17
9,091
4772
7423
0,55
18
9,749
21840
47586
3,52
19
9,925
10919
33950
2,51
20
21,254 12105
26686
1,97
21
21,908
8377
23168
1,71
Heptasiloxane
22
22,036 42003 103516
7,65
Tetratetracontane
23
22,918 64710 174055
12,86 Tetratetracontane
24
23,105
7718
35574
2,63
Tetracosamethylcyclododecasiloxane
25
23,932 50001 153452
11,34 Tetratetracontane
26
25,116 27453
86262
6,37
Tetratetracontane
Universitas Sumatera Utara
B.3 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Sulfat) Menggunakan FTIR
160
20
0
3300,00
2800,00
2300,00
1800,00
-1
Wavenumber (cm )
1045,28
1150,00
40
1763,93
1714,15
1674,45
1549,45
1521,45
1431,00
1339,00
1214,44
60
1907,56
80
2400,27
2275,66
% Transmittance
100
2851,06
2761,00
120
3200,02
3138,02
3018,66
3620,00
140
1300,00
800,00
Gambar B.3 Hasil Analisis FTIR Furfural dengan Katalis Asam Sulfat
B.4 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh) Menggunakan FTIR
180
60
40
1763,93
1674,45
1620,00
1521,45
1440,00
1300,00
1214,44
1180,40
1907,56
2215,00
80
2466,00
2879,06
2798,06
100
3018,66
120
3200,02
% Transmittance
140
3666,00
160
20
0
3300,00
2800,00
2300,00
1800,00
1300,00
800,00
Wavenumber (cm-1)
Gambar B.4 Hasil Analisis FTIR Furfural dengan Katalis Asam Belimbing Wuluh
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.5 Simplified Correlation Chart (Pavia, 2001)
C-H
Alkanes
-CH 3
-CH 2 Alkenes
Aromatics
Alkyne
Aldehyde
Type of vibration
Frequency (cm-1)
(Strech)
(bend)
(bend)
(strech)
(out-of-plane bend)
(Strech)
(out-of-plane bend)
(Strech)
3000-2850
1450 and 1375
1465
3100-3000
1000-650
3150-3050
900-690
ca. 3300
2900-2800
2800-2700
Not
interpretatively
useful
1680-1600
1600 and 1475
2250-2100
1740-1720
1725-1700
1725-1700
C-C
Alkane
C=C
Alkene
Aromatic
Alkyne
Aldehyde
Ketone
Carboxylic
Acid
Amide
Anhydride
Acid
Chloride
Alcohols, ethers, esters, carboxylic
acids, anhydrides
Alcohols, phenols
Free
H-bonded
Carboxylic
Acids
Primary and secondary amines and
amides
(Strech)
(bend)
Amines
Imines and oximes
Nitriles
Allenes, ketenes, isocyanates,
isothiocyanates
Nitro (RNO 2 )
Mercaptans
C≡C
C=O
C-O
O-H
N-H
C-N
C=N
C≡N
X=C=
Y
N=O
S-H
Intensity
s
m
m
m
s
s
s
s
w
w
Page Ref
m-w
m-w
m-w
s
s
s
31
41
33
54
56
60
1680-1630
1810 and 1760
1800
s
s
s
68
71
70
1300-1000
s
45,48,60,
62 and 71
47
47
61
3500-3100
1640-1550
1350-1000
1690-1640
2260-2240
2270-1940
m
m-s
m-s
w-s
m
m-s
72
72
72
75
75
75
1550 and 1350
s
77
2550
w
79
3650-3600
3400-3200
3400-2400
29
31
41
33
54
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
CONTOH PERHITUNGAN
C.1 Contoh Perhitungan Kadar Air
Massa Alumunium Foil
= 0,31 g (a)
Massa Awal (Sampel + Alumuniun Foil)
= 10,3802 (b)
Massa Akhir (Sampel + Alumunium Foil)
= 1,4812 (c)
Kadar Air
=
Kadar Air
=
Kadar Air
= 88,3696 %
(�−�)−(c−a)
(�−�)
× 100 %
(10,3802−0,31)−(1,4812−0,31)
(10,3802−0,31)
× 100 %
C.2 Contoh Perhitungan Kadar Pentosan
Massa Sampel Batang
=5g
Endapan (Furfural Phlorogucid)
= 2,8 g
Berat Konstan Endapan Setelah Kering (w) = 2,6 g
Menurut Griffin (1927) perhitungan berat pentosan dilakukan dengan
menggunakan rumus yang diberikan oleh Hobber:
•
Bila w lebih kecil dari 0,030 g maka berat pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8949
•
Bila w lebih besar dari 0,30 g maka berat pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8824
Universitas Sumatera Utara
•
Bila w diantara 0,03 sampai 0,3 g maka berat pentosan = (w + 0,0052) × 0,8866
Berat w = 2,6 g sehingga Pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8824
= (2,6 + 0,0052) × 0,8824
= 2,6052 × 0,8824
= 2,2988 g
Berat Pentosan (g)
Kadar Petosan
= Berat Sembung Rambat (g) × 100 %
Kadar Petosan
=
Kadar Pentosan
= 45,97 %
2,2988 (g)
5 (g)
× 100 %
C.3 Contoh Perhitungan Kadar Yield Furfural dengan Katalis Asam Sulfat pada
waktu 30 menit
Destilat (Air dan Furfural) + kloroform 50 ml
= 80 ml
Lapisan Atas (Air)
= 28,9 ml
Lapisan Bawah (Kloroform + Furfural)
= 51,1 ml
Furfural
= 1,1 ml
Universitas Sumatera Utara
= 1,1 ml × 1,16 g/ml
= 1,276 gr
Massa Furfural (g)
Yield Furfural
=
Yield Furfural
=
Yield Furfural
= 2,552 %
Massa Sembung Rambat (g)
1,276 g
50 g
× 100 %
× 100 %
C.4 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam
C.4.1 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam Untuk Belimbing Wuluh
Massa Belimbing wuluh
: 0,209 g
Volume Belimbing wuluh
: 0,5 ml
Volume NaOH terpakai
: 2,92 ml
Normalitas NaOH
: 0,02505 mEq/ml
BM Asam Sitrat
: 0,192 mg/mEq
BM NaOH
: 40 mg/mEq
Bilangan Asam
=
������ ���� × ���������� ���� × �� ����
����� ��������� ����ℎ
���
�
2,92 �� × 0,02505 �� × 40 ���
0,209 �
Bilangan Asam
=
Bilangan Asam
= 13,99
�
�
Universitas Sumatera Utara
������ ���� ���������� ���� �� ���� ������
Kadar Asam
=�
Kadar Asam
=�
Kadar Asam
Kadar Asam
����� ��������� ����ℎ
�
���
2,92 �� × 0,02505 �� × 0,192 ���
�
0,209 �
� × 100 %
× 100 %
= (0,0671) × 100 %
= 6,71 %
C.4.1 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam Untuk Asam Sulfat
Massa Asam Sulfat
: 0,2037 g
Volume Asam Sulfat
: 0,5 ml
Volume NaOH terpakai
: 45,3 ml
Normalitas NaOH
: 0,02505 mEq/ml
BM asam Sulfat
: 0,098 g/mEq
BM NaOH
: 40 g/mEq
Bilangan Asam
=
������ ���� × ���������� ���� × �� ����
=
Bilangan Asam
= 222,83
=�
���
��
45,3 �� × 0,02505 �� × 40 ��
0,2037 �
Bilangan Asam
Kadar Asam
����� ���� ������
�
�
������ ���� ���������� ���� �� ���� ������
����� ���� ������
���
�
2,92 �� × 0,02505 �� × 0,098 ���
�
�
0,2037 �
Kadar Asam
=
Kadar Asam
= 54,59 %
� × 100 %
× 100 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
DOKUMENTASI PENELITIAN
D.1 Pembuatan Tepung Sembung Rambat
Sembung Rambat
Perajangan Sembung
Rambat
Tepung Sembung
Rambat
Pengayakan Sembung
Rambat
Pengovenan Sembung
Rambat
Penggilingan Sembung
Rambat
Gambar D.1 Skema Pembuatan Tepung Sembung Rambat
Universitas Sumatera Utara
D.2 Pembuatan Ekstrak Belimbing Wuluh
Belimbing Wuluh
Penggilingan Belimbing
Wuluh
Ekstrak Asam Belimbing
Wuluh
Gambar D.2 Skema Pembuatan Ekstrak Belimbing Wuluh
D.3 Rangkaian Peralatan
Gambar D.3 Rangkaian Peralatan Pembuatan Furfural
D.4 Destilat Furfural Hasil Sintesis Sembung Rambat Dengan Katalis H 2 SO 4
Pada Suhu 120oC
Gambar D.4 Destilat Furfural dari Sembung Rambat Dengan Katalis H 2 SO 4 Pada
Suhu 120oC
Universitas Sumatera Utara
D.5 Destilat Furfural Hasil Sintesis Sembung Rambat dan Asam Belimbing
Wuluh
(B)
(A)
(C)
(D)
(E)
Gambar D.5 Destilat Furfural dari Sembung Rambat dengan Katalis Asam Belimbing
Wuluh Pada Suhu (A) 80oC, (B) 100oC, (C) 120oC, (D) 140oC, dan (E) 160oC
Universitas Sumatera Utara
D.6 Analisis Furfural Dengan Reagen Anilin Asetat
Destilat Furfural
Reagen Anilin Asetat
Gambar D.6 Destilat Sebelum Uji Warna
D.7 Analisis Furfural (Katalis H 2 SO 4 ) Dengan Reagen Anilin Asetat
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
160 menit
Gambar D.7 Analisis Furfural (Katalis H 2 SO 4 ) Dengan Reagen Anilin Asetat
D.8 Analisis Furfural (Asam Belimbing Wuluh) Dengan Reagen Anilin Asetat
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
160 menit
Gambar D.8 Analisis Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh)
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara
DATA PENELITIAN
A.1 Hasil Analisa Kadar Air Sembung Rambat
Tabel A.1. Hasil Analisis Kadar Air Batang Sembung Rambat
Massa Awal
Massa Akhir
Massa Alumunium Foil
10,3802 g
1,4812 g
0,31 g
10,4203 g
1,3982 g
0,27 g
10,3762 g
1,4992 g
0,39 g
Kadar Air
88,3696 %
88,8850 %
88,8926 %
Tabel A.2. Hasil Analisis Kadar Air Daun Sembung Rambat
Massa Awal
Massa Akhir
Massa Alumunium Foil
10,6324 g
1,1245 g
0,42 g
10,5220 g
1,2115 g
0,52 g
10,7763 g
1,1892 g
0,49 g
Kadar Air
93,1015 %
93,0863 %
93,2026 %
A.2 Hasil Analisis Kandungan Pentosan Sembung Rambat
Tabel A.3. Hasil Analisis Kandungan Pentosan Sembung Rambat
Berat
Endapan
Berat
No
Sampel
Pentosan
Sampel
*
Konstan
1 Batang
5g
2,8 g
2,6 g
2,2988 g
2 Daun
5g
3,0 g
2,9 g
2,5635 g
3 Campuran
5g
3,0 g
2,7 g
2,3870 g
* Endapan adalah Furfural Pholoroglucid
Kadar
Pentosan
45,9765 %
51,2709 %
47,7413 %
A.3. Hasil Furfural Dengan Menggunakan Asam Sulfat 20 % Pada Suhu 120 oC
Tabel A.4. Data Hasil Furfural Dengan Menggunakan H 2 SO 4 Pada Suhu 120oC
Waktu (menit)
Analisa
30
60
90
120
150
180
Destilat* (ml)
80
110
145
177
209
241
Lapisan Atas (ml)
28,9
58
82
123,2 154,2
186,3
Lapisan Bawah (ml)
51,1
52
53
53,8
54,8
54,7
Furfural (g)
1,276
2,32
3,364 4,408 5,568
5,452
Yield Furfural (%)
2,552
4,64
5,8
8,816 11,13 10,904
* Destilat ditambah dengan klorofrom 50 ml
Universitas Sumatera Utara
A.4 Data Hasil Furfural Dengan Bahan Baku Sembung Rambat Dan Asam Belimbing Wuluh
Tabel A.5 Data Hasil Furfural Dengan Bahan Baku Sembung Rambat dengan katalis Asam Belimbing Wuluh
Analisis
Suhu
(oC)
80
210
172
120,4
51,6
1,856
3,712
210
157,8
52,2
2,552
5,104
280
229,2
50,8
0,928
1,856
297
246,3
50,7
0,812
1,624
240
207
155
52
2,32
4,640
240
187,4
52,6
3,016
6,032
301
249,7
51,3
1,508
3,016
325
274,1
50,9
1,044
2,088
270
242
189,9
52,1
2,436
4,872
273
220
53
3,48
6,96
339
287,2
51,8
2,088
4,176
398
346,6
51,4
1,624
3,248
300
280
227,8
52,2
2,552
5,104
300
246,9
53,1
3,596
7,192
371
319,2
51,6
1,856
3,172
457
405,8
51,2
1,392
2,784
330
313
260,9
52,1
2,436
4,872
329
276,2
52,8
3,248
6,496
413
361,5
51,5
1,74
3,48
530
274,1
51
1,16
2,32
401
443
552
610
669
350,5
50,5
0,58
1,16
392,2
50,8
1,372
1,183
501
51
1,16
2,32
558,9
51,1
1,276
2,552
618,1
50,9
1,044
2,088
Universitas Sumatera Utara
L-2
Waktu (menit)
30
60
90
120
150
180
1
Destilat* (ml)
66
79
92
105
119
132
L A (ml)
16
29
42
55
68,8
81,3
L B (ml)
50
50
50
50
50,2
50,7
Furfural (g)
0
0
0
0
0,232
0,754
Yield (%)
0
0
0
0
0,464
1,508
2
Destilat* (ml)
100
70
90
110
133
157
177
L A (ml)
20
40
60
83
106,7
126,2
L B (ml)
50
50
50
50
50,3
50,8
Furfural (g)
0
0
0
0
0,348
0,928
Yield (%)
0
0
0
0
0,696
1,856
3
Destilat* (ml)
120
75
107
140
182
213
255
L A (ml)
25
57
90
131,9
163
204,8
L B (ml)
50
50
50
50,1
50
50,2
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,232
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,464
4
Destilat (ml)
140
84
122
159
193
231
263
L A (ml)
34
72
109
143
181
212,87
L B (ml)
50
50
50
50
50
50,13
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,1508
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,301
5
160
10
Destilat (ml)
164
214
265
316
356
3
L A (ml)
53
114
164
215
266
305,9
L B (ml)
50
50
50
50
50
50,1
Furfural (g)
0
0
0
0
0
0,116
Yield (%)
0
0
0
0
0
0,232
* Destilat ditambah dengan klorofrom 50 ml, LA: Lapisan Atas dan LB: Lapisan Bawah
No
A.5 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu
Tabel A.6 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu
RUN
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20
21
22
23
24
25
26
27
28
29
30
31
32
33
34
35
Massa
Sampel
Katalis
Massa
NaCl
Suhu (oC)
80
50 g
Belimbing
wuluh
(600 ml)
100
50 g
120
140
Waktu
(menit)
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
Yield (%)
0
0
0
0
0,464
1,508
3,712
4,640
4,872
5,104
4,872
0
0
0
0
0,696
1,856
5,104
6,032
6,960
7,192
6,496
0
0
0
0
0
0,464
1,856
3,016
4,176
3,712
3,480
0
0
Universitas Sumatera Utara
Tabel A.6 Data Yield Furfural dengan Variasi Suhu Pada Berbagai Waktu (Lanjutan)
RUN
36
37
38
39
40
41
42
43
44
45
46
47
48
49
50
51
52
53
54
55
56
57
58
59
60
61
Massa
Sampel
Katalis
Massa
NaCl
Suhu (oC)
140
Asam
Belimbing
Wuluh
(600 ml)
50 g
50 g
160
Asam
Sulfat
20%
120
Waktu
(menit)
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
210
240
270
300
330
30
60
90
120
150
180
Yield (%)
0
0
0
0,301
1,624
2,088
3,248
2,784
2,320
0
0
0
0
0
0,232
1,16
1,183
2,320
2,552
2,088
2,552
4,64
5,8
8,816
11,13
10,904
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN B
IDENTIFIKASI FURFURAL
B.1Identifikasi Furfural dengan Menggunakan Reagen Anilin Asetat
Tabel B.1 Hasil Analisis Furfural dengan Asam Sulfat 20%
Waktu (menit)
Suhu (oC)
30
60
90
120
120
Merah Merah
Merah
Merah
150
Merah
180
Merah
Tabel B.2 Hasil Analisis Furfural dengan Menggunakan Asam Belimbing Wuluh
Waktu (menit)
Suhu (oC)
30
60
90
120
150
180
80
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
Merah
100
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
Merah
120
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
140
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
160
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Kuning
Merah
B.2 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Sulfat 20%) Menggunakan Gas
Chromatography (GC)
500000
450000
400000
Intensity
350000
300000
250000
200000
27
150000
100000
50000
0
30
3
12 5
4 6
3,000
25
34
89 11
35 3637
10
12
7
8,000
38
39
13,000
18,000
23,000
28,000
min
Gambar B.1 Hasil Analisis GCMS Furfural dengan Katalis Asam Sulfat
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.3. Data Hasil GCMS Furfural (Katalis Asam Sulfat)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
1
3,051
7633
13115
0,48
2
3,172
27096
44362
1,63
Ethane, Hexachloroethane
3
3,386
9593
15912
0,59
2,5 Furandione, 3-ethyl-4-methyl
4
3,425
17848
29716
1,10
2,4,6-cycloheptatrien-1-one
5
3,467
48944
92216
3,40
Benzeeneethanol Phenethyl alcohol
6
3,723
10483
21084
0,78
Phenol
7
6,325
4777
23062
0,85
8
6,408
11893
24119
0,89
9
6,482
30164 102666
3,78
10
6,577
8770
28081
1,03
11
6,669
15112
40974
1,51
12
6,744
15612
36587
1,35
13
6,837
31430
64507
2,38
isolongifolene
14
7,199
25591
54403
2,00
trycyclo
2-(3-Isopropyl-4-Methyl-3-penyl-215
7,261
17780
41914
1,54
methyl
Naphtalane,1,2,3,4,4a,7-hexahydro16
7,347
11692
23794
0,88
1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)
17
7,428
22359
40729
1,50
Tricyclo hexane
18
7,540
12260
41340
1,52
19
7,642
25597
71348
2,63
20
7,733
11283
33076
1,22
Benzene, 1-(1,5dimethyl-4-hexenyl)
21
7.894
36533 112430
4,14
Benzene, 1-(1,5dimethyl-4-hexenyl)
22
7,893
51429 111322
4,10
Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro
23
8,082
11969
27697
1,02
1-methanoxido-2,5,9,9-tetramethyl
24
8,155
31137
64576
2,38
25
8,208
18857
34411
1,27
26
8,275
6758
9760
0,36
1,2,2-trimethyl-1-cyclopentane
27
8,451 155422 321463
11,85 1s,Cis-Calamene
28
8,508
20688
36190
1,33
29
8,576
25418
63818
2,35
30
8,650 119749 236176
8,70
8,9-dehydro
31
8,715
13513
29668
1,09
32
8,883
6771
28100
1,04
Naphthalene, 1,2,3,4-tetrahydro-2,633
8,944
13510
27428
1,01
dimethyl
34
9,087
57266 129806
4,78
35
9,244
49472 129044
4,76
8-isopropyl-2,5-dimethyl
36
9,292
7375
16335
0,60
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.3 Data Hasil GCMS Furfural Katalis Asam Sulfat (Lanjutan)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
37
9,450
7633
40425
1,49
38
9,482
27096
42280
1,56
39
9,838
9593
42355
1,56
40
9,956
17848
39522
0,46
2,4,6-cycloheptatrien-1-one
41
10,092 48944
29221
1,08
Benzeeneethanol Phenethyl alcohol
42
10,298 10483
32707
1,21
Phenol
Benzene,3-(2-butenyl)-1,3,5
43
11,002
4777
38722
1,43
trimethyl
44
11,148 11893
12406
0,46
1,3,5 trimethyl Benzene
45
12,703 30164
12057
0,44
5,8,11-heptadecatriynoic acid
46
12,899
8770
117792
4,34
Hexadecanoic acid
47
13,324 15112
16612
0,61
2-ethyl-1-nitro-naphthalene
48
14,674 15612
48569
1,79
9-Octadecenoic acid
49
14,733 31430
19544
0,72
9-Octadecenoic acid
B.3 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh) Menggunakan
GCMS
500000
400000
26
20
8
9
10
11
12
13
15 14
16
17 18
19
100000
12
43 7
5 6
21
22
200000
23
24
25
Intensity
300000
0
3,000
-100000
8,000
13,000
18,000
23,000
28,000
min
Gambar B.2 Hasil Analisis GCMS Furfural dengan Katalis Asam Belimbing Wuluh
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.4. Data Hasil GCMS Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh)
Peak R.Time Height
Area
Area %
Name
Benzene, 1-methyl-4-(11
3,244
9797
21964
1,62
methylethenyl)-(CAS)1-methyl-4isopropenylbenzene
2
3,283
6247
8022
0,59
2,5 Furandione, 3-ethyl-4-methyl
Benzeneethanol (CAS) Phenethyl
3
3,469
21864
43326
3,20
Alcohol
4
3,638
4073
18934
1,40
5
3,792
9025
22164
1,64
6
4,306
50013
82623
6,10
3-cyclohexane-1-methanol
2,6,6-trimethyl-1-methylen7
4,379
10874
18507
1,37
cyclohexane
8
6,329
11857
31418
2,32
9
6,617
12977
21591
1,60
10
7,203
17670
33134
2,45
11
7,890
10125
36492
2,70
Benzene,1-(1-5-dimethyl-4-hexenyl)
12
7,985
19349
41461
3,06
13
8,212
37525
67608
5,00
14
8,439
52275 145117
10,72
Naphthalene,1,2,3,4,4a,7-hexahydro15
8,575
9322
30819
2,28
1,6-dimethyl-4-(1-methylethyl)
16
8,651
20303
38609
2,85
17
9,091
4772
7423
0,55
18
9,749
21840
47586
3,52
19
9,925
10919
33950
2,51
20
21,254 12105
26686
1,97
21
21,908
8377
23168
1,71
Heptasiloxane
22
22,036 42003 103516
7,65
Tetratetracontane
23
22,918 64710 174055
12,86 Tetratetracontane
24
23,105
7718
35574
2,63
Tetracosamethylcyclododecasiloxane
25
23,932 50001 153452
11,34 Tetratetracontane
26
25,116 27453
86262
6,37
Tetratetracontane
Universitas Sumatera Utara
B.3 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Sulfat) Menggunakan FTIR
160
20
0
3300,00
2800,00
2300,00
1800,00
-1
Wavenumber (cm )
1045,28
1150,00
40
1763,93
1714,15
1674,45
1549,45
1521,45
1431,00
1339,00
1214,44
60
1907,56
80
2400,27
2275,66
% Transmittance
100
2851,06
2761,00
120
3200,02
3138,02
3018,66
3620,00
140
1300,00
800,00
Gambar B.3 Hasil Analisis FTIR Furfural dengan Katalis Asam Sulfat
B.4 Identifikasi Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh) Menggunakan FTIR
180
60
40
1763,93
1674,45
1620,00
1521,45
1440,00
1300,00
1214,44
1180,40
1907,56
2215,00
80
2466,00
2879,06
2798,06
100
3018,66
120
3200,02
% Transmittance
140
3666,00
160
20
0
3300,00
2800,00
2300,00
1800,00
1300,00
800,00
Wavenumber (cm-1)
Gambar B.4 Hasil Analisis FTIR Furfural dengan Katalis Asam Belimbing Wuluh
Universitas Sumatera Utara
Tabel B.5 Simplified Correlation Chart (Pavia, 2001)
C-H
Alkanes
-CH 3
-CH 2 Alkenes
Aromatics
Alkyne
Aldehyde
Type of vibration
Frequency (cm-1)
(Strech)
(bend)
(bend)
(strech)
(out-of-plane bend)
(Strech)
(out-of-plane bend)
(Strech)
3000-2850
1450 and 1375
1465
3100-3000
1000-650
3150-3050
900-690
ca. 3300
2900-2800
2800-2700
Not
interpretatively
useful
1680-1600
1600 and 1475
2250-2100
1740-1720
1725-1700
1725-1700
C-C
Alkane
C=C
Alkene
Aromatic
Alkyne
Aldehyde
Ketone
Carboxylic
Acid
Amide
Anhydride
Acid
Chloride
Alcohols, ethers, esters, carboxylic
acids, anhydrides
Alcohols, phenols
Free
H-bonded
Carboxylic
Acids
Primary and secondary amines and
amides
(Strech)
(bend)
Amines
Imines and oximes
Nitriles
Allenes, ketenes, isocyanates,
isothiocyanates
Nitro (RNO 2 )
Mercaptans
C≡C
C=O
C-O
O-H
N-H
C-N
C=N
C≡N
X=C=
Y
N=O
S-H
Intensity
s
m
m
m
s
s
s
s
w
w
Page Ref
m-w
m-w
m-w
s
s
s
31
41
33
54
56
60
1680-1630
1810 and 1760
1800
s
s
s
68
71
70
1300-1000
s
45,48,60,
62 and 71
47
47
61
3500-3100
1640-1550
1350-1000
1690-1640
2260-2240
2270-1940
m
m-s
m-s
w-s
m
m-s
72
72
72
75
75
75
1550 and 1350
s
77
2550
w
79
3650-3600
3400-3200
3400-2400
29
31
41
33
54
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN C
CONTOH PERHITUNGAN
C.1 Contoh Perhitungan Kadar Air
Massa Alumunium Foil
= 0,31 g (a)
Massa Awal (Sampel + Alumuniun Foil)
= 10,3802 (b)
Massa Akhir (Sampel + Alumunium Foil)
= 1,4812 (c)
Kadar Air
=
Kadar Air
=
Kadar Air
= 88,3696 %
(�−�)−(c−a)
(�−�)
× 100 %
(10,3802−0,31)−(1,4812−0,31)
(10,3802−0,31)
× 100 %
C.2 Contoh Perhitungan Kadar Pentosan
Massa Sampel Batang
=5g
Endapan (Furfural Phlorogucid)
= 2,8 g
Berat Konstan Endapan Setelah Kering (w) = 2,6 g
Menurut Griffin (1927) perhitungan berat pentosan dilakukan dengan
menggunakan rumus yang diberikan oleh Hobber:
•
Bila w lebih kecil dari 0,030 g maka berat pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8949
•
Bila w lebih besar dari 0,30 g maka berat pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8824
Universitas Sumatera Utara
•
Bila w diantara 0,03 sampai 0,3 g maka berat pentosan = (w + 0,0052) × 0,8866
Berat w = 2,6 g sehingga Pentosan
= (w + 0,0052) × 0,8824
= (2,6 + 0,0052) × 0,8824
= 2,6052 × 0,8824
= 2,2988 g
Berat Pentosan (g)
Kadar Petosan
= Berat Sembung Rambat (g) × 100 %
Kadar Petosan
=
Kadar Pentosan
= 45,97 %
2,2988 (g)
5 (g)
× 100 %
C.3 Contoh Perhitungan Kadar Yield Furfural dengan Katalis Asam Sulfat pada
waktu 30 menit
Destilat (Air dan Furfural) + kloroform 50 ml
= 80 ml
Lapisan Atas (Air)
= 28,9 ml
Lapisan Bawah (Kloroform + Furfural)
= 51,1 ml
Furfural
= 1,1 ml
Universitas Sumatera Utara
= 1,1 ml × 1,16 g/ml
= 1,276 gr
Massa Furfural (g)
Yield Furfural
=
Yield Furfural
=
Yield Furfural
= 2,552 %
Massa Sembung Rambat (g)
1,276 g
50 g
× 100 %
× 100 %
C.4 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam
C.4.1 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam Untuk Belimbing Wuluh
Massa Belimbing wuluh
: 0,209 g
Volume Belimbing wuluh
: 0,5 ml
Volume NaOH terpakai
: 2,92 ml
Normalitas NaOH
: 0,02505 mEq/ml
BM Asam Sitrat
: 0,192 mg/mEq
BM NaOH
: 40 mg/mEq
Bilangan Asam
=
������ ���� × ���������� ���� × �� ����
����� ��������� ����ℎ
���
�
2,92 �� × 0,02505 �� × 40 ���
0,209 �
Bilangan Asam
=
Bilangan Asam
= 13,99
�
�
Universitas Sumatera Utara
������ ���� ���������� ���� �� ���� ������
Kadar Asam
=�
Kadar Asam
=�
Kadar Asam
Kadar Asam
����� ��������� ����ℎ
�
���
2,92 �� × 0,02505 �� × 0,192 ���
�
0,209 �
� × 100 %
× 100 %
= (0,0671) × 100 %
= 6,71 %
C.4.1 Perhitungan Bilangan Asam dan Kadar Asam Untuk Asam Sulfat
Massa Asam Sulfat
: 0,2037 g
Volume Asam Sulfat
: 0,5 ml
Volume NaOH terpakai
: 45,3 ml
Normalitas NaOH
: 0,02505 mEq/ml
BM asam Sulfat
: 0,098 g/mEq
BM NaOH
: 40 g/mEq
Bilangan Asam
=
������ ���� × ���������� ���� × �� ����
=
Bilangan Asam
= 222,83
=�
���
��
45,3 �� × 0,02505 �� × 40 ��
0,2037 �
Bilangan Asam
Kadar Asam
����� ���� ������
�
�
������ ���� ���������� ���� �� ���� ������
����� ���� ������
���
�
2,92 �� × 0,02505 �� × 0,098 ���
�
�
0,2037 �
Kadar Asam
=
Kadar Asam
= 54,59 %
� × 100 %
× 100 %
Universitas Sumatera Utara
LAMPIRAN D
DOKUMENTASI PENELITIAN
D.1 Pembuatan Tepung Sembung Rambat
Sembung Rambat
Perajangan Sembung
Rambat
Tepung Sembung
Rambat
Pengayakan Sembung
Rambat
Pengovenan Sembung
Rambat
Penggilingan Sembung
Rambat
Gambar D.1 Skema Pembuatan Tepung Sembung Rambat
Universitas Sumatera Utara
D.2 Pembuatan Ekstrak Belimbing Wuluh
Belimbing Wuluh
Penggilingan Belimbing
Wuluh
Ekstrak Asam Belimbing
Wuluh
Gambar D.2 Skema Pembuatan Ekstrak Belimbing Wuluh
D.3 Rangkaian Peralatan
Gambar D.3 Rangkaian Peralatan Pembuatan Furfural
D.4 Destilat Furfural Hasil Sintesis Sembung Rambat Dengan Katalis H 2 SO 4
Pada Suhu 120oC
Gambar D.4 Destilat Furfural dari Sembung Rambat Dengan Katalis H 2 SO 4 Pada
Suhu 120oC
Universitas Sumatera Utara
D.5 Destilat Furfural Hasil Sintesis Sembung Rambat dan Asam Belimbing
Wuluh
(B)
(A)
(C)
(D)
(E)
Gambar D.5 Destilat Furfural dari Sembung Rambat dengan Katalis Asam Belimbing
Wuluh Pada Suhu (A) 80oC, (B) 100oC, (C) 120oC, (D) 140oC, dan (E) 160oC
Universitas Sumatera Utara
D.6 Analisis Furfural Dengan Reagen Anilin Asetat
Destilat Furfural
Reagen Anilin Asetat
Gambar D.6 Destilat Sebelum Uji Warna
D.7 Analisis Furfural (Katalis H 2 SO 4 ) Dengan Reagen Anilin Asetat
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
160 menit
Gambar D.7 Analisis Furfural (Katalis H 2 SO 4 ) Dengan Reagen Anilin Asetat
D.8 Analisis Furfural (Asam Belimbing Wuluh) Dengan Reagen Anilin Asetat
30 menit
60 menit
90 menit
120 menit
150 menit
160 menit
Gambar D.8 Analisis Furfural (Katalis Asam Belimbing Wuluh)
Universitas Sumatera Utara
Universitas Sumatera Utara