LAPORAN TETAP PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS D

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS
DASAR
GRAVIMETRI

OLEH :
Nama

: Rifqi Munip
Riska

(061330401022)
(061330401023)

Sarah Swasti Putri (061330401024)
Siti Nurjanah

(061330401025)

Tri Utami Putri

(061330401026)

Vevy Dwi Andini (061330401027)
Vinta Mefisa

(061330401028)

Kelas

: 1KD

Instruktur

: Idha Silviyati, S.T., M.T.

POLITEKNIK NEGERI SRIWIJAYA
2013/2014

GRAVIMETRIK (PENENTUAN SULFAT)

1. TUJUAN PERCOBAAN

Setelah melakukan percobaan, kami dapat melakukan penentuan
nikel secara gravimetrik.
2. DASAR TEORI
Analisis gravimetri adalah analisis kuantitatif dengan cara
mengisolasi dan menimbang unsur atau senyawa yang dianalisis. Analit
secara fisik dipisahkan dari semua komponen lainnya dari contoh maupun
solvennya. Pada metode gravimetrik pemisahan ini dilakukan dengan cara
mengendapkan unsur/senyawa tersebut dengan suatu zat pengendap yang
akan menghasilkan suatu zat dengan kelarutan yang kecil. Kemudian
dilakukan penyaringan endapan, pencucian, pengeringan, pembakaran
sehingga didapatkan zat yang stabil untuk selanjutnya dilakukan
penimbangan.

Persyaratan yang harus dipenuhi agar cara gravimetri dapat
berhasil adalah :
1. Proses pemisahan harus cukup sempurna hingga kuantitas
analit yang tidak mengendap secara analitik tidak ditemukan.
2. Zat yang ditimbang harus mempunyai susunan tertentu dan
mempunyai kemurnian yang cukup tinggi.

STOIKIOMETRIK
Dalam prosedur gravimetrik, suatu endapan ditimbang dan dari
harga ini berat analit dalam contoh dapat dihitung. Persentase analit A
adalah :

%A=

Berat A
Berat contoh

X 100

Untuk menghitung berat analit dari berat endapan digunakan suatu
faktor gravimetrik. Faktor ini didefinisikan sebagai jumlah gram analit
dalam gram dari endapan.
Perkalian berat endapan P dengan faktor gravimetrik memberikan
jumlah gram analit di dalam contoh.
Berat A = berat P x faktor gravimetrik
Maka :
% A = berat P x faktor gravimetrik x 100

berat contoh

PENGENDAPAN
Apabila tetapan kali kelarutan suatu senyawa dilampaui dan
pengendapan mulai terjadi, maka sejumlah partikel kecil disebut inti telah
terbentuk. Pengendapan selanjutnya akan berlangsung pada partikel –
partikel yang terbentuk semula ini, dengan makin bertumbuhnya partikel
dalam ukurannya sehingga cukup besar untuk turun ke dasar larutan.
Distribusi ukuran partikel dengan endapan ditentukan oleh kecepatan aktif
dari proses sebagai berikut :
1. Pembentukan inti (nukleasi)
2. Pertumbuhan inti
Dari kedua proses di atas diharapkan laju nuleasi lebih kecil
dibandingkan dengan laju pertumbuhan inti sehingga dihasilkan sedikit
partikel dengan ukuran yang relatif besar. Material yang demikian akan
lebih mudah disaring dan lebih murni keadaannya dibandingkan dengan
keadaan partikel kecil.
Pada peristiwa pengendapan dapat terjadi proses kopresipitasi,
yaitu proses yang membawa serta suatu zat yang biasanya terlarut. Pada
waktu pengendapan dari endapan yang diinginkan, selain itu dapat juga

terjadi pada proses post presipitasi yaitu proses terdepositnya suatu zat
pengotor setelah pengendapan dari zat yang diinginkan.

TEKNIK PENCUCIAN DAN PENYARINGAN ENDAPAN

Dalam proses gravimetrik, zat yang diinginkan dipisahkan dalam
bentuk endapan, endapan ini harus bebas dari zat pengotor yang tidak
diharapkan untuk kemudian dikeringkan dan ditimbang. Penyaringan
dilakukan dengan corong dan kertas saring maupun krus saringan.
Bermacam – macam jenis kertas saring yang dapat dipergunakan.
Untuk analisa kuantitatif harus digunakan kertas yang berkualitas bebas
abu. Kertas ini telah dikerjakan dengan asam – asam klorida dan fluorida
selama dibuat sehingga berkadar zat anorganik rendah dan apabila dibakar
akan meninggalkan abu dalam jumlah yang dapat diabaikan (untuk kertas
berdiameter 11cm mempunyai kadar abu 0,13 mg).
Suatu endapan biasanya dicuci dengan air ataupun dengan larutan
pencuci tertentu sebelum dikeringkan dan ditimbang. Pencucian biasanya
dilakukan bersamaan pada tahap penyaringan. Disini endapan ada dalam
kertas saring, maka endapan dapat dicuci dengan melewatkan larutan
pencuci melalui saringan. Tetapi cara tersebut kurang efektif untuk

menghilangkan kotoran dalam endapan. Cara yang lebih efektif adalah
dengan menuangkan terlebih dahulu cairan induk ke dalam saringan.
Endapan diusahakan sebanyak mungkin tertinggal di dalam gelas kimia.
Endapan yang tertinggal tersebut diaduk dengan cairan pencuci
selanjutnya larutan pencuci tersebut dituangkan ke dalam saringan
meninggalkan endapan. Pencucian ini dapat diulang sesering mungkin.

PEMBAKARAN ENDAPAN
Langkah – langkah pembakaran endapan sebagai berikut :
1. Pengeringan endapan dan kertas saring
Dapat dilakukan pada suhu 1000C – 1250C di dalam tanur. Jika
pembakaran harus segera diikuti dengan pengeringan maka dilakukan
pada suatu sumber. Menempatkan krus yang tertutup pada kedudukan
kering dan miring dalam segitiga terbuat dari porselin dan
menempatkan api kecil di bawah krus. Hindari pemanasan yang terlalu
kuat, nyala api tidak boleh menyentuh krus.

2.

Peng – arangan kertas

Setelah endapan dan kertas kering sama sekalim tutup krus dibuka
sedikit agar udara dapat masuk, kemudian pemanasan ditingkatkan
untuk pengurangan kertas. Besarkan sedikit nyala apinya dan
tempatkan kembali di bawah dasar krus. Kertas menjadi lapuk tetapi
tidak boleh terbakar dengan nyala. Jika kertas terbakar, maka segera
tutup krus untuk memadamkannya.
3. Membakar habis karbon dari kertas
Setelah kertas diarangkan dengan sempurna, dan bahayanya
berkobar menjadi api telah dilalui. Maka besarnya nyala api dapat
ditingkatkan sampai dasar krus menjadi merah. Hal ini dilakukan
dengan berangsur – angsur. Sisa karbon dan ter organik dibakar habis
pada tahap ini. Pemanasan dilanjutkan hingga pembakaran sempurna,
yang terbukti dari hilangnya zat berwarna gelap. Sebaiknya sekali –
sekali krus diputar agar semua bagian dipanasi dengan sempurna.
4. Pembakaran tahap akhir
Untuk mengakhiri pembakaran, letakkan krus tegak dengan
mengambil tutupnya untuk memasukkan udara dan memanaskan pada
suhu yang ditentukan untuk endapan tertentu. Pembakaran dilanjutkan
hingga krus mencapai berat yang stabil, yaitu hingga selisih antara dua

penimbangan kurang dari 0,5 mg.

PENENTUAN NIKEL

Sulfat dalam larutan dapat diendapkan sebagai barium sulfat,
dengan zat pengendap BaCl2. Setelah terbentuk endapan, dilakukan
penyaringan dan pencucian dengan air panas untuk kemudian dilakukan
pengeringan dan pemijaran pada suhu 6000C – 8000C.

3. DAFTAR ALAT

1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.

Gelas kimia
Gelas ukur
Corong panjang 10 cm
Krus porselen
Ubber policeman
Bunsen, kaki tiga, kasa
Segitiga porselen
Penangas uap
Desikator

2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
2 buah
1 buah
1 buah

4. DAFTAR BAHAN
1. NiSO4 padat
2. Larutan BaCl2 5%
3. Kertas saring whatman no.40

5. LANGKAH KERJA
1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400 ML
dan melarutkan dalam air 25 ML.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan
sampai 200ML.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes larutan
BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian melakukan tes
pada supernatan dengan menambahkan BaCl2 sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan gelas
kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua endapan
terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya. Volume larutan
jangan sampai kurang dari 150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui

kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan dengan cara berikut :
1. Menggunakan kertas saring bebas abu (kertas saring whatman
no.40).
2. Menuangkan terlebih dahulu larutan jernihnya, lalu menampung
filtratnya ke dalam gelas kimia dan melakukan tes filtrat dengan
BaCl2. Bila terbentuk endapan pada filtrat, kembalikan lagi ke

dalam gelas kimia. Bila tidak , membuang larutan jernih terebut
dan meletakkan gelas kimia dibawah corong.
3. Memindahkan endapan ke kertas saring dengan membilas air panas
dari botol semprot.
4. Mencuci endapan beberapa kali dengan air panas, sampai filtratnya
bebas ion Cl (tes filtrat dengan AgNO3).
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah
ditimbang sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

6. DATA PENGAMATAN
1. Berat kertas saring

: 1,1553 gr

2. Berat kertas saring + krus

: 32,50 gr

3. Berat kertas saring + krus + endapan

: 35,277 gr

4. Berat endapan

: 2,77

gr

5. Berat cuplikan (setelah pemanasan)

: 3,474

gr

6. BM cuplikan

: 233,40gr/mol

7. BA komponen

: 96,064gr/mol

8. % SO4 dalam NiSO4

: 54,6%

7. PERHITUNGAN
NiSO4 + BaCl2
Mol NiSO4

=

NiCl2 + BaSO4

massa
BM

=

0,3 gr
154,76 gr/mol

Mol BaSO4

= mol NiSO4

Gr BaSO4

= mol x BM

= 0,00193 mol

= 0,00193 mol x 233,40 gr/mol
= 0,45 gr
Berat kertas saring + krus

= 32,50 gr

Berat kertas saring + krus + endapan = 35,277 gr
Fg SO4

=

Mr SO4
Mr BaSO4

=

96,064 gr/mol

= 0,41 gr/mol

233,40 gr/mol
Fg BaSO4

=

Mr BaSO4
Mr NiSO4 + Mr BaCl2

=

233,40 gr/mol

= 0,64 gr/mol

363 gr/mol
% BaSO4

= berat endapan X Fg

X 100

Berat contoh
= 0,41 x 0,64

X 100

= 87,5 %

X 100

= 54,6 %

0,3
% SO4

=

0,41 x 0,4
0,3

8. ANALISIS PERCOBAAN
Gravimetrik adalah cara menganalisa yang berdasarkan prinsip
penimbangan berat endapan yang telah kering dan diubah dalam bentuk
yang semurninya. Proses yang dilakukan adalah proses praktikum
percobaan yang sudah cukup sesuai dengan teori.
Pada praktikum gravimetrik dilakukan beberapa tahap, yaitu
pemanasan, pendinginan, pengeringan dan penimbangan. Bahan yang
digunakan dalam praktikum ini adalah BaCl2 , NiSO4 dan kertas saring.

Awalnya melakukan penimbangan NiSO4 0,3 gr dan BaCl2 5 gr.
Selanjutnya menambahkan HCl pekat 5 ML dan mengencerkan sampai
200 ML. Setelah itu larutan tadi dipanaskan dengan hotplate dengan cara
menaruh kaca arloji di atas gelas kimia. Setelah mendidih tambahkan
larutan BaCl2 setetes demi setetes sampai membentuk endapan. Kemudian
menyiapkan erlenmeyer yang di atasnya sudah ditaruh corong yang
dilapisi dengan kertas saring. Kemudian endapan dipisahkan dengan cairan
bening, endapan ditimbang lalu dimasukkan ke dalam krusible. Setelah itu
krusible ditaruh di atas api bunsen untuk melakukan proses peng –
arangan. Selama proses peng – arangan krusible dibalik – balik supaya
proses peng – arangan merata. Setelah kertas saring yang berisi endapan
telah menjadi abu yang berwarna putih, lalu mengangkat krusible dan
memasukkan ke dalam desikator. Setelah dingin, baru endapan ditimbang.
9. KESIMPULAN
Dari hasil percobaan gravimetrik dapat disimpulkan bahwa massa
BaSO4 yang dihasilkan adalah 0,41 gr. Massa endapan BaSO4 yang
dihasilkan tidak jauh dari massa NiSO4 menurut persamaan reaksi. Hasil
kadar BaSO4 adalah 87,5 % sedangkan kadar SO4 dalam NiSO4 adalam
54,6 %.
10. DAFTAR PUSTAKA
Jobsheet. Penunjuk Praktikum Kimia Analisis Dasar. 2013 : Politeknik
Negeri Sriwijaya.
11. PERTANYAAN
1. Apa yang dimaksud dengan gravimetrik ?
Jawab.
Gravimetrik adalah salah satu bagian analisis yang dilakukan dengan
cara mengisolasi dan menimbang unsur/senyawa yang dianalisis.
2. Tuliskan 5 macam pereaksi pengendap yang digunakan pada
gravimetrik !
Jawab.
1. BaCl2
2. Dimetilglioksimat (C4H8O2N2)
3. AgNO3
3. Tuliskan langkah – langkah dalam analisis gravimetrik !
Jawab.

1. Menimbang 0,3 gr NiSO4, Memasukkan ke dalam gelas kimia 400
ML dan melarutkan dalam air 25 ML.
2. Menambahkan 0,3 – 0,6ML HCl pekat, kemudian mengencerkan
sampai 200ML.
3. Mendidihkan larutan, lalu menambahkan setetes demi setetes
larutan BaCl2 5%, mengaduk larutan selama penambahan BaCl2.
4. Membiarkan endapan selama beberapa menit, kemudian
melakukan tes pada supernatan dengan menambahkan BaCl2
sampai sedikit berlebih.
5. Menutup gelas kimia dengan kaca arloji, kemudian meletakkan
gelas kimia di atas penangas uap selama 1 jam sampai semua
endapan terendapkan dan terbentuk larutan bening diatasnya.
Volume larutan jangan sampai kurang dari 150 ML.
6. Menambahkan lagi beberapa tetes larutan BaCl2 untuk mengetahui
kesempurnaan endapan.
7. Menyaring endapan.
8. Memindahkan kertas saring ke dalam krus porselen yang telah
ditimbang sebelumnya.
9. Memijarkan perlahan – lahan sampai krus berwarna merah.
10. Mendinginkan di dalam desikator, menimbang krus setelah dingin.

12. GAMBAR ALAT

GELAS KIMIA

CORONG GELAS

BOTOL AQUADEST

PIPET TETES

NERACA ANALITIK

KACA ARLOJI

SPATULA

KRUS PORSELEN

BUNSEN

KAKI TIGA

GELAS UKUR

SEGITIGA PORSELEN

DESIKATOR

SARUNG TANGAN

MASKER