Pengaruh Komposisi Resipren dan Polipropilena dengan Penambahan Inisiator Benzoil Peroksida Terhadap Sifat Mekaniknya Chapter III V
BAB 3
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut :
-
Hot Plate Stirer
Coming PC 400 D
-
Beaker Glass
Pyrex
-
Hot Press
Gotech
-
Neraca Analitik
Radwag
-
Labu Leher 3
Pyrex
-
Alat Refluks
-
Pompa Air
-
Cetakan Spesimen
ASTM D412
-
Seperangkat alat FTIR
Shimadzu
-
Seperangkat alat Uji Tarik
Shimadzu
-
Seperangkat alat SEM
Shimadzu
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut :
-
Xilena
Merck
-
Polipropilena
-
Resiprena 35
PTPN 3
-
Benzoil Peroksida
Merck
-
White Spirit
Universitas Sumatera Utara
23
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1
Pembuatan Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO
Pada tahap ini polipropilena ditimbang sebanyak 90 phr dan dimasukkan ke
dalam labu leher tiga, kemudian dilarutkan dalam 450 ml xilena. Dipanaskan
diatas hotplate pada suhu 200 0C dan diaduk dengan magnetik stirrer sambil
direfluks. Kemudian resipren ditimbang sebanyak 10 phr dan dilarutkan dalam
50 ml xilena dan dipanaskan diatas hotplate. Lalu keduanya dicampurkan sambil
dipanaskan diatas hotplate dan kemudian ditambahkan benzoil peroksida sebesar
2 phr sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Setelah campuran homogen,
dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan pada suhu kamar. Campuran
dihaluskan menggunakan alu dan lumpang kemudian diletakkan diantara
lempengan aluminium berukuran 15x15 cm yang telah dilapisi dengan
aluminium foil untuk dibentuk sesuai ASTM D412. Kemudian lempeng tersebut
dimasukkan kedalam alat press hidrolik yang telah diatur pada suhu 175 0C
selama 20 menit. Selanjutnya diangkat dan didinginkan. Dilakukan perlakuan
yang sama untuk campuran polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr), 80:20
(phr:phr), 70:30 (phr : phr), dan 60:40 (phr:phr), 50:50 (phr:phr).
3.3.2
Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO Menggunakan White Spirit
Campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan BPO yang optimum
direndam dengan menggunakan white spirit selama ±6 jam
3.4 Karakterisasi
Campuran
Polipropilena dan
Resipren
dengan
Penambahan BPO
3.4.1
Uji Kekuatan Tarik
Campuran resipren dan polipropilena yang telah dihaluskan selanjutnya ditekan
dengan menggunakan hot compressor menggunakan cetakan ASTM D412
dengan ketebalan 3 mm dan suhu 175oC selama 20 menit dan didinginkan pada
Universitas Sumatera Utara
24
suhu kamar. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 2000 Kgf
dengan kecepatan penarikan 20 mm/menit, kemudian spesimen dijepit kuat
dengan penjepit dari alat, dan spesimen akan tertarik keatas, dan diamati sampai
spesimen terputus.
3.4.2
Analisa Permukaan dengan SEM
Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada
permukaan patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas
bercampur palladium dalam suatu ruangan (vacuum evaporator) bertekanan 0,2
Torr dengan menggunakan mesin Ion Sputter JFC-1100. Selanjutnya sampel
disinari dengan pancaran elektron bertenaga 10 Kv pada ruangan khusus
sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental dapat
dideteksi oleh decektor scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik
yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Cathode Ray Tube) selama 4
menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke
dalam spesimen chamber pada mesin SEM (JSM-35 C) untuk dilakukan
pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang
diinginkan
3.4.3 Analisa Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
Mula-mula film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian
diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam
kertas berskala yang berupa aluran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.
Universitas Sumatera Utara
25
3.5 Bagan Penelitian
3.5.1 Pencampuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan
BPO
10 phr resipren
90 phr polipropilena
dimasukkan kedalam labu leher tiga
ditambahkan 450 ml xilena
dimasukkan kedalam beaker glass
dirangkai kondensor pada bagian
tengah labu leher tiga, bagian kiri
ditutup dengan stopper karet, dan
bagian kanan dengan termometer
dipanaskan diatas hotplate pada suhu
ditutup rapat dengan alumunium
f oil
dipanaskan diatas hotplate pada suhu
200 0C
200 0C
diaduk dengan magnetik stirrer
ditambahkan 50 ml xilena
diaduk dengan magnetik stirrer
dicampurkan kedua larutan
ditambahkan BPO sebanyak 2 phr
diaduk kembali dengan magnetik stirer selama ± 25 menit
dituangkan kedalam cawan petri
dikeringkan pada suhu kamar
dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang
dipress dengan menggunakan hot press hidrolik pada suhu 175 0C
selama 20 menit
dikarakterisasi dengan uji tarik
Spesimen yang optimum
Nb : Dilakukan prosedur yang sama dengan perbandingan
polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr), 80:20 (phr:phr), 70:30 (phr:phr),
60:40 (phr:phr), 50:50 (phr:phr)
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.2 Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO
Menggunakan White Spirit
Campuran Polipropilena Resipren + BPO
yang optimum
Direndam dengan white spirit
selama ±6 jam
Dikeringkan
Hasil
3.5.3 Karakterisasi Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO
Campuran antara Polipropilena
dengan Resipren + BPO
Uji Tarik
Campuran optimum antara
Polipropilena dengan
Resipren + BPO
FT IR
SEM
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Karakterisasi Sifat Mekanik
4.1.1 Analisa Sifat Mekanik Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO
Telah dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap semua jenis sampel
dalam penelitian ini, dan diperoleh hasil rata-rata. Pengujian sifat mekanik
dilakukan pada Torsces Elektronik Sistem (Universal System Mechine). Alat
pengujian terdiri dari alat pencatat yang dapat menunjukkan besarnya tegangan
tarik yang telah dilakukan. Hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena
dan resipren dengan BPO disajikan dalam Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Campuran Polipropilena (PP) dan
Resipren dengan Penambahan BPO
Komposisi
Modulus
Stress
Strain
(MPa)
(%)
PP : Resipren : BPO
Elastisitas
(phr : phr : phr)
(MPa)
100 : 0 : 2
28,25
11,67
242,09
90 : 10 : 2
9,91
7,38
134,26
80 : 20 : 2
16,97
6,30
269,39
70 : 30 : 2
14,72
5,81
253,27
60 : 40 : 2
14,52
6,35
228,64
50 : 50 : 2
14,32
6,69
214,09
Universitas Sumatera Utara
28
Campuran 80 phr polipropilena dan 20 phr resipren dengan 2 phr BPO
memiliki karakteristik sifat mekanik yang paling baik, dimana nilai stress
(tegangan) yang dihasilkan sebesar 16,97 MPa, nilai strain (regangan) yang
dihasilkan sebesar 6,30 %, dan nilai modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar
269,39 MPa. Hal tersebut dikarenakan campuran tersebut telah mencapai komposisi
yang tepat.
30
28,25
Stress (MPa)
25
20
16,97
14,72
14,52
14,32
70:30:2
60:40:2
50:50:2
15
9,91
10
5
0
100:0:2
90:10:2
80:20:2
Variasi (phr)
Gambar 4.1. Grafik hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena dan
resipren dengan penambahan BPO
Hasil pengukuran kekuatan tarik dari campuran polipropilena dan pesipren
dengan penambahan BPO yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 tersebut dapat dilihat
bahwa karakterisitik sifat mekanik pada campuran polipropilena dan resipren
dengan penambahan BPO pada perbandingan 90:10:2 lebih rendah jika
dibandingkan dengan perbandingan 80:20:2. Hal tersebut dikarenakan campuran
tersebut belum mencapai komposisi yang tepat, dimana jumlah polipropilena yang
digunakan masih terlalu banyak dibandingkan jumlah resiprennya, sehingga ketika
ditambahkan inisiator benzoil peroksida, menyebabkan hanya sedikit rantai
polipropilena yang terdegradasi. Nilai kekuatan tarik mengalami penurunan
kembali pada campuran 70:30:2, 60:40:2 dan 50:50:2. Hal tersebut dikarenakan
jumlah resipren yang tinggi, dimana resipren sendiri memiliki rantai siklik dan
memiliki berat molekul yang lebih besar sehingga campuran komponen tersebut
Universitas Sumatera Utara
29
tidak mencapai keserasian dan menghasilkan campuran yang kurang baik
(Purwandari, 2003). Semakin banyak jumlah karet siklo didalam formula perekat
juga tidak selalu menghasilkan daya rekat (kuat tarik) yang lebih tinggi, karena sifat
karet siklo yang keras dan kaku dapat menyebabkan perekat pecah bila
konsentrasinya terlalu tinggi (Sahly, A.F, 2006). Serta dikarenakan sifat resipren
yang kurang baik dalam pelarut sehingga kurang terserap dalam matriks
polipropilena dan menyebabkan distribusi fasa antara polipropilena dan resipren
menjadi lemah. Hal tersebut menyebabkan nilai kekuatan tarik campuran tersebut
menurun.
4.2
Hasil Analisa Gugus Fungsi
4.2.1 Hasil Analisa Gugus Fungsi Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr
Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Analisis spektrometri FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional
yang terdapat dalam suatu molekul berdasarkan serapan dari frekuensi panjang
gelombang. Analisa dengan menggunakan spektrum infra merah ini dilakukan
melalui pengamatan perbandingan spektogram FTIR polipropilena dengan
spektogram FTIR campuran polipropilena dengan resipren dan dengan
penambahan BPO.
Pada reaksi dengan inisiator BPO terjadi dekomposisi BPO secara termal,
menghasilkan dua radikal yang menarik hidrogen dari rantai polipropilena
membentuk makroradikal polimer dan memutuskan ikatang rangkap yang rentan
dari karet alam siklis (resipren). Dengan kehadiran BPO maka semakin mudah
terbentuk makroradikal utama yang selanjutnya bereaksi dengan resipren. BPO
mempunyai keuntungan yaitu radikal benzoiloksi yang cukup stabil untuk
selanjutnya bereaksi dengan polimer karet alam siklik (resipren) (Stevens, 2007)
Universitas Sumatera Utara
30
Berikut ini Tabel 4.2 menunjukkan pita serapan spektrum IR polipropilena dan
Tabel 4.3 menunjukkan spektrum IR campuran 80 phr polipropilena : 20 phr
resipren dengan penambahan 2 phr BPO.
Tabel 4.2. Pita Serapan Spektrum IR Polipropilena
Bilangan Gelombang (cm-1)
748,38
Gugus Fungsi
CH rantai panjang
1373,32 – 1458,18
CH 3
2723,49
CH
2839,22 – 2954,95
CH 2
Tabel 4.3. Pita serapan Spektrum IR Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr
Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
748,38
CH rantai panjang
883,25
C-H stretch
972,12
CH bending
1373,32 – 1458,18
CH 3
1612,49
C=C
2723,49
CH
2839,22 – 2954,95
CH 2
Universitas Sumatera Utara
31
(a)
(b)
Gambar 4.2. Spektrum FTIR Polipropilena (a) dan Spektrum FTIR Campuran 80
phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO (b)
Berdasarkan hasil analisis spektroskopi yang ditunjukkan pada Gambar 4.2,
spektrum FTIR polipropilena (a) diperoleh puncak-puncak serapan pada daerah
bilangan gelombang 748,38 cm-1 yang menunjukkan ikatan C-H rantai panjang,
1373,32 – 1458,18 cm-1 menunjukkan adanya gugus CH 3 , bilangan gelombang
2723,49 cm-1 menunjukkan CH, serta bilangan gelombang 2839,22 – 2954,95 cm1
yang menunjukkan gugus fungsi CH 2 dari polipropilena. Sedangkan berdasarkan
spektrum FTIR campuran polipropilena dengan resipren (b) diperoleh puncakpuncak serapan bilangan gelombang 883,25 cm-1 yang menunjukkan ikatan C-H
yang berasal dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Riyajan,
2006.
Universitas Sumatera Utara
32
Serta diperkuat dengan bilangan gelombang 1612,49 cm-1 yang menunjukkan
ikatan C=C dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Lee, 1963.
Juga terlihat adanya pita serapan pada bilangan gelombang
972,12 cm-1 yang
menunjukkan CH bending, serta bilangan gelombang 2723,49 cm-1 yang
menunjukkan gugus fungsi CH, seperti yang dilaporkan Karo, 2007.
Jika dibandingkan spektrum polipropilena dengan spektrum campuran
polipropilena-resipren dan BPO hanya terjadi pergeseran bilangan gelombang,
dikarenakan adanya penambahan inisiator benzoil peroksida yang menyebabkan
rantai polipropilena pada campuran tersebut terdegradasi dan adanya penambahan
gugus fungsi C-H dan C=C yang berasal dari resipren dan hanya menunjukkan
terjadi interaksi fisika.
4.3 Hasil Analisa Morfologi Permukaan dengan Uji SEM
Hasil dari analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan perubahan
permukaan dari suatu bahan yang diuji. SEM merupakan salah satu tipe mikroskop
yang mampu menghasilkan resolusi tinggi dari gambaran suatu permukaan sampel.
Oleh karena itu gambar yang dihasilkan oleh SEM mempunyai karakteristik secara
kualitatif dalam dua dimensi karena menggunakan elektron sebagai pengganti
gelombang cahaya serta berguna untuk menentukan struktur permukaan sampel.
Gambar topografi permukaan berupa tonjolan, lekukan dan ketebalan
lapisan tipis dari penampang melintangnya. Sehingga kita dapat menentukan sifat
dari bahan yang diuji baik sifat fisis, kimia maupun mekanis yang dapat
mempengaruhi mutu dan kualitas dari suatu produk.
Universitas Sumatera Utara
33
4.3.1. Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 90 phr Polipropilena :
` 10 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.3. Hasil Foto SEM Campuran 90 phr Polipropilena : 10 phr Resipren
dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.3 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan
resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 90 : 10 : 2
(phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang kurang
homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan
adanya beberapa campuran yang tidak terdistribusi secara merata, dikarenakan
komposisi campuran polipropilena dan resipren belum mencapai keseimbangan.
Universitas Sumatera Utara
34
4.3.2
Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 80 phr Polipropilena :
20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.4. Hasil Foto SEM Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren
dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.4 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan
resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 80 : 20 : 2
(phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang lebih
homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan
campuran yang terdistribusi secara lebih merata. Dikarenakan sebelumnya
campuran tersebut telah direndam menggunakan white spirit, sehingga komposisi
resipren menjadi berkurang dan meyebabkan komposisi antara polipropilena dan
resipren mencapai keseimbangan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh komposisi resipren
dan polipropilena dengan penambahan inisiator benzoil peroksida terhadap sifat
mekaniknya, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Campuran yang optimum adalah campuran antara polipropilena dengan
resipren dan BPO dengan perbandingan 80 : 20 : 2 (phr:phr:phr).
2. Pengujian sifat mekanik dilakukan dengan uji kekuatan tarik pada
campuran antara polipropilena : resipren : BPO yang optimum (80 phr : 20
phr : 2 phr) sehingga diperoleh nilai tegangan (stress) yang dihasilkan
sebesar 16,97 MPa, nilai regangan (strain) yang dihasilkan sebesar 6,30 %,
dan modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar 269,39 MPa.
3. Karakterisasi campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan
benzoil peroksida dengan metode SEM menunjukkan morfologi yang baik,
dimana tampak hasil permukaan yang lebih rata. Karakterisasi dengan
metode FTIR menunjukkan adanya penambahan gugus fungsi C=C yang
berasal dari resipren dan hanya menunjukkan terjadinya interaksi fisika.
5.2. Saran
Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar menggunakan metode grafting
dengan penambahan senyawa peroksida dan senyawa compatibilizer seperti
sterain agar dihasilkan campuran yang lebih baik dan lebih homogen. Dan
dilakukan pengujian sifat termal untuk campuran tersebut.
Universitas Sumatera Utara
METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut :
-
Hot Plate Stirer
Coming PC 400 D
-
Beaker Glass
Pyrex
-
Hot Press
Gotech
-
Neraca Analitik
Radwag
-
Labu Leher 3
Pyrex
-
Alat Refluks
-
Pompa Air
-
Cetakan Spesimen
ASTM D412
-
Seperangkat alat FTIR
Shimadzu
-
Seperangkat alat Uji Tarik
Shimadzu
-
Seperangkat alat SEM
Shimadzu
3.2 Bahan
Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah sebagai berikut :
-
Xilena
Merck
-
Polipropilena
-
Resiprena 35
PTPN 3
-
Benzoil Peroksida
Merck
-
White Spirit
Universitas Sumatera Utara
23
3.3 Prosedur Penelitian
3.3.1
Pembuatan Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO
Pada tahap ini polipropilena ditimbang sebanyak 90 phr dan dimasukkan ke
dalam labu leher tiga, kemudian dilarutkan dalam 450 ml xilena. Dipanaskan
diatas hotplate pada suhu 200 0C dan diaduk dengan magnetik stirrer sambil
direfluks. Kemudian resipren ditimbang sebanyak 10 phr dan dilarutkan dalam
50 ml xilena dan dipanaskan diatas hotplate. Lalu keduanya dicampurkan sambil
dipanaskan diatas hotplate dan kemudian ditambahkan benzoil peroksida sebesar
2 phr sambil diaduk dengan magnetic stirrer. Setelah campuran homogen,
dituangkan ke dalam cawan petri dan dikeringkan pada suhu kamar. Campuran
dihaluskan menggunakan alu dan lumpang kemudian diletakkan diantara
lempengan aluminium berukuran 15x15 cm yang telah dilapisi dengan
aluminium foil untuk dibentuk sesuai ASTM D412. Kemudian lempeng tersebut
dimasukkan kedalam alat press hidrolik yang telah diatur pada suhu 175 0C
selama 20 menit. Selanjutnya diangkat dan didinginkan. Dilakukan perlakuan
yang sama untuk campuran polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr), 80:20
(phr:phr), 70:30 (phr : phr), dan 60:40 (phr:phr), 50:50 (phr:phr).
3.3.2
Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO Menggunakan White Spirit
Campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan BPO yang optimum
direndam dengan menggunakan white spirit selama ±6 jam
3.4 Karakterisasi
Campuran
Polipropilena dan
Resipren
dengan
Penambahan BPO
3.4.1
Uji Kekuatan Tarik
Campuran resipren dan polipropilena yang telah dihaluskan selanjutnya ditekan
dengan menggunakan hot compressor menggunakan cetakan ASTM D412
dengan ketebalan 3 mm dan suhu 175oC selama 20 menit dan didinginkan pada
Universitas Sumatera Utara
24
suhu kamar. Alat uji tarik terlebih dahulu dikondisikan pada beban 2000 Kgf
dengan kecepatan penarikan 20 mm/menit, kemudian spesimen dijepit kuat
dengan penjepit dari alat, dan spesimen akan tertarik keatas, dan diamati sampai
spesimen terputus.
3.4.2
Analisa Permukaan dengan SEM
Proses pengamatan mikroskopis menggunakan SEM dilakukan pada
permukaan patahan sampel. Mula-mula sampel dilapisi dengan emas
bercampur palladium dalam suatu ruangan (vacuum evaporator) bertekanan 0,2
Torr dengan menggunakan mesin Ion Sputter JFC-1100. Selanjutnya sampel
disinari dengan pancaran elektron bertenaga 10 Kv pada ruangan khusus
sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental dapat
dideteksi oleh decektor scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik
yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Cathode Ray Tube) selama 4
menit. Kemudian coating dengan tebal lapisan 400 Amstrong dimasukkan ke
dalam spesimen chamber pada mesin SEM (JSM-35 C) untuk dilakukan
pemotretan. Hasil pemotretan dapat disesuaikan dengan perbesaran yang
diinginkan
3.4.3 Analisa Spektroskopi Infra Merah (FT-IR)
Mula-mula film hasil pencampuran dijepit pada tempat sampel kemudian
diletakkan pada alat ke arah sinar infra merah. Hasilnya akan direkam ke dalam
kertas berskala yang berupa aluran kurva bilangan gelombang terhadap
intensitas.
Universitas Sumatera Utara
25
3.5 Bagan Penelitian
3.5.1 Pencampuran Polipropilena dan Resipren dengan Penambahan
BPO
10 phr resipren
90 phr polipropilena
dimasukkan kedalam labu leher tiga
ditambahkan 450 ml xilena
dimasukkan kedalam beaker glass
dirangkai kondensor pada bagian
tengah labu leher tiga, bagian kiri
ditutup dengan stopper karet, dan
bagian kanan dengan termometer
dipanaskan diatas hotplate pada suhu
ditutup rapat dengan alumunium
f oil
dipanaskan diatas hotplate pada suhu
200 0C
200 0C
diaduk dengan magnetik stirrer
ditambahkan 50 ml xilena
diaduk dengan magnetik stirrer
dicampurkan kedua larutan
ditambahkan BPO sebanyak 2 phr
diaduk kembali dengan magnetik stirer selama ± 25 menit
dituangkan kedalam cawan petri
dikeringkan pada suhu kamar
dihaluskan dengan menggunakan alu dan lumpang
dipress dengan menggunakan hot press hidrolik pada suhu 175 0C
selama 20 menit
dikarakterisasi dengan uji tarik
Spesimen yang optimum
Nb : Dilakukan prosedur yang sama dengan perbandingan
polipropilena : resipren 100:0 (phr:phr), 80:20 (phr:phr), 70:30 (phr:phr),
60:40 (phr:phr), 50:50 (phr:phr)
Universitas Sumatera Utara
26
3.5.2 Perendaman Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO
Menggunakan White Spirit
Campuran Polipropilena Resipren + BPO
yang optimum
Direndam dengan white spirit
selama ±6 jam
Dikeringkan
Hasil
3.5.3 Karakterisasi Campuran Polipropilena dan Resipren dengan BPO
Campuran antara Polipropilena
dengan Resipren + BPO
Uji Tarik
Campuran optimum antara
Polipropilena dengan
Resipren + BPO
FT IR
SEM
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1
Karakterisasi Sifat Mekanik
4.1.1 Analisa Sifat Mekanik Campuran Polipropilena dan Resipren dengan
Penambahan BPO
Telah dilakukan pengujian sifat mekanik terhadap semua jenis sampel
dalam penelitian ini, dan diperoleh hasil rata-rata. Pengujian sifat mekanik
dilakukan pada Torsces Elektronik Sistem (Universal System Mechine). Alat
pengujian terdiri dari alat pencatat yang dapat menunjukkan besarnya tegangan
tarik yang telah dilakukan. Hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena
dan resipren dengan BPO disajikan dalam Tabel 4.1.
Tabel 4.1 Hasil Pengujian Sifat Mekanik Campuran Polipropilena (PP) dan
Resipren dengan Penambahan BPO
Komposisi
Modulus
Stress
Strain
(MPa)
(%)
PP : Resipren : BPO
Elastisitas
(phr : phr : phr)
(MPa)
100 : 0 : 2
28,25
11,67
242,09
90 : 10 : 2
9,91
7,38
134,26
80 : 20 : 2
16,97
6,30
269,39
70 : 30 : 2
14,72
5,81
253,27
60 : 40 : 2
14,52
6,35
228,64
50 : 50 : 2
14,32
6,69
214,09
Universitas Sumatera Utara
28
Campuran 80 phr polipropilena dan 20 phr resipren dengan 2 phr BPO
memiliki karakteristik sifat mekanik yang paling baik, dimana nilai stress
(tegangan) yang dihasilkan sebesar 16,97 MPa, nilai strain (regangan) yang
dihasilkan sebesar 6,30 %, dan nilai modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar
269,39 MPa. Hal tersebut dikarenakan campuran tersebut telah mencapai komposisi
yang tepat.
30
28,25
Stress (MPa)
25
20
16,97
14,72
14,52
14,32
70:30:2
60:40:2
50:50:2
15
9,91
10
5
0
100:0:2
90:10:2
80:20:2
Variasi (phr)
Gambar 4.1. Grafik hasil pengujian sifat mekanik campuran polipropilena dan
resipren dengan penambahan BPO
Hasil pengukuran kekuatan tarik dari campuran polipropilena dan pesipren
dengan penambahan BPO yang ditunjukkan pada Gambar 4.1 tersebut dapat dilihat
bahwa karakterisitik sifat mekanik pada campuran polipropilena dan resipren
dengan penambahan BPO pada perbandingan 90:10:2 lebih rendah jika
dibandingkan dengan perbandingan 80:20:2. Hal tersebut dikarenakan campuran
tersebut belum mencapai komposisi yang tepat, dimana jumlah polipropilena yang
digunakan masih terlalu banyak dibandingkan jumlah resiprennya, sehingga ketika
ditambahkan inisiator benzoil peroksida, menyebabkan hanya sedikit rantai
polipropilena yang terdegradasi. Nilai kekuatan tarik mengalami penurunan
kembali pada campuran 70:30:2, 60:40:2 dan 50:50:2. Hal tersebut dikarenakan
jumlah resipren yang tinggi, dimana resipren sendiri memiliki rantai siklik dan
memiliki berat molekul yang lebih besar sehingga campuran komponen tersebut
Universitas Sumatera Utara
29
tidak mencapai keserasian dan menghasilkan campuran yang kurang baik
(Purwandari, 2003). Semakin banyak jumlah karet siklo didalam formula perekat
juga tidak selalu menghasilkan daya rekat (kuat tarik) yang lebih tinggi, karena sifat
karet siklo yang keras dan kaku dapat menyebabkan perekat pecah bila
konsentrasinya terlalu tinggi (Sahly, A.F, 2006). Serta dikarenakan sifat resipren
yang kurang baik dalam pelarut sehingga kurang terserap dalam matriks
polipropilena dan menyebabkan distribusi fasa antara polipropilena dan resipren
menjadi lemah. Hal tersebut menyebabkan nilai kekuatan tarik campuran tersebut
menurun.
4.2
Hasil Analisa Gugus Fungsi
4.2.1 Hasil Analisa Gugus Fungsi Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr
Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Analisis spektrometri FTIR digunakan untuk mengetahui gugus fungsional
yang terdapat dalam suatu molekul berdasarkan serapan dari frekuensi panjang
gelombang. Analisa dengan menggunakan spektrum infra merah ini dilakukan
melalui pengamatan perbandingan spektogram FTIR polipropilena dengan
spektogram FTIR campuran polipropilena dengan resipren dan dengan
penambahan BPO.
Pada reaksi dengan inisiator BPO terjadi dekomposisi BPO secara termal,
menghasilkan dua radikal yang menarik hidrogen dari rantai polipropilena
membentuk makroradikal polimer dan memutuskan ikatang rangkap yang rentan
dari karet alam siklis (resipren). Dengan kehadiran BPO maka semakin mudah
terbentuk makroradikal utama yang selanjutnya bereaksi dengan resipren. BPO
mempunyai keuntungan yaitu radikal benzoiloksi yang cukup stabil untuk
selanjutnya bereaksi dengan polimer karet alam siklik (resipren) (Stevens, 2007)
Universitas Sumatera Utara
30
Berikut ini Tabel 4.2 menunjukkan pita serapan spektrum IR polipropilena dan
Tabel 4.3 menunjukkan spektrum IR campuran 80 phr polipropilena : 20 phr
resipren dengan penambahan 2 phr BPO.
Tabel 4.2. Pita Serapan Spektrum IR Polipropilena
Bilangan Gelombang (cm-1)
748,38
Gugus Fungsi
CH rantai panjang
1373,32 – 1458,18
CH 3
2723,49
CH
2839,22 – 2954,95
CH 2
Tabel 4.3. Pita serapan Spektrum IR Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr
Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Bilangan Gelombang (cm-1)
Gugus Fungsi
748,38
CH rantai panjang
883,25
C-H stretch
972,12
CH bending
1373,32 – 1458,18
CH 3
1612,49
C=C
2723,49
CH
2839,22 – 2954,95
CH 2
Universitas Sumatera Utara
31
(a)
(b)
Gambar 4.2. Spektrum FTIR Polipropilena (a) dan Spektrum FTIR Campuran 80
phr Polipropilena : 20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO (b)
Berdasarkan hasil analisis spektroskopi yang ditunjukkan pada Gambar 4.2,
spektrum FTIR polipropilena (a) diperoleh puncak-puncak serapan pada daerah
bilangan gelombang 748,38 cm-1 yang menunjukkan ikatan C-H rantai panjang,
1373,32 – 1458,18 cm-1 menunjukkan adanya gugus CH 3 , bilangan gelombang
2723,49 cm-1 menunjukkan CH, serta bilangan gelombang 2839,22 – 2954,95 cm1
yang menunjukkan gugus fungsi CH 2 dari polipropilena. Sedangkan berdasarkan
spektrum FTIR campuran polipropilena dengan resipren (b) diperoleh puncakpuncak serapan bilangan gelombang 883,25 cm-1 yang menunjukkan ikatan C-H
yang berasal dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Riyajan,
2006.
Universitas Sumatera Utara
32
Serta diperkuat dengan bilangan gelombang 1612,49 cm-1 yang menunjukkan
ikatan C=C dari KAS (resipren), sesuai dengan yang dilaporkan oleh Lee, 1963.
Juga terlihat adanya pita serapan pada bilangan gelombang
972,12 cm-1 yang
menunjukkan CH bending, serta bilangan gelombang 2723,49 cm-1 yang
menunjukkan gugus fungsi CH, seperti yang dilaporkan Karo, 2007.
Jika dibandingkan spektrum polipropilena dengan spektrum campuran
polipropilena-resipren dan BPO hanya terjadi pergeseran bilangan gelombang,
dikarenakan adanya penambahan inisiator benzoil peroksida yang menyebabkan
rantai polipropilena pada campuran tersebut terdegradasi dan adanya penambahan
gugus fungsi C-H dan C=C yang berasal dari resipren dan hanya menunjukkan
terjadi interaksi fisika.
4.3 Hasil Analisa Morfologi Permukaan dengan Uji SEM
Hasil dari analisa SEM dapat memberikan informasi tentang bentuk dan perubahan
permukaan dari suatu bahan yang diuji. SEM merupakan salah satu tipe mikroskop
yang mampu menghasilkan resolusi tinggi dari gambaran suatu permukaan sampel.
Oleh karena itu gambar yang dihasilkan oleh SEM mempunyai karakteristik secara
kualitatif dalam dua dimensi karena menggunakan elektron sebagai pengganti
gelombang cahaya serta berguna untuk menentukan struktur permukaan sampel.
Gambar topografi permukaan berupa tonjolan, lekukan dan ketebalan
lapisan tipis dari penampang melintangnya. Sehingga kita dapat menentukan sifat
dari bahan yang diuji baik sifat fisis, kimia maupun mekanis yang dapat
mempengaruhi mutu dan kualitas dari suatu produk.
Universitas Sumatera Utara
33
4.3.1. Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 90 phr Polipropilena :
` 10 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.3. Hasil Foto SEM Campuran 90 phr Polipropilena : 10 phr Resipren
dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.3 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan
resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 90 : 10 : 2
(phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang kurang
homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan
adanya beberapa campuran yang tidak terdistribusi secara merata, dikarenakan
komposisi campuran polipropilena dan resipren belum mencapai keseimbangan.
Universitas Sumatera Utara
34
4.3.2
Hasil Analisa Morfologi Permukaan Campuran 80 phr Polipropilena :
20 phr Resipren dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.4. Hasil Foto SEM Campuran 80 phr Polipropilena : 20 phr Resipren
dengan Penambahan 2 phr BPO
Gambar 4.4 adalah hasil foto SEM dari campuran antara polipropilena dan
resipren dengan penambahan benzoil peroksida dengan perbandingan 80 : 20 : 2
(phr : phr : phr) dengan perbesaran 1000 kali menunjukkan campuran yang lebih
homogen antara polipropilena dan resipren. Hal tersebut ditunjukkan dengan
campuran yang terdistribusi secara lebih merata. Dikarenakan sebelumnya
campuran tersebut telah direndam menggunakan white spirit, sehingga komposisi
resipren menjadi berkurang dan meyebabkan komposisi antara polipropilena dan
resipren mencapai keseimbangan.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
Dari hasil penelitian yang telah dilakukan mengenai pengaruh komposisi resipren
dan polipropilena dengan penambahan inisiator benzoil peroksida terhadap sifat
mekaniknya, maka dapat diambil kesimpulan sebagai berikut :
1. Campuran yang optimum adalah campuran antara polipropilena dengan
resipren dan BPO dengan perbandingan 80 : 20 : 2 (phr:phr:phr).
2. Pengujian sifat mekanik dilakukan dengan uji kekuatan tarik pada
campuran antara polipropilena : resipren : BPO yang optimum (80 phr : 20
phr : 2 phr) sehingga diperoleh nilai tegangan (stress) yang dihasilkan
sebesar 16,97 MPa, nilai regangan (strain) yang dihasilkan sebesar 6,30 %,
dan modulus elastisitas yang dihasilkan sebesar 269,39 MPa.
3. Karakterisasi campuran polipropilena dan resipren dengan penambahan
benzoil peroksida dengan metode SEM menunjukkan morfologi yang baik,
dimana tampak hasil permukaan yang lebih rata. Karakterisasi dengan
metode FTIR menunjukkan adanya penambahan gugus fungsi C=C yang
berasal dari resipren dan hanya menunjukkan terjadinya interaksi fisika.
5.2. Saran
Untuk penelitian selanjutnya disarankan agar menggunakan metode grafting
dengan penambahan senyawa peroksida dan senyawa compatibilizer seperti
sterain agar dihasilkan campuran yang lebih baik dan lebih homogen. Dan
dilakukan pengujian sifat termal untuk campuran tersebut.
Universitas Sumatera Utara