Pengukuran sensitivitas sensor gas CO da
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
1
PENGUKURAN SENSITIVITAS SENSOR GAS CO DARI
MATERIAL WO3 HASIL PROSES SOL GEL DAN KALSINASI
TERHADAP VARIASI KONSENTRASI DAN TEMPERATUR
OPERASI
Wahyu Dharmawan dan Diah Susanti, S.T, M.T, Ph.D.
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknik Industri, Institut Teknologi Sepuluh
Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail: santiche@mat.its.ac.id
Pada penelitian ini nanomaterial tungsten trioksida (WO3)
disentesa menggunakan metode sol gel dan spin coating
menggunakan WCl6 dan C2H5OH yang dilanjutkan dengan
proses kalsinasi selama 1 jam. Dalam pengujiannya digunakan
beberapa analisis karakterisasi yaitu X-Ray Diffraction (XRD),
Scanning Electron Microscope (SEM) dan Brauner Emmet
Teller (BET). Pada pengujian sensitivitas, sensor dimasukkan
ke dalam sebuah chamber untuk mengetahui perubahan
resistansi yang terjadi sebelum dan setelah terpapar gas CO.
Dari hasil pengujian XRD didapatkan struktur kristal
orthorhombic. Gambar SEM menunjukkan adanya aglomerasi
yang terjadi pada partikel WO3. Secara umum dapat
disimpulakan bahwa semakin tinggi temperatur operasi maka
nilai sensitivitasnya menurun sedangakan semakin tinggi
konsentrasi gas CO maka nilai sensitivitas akan naik.
Kata Kunci : Kalsinasi, Resistensi, Sol Gel, Tungsten
trioksida (WO3)
1. PENDAHULUAN
Gas karbon monoksida dengan rumus kimia CO
merupakan gas yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa, tidak mengiritasi , mudah terbakar dan sangat
beracun, serta tidak larut dalam air. Gas karbon monoksida
merupakan bahan yang umum ditemui di industri. Gas ini
merupakan hasil pembakaran tidak sempurna dari kendaraan
bermotor, alat pemanas dan peralatan yang menggunakan
bahan api. Senyawa CO mempunyai potensi bersifat racun
yang berbahaya karena mampu membentuk ikatan yang kuat
dengan pigmen darah yaitu haemoglobin. Oleh karena
sifatnya yang berbahaya maka diperlukan sensor untuk
mengetahui perubahan konsentrasi gas CO.
WO3 adalah jenis metal oksida semikonduktor yang salah
satu aplikasinya dipakai untuk sensor gas. Karena kelebihan
elektronik propertiesnya, tungsten trioksida dapat digunakan
untuk
berbagai
aplikasi
seperti
elektrocrhomic,
photochromic, photocatalyst, dan sensor gas.
Metode yang digunakan dalam pembuatan WO3 adalah
dengan menggunakan metode sol gel. Teknik sol-gel adalah
salah satu cara yang sederhana dan mudah dalam pembuatan
nanopartikel. Kegunaan metode ini memungkinkan kita
untuk merancang materi yang diinginkan pada temperatur
rendah dan sebagai alternatif untuk metode konvensional.
Dalam penelitian ini kami melakukan investigasi tentang
sifat elektrik dan mekanisme sensing dari material
semikonduktor WO3. Dari hasil penelitian dapat diketahui
bahwa WO3 memiliki nilai sensitivitas yang cukup tinggi dan
respon yang cukup baik terhadap perubahan konsentrasi gas
CO.
2. METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Sintesa WO3 menggunakan metode sol gel
Proses pembentukan WO3 dimulai dengan dilarutkannya 7
gram Tungsten Heksaklorida (WCl6) kedalam 100 ml ethanol
(C2H5OH). Ammonium Hidroksida (NH4OH) sebanyak 10 ml
kemudian ditambahkan kedalam larutan dan diaduk beberapa
saat. Larutan kemudian distirring selama 24 jam pada bejana
yang yang telah berisi es. Setelah 24 jam, maka larutan yang
dihasilkan kemudian dicuci dengan H2O. Proses pencucian
dihentikan ketika larutan yang telah mengendap saat diambil
sample-nya dan ditetesi dengan AgNO3 tidak mengalami
perubahan warna dan tidak terbentuk endapan putih AgCl di
dalamnya. Setelah itu larutan kemudian di-centrifuge untuk
memisahkan endapan dalam cairan yang dihasilkan. Larutan
di-centrifuge selama 1 jam dengan kecepatan 2000 rpm.
Setelah cairan terpisah dari endapannya,cairan dibuang dan
endapan tersebut diambil dengan cara peptisasi menggunakan
Ammonium Hidroksida (NH4OH) dan hasilnya ditambahkan
50 μL surfactant (Triton X-100).
2.2 Spin Coating
Spin coating adalah cara yang mudah dan efektif dalam
pembentukan lapisan film tipis ( Thin film ) di atas substrat
datar. Spin coating merupakan teknik pelapisan bahan
dengan cara menyebarkan larutan ke atas substrat kemudian
diputar dengan kecepatan konstan untuk memperoleh lapisan
baru yang homogen. Spin coating melibatkan akselerasi dari
genangan cairan diatas substrat yang berputar. Material
pelapis dideposisi di tengah substrat. Pada saat sampel
berputar terdapat adanya gaya sentrifugal dan pengaruh
viskositas cairan yang membuat cairan tidak lepas dari chuck
spin coater. Beberapa parameter yang terlibat dalam spin
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
coating yaitu viskositas larutan, kandungan padatan,
kecepatan angular, waktu putar. Proses pembentukan film
dipengaruhi oleh dua parameter bebas yaitu kecepatan putar
dan viskositas.
2
Dengan semakin tingginya temperatur operasi dan jumlah
kadar karbon akan menghasilkan ukuran partikel yang besar.
Perubahan ukuran partikel tersebut disebabkan oleh
transformasi fasa dan pembentukan kembali dari partikel
serta pertumbuhan kristal.
2.3 Perlakuan panas
a
Proses kalsinasi dilakukan dalam furnace dengan
temperatur 500 oC dengan waktu tahan (holding time)
selama 1 jam dan dilakukan pendinginan temperatur kamar.
2.4 Karakterisasi material
Morfologi dan ukuran dari partikel WO3 dapat diktehaui
menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM)
tipe JEOL JSM -6390. Sedangkan untuk mengetahui struktur
kristal yang terbentuk dan ukuran kristalnya menggunakan
alat X-Ray Diffraction (XRD) tipe PANalytical.
b
2.5 Metodologi pengukuran sensitivitas
Tahap pertama pada pengujian ini adalah merangkai
peralatan pengujian sensitivitas sensor. Langkah selanjutnya
adalah gas Co dialirkan dari tabung gas ke dalam chamber.
Aliran gas akan melalui MFC yang merupakan alat untuk
mengontrol gas CO yang akan dialirkan ke dalam chamber.
Setelah gas dialirkan, sensor kemudian dipanaskan dengan
alat pemanas dengan temperatur yang dinginkan. Selanjutnya
alat potensiostat diset sesuai yang diinginkan. ada beberapa
input yang harus dimasukkan pada saat mengeset alat
potensiostat, diantaranya adalah V = 1,5 V, t = 60 s, luas area
(A) = 0.8 cm2. Setelah temperatur pada sensor menjadi stabil,
diukur resistensi sensor pada temperatur 300C untuk
mendapatkan Ro, selanjutnya chamber dialiri dengan gas CO
dengan konsentrasi 16.67 ppm, 28.09 ppm, 56.18 ppm,
112.36 ppm, 280.9 ppm dan diukur resistensinya tiap
konsentrasi gas CO untuk mendapatkan Rg. Percobaan
diulang dengan menaikkan temperatur sensor menjadi 500 C
dan 1000 C dan diukur resistensinya tiap kenaikan temperatur
untuk mendapatkan Ro. Kemudian chamber dialiri gas CO
dengan konsentrasi yang sama dan dihitung resistensinya
setelah terpapar gas CO untuk mendapatkan Rg
3. Hasil dan Diskusi
3.1 karakteristik sampel
Setelah dikalsinasi pada temperatur 5000C selama 1 jam
rata-rata ukuran partikel dari WO3 sebelum terpapar gas CO
adalah 907,2 nm - 1,004µm sedangkan setelah terpapar gas
CO ukuran partikel bertambah besar menjadi 6,054 µm –
20,88 µm. perbedaan ukuran ini dapa dilihat pada gambar 1.
Perbedaan ukuran partikel ini disebabkan adanya pengaruh
temperatur operasi dan jumlah kadar karbon yang dialirkan.
Gambar 1 Perbedaan ukuran partikel WO3 (a) sebelum (b) setelah terpapar gas
CO
Gambar 2 merupakan perbandingan hasil uji XRD
pada sampel sebelum dan setelah terpapar gas CO. Dari
pola XRD menggambarkan puncak-puncak yang tajam
yang menunjukkan bahwa kristalisasi sebelum dan setelah
dilakukan pengujian menunjukkan puncak difraksi yang
sesuai dengan struktur WO3 orthorhombic. Puncakpuncak yang tinggi terdapat pada sudut 2θ = 23.724º
dengan orientasi kristal (002) , 2θ = 24.436º orientasinya
(200) , 2θ = 26.721 orientasinya (102), 2θ = 28.813
orientasinya (112), 2θ = 33.343 orientasinya (202), 2θ =
44.689 orientasinya (132), 2θ = 47.281 orientasinya (004)
dan 2θ = 72.735º orientasinya (441) (JCPDS card no. 710131). Difraksi yang sangat tajam dimiliki pada sudut 2θ =
41.714 dimana merupakan milik dari substrat Al2O3.
dengan orientasi (006) (JCPDS number 75-1864). Namun
setelah sampel terpapar oleh gas CO, ada beberapa puncak
yang intensitasnya mengalami penurunan dan ada
beberapa puncak yang muncul setelah sampel terpapar gas
CO. Puncak-puncak yang muncul adalah struktur kristal
Au pada 2θ = 20.34210 dengan orientasi ( 200 ) yang sesuai
dengan kartu JCPDF number 02-1095. Selanjutnya pada 2θ
= 79.90620 dengan orientasi ( 311 ) merupakan stuktur dari
Pd yang sesuai dengan kartu JCPDF number 87-0637.
Puncak-puncak yang mengalami penurunan ini disebabkan
oleh beberapa faktor yaitu adanya aliran listrik selama
pengujian sensitivitas dan panas yang diberikan ke sensor
serta adanya konsentrasi gas CO yang cukup besar yang
menyebabkan elektron berpindah tempat daei pita valensi
terluar ke pita konduksi.
Sensitivity
3
Sensitivity
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
Sebelum dipapar gas CO
5000
4000
Temperatur 0C
3000
Temperatur 0C
2000
0
5000 0
10
20
30
40
50
60
70
80
Setelah dipapar gas CO
4000
3000
Sensitivity
1000
2000
1000
Temperatur 0C
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Gambar 3 Grafik pengaruh temperatur kerja sensor terhadap sensitivitas dengan
konsentrasi gas (a) 16.67 ppm, (b) 28.09 ppm, (c) 56.18 ppm, (d) 112.36 ppm,
(e) 280.9 ppm
Gambar 2 Perbandingan pola XRD pada thin film tungsten trioksida pada
temperature 5000C sebelum dan setelah terpapar gas CO
Perhitungan ukuran kristal sample thin film WO3
menggunakan rumus Debye Scherrer, seperti di bawah ini :
D adalah ukuran kristal dalam Ǻ, λ adalah panjang
gelombang yang digunakan dalam uji XRD yakni 1.54056 Ǻ,
dan B adalah lebar setengah puncak dalam radian. θ adalah
posisi sudut terbentuknya puncak. Ukuran Kristal yang
terbentuk dapat dilihat pada tabel dibawah ini
Tabel 1. Jarak bidang antar atom tungsten trioksida sebelum (1) dan setelah (2)
terpapar gas CO
No
1
2
Tem (0C)
λ(Ǻ)
B(rad)
Ө(o)
Cos ө
D (Ǻ)
500
1.54056
0.00106
20.945
0.9339
1389.7
500
1.54056
0.00106
20.9451
0.9347
1389
Sensitivity
Sensitivity
3.2 Pengujian sensitivitas
Temperatur 0C
Temperatur 0C
Pada gambar 3 (a) terlihat bahwa pada temperatur operasi
dari 300C sampai 500C mengalami kenaikan nilai sensitivitas
sedangkan ketika temperatur operasi mencapai 1000C nilai
dari sensitivitas menjadi turun. Sedangkan gambar 4.10 (b)
sampai (e) secara umum dapat dinyatakan bahwa semakin
tinggi temperatur operasi sensor maka sensitivitas semakin
menurun. Nilai sensitivitas menurun dengan naiknya
temperatur operasi karena adanya energy thermal yang
menyebabkan elektron berpindah dari pita valensi terluar ke
pita konduksi yang paling bawah dengan melewati band gap.
Dengan bertambahnya temperatur maka energi yang
diberikan untuk berpindah tempat melewati band gap akan
semakin besar. Ini menyebabkan hambatan yang ditimbulkan
akan semakin kecil karena elektron akan lebih banyak
bepindah tempat sehingga nilai dari sensitivitas juga akan
semakin kecil dengan bertambahnya temperatur operasi.
Gambar 4 merupakan grafik pengaruh konsentrasi gas CO
terhadap sensitivitas gas sensor. Secara umum semua grafik
menunjukkan kenaikan tiap penambahan kadar gas CO. Dari
gambar tersebut dapat disimpulkan bahwa sensitivitas
optimum pada temperatur kalsinasi 500o C adalah sebesar
0.57 yang terjadi pada temperatur kerja sensor 300C dengan
konsentrasi gas CO 280.9 ppm.
Grafik dibawah menunjukkan bahwa semakin tinggi
konsentrasi gas CO maka semakin tinggi sensitivitasnya. Hal
ini dikarenakan adanya gas CO yang diadsorb ke dalam
permukaan film WO3 dan oksigen dari gas CO ini sebagai
penerima yang akan mereduksi elektron pada thin film WO3,
Oleh karena itu tahanan ( resistansi) dari film WO3 juga akan
meningkat seiring dengan gas CO yang diadsorb pada
permukaan film WO3. Tahanan (resistansi) akan menjadi
menurun kembali ketika terpapar oleh udara. Adsorbsi gas
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
CO ke permukaan WO3 bekerja secara reversible pada reaksi
chemisorpstion, yakni
CO + e-
CO-
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis W.D. mengucapkan terima kasih kepada
kementrian riset dan teknologi melalui insentive riset terapan
SINAS sesuai pada nomor = 0161.12/IT2.7/PM/2012 serta
kepada dosen pembimbing yang telah memberikan dukungan
moril dan material
DAFTAR PUSTAKA
1. Abdullah, S.F., Radiman, S., Abdul Hamid, M.A., dan Ibrahim, N. B. ”
Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide
nanoparticles by X-Ray diffraction (XRD) and thermal analysis”.
2. Brinker, C.Jeffrydan George W Scherer. 1990. “Sol-gel Science: The
Physics and Chemistry of Sol-gel Processing”. Boston dan London:
Academic Press, Inc.
3. Brunauer, Emmet, Teller, Journal of the American Chemical Society,
Volume 60, 1938, p 309.
Sensitivity
Sensitivity
Proses pendeteksian gas CO ini menggunakan prinsip
chemisorptions dimana sensitivitas ini bergantung gas CO
yang diadsorp oleh permukaan material sensor sehingga
akan menimbulkan perubahan resistansi (tahanan) yang
berpengaruh pada sensitivitas. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa dengan semakin bertambahnya konsentrasi gas CO
maka oksigen dari CO sebagai penerima juga bertambah dan
akan bereaksi dengan elektron-elektron dari WO3 sehingga
sensitivitas meningkat seiring dengan bertambahnya oksigen
dari CO.
4
4. Bushan, Bharat., 2003. ”Handbook of Nanotechnology”. London Paris
Tokyo: Springer-Verlag New York Berlin Heidelberg.
5. Deepa M, Singh P,Sharma S.N., Agnihotry S.A.2006.”Effect of humidity on
structure and electrochromic properties of sol–gel-derived tungsten
oxide films”. Solar Energy Materials and Solar Cells 90 : 2665-2682.
Konsentrasi gas (ppm)
Sensitivity
Konsentrasi gas (ppm)
6. Haryo,
Stefanus,
Susanti,
DiahdanPurwaningsih,
Hariyati2011.
“PengaruhKalsinasiTerhadapPembentukanNanopartikel Tungsten
TrioksidaHasil Proses Sol-Gel”.Skripsi S1 JurusanTeknik Material
danMetalurgi FTI-ITS.
7. Fraden, J. 2004. Handbook of Modern Sensor, Physics, Designs, and
Aplications 3th Edition. New York : Springer- Verlag Inc.
8. Hiskia, I Dewa Putu Hermida. 2006. Pengembangan Sensor Gas
KarbonMonoksida( CO ) berbasis SnO2.. Prosiding Seminar nasional
Tenaga Listrik dan Mekatronika 2006.ISBN 979-26-2441-24
Konsentrasi gas (ppm)
Gambar 4 Grafik pengaruh konsentrasi gas CO terhadap sensitivitas pada
temperatur kerja 300C, 500C, 1000C
4. Kesimpulan
Nanopartikel Tungsten trioksida (WO3) dapat diaplikasikan
sebagai material sensor gas CO dengan metode sol-gel yang
disintesa menggunakan precursor WCl6, ethanol dan
Ammonium Hidroksida (NH4OH). Dari hasil uji XRD
menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 500oC
struktur kristalnya adalah orthorhombic, menghasilkan
ukuran kristal yang cukup besar yaitu sebesar 1389.7 Ǻ serta
menghasilkan surface area yang relatif cukup kecil yaitu
7,657 m2/g.
Secara umum sensitivitas ini semakin menurun dengan
kenaikan temperatur operasi sensor dari 300C, 500C dan
100oC dan mengalami kenaikan sensitivitas dengan
bertambahnya konsentrasi gas karbon monoksida yang
dimasukkan yaitu sebesar 16,67 ppm, 28,89 ppm, 56,18 ppm,
112,36 ppm, 280,9 ppm.
9. Husni
,H.,
2010.
“Kalsinasi”,
(http://belajarmetalurgi.blogspot.com/2010/11/kalsinasi.html).
10. Jiaguo Yu∗,2008.”Effect of calcination temperatures on microstructures
and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow microspheres”.
China: Wuhan University of Technology.Journal of Hazardous
Materials 160 : 623-625.
11. Lassner, Erik; Schubert Wolf-dieter. 1999. “Tungsten: Properties,
Chemistry, Technology of The Element, Alloys, and Chemical
Compounds”. United States of America: Kluwer Academic / Plenum
Publishers.
12. Pratapa, S. 2004. “Prinsip-prinsip dan Implementasi Metode Rietveld
untuk Analisis Data Difraksi”. Surabaya : ITS .
13. Sakka, S., 1980. “Handbook of Sol-gel Science and Technology:
Processing Characterization and Applications”. New York Boston
Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers.
14. Sugiyono, 2002. “KajiNumerik Proses di DalamKalsiner”.Bandung
:InstitutTeknologi Bandung.
15. Tamaki,J. Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada, N. Miura,N.
Yamazoe, “Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for
nitrogen oxides”, J. Electrochem. Soc. 141 (1994) 2207–2210.
16. Tananta, Lucky, DiahdanPurwaningsih, Hariyati2012 2011.Sintesa
Tungsten Trioksida nanoPartikel Dengan Metode Sol- Gel dan
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
5
Proses kalsinasi. Skripsi S1 JurusanTeknik Material danMetalurgi FTIITS.
17. Wang, S.H., Chou, T.C., dan Liu, C.C., 2003. “Nano-crystalline tungsten
oxide NO2 sensor”.Journal Sensors and Actuators B 94 (2003) 343351.
18. Xie, Guangzhong, junsheng Yu, Xi Chen, Yadong Jiang. 2006. “Gas
sensing characteristics of WO 3 vacuum deposited thin films”. Journal
Sensors and Actuators B(2007) 909–914
19. Diputra, A.A Gede Pradnyana. Susanti, Diah dan Purwaningsih,
Hariyati2012.“Aplikasi Tungsten TrioksidaThin Film Hasil Proses Sol
Gel dan Kalsinasi Sebagai Material Sensor Gas Karbon Monoksida
Dengan Metode Spin Coating”. Skripsi S1 JurusanTeknik Material
danMetalurgi FTI-ITS.
20. West,
A.
Anthony.
Solid
State
Chemistry
Applications.Aberdeen: University of Aberdeen
and
its
1
PENGUKURAN SENSITIVITAS SENSOR GAS CO DARI
MATERIAL WO3 HASIL PROSES SOL GEL DAN KALSINASI
TERHADAP VARIASI KONSENTRASI DAN TEMPERATUR
OPERASI
Wahyu Dharmawan dan Diah Susanti, S.T, M.T, Ph.D.
Jurusan Teknik Material dan Metalurgi, Fakultas Teknik Industri, Institut Teknologi Sepuluh
Nopember (ITS)
Jl. Arief Rahman Hakim, Surabaya 60111
E-mail: santiche@mat.its.ac.id
Pada penelitian ini nanomaterial tungsten trioksida (WO3)
disentesa menggunakan metode sol gel dan spin coating
menggunakan WCl6 dan C2H5OH yang dilanjutkan dengan
proses kalsinasi selama 1 jam. Dalam pengujiannya digunakan
beberapa analisis karakterisasi yaitu X-Ray Diffraction (XRD),
Scanning Electron Microscope (SEM) dan Brauner Emmet
Teller (BET). Pada pengujian sensitivitas, sensor dimasukkan
ke dalam sebuah chamber untuk mengetahui perubahan
resistansi yang terjadi sebelum dan setelah terpapar gas CO.
Dari hasil pengujian XRD didapatkan struktur kristal
orthorhombic. Gambar SEM menunjukkan adanya aglomerasi
yang terjadi pada partikel WO3. Secara umum dapat
disimpulakan bahwa semakin tinggi temperatur operasi maka
nilai sensitivitasnya menurun sedangakan semakin tinggi
konsentrasi gas CO maka nilai sensitivitas akan naik.
Kata Kunci : Kalsinasi, Resistensi, Sol Gel, Tungsten
trioksida (WO3)
1. PENDAHULUAN
Gas karbon monoksida dengan rumus kimia CO
merupakan gas yang tidak berwarna, tidak berbau, tidak
berasa, tidak mengiritasi , mudah terbakar dan sangat
beracun, serta tidak larut dalam air. Gas karbon monoksida
merupakan bahan yang umum ditemui di industri. Gas ini
merupakan hasil pembakaran tidak sempurna dari kendaraan
bermotor, alat pemanas dan peralatan yang menggunakan
bahan api. Senyawa CO mempunyai potensi bersifat racun
yang berbahaya karena mampu membentuk ikatan yang kuat
dengan pigmen darah yaitu haemoglobin. Oleh karena
sifatnya yang berbahaya maka diperlukan sensor untuk
mengetahui perubahan konsentrasi gas CO.
WO3 adalah jenis metal oksida semikonduktor yang salah
satu aplikasinya dipakai untuk sensor gas. Karena kelebihan
elektronik propertiesnya, tungsten trioksida dapat digunakan
untuk
berbagai
aplikasi
seperti
elektrocrhomic,
photochromic, photocatalyst, dan sensor gas.
Metode yang digunakan dalam pembuatan WO3 adalah
dengan menggunakan metode sol gel. Teknik sol-gel adalah
salah satu cara yang sederhana dan mudah dalam pembuatan
nanopartikel. Kegunaan metode ini memungkinkan kita
untuk merancang materi yang diinginkan pada temperatur
rendah dan sebagai alternatif untuk metode konvensional.
Dalam penelitian ini kami melakukan investigasi tentang
sifat elektrik dan mekanisme sensing dari material
semikonduktor WO3. Dari hasil penelitian dapat diketahui
bahwa WO3 memiliki nilai sensitivitas yang cukup tinggi dan
respon yang cukup baik terhadap perubahan konsentrasi gas
CO.
2. METODOLOGI PENELITIAN
2.1 Sintesa WO3 menggunakan metode sol gel
Proses pembentukan WO3 dimulai dengan dilarutkannya 7
gram Tungsten Heksaklorida (WCl6) kedalam 100 ml ethanol
(C2H5OH). Ammonium Hidroksida (NH4OH) sebanyak 10 ml
kemudian ditambahkan kedalam larutan dan diaduk beberapa
saat. Larutan kemudian distirring selama 24 jam pada bejana
yang yang telah berisi es. Setelah 24 jam, maka larutan yang
dihasilkan kemudian dicuci dengan H2O. Proses pencucian
dihentikan ketika larutan yang telah mengendap saat diambil
sample-nya dan ditetesi dengan AgNO3 tidak mengalami
perubahan warna dan tidak terbentuk endapan putih AgCl di
dalamnya. Setelah itu larutan kemudian di-centrifuge untuk
memisahkan endapan dalam cairan yang dihasilkan. Larutan
di-centrifuge selama 1 jam dengan kecepatan 2000 rpm.
Setelah cairan terpisah dari endapannya,cairan dibuang dan
endapan tersebut diambil dengan cara peptisasi menggunakan
Ammonium Hidroksida (NH4OH) dan hasilnya ditambahkan
50 μL surfactant (Triton X-100).
2.2 Spin Coating
Spin coating adalah cara yang mudah dan efektif dalam
pembentukan lapisan film tipis ( Thin film ) di atas substrat
datar. Spin coating merupakan teknik pelapisan bahan
dengan cara menyebarkan larutan ke atas substrat kemudian
diputar dengan kecepatan konstan untuk memperoleh lapisan
baru yang homogen. Spin coating melibatkan akselerasi dari
genangan cairan diatas substrat yang berputar. Material
pelapis dideposisi di tengah substrat. Pada saat sampel
berputar terdapat adanya gaya sentrifugal dan pengaruh
viskositas cairan yang membuat cairan tidak lepas dari chuck
spin coater. Beberapa parameter yang terlibat dalam spin
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
coating yaitu viskositas larutan, kandungan padatan,
kecepatan angular, waktu putar. Proses pembentukan film
dipengaruhi oleh dua parameter bebas yaitu kecepatan putar
dan viskositas.
2
Dengan semakin tingginya temperatur operasi dan jumlah
kadar karbon akan menghasilkan ukuran partikel yang besar.
Perubahan ukuran partikel tersebut disebabkan oleh
transformasi fasa dan pembentukan kembali dari partikel
serta pertumbuhan kristal.
2.3 Perlakuan panas
a
Proses kalsinasi dilakukan dalam furnace dengan
temperatur 500 oC dengan waktu tahan (holding time)
selama 1 jam dan dilakukan pendinginan temperatur kamar.
2.4 Karakterisasi material
Morfologi dan ukuran dari partikel WO3 dapat diktehaui
menggunakan alat Scanning Electron Microscope (SEM)
tipe JEOL JSM -6390. Sedangkan untuk mengetahui struktur
kristal yang terbentuk dan ukuran kristalnya menggunakan
alat X-Ray Diffraction (XRD) tipe PANalytical.
b
2.5 Metodologi pengukuran sensitivitas
Tahap pertama pada pengujian ini adalah merangkai
peralatan pengujian sensitivitas sensor. Langkah selanjutnya
adalah gas Co dialirkan dari tabung gas ke dalam chamber.
Aliran gas akan melalui MFC yang merupakan alat untuk
mengontrol gas CO yang akan dialirkan ke dalam chamber.
Setelah gas dialirkan, sensor kemudian dipanaskan dengan
alat pemanas dengan temperatur yang dinginkan. Selanjutnya
alat potensiostat diset sesuai yang diinginkan. ada beberapa
input yang harus dimasukkan pada saat mengeset alat
potensiostat, diantaranya adalah V = 1,5 V, t = 60 s, luas area
(A) = 0.8 cm2. Setelah temperatur pada sensor menjadi stabil,
diukur resistensi sensor pada temperatur 300C untuk
mendapatkan Ro, selanjutnya chamber dialiri dengan gas CO
dengan konsentrasi 16.67 ppm, 28.09 ppm, 56.18 ppm,
112.36 ppm, 280.9 ppm dan diukur resistensinya tiap
konsentrasi gas CO untuk mendapatkan Rg. Percobaan
diulang dengan menaikkan temperatur sensor menjadi 500 C
dan 1000 C dan diukur resistensinya tiap kenaikan temperatur
untuk mendapatkan Ro. Kemudian chamber dialiri gas CO
dengan konsentrasi yang sama dan dihitung resistensinya
setelah terpapar gas CO untuk mendapatkan Rg
3. Hasil dan Diskusi
3.1 karakteristik sampel
Setelah dikalsinasi pada temperatur 5000C selama 1 jam
rata-rata ukuran partikel dari WO3 sebelum terpapar gas CO
adalah 907,2 nm - 1,004µm sedangkan setelah terpapar gas
CO ukuran partikel bertambah besar menjadi 6,054 µm –
20,88 µm. perbedaan ukuran ini dapa dilihat pada gambar 1.
Perbedaan ukuran partikel ini disebabkan adanya pengaruh
temperatur operasi dan jumlah kadar karbon yang dialirkan.
Gambar 1 Perbedaan ukuran partikel WO3 (a) sebelum (b) setelah terpapar gas
CO
Gambar 2 merupakan perbandingan hasil uji XRD
pada sampel sebelum dan setelah terpapar gas CO. Dari
pola XRD menggambarkan puncak-puncak yang tajam
yang menunjukkan bahwa kristalisasi sebelum dan setelah
dilakukan pengujian menunjukkan puncak difraksi yang
sesuai dengan struktur WO3 orthorhombic. Puncakpuncak yang tinggi terdapat pada sudut 2θ = 23.724º
dengan orientasi kristal (002) , 2θ = 24.436º orientasinya
(200) , 2θ = 26.721 orientasinya (102), 2θ = 28.813
orientasinya (112), 2θ = 33.343 orientasinya (202), 2θ =
44.689 orientasinya (132), 2θ = 47.281 orientasinya (004)
dan 2θ = 72.735º orientasinya (441) (JCPDS card no. 710131). Difraksi yang sangat tajam dimiliki pada sudut 2θ =
41.714 dimana merupakan milik dari substrat Al2O3.
dengan orientasi (006) (JCPDS number 75-1864). Namun
setelah sampel terpapar oleh gas CO, ada beberapa puncak
yang intensitasnya mengalami penurunan dan ada
beberapa puncak yang muncul setelah sampel terpapar gas
CO. Puncak-puncak yang muncul adalah struktur kristal
Au pada 2θ = 20.34210 dengan orientasi ( 200 ) yang sesuai
dengan kartu JCPDF number 02-1095. Selanjutnya pada 2θ
= 79.90620 dengan orientasi ( 311 ) merupakan stuktur dari
Pd yang sesuai dengan kartu JCPDF number 87-0637.
Puncak-puncak yang mengalami penurunan ini disebabkan
oleh beberapa faktor yaitu adanya aliran listrik selama
pengujian sensitivitas dan panas yang diberikan ke sensor
serta adanya konsentrasi gas CO yang cukup besar yang
menyebabkan elektron berpindah tempat daei pita valensi
terluar ke pita konduksi.
Sensitivity
3
Sensitivity
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
Sebelum dipapar gas CO
5000
4000
Temperatur 0C
3000
Temperatur 0C
2000
0
5000 0
10
20
30
40
50
60
70
80
Setelah dipapar gas CO
4000
3000
Sensitivity
1000
2000
1000
Temperatur 0C
0
0
10
20
30
40
50
60
70
80
Gambar 3 Grafik pengaruh temperatur kerja sensor terhadap sensitivitas dengan
konsentrasi gas (a) 16.67 ppm, (b) 28.09 ppm, (c) 56.18 ppm, (d) 112.36 ppm,
(e) 280.9 ppm
Gambar 2 Perbandingan pola XRD pada thin film tungsten trioksida pada
temperature 5000C sebelum dan setelah terpapar gas CO
Perhitungan ukuran kristal sample thin film WO3
menggunakan rumus Debye Scherrer, seperti di bawah ini :
D adalah ukuran kristal dalam Ǻ, λ adalah panjang
gelombang yang digunakan dalam uji XRD yakni 1.54056 Ǻ,
dan B adalah lebar setengah puncak dalam radian. θ adalah
posisi sudut terbentuknya puncak. Ukuran Kristal yang
terbentuk dapat dilihat pada tabel dibawah ini
Tabel 1. Jarak bidang antar atom tungsten trioksida sebelum (1) dan setelah (2)
terpapar gas CO
No
1
2
Tem (0C)
λ(Ǻ)
B(rad)
Ө(o)
Cos ө
D (Ǻ)
500
1.54056
0.00106
20.945
0.9339
1389.7
500
1.54056
0.00106
20.9451
0.9347
1389
Sensitivity
Sensitivity
3.2 Pengujian sensitivitas
Temperatur 0C
Temperatur 0C
Pada gambar 3 (a) terlihat bahwa pada temperatur operasi
dari 300C sampai 500C mengalami kenaikan nilai sensitivitas
sedangkan ketika temperatur operasi mencapai 1000C nilai
dari sensitivitas menjadi turun. Sedangkan gambar 4.10 (b)
sampai (e) secara umum dapat dinyatakan bahwa semakin
tinggi temperatur operasi sensor maka sensitivitas semakin
menurun. Nilai sensitivitas menurun dengan naiknya
temperatur operasi karena adanya energy thermal yang
menyebabkan elektron berpindah dari pita valensi terluar ke
pita konduksi yang paling bawah dengan melewati band gap.
Dengan bertambahnya temperatur maka energi yang
diberikan untuk berpindah tempat melewati band gap akan
semakin besar. Ini menyebabkan hambatan yang ditimbulkan
akan semakin kecil karena elektron akan lebih banyak
bepindah tempat sehingga nilai dari sensitivitas juga akan
semakin kecil dengan bertambahnya temperatur operasi.
Gambar 4 merupakan grafik pengaruh konsentrasi gas CO
terhadap sensitivitas gas sensor. Secara umum semua grafik
menunjukkan kenaikan tiap penambahan kadar gas CO. Dari
gambar tersebut dapat disimpulkan bahwa sensitivitas
optimum pada temperatur kalsinasi 500o C adalah sebesar
0.57 yang terjadi pada temperatur kerja sensor 300C dengan
konsentrasi gas CO 280.9 ppm.
Grafik dibawah menunjukkan bahwa semakin tinggi
konsentrasi gas CO maka semakin tinggi sensitivitasnya. Hal
ini dikarenakan adanya gas CO yang diadsorb ke dalam
permukaan film WO3 dan oksigen dari gas CO ini sebagai
penerima yang akan mereduksi elektron pada thin film WO3,
Oleh karena itu tahanan ( resistansi) dari film WO3 juga akan
meningkat seiring dengan gas CO yang diadsorb pada
permukaan film WO3. Tahanan (resistansi) akan menjadi
menurun kembali ketika terpapar oleh udara. Adsorbsi gas
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
CO ke permukaan WO3 bekerja secara reversible pada reaksi
chemisorpstion, yakni
CO + e-
CO-
UCAPAN TERIMA KASIH
Penulis W.D. mengucapkan terima kasih kepada
kementrian riset dan teknologi melalui insentive riset terapan
SINAS sesuai pada nomor = 0161.12/IT2.7/PM/2012 serta
kepada dosen pembimbing yang telah memberikan dukungan
moril dan material
DAFTAR PUSTAKA
1. Abdullah, S.F., Radiman, S., Abdul Hamid, M.A., dan Ibrahim, N. B. ”
Studies on the phase transitions and properties of tungsten (VI) oxide
nanoparticles by X-Ray diffraction (XRD) and thermal analysis”.
2. Brinker, C.Jeffrydan George W Scherer. 1990. “Sol-gel Science: The
Physics and Chemistry of Sol-gel Processing”. Boston dan London:
Academic Press, Inc.
3. Brunauer, Emmet, Teller, Journal of the American Chemical Society,
Volume 60, 1938, p 309.
Sensitivity
Sensitivity
Proses pendeteksian gas CO ini menggunakan prinsip
chemisorptions dimana sensitivitas ini bergantung gas CO
yang diadsorp oleh permukaan material sensor sehingga
akan menimbulkan perubahan resistansi (tahanan) yang
berpengaruh pada sensitivitas. Sehingga dapat disimpulkan
bahwa dengan semakin bertambahnya konsentrasi gas CO
maka oksigen dari CO sebagai penerima juga bertambah dan
akan bereaksi dengan elektron-elektron dari WO3 sehingga
sensitivitas meningkat seiring dengan bertambahnya oksigen
dari CO.
4
4. Bushan, Bharat., 2003. ”Handbook of Nanotechnology”. London Paris
Tokyo: Springer-Verlag New York Berlin Heidelberg.
5. Deepa M, Singh P,Sharma S.N., Agnihotry S.A.2006.”Effect of humidity on
structure and electrochromic properties of sol–gel-derived tungsten
oxide films”. Solar Energy Materials and Solar Cells 90 : 2665-2682.
Konsentrasi gas (ppm)
Sensitivity
Konsentrasi gas (ppm)
6. Haryo,
Stefanus,
Susanti,
DiahdanPurwaningsih,
Hariyati2011.
“PengaruhKalsinasiTerhadapPembentukanNanopartikel Tungsten
TrioksidaHasil Proses Sol-Gel”.Skripsi S1 JurusanTeknik Material
danMetalurgi FTI-ITS.
7. Fraden, J. 2004. Handbook of Modern Sensor, Physics, Designs, and
Aplications 3th Edition. New York : Springer- Verlag Inc.
8. Hiskia, I Dewa Putu Hermida. 2006. Pengembangan Sensor Gas
KarbonMonoksida( CO ) berbasis SnO2.. Prosiding Seminar nasional
Tenaga Listrik dan Mekatronika 2006.ISBN 979-26-2441-24
Konsentrasi gas (ppm)
Gambar 4 Grafik pengaruh konsentrasi gas CO terhadap sensitivitas pada
temperatur kerja 300C, 500C, 1000C
4. Kesimpulan
Nanopartikel Tungsten trioksida (WO3) dapat diaplikasikan
sebagai material sensor gas CO dengan metode sol-gel yang
disintesa menggunakan precursor WCl6, ethanol dan
Ammonium Hidroksida (NH4OH). Dari hasil uji XRD
menunjukkan bahwa pada temperatur kalsinasi 500oC
struktur kristalnya adalah orthorhombic, menghasilkan
ukuran kristal yang cukup besar yaitu sebesar 1389.7 Ǻ serta
menghasilkan surface area yang relatif cukup kecil yaitu
7,657 m2/g.
Secara umum sensitivitas ini semakin menurun dengan
kenaikan temperatur operasi sensor dari 300C, 500C dan
100oC dan mengalami kenaikan sensitivitas dengan
bertambahnya konsentrasi gas karbon monoksida yang
dimasukkan yaitu sebesar 16,67 ppm, 28,89 ppm, 56,18 ppm,
112,36 ppm, 280,9 ppm.
9. Husni
,H.,
2010.
“Kalsinasi”,
(http://belajarmetalurgi.blogspot.com/2010/11/kalsinasi.html).
10. Jiaguo Yu∗,2008.”Effect of calcination temperatures on microstructures
and photocatalytic activity of tungsten trioxide hollow microspheres”.
China: Wuhan University of Technology.Journal of Hazardous
Materials 160 : 623-625.
11. Lassner, Erik; Schubert Wolf-dieter. 1999. “Tungsten: Properties,
Chemistry, Technology of The Element, Alloys, and Chemical
Compounds”. United States of America: Kluwer Academic / Plenum
Publishers.
12. Pratapa, S. 2004. “Prinsip-prinsip dan Implementasi Metode Rietveld
untuk Analisis Data Difraksi”. Surabaya : ITS .
13. Sakka, S., 1980. “Handbook of Sol-gel Science and Technology:
Processing Characterization and Applications”. New York Boston
Dordrecht London Moscow: Kluwer Academic Publishers.
14. Sugiyono, 2002. “KajiNumerik Proses di DalamKalsiner”.Bandung
:InstitutTeknologi Bandung.
15. Tamaki,J. Z. Zhang, K. Fujimori, M. Akiyama, T. Harada, N. Miura,N.
Yamazoe, “Grain-size effects in tungsten oxide-based sensor for
nitrogen oxides”, J. Electrochem. Soc. 141 (1994) 2207–2210.
16. Tananta, Lucky, DiahdanPurwaningsih, Hariyati2012 2011.Sintesa
Tungsten Trioksida nanoPartikel Dengan Metode Sol- Gel dan
JURNAL TEKNIK POMITS Vol. 1, No. 1, (2012) 1-5
5
Proses kalsinasi. Skripsi S1 JurusanTeknik Material danMetalurgi FTIITS.
17. Wang, S.H., Chou, T.C., dan Liu, C.C., 2003. “Nano-crystalline tungsten
oxide NO2 sensor”.Journal Sensors and Actuators B 94 (2003) 343351.
18. Xie, Guangzhong, junsheng Yu, Xi Chen, Yadong Jiang. 2006. “Gas
sensing characteristics of WO 3 vacuum deposited thin films”. Journal
Sensors and Actuators B(2007) 909–914
19. Diputra, A.A Gede Pradnyana. Susanti, Diah dan Purwaningsih,
Hariyati2012.“Aplikasi Tungsten TrioksidaThin Film Hasil Proses Sol
Gel dan Kalsinasi Sebagai Material Sensor Gas Karbon Monoksida
Dengan Metode Spin Coating”. Skripsi S1 JurusanTeknik Material
danMetalurgi FTI-ITS.
20. West,
A.
Anthony.
Solid
State
Chemistry
Applications.Aberdeen: University of Aberdeen
and
its