Pemanfaatan Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami (Natural Binder) Dari Kayu Sembarang Sebagai Penguat Aspal

L-1
Bidang Kimia
LAPORAN T AHUNAN
PENELITIAN HIBAH BERSAING
T AHUN ANGGARAN 2013

PERPUSTAKAAN USU

111111111111111111111111111111

ｐｅｍａｎｆｔｾ＠

14001701

LIG:\1:\ ISOLAT BAHAN PENGIKAT ..-\L..-\\11
(Natural Binder) DARI KA YU SEMBARANG SEBAGAI
PENGUAT ASPAL

PENELITI
Dr. Tamrin, M.Sc
(Ketua Peneliti)

Dr. Minto Supeno MS
(Anggota Peneliti)
Dr. Kurnia Sembiring.M.Si (Anggota Peneliti)

(0004076004)
(0009056101)
(0031015802)

Dibiayai oleh Direktorat Jenderal Pendidikan Tinggi,
Kementerian Pendidikan dan Kebudayaan
sesuai dengan Surat Perjanjian Pelaksanaan Penugasan Penelitian Hibah Bersaing
Tahun Anggaran 2013
Nomor : 42671UN5.1 RIKE U/2 013 , tanggal 03 Juni 2013

UNIVERSITAS SUI\:IATERA UTARA
DESEMBER 2013

HALAMAN PENGESAHAN
PEMANFAATAN LIGNJN ISOLAT BAHAN PENGIKAT ALAMI
(Natural Binder) DAR! KAYU SEMBARANG SEBAGAI PENGUAT

ASPAL

Judul Kegiatan

Peneliti I Pelaksana
TAMRIN

Nama Lengkap
NIDN
Jabatan Fungsional
Program Studi
NomorHP
Surel (e-mail)
Anggota Peneliti (1)
Nama Lengkap
NIDN
Perguruan Tinggi

0004076004
Kimia

085263702334
:

ｴ｡ｭｲｩｮｾｵｳＮ｣､＠

: Dr. MINTO SUPENO MS.

0009056101
: UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Anggota Peneliti (2)
KURNIA SEMBIRING

Nama Lengkap
NIDN
Perguruan Tinggi

0031015802.
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Institusi Mitra Gika ada)
Nama Institusi Mitra
Alamat
Penanggung Jawab

Tahun Pelaksanaan
Biaya Tahun Berjalan
Biaya Keseluruhan

Tahun ke 1 dari rencana 2 tahun
Rp. 49.000.000,00
Rp. 115.000.000,00

ｾａｕｓ＠

I
196007041989031003
Menyetujui,
Ketua Lembaga Penelitian USU

'.)

ｾＱＹＵＲＰＸＳ＠

(Prof. Dr. Ir. Harmein Nasution, MSIE)

RINGKASAN

Pembuatan Bahan pengikat alami (natural binder dan salah satu
kegunaannya dapat dimanfaatkan sebagai pengikat untuk ketahanan aspal pada kegunaan
jalan raya.
Dengan adanya bahan pengikat dalam bentuk cair maka bahan pengikat akan
membasahi permukaan partikel, selanjutnya terbentuk jembatan cair (liquid bridges) antar
pmiikel. Haltersebut membuat partikel yang berikatan akan membentuk reaksi fisika atau
kimia (kennedy, 1996). Lignin merupakan bahan polimer alam kedua terbanyak setelah
selulosa. Lignin adalah senyawa polimer tiga dimensi yang terdiri dari unit fenil propana
yang diikat dengan C-0-C dan C-C. (Judoarnidjojo et al., 1989). Isolasi lignin ini akan
direaksikan dengan isosianat untuk membentuk poliurethane alam dan dari penelitian tahun
pertama ini telah diperoleh poliurethane alam yang menggunakan bahan baku dari isolasi

lignin pada kayu sembarang, hasil menunjukkan adanya peningkatan sifat mekanik dan
lebih homogennya sifat morfologi dengan penambahan isosianat berlebih. Diharapkan
hasil poliurethane alam ini akan dapat dicampur dengan aspal untuk membentuk aspal
yang tahan dan kuat .

11

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT atas segala rahmad dan
hidayahnya telah memberikan kesehatan kepada krue tim peneliti sehingga tahap I
penelitian hi bah bersaing tahun 2013 ini dapat diselesaikan dengan baik sesuai dengan
waktu yang direncanakan.
Usaha untuk memanfaatkan limbah kayu seperti serbuk kayu dari hasil perajin
atau panglong pengolahan kayu telah dapat direkayasa untuk memanfaatkan lignin dari
limbah serbuk kayu menjadi bermanfaat dan dalam penelitian tahun pertama ini telah
dilakukan optimasi lignin yang diperoleh dari limbah serbuk kayu yang nantinya
bermanfaat untuk keseluruhan penelitian yang berjudul penelitian tentang pemanfaatan
lignin isolat bahan pengikat alami (natural binder) dari kayu sembarang sebagai penguat
aspal.

Diharapkan Iimbah serbuk kayu sembarang dapat dimanfaatkan sebagai salah satu
alternative sumber lignin sebagai bahan pengikat alami. Kemudian dari itu pengikat alami
dari lignin ini mampu bereaksi dengan isosianat membentuk rantai jaringan urethane
selanjutnya perlakuan analisa telah dilakukan untuk memastikan apakah poliurethan telah
terbentuk, diantara analisa yang dilakukan adalah pengujian gugus menggunakan forier
transform infra merah (FTIR), penghitungan kadar atau persen (%) kandungan hidroksi
pada lignin hasil isolasi dan persen jaringan urethan yang terbentuk. Diharapkan dari
ketiga analisa ini telah menggambarkan keunggulan penggunaan polio! dari lignin dalam
pembuatan poliuthane alami .
Dalam kesempatan ini penulis menyampaikan ucapan terima kasih kepada tim
peneliti yang sudah bekerja keras dalam pelaksanaan penelitian ini, membantu dalam
proses penelitian sampai selesai laporan penelitian Juga terima kasih kepada Dirjen Dikti
Depdiknas yang sudah memberikan dana peneli;ian sehingga penelitian tahun pertama ini
dapat dilaksanakan . Ucapan terima kasih juga disampaikan kepada pimpinan Universitas
Sumatera Utara, Ketua Lembaga Penelitian USU beserta staf dan juga semua pihak yang
sudah membantu tim peneliti dalam pelaksanaan penelitian ini. Penulis berharap agar hasil
penelitian ini dapat digunakan sebagai informasi tentang pengembangan pengetahuan
dalam pembuatan poliurethan alami dengan berbahan baku lignin.

Medan, 17 Desember 20 13

Ketua Peneliti

ｐｮｾｦ＠

AIJP.
ＱＹＶＰｾ

Dr. Tanu·in. M.Sc.
Ｗ ＱＹＸＰＳ＠

Ill

ｲｬＮｩｴＺ

Ｆｾｩ＠

Ｎｾ＠ ＺＮ ｾｴＱＺ＠

,·ｾ

Ｑ

Ｇ ｩ ａｬｩｗ

｜ｾ＠

UNJVERSITAS SUMATERA UTARA

DAFTARISI

Hal am an
Lembar Identitas dan pengesahan
Ringkasan

11

Daftar lsi

Vl

Daftar Gambar

Vl

Oaftar Tabel

Vll

A LAPORAN BASIL PENELITIAN
BAB I PENDAHULUAN

1

1.1. Latar Belakang

1

1.2. Tujuan khusus

2

1.3 Urgensi Penelitian

2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA
2. 1.

Aspal

21 .2

Sifat Kimia Aspal

-l

2 . 1.3

Aspal modifier

5

" "
2 2.1

Bahan pengikat alami

Lignin

4

6

7

2.2.2. Gugus fungsi pacta lignin

7

2.2 J Spektroskopi infra merah dari lignin

7

2 .2.4. Isolasi Lignin

8

2.2.5 . Penentuan lignin

9

2 .3. Isosianat

9

2 .31 . Jenis perekat isosianat

10

2.3 .2. Pembentukan lkatan Silang Poliuretan

10

2.4. Road map Penelitian

I1

BAB III TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN T AHAP I

12

3 .1. Tujuan penelitian

12

3.2. Manfaat Penelitian Tahun Pertama.

12

BAB IV METODE PENELITIAN

13

4 .1. Rencana Penelitian.

13

4.2. Bahan

13

4.2. Alat

14
IV

.

4.3. Prosedur Penelitian
4.3 .1.

15

Preparasi Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami (Natural Binder)
dari Kayu serbuk sembarang Tahun I (pertama)

15

4.3.2. Kadar Kemumian Lignin (Metoda Klason)

16

4.3.3 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin

16

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

18

5 1 Isolasi Lignin dari Kayu Pinus

18

5.2.Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Mumi
5.3.Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy
19

5.4.Pengujian Sifat Mekanik

21

BAB VI RENCANA T AHAP AN BERIKUTNY A

24

BAB VII KESIMPULAN DAN SARAN

26

6.1. KESIMPULAN

26

6.2 SARAN

26

DAFT AR PUST AKA

27

v

DAFTAR GAMBAR

Halaman
Gambar 2.1 Struktur Asphaltene

5

Gambar 2.2. Roadmap penelitian

11

Gambar 5.1 Grafik Analisis Spektrum FTIR a) Lignin Isolat dari Kayu
serbuk sembarang; b) Berbagai Poliuretan

19

VI

DAFTAR TABEL

Halaman
Tabe12.1 Pita Serapan Penting FTIR Lignin (menurut Hergert 1971).

8

Tabel 3. 1. Hasil dan Rencana penelitian

13

Tabel3.2 Bahan-bahan penelitian

13

Tabel3.3 Alat- alat penelitian

14

Tabel 5.1 Pita Serapan FTIR Lignin Isolat dari Kayu serbuk sembarang

20

Tabe1 5.2 Pita Serapan FTIR Poliuretan

21

Tabel 5.3. Uji Tarik Terhadap Campuran lignin dan PEG dengan isosianat
1: 1 (isosianat = 1 dan poliol (ligin + PEG)= 1

22

Tabel 5.4. Uji Tarik Terhadap Campuran lignin dan PEG dengan isosianat
2: 1 (isosianat = 2 dan polio I (ligin + PEG)= 1

23

Vll

BAB 1. PENDAHULUAN

1.1

Latar Belakang
Jalan raya di Indonesia merupakan salah masalah besar karena sebahagian jalan

raya ini perlu perbaikan setiap tahunnya hal ini tentu memerlukan dana yang tidak sedikit
dari Anggaran Pendapatan Belanja Negara (APBN) setiap tahun. Salah satu solusi yang
sangat memungkinkan untuk menghindari kerugian negara adalah dengan mengkaji
ketahanan aspal yang tahan lama dan berkualitas.
Data dari Badan Penelitian dan Pengembangan Departemen Pekerjaan Umum
(2007), kerusakan jalan yang dominan terjadi pada ruas-ruas jalan yang melayani lalu
lintas berat dengan waktu pembebanan relatif lama adalah deformasi plastis dan retak.
Kerusakan tersebut biasanya terjadi di daerah tanjakan, turunan, persimpangan. Karena
terjadi pad a daerah tersebut akselerasi dan deselerasi .. Rutting atau deformasi plastis dapat
terjadi akibat dari kadar aspal tinggi, VIM (Void In the Mix) rendah, bahan pengikat dan
penguat aspal mempunyai titik lembek, kelekatan dan kekakuan rendah .
Bahan pengikat alami (natural binder) dapat ditambahkan dalam pencampuran
aspal

Dengan adanya bahan pengikat dalam bentuk cair maka bahan pengikat aL1n

membasahi permukaan partikel, selanjutnya terbentuk jembatan cair (liquid bridges) antar
partikel. Haltersebut membuat partikel yang berikatan akan membentuk reaksi fisika atau
kimia (kennedy, 1996). Lignin merupakan bahan polimer alam kedua terbanyak setelah
selulosa, dengan adanya lignin membuat kayu keras dan mampu menahan stress mekanik
yang besar. Lignin adalah senyawa polimer tiga dimensi yang terdiri dari unit fenil propana
yang diikat dengan C-0-C dan C-C. (Judoamidjojo et al., 1989).
Lignin dari kayu dapat digunakan sebagai natural binder atau aditif dengan harga
yang relatif lebih murah dengan memanfaatkan sebuk gergajian kayu sembarang, karena
diperkirakan serbuk gergajian kayu

tersebut mengandung lignin yang dapat diisolasi

dengan menggunakan metoda ekstraksi dan isolasi. Berbagai penelitian belakangan ini
yang telah menggunakan bahan binding Wax dalam pembuatan aspal telah diteliti oleh
Geopani Pallaco (20 12), yang menyatakan bahwa perekat wax dapat meningkatkan si fat
kekerasan aspal secara signifikan, dilain pihak dimodifikasi aspal dengan Polymer i\'lDl
reaktif untuk meningkatkan suhu yang lebih tinggi (60°C) dari sampel yang dihasilkan
telah juga diteliti oleh M.J. Martin-Alfonso,( 2008). Juga Demitrizol telah digunakan untuk
peningkatan kekuatan aspal oleh Pelliang Cong (2012) dan karet alam dengan ikatan silang
1

rendah telah juga dimodifikasi dengan aspal M.Eskandari (2009). Untuk menurunkan
udara mkosong pada pengaspalan juga telah diteliti oleh Kyung Eui Min (2013) dengan
mencampurkan aspal dengan polyoctenamer- karet melalui metode blending.
Disisilain sintesis poliuretan, dapat dilakukan dengan lignin isolat yang direaksikan
dengan difenilmetana 4,4' -diisosianat (MDI). Dimana dengan adanya difenilmetana 4,4'diisosianat berlebih dari poliuretan hasil sintesis dapat direaksikan langsung dengan aspal
yang kemudian digabungkan dengan agregat untuk pembuatan aspal modifier dan juga
membentuk semi polimer jaringan diantara aspal dan rantai urethane. Berdasarkan uraian
diatas, maka peneliti ingin mencoba melakukan penelitian tentang pemanfaatan lignin
isolat bahan pengikat alami (natural binder) dari kayu sembarang sebagai penguat aspal.
Diharapkan dalam penelitian ini pemanfaatan dan penggunaan lignin isolat dari kayu
sembarang yang ditambahkan dengan toluena diisosianat untuk membentuk rantai uretan
yang dapat meningkatkan sifat mekanik dan sifat termal dari aspal modifier yang
dihasilkan.

1.2.Tujuan Khusus
Diharapkan limbah serbuk kayu sembarang dapat dimanfaatkan sebagai salah satu
alternative sumber lignin sebagai bahan pengikat alami

ｋｾｭｵ､ｩ

Ｚ ｭ＠

dari itu pengikat alami

dari lignin ini mampu bereaksi dengan isosianat membentuk rantai jaringan urethane yang
perpaduannya dengan aspal menghasilkan aspal yang kuat. Diharapkan juga akan
dihasi lkan publikasi ilmiah di jurnal Internasional yang berisi metode efektif pembuatan
aspal yang memiliki sifat mekanik yang kuat.

1.3 Urgensi (Keutamaan) Penelitian
Keutamaan dari penelitian ini adalah :
a)

Memanfaatkan limbah yang tersedia melimpah di Sumatera Utara khususnya dan di
Indonesia pada umumnya, yaitu limbah dari pengrajin kayu yaitu berupa serbuk kayu .
Pengrajin kayu yang banyak di Sumatera Utara khususnya panglong-panglong yang
menghasilkan limbah serbuk kayu dari hasil kerajinan seperti pengetaman atau
penghalusan permukaan kayu belum memanfaatkan semaksimal mungkin limbah
serbuk kayu ini dan dijumpai dalam jumlah yang sangat besar. Hingga kini belum ada
kegiatan ekonomi dalam jumlah yang berarti mengolah limbah serbuk kayu menjadi
barang yang bernilai tinggi secara ekonomi.
2

b)

Selama ini sumber lignin berasal dari kayu keras seperti pinus dan jenis kayu lainnya.
Mencari alternative sumber lignin untuk pembuatan bahan pengikat alami adalah
menj adi target utama pekerjaan ini.

c)

Perlu diproduksi campuran aspal dengan kualitas tinggi dengan harga produksi murah
dan sederhana. Metode ini akan dilapaorkan dalam jurnal ilimiah baik nasional
terakreditasi maupun Intemasional dan akan diseminasikan dalam forum saintifik.

3

BAB 2. TINJAUAN PUSTAKA

2.1

As pal
Aspal adalah sistem koloidal yang rumit dari material hydrocarbon yang terbuat

dari Asphaltenes, resin dan oil. Material Aspal berwarna coklat tua sampai hitam dan
bersifat melekat, berbentuk padat atau semi padat yang didapat dari alam dengan
penyulingan minyak.(Kreb,RD & Walker, RD.,1978)
Aspal dapat pula diartikan sebagai bahan pengikat pada campuran beraspal yang
terbentuk dari senyawa yang komplek seperti Asphaltenes, resin dan oil. Asphlatenes
material susunan pembentuk dari aspal dan resin mempengaruhi dari sifat-sifat adesi dan
daktilitas, oils berpengaruh terhadap viskositas dan .flow (Hunter RN, 1994).
Anang Priambodo (2003) di dalam tesisnya mendefinisikan aspal juga merupakan
material yang bersifat visco-elastis dan mempunyai ciri-ciri beragam mulai dari yang
bersifat sangat melekat sampai dengan yang bersifat elastis. Diantara sifat-sifat aspal yang
lain adalah :
a)

Aspal mempunyai sifat Thrixotropy, yaitu dibiarkan tanpa mengalami tegangan tegangan aspal akan menjadi keras sesuai dengan jalannya waktu

b)

Aspal mempunyai sifat Rheologic, yaitu hubungan antara tegangan (stress) dan
regangan (strain) yang dipengaruhi oleh waktu. Apabila mengalami pembebanan
dengan jangka waktu yang sangat cepat, maka aspal akan bersifat elastis, namun
pembebanan yang terjadi cukup lama sifat aspal menjadi plastis (viscous) .

c)

Aspal adalah bahan yang Thermoplastis, yaitu konsistensi atau viskositasnya akan
berubah sesuai dengan perubahan temperatur yang terjadi. Semakin tinggi
temperatur maka viskositasnya semakin rendah atau aspal akan semakin encer,
demikian pula sebaliknya.

2.1.2

Sifat Kimiawi Aspal
Aspal dipandang sebagai sebuah sistem koloidal yang terdiri dari komponen

molekul berat yang disebut aspaltene, dispersi/hamburan di dalam minyak perantara
disebut maltene. Bagian dari maltene terdiri dari molekul perantara disebut resm yang
menjadi instrumen di dalam menjaga dispersi m.phaltene. (Koninklijke, 1987).

4

Aspal merupakan senyawa hidrogen (H) dan karbon (C) yang terdiri dari paraffin,
naften dan aromatis, bahan-bahan tersebut membentuk :
a) Asphaltene. Kelompok ini membentuk butiran halus, berdasarkan struktur benzena
aromatis serta berat molekul tinggi.
R

R

C

C

C

I

R

R

R

ｾ｣＠

ＧＭＮ｣ｾＯＢ＠

I
C

R

ｾ｣ＧＭＮ＠

ｾ｣＠

I

II
C

I

ｾ｣＠

I

I
C

1../"R
C

I

R

ｾ｣ＧＭＮ＠

R

I

I

R

R

R

Gambar 2.1 Struktur Asphaltene

b) Oil. Kelompok ini berbentuk cairan yang melarutkan asphaltene, tersusun dari paraffin,
siklo paraffin dan aromatis serta mempunyai berat molek'Ul rendah.
c) Rl!s/11. Kelompok ini membentuk cairan penghubung asphaltenese dan mempunya•
berat molekul sedang. Selanjutnya gabungan oil dan resin sering disebut maltene.

Fungsi kandungan aspal dalam campuran juga berperan sebagai selimut agregat
dalam bentuk film as pal yang berperan me nahan gaya gesek permukaan dan mengurangi
kandungan pori udara yang juga berarti mengurangi penetrasi air ke dalam campuran
(Rianung, 2007).

2.1.3

Aspal Modifier
Aspal modifier adalah suatu material yang dihasilkan dari modifikasi antara

polimer alam atau polimer sintetis dengan aspal. Aspal modifier telah dikembangkan
selama beberapa dekade terakhir. Umumnya dengan sedikit penambahan bahan polimer
(biasanya sekitar 2-6%) sudah dapat meningkatkan hasil ketahanan yang Jebih baik
terhadap deformasi, mengatasi keretakan-keretakan dan meningkatkan ketahanan usang
dari kerusakan akibat umur sehingga dihasilkan pembangunan jalan lebih tahan lama serta
juga dapat mengurangi biaya perawatan atau perbaikan jalan (Polacco, 2005).

5

Penggunaan campuran aspal modifier merupakan trend yang semakin meningkat
tidak hanya karena faktor ekonomi. tetapi juga demi mendapatkan kualitas aspal yang lebih
baik dan tahan lama. Aspal modifier yang diperoleh dari interaksi antara komponen aspal
dengan bahan pengikat alami (Natural binder) atau aditif polimer dapat meningkatkan
sifat-sifat dari aspal tersebut. Dalam hal ini terlihat bahwa keterpaduan bahan pengikat
alami (Natural binder) atau aditif polimer yang sesuai dengan campuran aspal.
Penggunaan polimer sebagai bahan untuk memodifikasi aspal terus berkembang di dalam
dekade terakhir (Fei-Hung, 2000).
Adanya sifat-sifat yang kurang menguntungkan tersebut para ahli berusaha
menemukan bahan yang dapat memperbaiki sifat kimiawi dari aspal. Akhirnya ditemukan
berbagai macam bahan tambah yang berfungsi sebagai katalisator pada reaksi kimia pada
aspalnya. Lewat reaksi kimia katalisator ini mengubah ikatan rangkap pada aspal menjadi
ikatan - ikatan tunggal pada rantai panjang, yang lasim disebut polimer, yang bertindak
sebagai katalisator untuk memperbaiki struktur molekul pada aspal (Rianung, 2007).
Dengan perbaikan struktur molekul dalam aspal, artinya setelah pemakaian bahan
peng!kat alami (Natural binder) atau aditif akan dapat merubah sifat-sifat aspal antara
lain:
a l\1eningkatkan stabilitas
b. Mengurangi kepekaan terhadap suhu.
c. Meningkatkan ketahanan terhadap deformasi.

2.2

Bahan Pengikat Alami (Natural Binder)
Bahan pengikat alami (natural binder) aspal adalah suatu bahan yang dipakai untuk

ditambahkan pada aspal. Terrel & Epps (1988), penggunan bahan pengikat alami (natural

hinder) atau aditif aspal merupakan bagian dari klasifikasi jenis aspal modifier yang yang
berunsur dari jenis karet alam, karet sintetis /buatan juga dari karet yang sudah diolah (dari
ban bekas), dan juga dari bahan plastic Adapun pengujian yang pernah dilakukan adalah :
a.

Badan Litbang Dep PU (2007), melakukan pengujian dengan menggunakan bahan
pengikat alami (natural bindet) dengan menggunakan karet alam (Lateks KKK.60)
untuk meningkatkan mutu perkerasan jalan berasapal sebesar .3

ｾ＠ o

dari berat aspal

minyak dengan hasil memperbaiki karakteristik aspal konvensional, meningkatkan
mutu perkerasan beraspal yang ditunjukkan dengan peningkatan modulus resilien

6

dan kecepatan deformasi, meningkatkan umur konstruksi perkerasan jalan yang
ditunjukkan percepatan terjadinya retak dan alur .
b.

PT. Tunas Mekar Adiperkasa (2005) dengan produknya aspal BituPlus®. Aspal
BituPlus® memakai polimer elastomerik atau dari bahan jenis karet. Pengujian
dilakukan dari penelitian penggunaan aspal tersebut pada jalan yang telah
dibangun.

Hasil

penelitian

adalah

dengan

pemakaian

aspal

BituPlus®

menghasilkan aspal yang memiliki titik lembek tinggi, kelenturan yang lebih baik
serta penetrasi yang optimal daripada menggunakan aspal biasa serta perkerasan
jalan lebih tahan terhadap aging akibat pengaruh sinar ultraviolet sehingga
memperbaiki kinerja beton aspal.

2.2.1

Lignin
Lignin adalah bahan polimer alam kedua terbanyak setelah selulosa, lignin berada

pada dinding sel dan antar sel, membuat kayu keras dan mampu menahan stress mekanik.
Lignin berada dengan polisakarida kayu, seperti selulosa dan liemilulosa yang mempunyai
afinitas yang kuat terhadap mole-kul air (hidrr?fohik) dan berfungsi mengontrol penyerapan
air oleh kayu. Lignin merupakan perekat alam, suatu polimer kompleks penyusun kayu
(Fengel dan wagener. 198:-)

2.2.2

Gugus Fungsi Pada Lignin
Lignin mempunyai gugus fungsi antara lain metoksil, hidroksil fenolik, hidroksil

non fenolik, karbonil, eter, dan karbosilat (Dance, 1992). Analisis gugus fungsi lignin pada
prinsipnya merupakan analisis gugus fungsi organik yang sulit. Hal tersebut disebabkan
oleh sifat lignin yang khas suatu polimer alam dengan struktur rumit, sifat polifungsi dan
kelarutan sangat terbatas (Fengel dan '"·agener. 1985).

2.2.3

Spektroskopi Infra .\lerah Pada Lignin
Hasil penelitian awal Spebrum lignin menunjukkan sejumlah pita serapan utama

yang dapat diperuntukkan secara empiris bagi gugus-gugus struktural, berdasarkan hasil
yang diperoleh dari senyawa model lignin. Pita-pita FTIR khas dengan peruntukan saling
mungkin tercantum dalam tabel 2.2

7

Tabel 2.1 Pita Serapan Penting FTIR Lignin (menurut Hergert 1971).

Pita Serapan Asal

Kedudukan (cm-1)
3450-3400

Rentangan OH

2940-2820

Rentangan metil dan metilen

1715-1710

Rentangan C=O tak terkonjugasi

1675-1660

Rentangan C=O terkonjugasi

1605-1600

Vibrasi cincin aromatik

1515-1505

Vibrasi cincin aromatik

1470-1460

Deformasi C-H (asimetri)

1430-1425

Vibrasi cincin aromatik

1330-1325

Vibrasi cincin siringil

1270-1275

Vibrasi cincin quaiasil

1085-1030

Deforrnasi C-H2 C-0

Pita serpan infra merah lignin yang paling karakteristik terdapat pada sekitar !51 0 cm· 1 dan
1
i 600 cm· (vibrasi cincin aromatik). Daerah bilangan gelombang yang di sebut pertama
mis!..1n dalam pita-pita tambahan dan karena itu dapat digunakan untuk

ｭｾｮｧｫ｡ｊｉ＠

adan) a

lignin dalam sedian-sedian yang tak diketahui.

2.2.4

Isolasi Lignin
Sebelum isolasi lignin, ektraktif harus dihilangkan terlebih dahulu untuk mencegah

pembentukan hasil-hasil kondensasi dengan lignin selama proses isolasi . Dengan alasan
yang sama, terutama jika asam mineral kuat digunakan dalam isolasi pelarut seperti
alkohol atau aseton

harus dihilangkan dengan sempurna dari kayu yang diekstraksi.

Metoda isolasi kelompok pertama menghasilkan lignin asam dengan menggunakan asam
sulfat atau asam klorida, campuran asam-asam tersebut atau mineral lain Dalam hal lignin
asam sulfat konsentrasi asam yang digunakan untuk tahap hidrolisis pertama adalah antara
68% dan 78% (kebanyakan 72%) kemudian dilanjutkan dengan tahap pengenceran dan
untuk menyempurnakan hidrolisis polisakarida digunakan
rendah Lignin asam klorida

asam dengan konsentrasi

yang diperoleh dengan mereaksikan kayu dengan asam

klorida lewat jenuh dikatakan kurang terkondensasi bila dibandingkan dengan lignin asam

8

sulfat. Semua lignin yang diperoleh dengan hidrolisis asam berubah struktur dan sifatsifatny a terutama karena reaksi kondensasi (Fengel dan wagener, 1985).

2.2.5

Penentuan Lignin
Penentuan kandungan lignin adalah penting untuk analisis kayu maupun untuk

karakteristik pulp. Metoda-metoda penentuan lignin secara kuantitatif dapat dibagi sebagai
berikut :
1.

Metoda langsung , yaitu lignin ditentukan sebagai sisa.

2.

Metoda tidak langsung, dimana kandungan lignin dihitung sesudah penetuan
polisakarida, dihitung dengan metoda spektrofotometri, merupakan basil
reaksi lignin dengan kimia pengoksidasi.

lazim pada semua metoda penentuan lignin adalah munculnya persoalan senyawa
penggangu (senyawa ekstraktif hasil degradasi polisakarida).

2.3.

Isosianat
Perekat isosianat misalnya difenilmetan diisosianat dalam khlorobenzen baik untuk

merekatkan logam-elastromer yang tahan panas. pelarut pukulan dan a\vet (tidak
mengalami fatigue/kelelahan).

Larutan

Ｒｾ

ﾷ ｯ＠

isosianat

dalam

hidrokarbon aromatik

meningkatkan adhesi antara kain dengan karet apabila dipakai sebagai primer.
Bila dipoli-isosianat dicarnpur dengan perekat basis karet (sarnpai 20% berat, bebas
pelarut), dioleskan ke substrat, dikeringkan, lalu curing, terhasil rekatan yang baik.
Difenildiisosianat modifikasi, yakni dengan karet (alam/sintetik) dalam pelarut aromatik,
baik untuk primer karet ke kain. Diisosianat juga baik untuk meningkatkan adhesi antara
serat poliester dengan karet. yaitu dengan dimasukkan ke karet saat pemrosesan .
Diisosianat juga memperbaiki rekatan karet-logam dengan perbandingan tertentu.
Perekat isosianat-poliester metan juga banyak dipergunakan . Isosianat polifungsi
direaksikan dengan senyawa polihidroksi (poliester tak jenuh atau fenol) membentuk
poliuretan bergugus isosianat bebas, yang dapat bereaksi dengan permukaan substrat.
Reaksinya dapat sempurna atau parsial selama curing (Hartomo,AJ., 1996).

9

2.3.1. Jenis Perekat Isosianat
Isosianat merupakan bagian yang utama dalam pembentukan poliuretan, ia
mempunyai reaktivitas yang sangat tinggi, khusnya dengan reaktan nukleofilik. Reaktivitas
dari poliuretan ditentukan oleh sifat posistif dari atom C dalamn ikatan rangkap yang
terdiri dari pada N, C, dan 0.
Dalam pembentukan poliuretan adalah sangat perlu memilih isosianat yang sesuai
untuk bereaksi dengan polio! karena akan dapat menentukan hasil akhir, seperti
terbet,tuknya rangkaian biuret, urea, uretana, dan alfanat. Banyak peneliti telah memakai
berbagai isosianat untuk mendapatkan hasil akhir poliuretan yang diinginkan. Isosianat
yang umum digunakan dan telah dipasarkan contohnya :
a).

Difenilmetana diisosianat (MDI)
MDI adalah turunan dari aniline, reaksi dasarnya yaitu

Diphenylmethane 4,4- diisosianat

Dalam tahap pertama, aniline bersama dengan formaldehid pada konsentrasi yang
ada. Asam klorida sebagai katalis, produknya campuran dari amine, yang disusun terutama
dari 4,4- diamino difenilmetana dengan jumlah 2,4- isomer dan macam-macam polim ina
Iebih kurang 6 kelompok amino setiap molekul. Poliamina mempunyai struktur.

2.3.2. Pembentukan Ikatan Silang Poliuretan
Secara umum ada dua tahap pembentukan ikatan silang poliuretan, yaitu:
1. Mereaksikan diisosianat dengan dua atau lebih monomer yang mempunyai dua atau
lebih gugus hidroksi per molekulnya. Dimana tingkat ikatan silang tergantung pada
dasar struktur, fungsi dari kandungan polihidroksinya, dan variasi kandungan
hidroksi.
10

2. Poliuretan liniear direaksikan dengan gugus hidroksi atau gugus diisosianat yang
mempunyai dua gugus fungsi .

Poliuretan elastis pertama kali disintesis oleh 0, Bayer (1962) dengan dua tahap, yaitu
pengeringan dan berat molekul rendah. Poliester atau polieter yang memiliki gugus
hidroksi akan direaksikan dengan isosianat berlebih. Kira-kira 2 atau 3 molekul dioal linear
berikatan secara bersama-sama sehingga dapat memperpanjang rantai rantai yang lurus
-:erta mengandung beberapa gugus uretan (Eisenbach and Hartmuth, 1990).

2. 7 .Road map Penelitian

Penelitian ini didasarkan pada roadmap induk penelitian (RIP) Departemen Kimia
FMIP A USU Medan yaitu mengolah dan memanfaatkan sumber daya alam yang tersedia
melimpah di wilayah Sumatera Utara.
Penelitian ini berlangsung selama dua tahun. Tahun pertama diawali dengan memproduksi
lignin yang kaya akan gugus hidroksida yang berasal dari limbah serbuk kayu sembarang
Pada penelitian akan difokuskan bagaimana memproduksi lignin yang kaya akan gugus
hidroksi dan dapat digunakan sebagai bahan dasar pengikat alami dan selanjutnya akan
digunakan sebagai bahan pengikat pada aspal st:hing.ga

ｭｾｮｧｨ｡Ａ［ｩｬｫ＠

aspal yang 'llemi:iki

sifat mekanik tinggi , sehingga aspal yang digunakan di jalan raya tidak mudah hancur dan
tahan lama. Secara lengkap pada Gambar 2.3. disampaikan rencana penelitian ini.

•knoJogi

• Memproduksi lignin
dari kayu
• Purifikasi lignin
• Isolasi lignin dari
serbuk ka)1l
sembarang

• Mencari
perbandingan
optimum
antara lignin
dengan polio!
sintesis
• Karakterisasi

• Mencari
perbandingan
optimum
antara
aspal dengan aspal
Yano
be ream pur
b
pengikat alami
• t.:.aral1erisasi

• Menetapkan
karakter aspal
yang kuat dan
dapat
dipasarkan

Gambar 2.2. Roadmap penelitian

11

BAB ill. TUJUAN DAN MANFAAT PENELITIAN

3.1. Tujuan
Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan bahan kimia pengganti poliol, yang
mana pada penelitian ini poliol diperoleh dari alam dengan pola mengekstraksi lignin dari
limbah serbuk kayu yang diperoleh dari panglong yang ada di kota medan. Selanjutnya

polio) dari lignin ini dijadikan poliurethan alam yang disebut juga sebagai natural binder
atau pengikat alami , yaitu dengan mereaksikannya dengan toluen diisosianat. Tahan kedua
penelitian ini adalah memanfaatkan perekat poliuthane alam untuk campuran aspal,
sehingga asap! jalan ray a dapat lebih tahan lama.

3.2. Manfaat Penelitian
Penelitian ini bermanfaat menjadikan limbah serbuk kayu

yang ada di tempat

perajin kayu menjadi bahan kimia yang bermanfaat seperti dalam penelitian ini difokuskan
untuk bahan pengikat alami (natural binder), Disamping itu manfaat lain adalah menambah
khasanah pengetahuan terutama dalam bidang kimia polimer yang berkaitan dengan rantai
urethane

12

BAB IV. METODE PENELITIAN

4.1.

Rencana Penelitian

Tabel3. 1. Hasil dan Rencana penelitian

I

Tahun
2013

Pekerjaan yang dilakukan

Hasil!Luaran

Pembuatan bahan pengikat alami yang berasal dari limbah

Pengikat

kayu sembarang melalui hasil isolasi lignin yang mampu

alami

menghasilkan pengikat alami (natural binder) yang baik.

2014

Menghasilkan aspal yang tahan terhadap korosi air dan

Aspal kuat

memiliki sifat mekanik yang tinggi dan menciptakan aspal
tahan lama untuk digunakan pada kelayakan jalan raya

ｾＮＲ＠

Bahan

Adapun bahan-bahan kimia yang digunakan disusun dalam tabel 3.2
Tabel 3.2 Bahan - bahan penelitian
Bahan

Spesifikasi

.Merek

As pal

Type Grade 60/70

Iran

-

-

-

-

p.a

E. Merck

p.a

E. Merk

Aquadest

-

-

Asam sulfat

p.a

E. Merk

Asaro asetat

p.a

E . Merk

Kayu pinus sembarang
dan serbuk kayu
sembarang
Agregat pasir halus
: Difenilmetana 4,4·diisosianat
Polietilenglikol dan
polipropilenglikol

13

piridin

p.a

E. Merk

NaOH

p.a

E. Merk

Penolftalen

p.a

E. Merk

4.3

Alat

Sedangkan alat- alat yang digunakan disusun dalam tabel3.3.

Tabel 3.3 Alat- alat penelitian
NamaAlat

Spesifikasi

Merek

Gelas beaker

500mL

Pyrex

Gelas ukur

50mL

Pyrex

Gelas ukur

5 mL

Pyrex

Neraca analitis

(presisi ± 0.0001 g)

Mettler Toledo

Hot plate

30- 600°C

Corning PC 400 D

Mixer

0- 1200 rpm

Fisher Scientific

Extruder ulir ganda

-

Oven

l 30 - 200 ''C

Shimadzu MIFPOL BRS
896
Precision Scientific

Hot compressor

-

Shimadzu D 6072 Dreiech

Ayakan

100 mesh

Tantalum 3N8 purity

'stirer fisher scientific

I

Made in USA

Spatula

-

-

Labu alas leher tiga

500 mL

Pyrex

Water bath

20-200 °C

Memmert

Termometer

1oo ·jc

Fisher

14

4.4

Prosedur Penelitian

4.4.1.

Preparasi Lignin Isolat Bahan Pengikat Alami (Natural Binder) dari Kayu
serbuk sembarang Tahun I (pertama)

Serbuk kayu sembarang dikeringkan dan digiling, hasil gilingan dalam bentuk serbuk
dengan ukuran 80 mesh. Ekstraksi dan isolasi dilakukan dengan menggunakan metoda
Klaf:on Prosedur metoda Klason adalah :
1. Menimbang 1 ± 0,1 gram contoh kayu.
2. Mengekstraksi contoh kayu dengan etanol : benzene dengan perbandingan 1 :2 selama 8
jam. Kemudian dicuci dengan etanol dan air panas lalu dikeringkan dalam oven pacta
suhu 105°C.
3. Memindahkan contoh kayu kedalam gelas pi ala 100 ml dan menambahkan asam sulfat
72% ssebanyak 15 ml. Penambahan dilakukan secara perlahan-lahan di dalam bak
perendaman sambil dilakukan pengadukan dengan batang pengaduk selama 2-3 menit.
4. Setelah terdispersi sempurna, menutup gelas piala dengan kaca arloji dan dibiarkan

pada bak perendaman selama 45 menit dan sekali-kali dilakukan pengadukan.
S

Aqudest sebanyak 300-400 ml dimasukkan ke dalam Erlenmever I 000 ml dan contoh
dipindahkan dari gelas piala secara kuantitatif Kemudian larutan diencerkan dengan
aquadest samapai volume 575 ml sehingga konsentrasi H 2 S04 3%.

6

Larutan dipanaskan sampai mendidih dan dibiarkan selama 1 jam dengan pemanasan
tetap dan dapat digunakan pendingin batik.

7. Kemudian membiarkanya sampai endapan lignin mengendap sempurna.
8. Larutan didekantasi dan endapan lignin dipindahkan secara kuantitatif kecawan atau
kertas saring yang telah diketahui beratnya.
9. Endapan lignin dicuci sampai bebas asam dengan aquadest panas, kemudian diuji
dengan kertas pH universal
10. Cawan masir a tau kertas saring beserta endapan lignin dikeringkan dalam oven dengan

suhu 105°C
11. Untuk cara ini rendemen lignin dihitung dengan cara,

. .
Berat lignin
k
k .
Rendemen hgnm = B
erat ayu enng

x

100%

4.4.1.2.1 Kadar Kemurnian Lignin (Metoda Klason)

Ke dalam gelas piala ukuran 100 ml dimasukkan sebanyak 0,5 gram lignin yang telah
dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C selama 4 jam. Kemudian dilarutkan dengan 15
ml H 2 S04 72% dengan perlahan-lahan dan sambil diaduk dengan batang pengaduk selama
2-3 menit. Menutup dengan kaca arloji dan biarkan selama 2 jam. Hasil reaksi dipindahkan
dalam labu erlenmeyer ukuran 500 mi. Diencerkan dengan aquadest sampai 400 ml, lalu
direfluks selama 4 jam. Endapan lignin yang terbentuk disaring dengan kaca masir yang
terlebih dahulu ditentukan beratnya dan dicuci dengan aquadest sampai bebas asam.
Sampel dikeringkan dalam oven pada suhu 105°C dan ditimbang sampai berat konstan,
kadar kemurnian lignin dapat dihitung sebagai berikut ;
Kadarlignin=

Berat kering lignin
B
x 100%
erat sampe1

4.4.1.2.2 Penentuan Bilangan Hidroksi Pada Lignin

Analisis ini di1akukan terhadap isolat lignin yang diisolasi dari kayu pinus merkusii (Pinus

merkusii jungh et c./e ,·ric.w) :\dapun cara kerja penentuan bilangan hidroksi adc;lah
sebagai berikut.
1. Botol tahan tekanan dan panas disiapkan seperlunya untuk penentuan blanko dan
sam pel.
2. Dipipet 20 ml reagent asetilasi yang dibuat dengan mencampurkan 127 ml asam asetat
anhidrat dengan 1000 ml piridin.
3. Dua buah botol disiapkan untuk penentuan blanko dan keda1am boto1lain dimasukkan
sejumlah sampel sebanyak 5 gram.
4. Botol-botol tersebut ditutup dan dikocok hingga sampel tersebut larut.
5. Masing-masing botol diletakkan pada posisi yang sesuai dalam penangas minyak pada
suhu 98°C selama 1 jam (diusahakan minyak yang ditambahkan dalam bath sesuai
dengan tinggi permukaan larutan dalam botol.
6. Botol - botol tersebut dikeluarkan dari bath dan dibiarkan hingga botol-botol itu dingin
pada temperature kamar.
7. Bilas dengan hati-hati larutan pada penutup botol, dibilas pad a dinding flask, sekitas
10-15ml aquadest.
16

8. Pada masing-masing botol ditambahkan potongan es yang bersih hingga sekitar
setengahnya.
9. Setelah selesai didinginkan, tambahkan 2-3 tetes larutan indikator PP dan dititrasi
segera dengan larutan NaOH yang terlebih dahulu distandarisasi hingga titik akhir
titrasi yang ditandai oleh larutan berwama pink.
10. Mencatat volume NaOH yang digunakan pada titrasi.

17

BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN

S.l.Isolasi Lignin dari Kayu Pinus
Kayu serbuk sembarang yang digunakan dalam penelitian ini mempunyat em
umum yaitu : kayu terasnya berwarna kuning kecoklatan, umumnya berdaun jarum,
kekerasan kayunya agak keras dan berat, dengan serat sedikit bergelombang serta
mempunyai struktur kasar sampai halus. Kayu sembarang tersebut sebelum dilakukan
isolasi dengan menggunakan metoda klason (SII.0528-81 dan 1293-58) terlebih dahulu
dibubukkan dengan ukuran 80 mesh.

5.2.Rendemen Lignin Isolat dan Kadar Lignin Murni
Rendemen lignin hasil isolasi dari serbuk gergaji kayu sembarang 29,20%.
Sedangkan berdasarkan analisa komposisi kayu daun jarum yang dilaporkan memiliki
rendemen sekitar 27-34%. Perbedaan rendemen lignin anatar lain disebabkan oleh
penggunaan bahan baku, jenis larutan dan pada proses pemisahan. Selain itu adanya
sebagian lignin yang terlarut oleh pelarut H2SO-t 72%. Pemisahan lignin dari komponen
sclulosa. hemiselulosa. serta senyawa organik lainnya berlangsung selama

ｾＵ＠

menit.

karena pemisahan yang lama akan mengakibatkan lignin menjadi hitam (teroksidasi),
sehingga tidak dapat dibedakan antara lignin dan komponen yang terkandung dalam kayu
serbuk sembarang selama proses isolasi berlangsung.

18

5.3.Analisa Gugus Fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectroscopy
·-.-·
Ｍｾ＠

.....

----------- -----------..
\

ＬＮｊＭｾ

a Lignin l>