Esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit menjadi Etil Ester dengan Katalis FeCl3 Chapter III V
BAB 3
BAHAN DAN METODE
3.1. Alat-alat
•
Beaker glass
250 mL
pyrex
•
Gelas erlenmeyer
250 mL
pyrex
•
Gelas ukur
10 mL, 100 mL
pyrex
•
Pipet tetes
•
Spatula
•
Corong pisah
•
Buret
•
Statif dan klem
•
Botol aquades
•
Corong
•
Aluminium voil
•
Hotplate
•
Magnetic stirrer
•
Neraca analitik
•
Kondensor
•
Alat vakum
Julabo
•
Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu
pyrex
50 mL
Pyrex
IKA RET
Mettler Toleda
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan-bahan
•
FeCl3
•
Ethanol
•
Destilat Asam Lemak Sawit
•
Aquadest
•
Alkohol Netral
•
Kalium Hidroksida
•
Larutan indikator phenoftalein (PP)
3.3.Prosedur Percobaan
3.3.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit ditimbang sebanyak 20 gram kemudian
dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Sebanyak 6 ml etanol dan 2 gram FeCl3
dimasukkan kedalam Erlenmeyer . Selanjutnya direfluks selama 1 jam pada
suhu 100̊ C. Kemudian dicuci dengan aquadest panas dan dilakukan analisis
kadar asam lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan waktu 2
jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam, dan 6 jam.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak
Sawitdengan Ethanol
Perbandingan antara Destilat Asam Lemak Sawit dengan etanol 1 : 2
yaitu sebanyak 20 gram Destilat Asam Lemak Sawit dan 6 ml etanol.
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan katalis FeCl3
sebanyak 2 gram. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C.
Kemudian dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam
lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan perbandingan mol 1 :
4; 1 : 6; 1 : 8; 1 : 10.
3.3.3.Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Destilat
Asam
Lemak
Sawit
ditimbang
sebanyak
20
gram
kemudiandimasukkan kedalam Erlenmeyer.Sebanyak 6 ml etanol ditambahkan
kedalam Erlenmeyer. Kemudian ditimbang katalis 1 % dari berat Destilat Asam
Lemak Sawit. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C. Kemudian
dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam lemak bebas.
Dilakukan perlakuan yang sama dengan jumblah katalis 2%, 4%, 6%, 8%, 10%.
3.3.2. Cara Uji Asam Lemak Bebas (SNI 01-0013-1987)
Produk esterifikasi sebanyak 2 gramditimbang dalam botol sampel atau
Erlenmeyer kemudian ditambahkan 50 ml alkohol yang telah dinetralisasi,
ditambahkan indikator phenolphtalein (PP) sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dititrasi
dengan kalium hidroksida yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah
muda yang bertahan selama lebih kurang 30 detik.
Asam Lemak Bebas Sebagai Oleat =
�� ���� �� ×�×28,2
����� ����� ℎ
× 100%
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh waktu pada produk
hasil reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1. Pengaruh Waktu Terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Variasi Waktu Esterifikasi (menit)
No
Sampel
60
120
180
240
300
360
1
Sampel I
38,6871
11,2488
8,0870
8,5683
7,9261
7,9390
2
Sampel II
38,7646
10,1449
7,7091
8,5660
7,4787
8,4697
Rata-rata
38,7258
10,6968
7,8980
8,5671
7,7024
8,2043
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh waktu terhadap reaksi
esterifikasi dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik sebagai berikut:
konversi FFA %
Grafik Hubungan antara Waktu dengan Konversi Reaksi pada
Proses Esterifikasi
100
80
60
40
20
0
60
120
180
240
300
360
waktu (menit)
Gambar 4.1. Grafik Pengaruh Waktu terhadap Hasil Konversi FFA
Universitas Sumatera Utara
4.1.2.
Pengaruh
Perbandingan
Mol
antara
Destilat
Asam
Lemak
Sawitdengan Etanol
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap perbandingan mol antara
asam lemak destilat sawit dengan etanol pada produk hasil reaksi esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai berikut:
Tabel 4.1.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawit
dengan Etanol
No
Variasi Perbandingan Mol (ALDS)
Sampel
1:2
1:4
1:6
1:8
1:10
1
Sampel I
10,8771
11,1014
10,9794
11,1878
12,7992
2
Sampel II
10,6786
11,5661
10,9510
11,5708
13,1796
Rata-rata
10,8315
11,3337
10,9652
11,3793
12,9894
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada perbandingan mol Destilat Asam
Lemak Sawit dengan etanol dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik
sebagai berikut:
konversi FFA %
Grafik Hubungan perbandingan Mol ALDS dengan Konversi
Reaksi pada Proses Esterifikasi
89
88
87
86
85
84
1:02
1:04
1:06
1:08
1:10
perbandingan mol
Gambar 4.2. Grafik Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak
Sawit Etanol dengan Hasil Konversi FFA
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh konsentrasi katalis
pada proses esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
No
Variasi Persentase Katalis FeCl3
Sampel
1%
2%
4%
6%
8%
10%
1
Sampel I
54,3707
36,5473
25,6192
19,0030
8,7724
8,6254
2
Sampel II
47,0822
37,5512
30,4643
19,4077
10,8771
10,3362
Rata-rata
50,7264
37,0492
28,0417
19,2053
9,8247
9,4808
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh konsentrasi katalis
terhadap proses esterifikasi asam lemak destilat sawit dikonversi kedalam % FFA
sehingga didapat grafik sebagai berikut:
koversi FFA %
Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dengan Konversi
Reaksi pada Proses Esterifikasi
100
80
60
40
20
0
1%
2%
4%
6%
8%
10%
konsentrasi katalis
Gambar 4.3. Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis dengan Hasil Konversi FFA
.
Universitas Sumatera Utara
4.3.4. Analisa FT-IR
Produk hasil reaksi esterifikasi yang terbentuk kemudian dianalisis gugus
ujungnya dengan spektrofotometer inframerah. Hasil spektrum FT-IR dari produk
3500
3000
2500
2000
1500
Wavenumber cm-1
722.15
721.97
1240.87
1240.04
1175.10
1174.70
1114.33
1114.12
1033.97
1033.93
936.64
936.60
858.00
857.30
1460.20
1460.18
1373.53
1373.46
1737.54
1737.51
1712.55
1710.85
2922.05
2921.89
2853.36
2853.27
60
65
Transmittance [%]
70 75 80 85
90
95
esterifikasi seperti yang terlihat pada gambar.
1000
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 1%.0
fecl3 1%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 2%.0
fecl3 2%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 4%.0
fecl3 4%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
Page 1/1
85
80
75
3500
3000
2500
2000
1460.36
1460.22
1459.65
1373.42
1373.09
1373.04
1241.47
1241.17
1240.47
1174.72
1174.62
1174.58
1114.16
1113.61
1111.50
1034.27
1034.14
1034.09
935.92
857.71
857.50
857.33
722.16
722.08
721.81
1737.34
1737.30
1737.24
2922.32
2922.32
2921.86
2853.69
2853.57
2853.54
3413.28
60
65
70
Transmittance [%]
90
95
Gambar 4.4. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 1%, 2%, 4%
1500
1000
Wavenumber cm-1
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 6%.0
fecl3 6%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 8%.0
fecl3 8%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 10%.0
fecl3 10%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
Page 1/1
Gambar 4.5. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 6%, 8%, 10%
Universitas Sumatera Utara
4.2. Reaksi
R-C=O
O-H
+
C2H5OH
R-C=O + H2O
O-C2H5
4.3. Pembahasan
4.3.1.
PembahasanPengaruh
Waktu
terhadap
Reaksi
pada
Proses
Esterifikasi
Untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi esterifikasi dilakukan dengan
mengubah waktu reaksi untuk setiap percobaan (0, 60, 120, 180, 240,300,360
menit), sedangkan suhu dan jumlah katalis FeCl3 dibuat tetap yaitu 100°C dan 8%
Dalam penelitian yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa selama
waktu 60, 120, 180 menit hasil konversi reaksi terus meningkat yaitu 56,69 %;
88,03%, 91,16% namun pada waktu 240 menit hasil konversi reaksi menurun
menjadi 90,42%, pada 300 menit hasil konversi menjadi 91,38 %, dan pada 360
menit hasil konversi 90,82% hal ini disebabkan karena kesetimbangan reaksi
sudah tercapai dalam waktu kurang lebih 180 menit, sehingga dalam waktu yang
lebih lama dari 180 menit tidak akan menguntungkan, karena tidak memperbesar
hasil dan karena reaksi yang terjadi dalam proses esterifikasi adalah reversible
(bolak- balik), maka apabila sudah terjadi kesetimbangan, reaksi akan bergeser ke
kiri, dan akan memperkecil produk yang diperoleh.
Universitas Sumatera Utara
4.3.2. Pembahasan Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam
Lemak Sawit dengan Etanol
Pada gambar 4.2 terlihat bahwa pada nilai perbandingan mol pereaksi
Destilat Asam Lemak Sawit dan etanol pada kisaran 1:2, 1:4, 1:6, 1:8, 1:10,
konversi reaksi yaitu 87,88%, 87,32%, 87,77%, 87,22%, dan 85,47%
pada
perbandingan 1:6 konversi meningkat. Hal ini terjadi karena semakin banyaknya
jumlah etanol dalam pereaksi maka peluang terjadi tumbukan dengan molekul
Destilat Asam Lemak Sawit semakin besar dan konversi semakin tinggi. Namun,
penambahan etanol dalam jumlah yang lebih besar tidak kemudian dapat serta
merta meningkatkan konversi reaksi. Pada perbandingan Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol sebesar 1:8 dan 1:10 terlihat bahwa konversi reaksi bahkan
cenderung turun. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi antara Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol tidak hanya ditentukan oleh kinetika reaksi antar kedua molekul.
4.3.3.
PembahasanPengaruh
Konsentrasi
Katalis
terhadap
Proses
Esterifikasi
Pada gambar 4.3 terlihat bahwa konversi FFA meningkat dengan
semakin meningkatnya konsentrasi katalis dari 1% - 8% yaitu 43,28%, 58,57%,
68,64%, 78,52%, dan 89,01%. Semakin tingginya konsentrasi katalis maka
semakin besar pula jumlah situs aktif yang diperlukan untuk reaksi. Namun, pada
konsentrasi katalis sebesar 10% terlihat bahwa konversi reaksi hampir sama
dengan konversi pada konsentrasi katalis 8% yaitu 89,3 %. Hal ini menunjukkan
bahwa, penambahan katalis sudah tidak lagi meningkatkan laju reaksi.
Universitas Sumatera Utara
4.3.4. Analisa FT-IR
Senyawa ester yang diperoleh selajutnya dianalisis gugus ujungnya dengan
spektrofotometer inframerah dan memberikan spektrum seperti pada gambar
Spektrum FT-IR pada senyawa ester
dari Destilat Asam Lemak Sawit
menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2922,05 cm-1 dan
2921,89 cm-1 merupakan serapan khas dari vibrasi stretchingC-H sp3, 1460,20 cm1
menunjukkan serapan khas bending C-H sp3, 1710,85 cm-1- 1773,54cm-
1
menunjukkan serapan khas (C=O), dan puncak serapan khas dari gugus hidroksi
OH yang lemah tampak pada daerah sekitar 3413,28 cm-1. Berdasarkan analisis
FT-IR diatasmenunjukkan pada konsentrasi katalis 1% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 35% dan produk ester adalah 25%.Pada konsentrasi
katalis 2% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 25% dan
produk ester adalah 30%. Pada konsentrasi katalis 4% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 20% dan produk ester adalah 35%.Pada konsentrasi
katalis 6% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 15% dan
produk ester adalah 35%. Pada konsentrasi katalis 8% dan 10% hanya terdapat
transmitan produk ester yaitu 35%. Ini menunjukkan bahwa semakin besar jumlah
katalis maka semakin besar jumlah produk ester dan semakin bekurangnya jumlah
Destilat Asam Lemak Sawit tapi pada konsentrasi 8% dan 10% didapatkan hasil
yang sama. Hal ini menunjukkan bahwa, penambahan katalis sudah tidak lagi
meningkatkan laju reaksi.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa:
•
Reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol pada
waktu 180 menit didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu sebesar
91,16%.
•
Reaksi esterifikasi dengan katalis FeCl3 pada
jumlah katalis
8%didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu 89,3 %.
•
Reaksiesterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol dan katalis
FeCl3 pada perbandingan pereaksi 1:6 didapat hasil konversi tertinggi
yaitu sebesar 87,77%.
5.2.Saran
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya pada pembuatan esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawitdengan katalis FeCl3 agar ester yang
dihasilkan lebih baik.
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya perlu analisis lainnya seperti uji
bilangan iod, uji bilangan penyabunan,kadar air, analisa GC dll.
Universitas Sumatera Utara
BAHAN DAN METODE
3.1. Alat-alat
•
Beaker glass
250 mL
pyrex
•
Gelas erlenmeyer
250 mL
pyrex
•
Gelas ukur
10 mL, 100 mL
pyrex
•
Pipet tetes
•
Spatula
•
Corong pisah
•
Buret
•
Statif dan klem
•
Botol aquades
•
Corong
•
Aluminium voil
•
Hotplate
•
Magnetic stirrer
•
Neraca analitik
•
Kondensor
•
Alat vakum
Julabo
•
Spektrofotometer FT-IR
Shimadzu
pyrex
50 mL
Pyrex
IKA RET
Mettler Toleda
Universitas Sumatera Utara
3.2. Bahan-bahan
•
FeCl3
•
Ethanol
•
Destilat Asam Lemak Sawit
•
Aquadest
•
Alkohol Netral
•
Kalium Hidroksida
•
Larutan indikator phenoftalein (PP)
3.3.Prosedur Percobaan
3.3.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit ditimbang sebanyak 20 gram kemudian
dimasukkan kedalam Erlenmeyer. Sebanyak 6 ml etanol dan 2 gram FeCl3
dimasukkan kedalam Erlenmeyer . Selanjutnya direfluks selama 1 jam pada
suhu 100̊ C. Kemudian dicuci dengan aquadest panas dan dilakukan analisis
kadar asam lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan waktu 2
jam, 3 jam, 4 jam, 5 jam, dan 6 jam.
Universitas Sumatera Utara
3.3.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak
Sawitdengan Ethanol
Perbandingan antara Destilat Asam Lemak Sawit dengan etanol 1 : 2
yaitu sebanyak 20 gram Destilat Asam Lemak Sawit dan 6 ml etanol.
Dimasukkan kedalam Erlenmeyer kemudian ditambahkan katalis FeCl3
sebanyak 2 gram. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C.
Kemudian dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam
lemak bebas. Dilakukan perlakuan yang sama dengan perbandingan mol 1 :
4; 1 : 6; 1 : 8; 1 : 10.
3.3.3.Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Destilat
Asam
Lemak
Sawit
ditimbang
sebanyak
20
gram
kemudiandimasukkan kedalam Erlenmeyer.Sebanyak 6 ml etanol ditambahkan
kedalam Erlenmeyer. Kemudian ditimbang katalis 1 % dari berat Destilat Asam
Lemak Sawit. Selanjutnya direfluks selama 2 jam pada suhu 100̊ C. Kemudian
dicuci dengan aquadest panasdan dilakukan analisis kadar asam lemak bebas.
Dilakukan perlakuan yang sama dengan jumblah katalis 2%, 4%, 6%, 8%, 10%.
3.3.2. Cara Uji Asam Lemak Bebas (SNI 01-0013-1987)
Produk esterifikasi sebanyak 2 gramditimbang dalam botol sampel atau
Erlenmeyer kemudian ditambahkan 50 ml alkohol yang telah dinetralisasi,
ditambahkan indikator phenolphtalein (PP) sebanyak 3 tetes. Selanjutnya dititrasi
dengan kalium hidroksida yang telah distandarisasi sampai terbentuk warna merah
muda yang bertahan selama lebih kurang 30 detik.
Asam Lemak Bebas Sebagai Oleat =
�� ���� �� ×�×28,2
����� ����� ℎ
× 100%
Universitas Sumatera Utara
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil
4.1.1. Pengaruh Waktu terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh waktu pada produk
hasil reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1. Pengaruh Waktu Terhadap Reaksi pada Proses Esterifikasi
Variasi Waktu Esterifikasi (menit)
No
Sampel
60
120
180
240
300
360
1
Sampel I
38,6871
11,2488
8,0870
8,5683
7,9261
7,9390
2
Sampel II
38,7646
10,1449
7,7091
8,5660
7,4787
8,4697
Rata-rata
38,7258
10,6968
7,8980
8,5671
7,7024
8,2043
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh waktu terhadap reaksi
esterifikasi dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik sebagai berikut:
konversi FFA %
Grafik Hubungan antara Waktu dengan Konversi Reaksi pada
Proses Esterifikasi
100
80
60
40
20
0
60
120
180
240
300
360
waktu (menit)
Gambar 4.1. Grafik Pengaruh Waktu terhadap Hasil Konversi FFA
Universitas Sumatera Utara
4.1.2.
Pengaruh
Perbandingan
Mol
antara
Destilat
Asam
Lemak
Sawitdengan Etanol
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap perbandingan mol antara
asam lemak destilat sawit dengan etanol pada produk hasil reaksi esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai berikut:
Tabel 4.1.2. Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak Sawit
dengan Etanol
No
Variasi Perbandingan Mol (ALDS)
Sampel
1:2
1:4
1:6
1:8
1:10
1
Sampel I
10,8771
11,1014
10,9794
11,1878
12,7992
2
Sampel II
10,6786
11,5661
10,9510
11,5708
13,1796
Rata-rata
10,8315
11,3337
10,9652
11,3793
12,9894
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada perbandingan mol Destilat Asam
Lemak Sawit dengan etanol dikonversi kedalam % FFA sehingga didapat grafik
sebagai berikut:
konversi FFA %
Grafik Hubungan perbandingan Mol ALDS dengan Konversi
Reaksi pada Proses Esterifikasi
89
88
87
86
85
84
1:02
1:04
1:06
1:08
1:10
perbandingan mol
Gambar 4.2. Grafik Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam Lemak
Sawit Etanol dengan Hasil Konversi FFA
Universitas Sumatera Utara
4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
Dari hasil analisa asam lemak bebas terhadap pengaruh konsentrasi katalis
pada proses esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawit diperoleh data sebagai
berikut:
Tabel 4.1.3. Pengaruh Konsentrasi Katalis terhadap Proses Esterifikasi
No
Variasi Persentase Katalis FeCl3
Sampel
1%
2%
4%
6%
8%
10%
1
Sampel I
54,3707
36,5473
25,6192
19,0030
8,7724
8,6254
2
Sampel II
47,0822
37,5512
30,4643
19,4077
10,8771
10,3362
Rata-rata
50,7264
37,0492
28,0417
19,2053
9,8247
9,4808
Hasil data pada analisis asam lemak bebas pada pengaruh konsentrasi katalis
terhadap proses esterifikasi asam lemak destilat sawit dikonversi kedalam % FFA
sehingga didapat grafik sebagai berikut:
koversi FFA %
Grafik Hubungan antara Konsentrasi Katalis dengan Konversi
Reaksi pada Proses Esterifikasi
100
80
60
40
20
0
1%
2%
4%
6%
8%
10%
konsentrasi katalis
Gambar 4.3. Grafik Pengaruh Konsentrasi Katalis dengan Hasil Konversi FFA
.
Universitas Sumatera Utara
4.3.4. Analisa FT-IR
Produk hasil reaksi esterifikasi yang terbentuk kemudian dianalisis gugus
ujungnya dengan spektrofotometer inframerah. Hasil spektrum FT-IR dari produk
3500
3000
2500
2000
1500
Wavenumber cm-1
722.15
721.97
1240.87
1240.04
1175.10
1174.70
1114.33
1114.12
1033.97
1033.93
936.64
936.60
858.00
857.30
1460.20
1460.18
1373.53
1373.46
1737.54
1737.51
1712.55
1710.85
2922.05
2921.89
2853.36
2853.27
60
65
Transmittance [%]
70 75 80 85
90
95
esterifikasi seperti yang terlihat pada gambar.
1000
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 1%.0
fecl3 1%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 2%.0
fecl3 2%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 4%.0
fecl3 4%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
Page 1/1
85
80
75
3500
3000
2500
2000
1460.36
1460.22
1459.65
1373.42
1373.09
1373.04
1241.47
1241.17
1240.47
1174.72
1174.62
1174.58
1114.16
1113.61
1111.50
1034.27
1034.14
1034.09
935.92
857.71
857.50
857.33
722.16
722.08
721.81
1737.34
1737.30
1737.24
2922.32
2922.32
2921.86
2853.69
2853.57
2853.54
3413.28
60
65
70
Transmittance [%]
90
95
Gambar 4.4. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 1%, 2%, 4%
1500
1000
Wavenumber cm-1
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 6%.0
fecl3 6%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 8%.0
fecl3 8%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
C:\Program Files\OPUS_65\PPKS\Mahasiswa\IQBAL Biodiesel\hafizah\fecl3 10%.0
fecl3 10%
Instrument type and / or accessory
22/03/2016
Page 1/1
Gambar 4.5. Hasil FT-IR Perbandingan Konsentrasi Katalis 6%, 8%, 10%
Universitas Sumatera Utara
4.2. Reaksi
R-C=O
O-H
+
C2H5OH
R-C=O + H2O
O-C2H5
4.3. Pembahasan
4.3.1.
PembahasanPengaruh
Waktu
terhadap
Reaksi
pada
Proses
Esterifikasi
Untuk mengetahui pengaruh waktu reaksi esterifikasi dilakukan dengan
mengubah waktu reaksi untuk setiap percobaan (0, 60, 120, 180, 240,300,360
menit), sedangkan suhu dan jumlah katalis FeCl3 dibuat tetap yaitu 100°C dan 8%
Dalam penelitian yang telah dilakukan, diperoleh data bahwa selama
waktu 60, 120, 180 menit hasil konversi reaksi terus meningkat yaitu 56,69 %;
88,03%, 91,16% namun pada waktu 240 menit hasil konversi reaksi menurun
menjadi 90,42%, pada 300 menit hasil konversi menjadi 91,38 %, dan pada 360
menit hasil konversi 90,82% hal ini disebabkan karena kesetimbangan reaksi
sudah tercapai dalam waktu kurang lebih 180 menit, sehingga dalam waktu yang
lebih lama dari 180 menit tidak akan menguntungkan, karena tidak memperbesar
hasil dan karena reaksi yang terjadi dalam proses esterifikasi adalah reversible
(bolak- balik), maka apabila sudah terjadi kesetimbangan, reaksi akan bergeser ke
kiri, dan akan memperkecil produk yang diperoleh.
Universitas Sumatera Utara
4.3.2. Pembahasan Pengaruh Perbandingan Mol antara Destilat Asam
Lemak Sawit dengan Etanol
Pada gambar 4.2 terlihat bahwa pada nilai perbandingan mol pereaksi
Destilat Asam Lemak Sawit dan etanol pada kisaran 1:2, 1:4, 1:6, 1:8, 1:10,
konversi reaksi yaitu 87,88%, 87,32%, 87,77%, 87,22%, dan 85,47%
pada
perbandingan 1:6 konversi meningkat. Hal ini terjadi karena semakin banyaknya
jumlah etanol dalam pereaksi maka peluang terjadi tumbukan dengan molekul
Destilat Asam Lemak Sawit semakin besar dan konversi semakin tinggi. Namun,
penambahan etanol dalam jumlah yang lebih besar tidak kemudian dapat serta
merta meningkatkan konversi reaksi. Pada perbandingan Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol sebesar 1:8 dan 1:10 terlihat bahwa konversi reaksi bahkan
cenderung turun. Hal ini menunjukkan bahwa reaksi antara Destilat Asam Lemak
Sawit dan etanol tidak hanya ditentukan oleh kinetika reaksi antar kedua molekul.
4.3.3.
PembahasanPengaruh
Konsentrasi
Katalis
terhadap
Proses
Esterifikasi
Pada gambar 4.3 terlihat bahwa konversi FFA meningkat dengan
semakin meningkatnya konsentrasi katalis dari 1% - 8% yaitu 43,28%, 58,57%,
68,64%, 78,52%, dan 89,01%. Semakin tingginya konsentrasi katalis maka
semakin besar pula jumlah situs aktif yang diperlukan untuk reaksi. Namun, pada
konsentrasi katalis sebesar 10% terlihat bahwa konversi reaksi hampir sama
dengan konversi pada konsentrasi katalis 8% yaitu 89,3 %. Hal ini menunjukkan
bahwa, penambahan katalis sudah tidak lagi meningkatkan laju reaksi.
Universitas Sumatera Utara
4.3.4. Analisa FT-IR
Senyawa ester yang diperoleh selajutnya dianalisis gugus ujungnya dengan
spektrofotometer inframerah dan memberikan spektrum seperti pada gambar
Spektrum FT-IR pada senyawa ester
dari Destilat Asam Lemak Sawit
menunjukkan puncak serapan pada daerah bilangan gelombang 2922,05 cm-1 dan
2921,89 cm-1 merupakan serapan khas dari vibrasi stretchingC-H sp3, 1460,20 cm1
menunjukkan serapan khas bending C-H sp3, 1710,85 cm-1- 1773,54cm-
1
menunjukkan serapan khas (C=O), dan puncak serapan khas dari gugus hidroksi
OH yang lemah tampak pada daerah sekitar 3413,28 cm-1. Berdasarkan analisis
FT-IR diatasmenunjukkan pada konsentrasi katalis 1% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 35% dan produk ester adalah 25%.Pada konsentrasi
katalis 2% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 25% dan
produk ester adalah 30%. Pada konsentrasi katalis 4% didapat transmitan Destilat
Asam Lemak Sawit adalah 20% dan produk ester adalah 35%.Pada konsentrasi
katalis 6% didapat transmitan Destilat Asam Lemak Sawit adalah 15% dan
produk ester adalah 35%. Pada konsentrasi katalis 8% dan 10% hanya terdapat
transmitan produk ester yaitu 35%. Ini menunjukkan bahwa semakin besar jumlah
katalis maka semakin besar jumlah produk ester dan semakin bekurangnya jumlah
Destilat Asam Lemak Sawit tapi pada konsentrasi 8% dan 10% didapatkan hasil
yang sama. Hal ini menunjukkan bahwa, penambahan katalis sudah tidak lagi
meningkatkan laju reaksi.
Universitas Sumatera Utara
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1.Kesimpulan
Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa:
•
Reaksi esterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol pada
waktu 180 menit didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu sebesar
91,16%.
•
Reaksi esterifikasi dengan katalis FeCl3 pada
jumlah katalis
8%didapatkan hasil konversi tertinggi yaitu 89,3 %.
•
Reaksiesterifikasi Destilat Asam Lemak Sawitdengan etanol dan katalis
FeCl3 pada perbandingan pereaksi 1:6 didapat hasil konversi tertinggi
yaitu sebesar 87,77%.
5.2.Saran
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya pada pembuatan esterifikasi
Destilat Asam Lemak Sawitdengan katalis FeCl3 agar ester yang
dihasilkan lebih baik.
• Diharapkan untuk penelitian selanjutnya perlu analisis lainnya seperti uji
bilangan iod, uji bilangan penyabunan,kadar air, analisa GC dll.
Universitas Sumatera Utara