Laporan praktik DKA 1 ANALISIS PENDAHULU

LAPORAN PRAKTIKUM
KIMIA ANALITIK DASAR
Percobaan 1
Kamis, 5 September 2013

Analisis Pendahuluan
Disusun untuk Melengkapi Tugas Praktikum Kimia Dasar-Dasar Analitik

Oleh:
Azizah Fitrianingsih
(120331402676)
Offering B – S1 Pendidikan Kimia 2012

UNIVERSITAS NEGERI MALANG
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
JURUSAN KIMIA
2013

A.

Dasar Teori

Kimia Analitik adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari dasardasar analisis kimia. Kimia analitik telah berkembang sangat lama, sesuai
perkembanagn keilmuan IPA itu sendiri. Mengetahui komposisi bahan
kimia baik dalam jenis maupun jumlah adalah kerja sehari-hari ahli kimia
yang bergerak dalam bidang kimia analitik.
Secara garis besar kimia analitik dapat digolongkan menjadi dua
ketegori besar yaitu analisis secara kualitatif dan analisis secara kuantitatif.
Analisis secara kualitatif merupakan metode analisis kimia yang
digunakan untuk mengenali atau mengidentifikasi suatu unsur atau
senyawa kimia (anion atau kation) yang terdapat dalam sebuah sampel
berdasarkan sifat kimia dan fisikanya (Anomim, 2007). Analisis kualitatif
dibagi menjadi 4 langkah yaitu : pemeriksaan pendahuluan , pemeriksaan
golongan , pemeriksaan anion dan pemeriksaan kation. Pemeriksaan
pendahuluan merupakan langkah penting. Pemeriksaan pendahuluan
meliputi pengamatan fisik secara organoleptik, pengamatan bentuk dan
warna pada pemanasan, uji kelarutan dan warna nyala. Pengamatan secara
organoleptik merupakan langkah awal dalam pemeriksaan pendahuluan
yang meliputi:
1) Bentuk dan warna zat
Diamati apakah zat yang akan diselidiki berada dalam bentuk larutan atau
zat padat. Masing-masing ion dalam larutan akan memberikan warna yang

khas.
2) Bau zat
Mengenai bau , jangan sekali-kali mendekatkan muka (hidung) pada zat
tersebut , tetapi dikipas-kipaskan ke hidung.
3) Sifat higroskopis atau tidak
Ada beberapa zat yang mempunyai sifat mudah menyerap uap air
Analisis kualitatif menggunakan dua macam uji, reaksi kering dan
reaksi basah. Reaksi kering diterapkan untuk analisis zat-zat padat,
sedangkat reaksi kering digunakan untuk analisis zat-zat dalam larutan.

Uji warna, bau, serta bentuk/wujud sampel sebagai berikut :
• Merah : Pb3O4, HgI2, K3[Fe(CN)6]
• Merah Jingga : Dikromat
• Merah Jambu : Garam-garam dari mangan dan kobalt yang berhidrat
• Kuning : K4[Fe(CN)6].3H2O, FeCl3 dan Kromat
• Hijau : Garam-garam besi(II), garam-garam nikel dan CuCl2
• Biru : Garam-garam kobal anhidrat, garam-garam tembaga(II) behidrat
• Cokelat : Fe3O4
• Hitam : MnO2
Setelah tahap pemeriksaan secara organoleptik, maka tahap

selanjutnya adalah uji kelarutan. Pemeriksaan kelarutan bertujuan untuk
memeriksa apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika
diketahui kelarutannya maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan
lain. Misalnya, jika suatu zat sukar larut maka sudah pasti :
1. Zat tersebut bukan garam-garam dari unsur Na, K, atau NH4
2. Zat tersebut bukan garam-garam dari persenyawaan Nitrat. kecuali Sb,
Bi, Stano, dan Merkuro dimana Unsur tesebut sebagian terhidrolisis oleh
air
3. Zat tersebut merupakan Logam atau Oksida Logam KECUALI oksida
dari Na, K, Ba, Sr, dan Ca
Dalam analisis pendahuluan klasik meliputi pula uji mutu boraks ,
uji nyala, dan uji reaksi dengan asam sulfat encer dan pekat. Pengamatan
pada uji mutu boraks dilakukan dengan mengamati pembentukan warna
tertentu suatu senyawa yang melekat pada manik yang dipanaskan.
Beberapa logam membentuk warna yang khas pada manik yang
dipanaskan pada nyala.
Uji nyala dapat mengamati warna nyala senyawa yang dipanaskan
dengan pembakar Bunsen. Beberapa logam memberikan warna spektrum
yang khas apabila dikenakan pada nyala Bunsen. Natrium memberikan
nyala kuning keemasan, kalium memberikan nyala lembayung, borat

memberikan nyala hijau dan sebagainya.

B.

Tujuan Percobaan
Mahasiswa diharapkan dapat memahami dan melakukan analisis
pendahuluan untuk analisis kualitatif pada tingkat makro.

C.

Alat dan Bahan



Alat



1.

Tabung reaksi

2.

Rak

3.

Gelas arloji

4.

Gelas kimia

5.

Pipet tetes

6.

Mikroskop

7.

Pengaduk gelas

8.

Cawan penguapan

9.

Spatula

10.

Lampu spritus

11.

Kaki tiga dan kasa

12.

Kertas lakmus merah dan biru

13.

Kertas saring

Bahan
1.

AgNO3

2.

HgNO3

3.

Pb(NO3)2

4.

CuSO4.5H2O

5.

Cd(NO3)2

6.

Bi(NO3)2

7.

FeCl3

8.

Cr(NO3)2

9.

CoCl2.6H2O

10.

NiSO4.XH2O

11.

Ba(NO3)2

12.

Ca (NO3)2

13.

D.

NH4NO3

Langkah Kerja

 Uji Organoleptis
1. Diamati warna dari tiap garam yang tersedia. Bahan (sampel) tetap
dalam tempat/wadahnya. Dicatat data pengamatan.
2. Diamati bentuk beberapa garam dengan mata telanjang dan mikroskop.
3. Diambil dalam jumlah secukupnya dengan spatula
4. Ditempatkan pada gelas arloji
5. Dilakukan pengamatan bentuk dengan mata telanjang
6. Dibandingkan dengan menggunakan mikroskop untuk beberapa
senyawa (garam dari perak, tembaga, kadmium, besi (III), kromium,
kobalt, dan nikel)
7. Dicatat hasil pengamatan
 Uji Pemanasan
1. Ditempatkan sepucuk sendok spatula garam tembaga (II)sulfat berhidrat

di cawan penguapan
2. Dilakukan pemanasan
3. Diamati warna sebelum dan sesudah pemanasan
4. Diulang prosedur tersebut untuk masing-masing garam kobalt klorida
dan nikel sulfat
5. Dicatat data hasil pengamatan.
 Uji Kelarutan
1. Diambil sedikit garam seujung sendok spatula
2. Dimasukkan ke dalam tabung reaksi
3. Dilakukan uji kelarutan dengan menggunakan pelarut yang sesuai.
Urutan pelarut pertama adalah air dingin. Ditambahkan secukupnya
(kurang lebih 3 ml)
4. Dikocok hingga homogen atau diaduk dengan pengaduk gelas
5. Jika tidak larut , dilanjutkan keurutan pelarut selanjutnta yaitu asam
klorida encer dalam keadaan dingin.
6. Apabila belum larut, dilanjutkan pada urutan pelarut selanjutnya hingga

diperoleh pelarut yang sesuai,
7. Dihentikan jika sampel sudah dapat larut, jangan melompat urutan
penggunaan pelarut.
8. Dicatat data hasil pengamatan
 Uji terhadap Ion Amonium
1. Didihkan seujung spatula kecil zat dengan NaOH dalam tabung reaksi,
2. Dimiringkan tabungnya, jika ada gas yang dilepaskan di uji gas yang
terbentuk dengan lakmus
3. Dibandingkan dengan salah satu garam yang tidak mengandung ion
amonium, dengan melakukan prosedur yang sama
4. Dicatat data hasil pengamatan

E.

Data dan Analisis Data Percobaan

 Uji Organoleptis dengan mata telanjang
No

Sampel

Bentuk

Warna

Sifat Lain

1

AgNO3

-

Bening

-

2

HgNO3

Kristal

Kuning

Higroskopis, bau menyengat

3

Cu(NO3)2

Kristal

Putih

Berbau

4

CuSO4.5H2O

Kristal

Biru

Higroskopis, tidak berbau

5

Cd(NO3)2

Kristal

Putih

Tidak berbau

6

Bi(NO3)2

Serbuk

Putih

Tidak berbau

7

FeCl3

Kristal

Kuning kecoklatan

Bau menyengat

8

Cr(NO3)2

Kristal

Hitam

Berbau tapi tidak menyengat

9

CoCl2.6H2O

Kristal

Merah karmin

Higroskopis, tidak berbau

10

NiSO4.xH2O

Kristal

Hijau

Berbau tapi tidak menyengat

11

Ba(NO3)2

Serbuk

Putih

Tidak berbau

12

Ca(NO3)2

Kristal

Bening

Tidak berbau

13

NH4NO3

Kristal

Bening

Tidak berbau

14

CuCl2.2H2O

Kristal

Hijau

Bau menyengat

15
MnSO4.H2O
Serbuk
Merah muda pucat
 Uji organoleptis dengan mikroskop

Tidak berbau

No
1
2
3

Sampel
AgNO3
NiSO4.xH2O
CuSO4.5H2O

Bentuk
Kristalnya besar
Kristal
Kristal

Warna
Putih
Hijau
Biru

 Uji Pemanasan
Sampel
CuSO4.5H2O
CoCl2.6H2O
NiSO4.xH2O

Warna Sebelum
Biru
Merah karmin
Hijau

Warna Sesudah
Putih
Biru keunguan
Putih kemudian kuning

 Uji Kelarutan
Pelarut
No

air

Sampel

d
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12

HgNO3
CuSO4.5H2O
Cd(NO3)2
Bi(NO3)2
FeCl3
Cr(NO3)2
CoCl2.6H2O
NiSO4.xH2O
Ba(NO3)2
Ca(NO3)2
NH4NO3
Na2CO3

p

HCl
encer

HCl
pekat

HNO3
encer

HNO3
pekat

Air
raja

d

d

d

d

d p

p

p
√

p

p

√
√
√
√
√
√
√
√
√
√
√

 Uji Ion Amonium
Sampel
NH4NO3
CuSO4.5H2O

F.

Diskusi

Diuji dengan :
Lakmus Merah
Lakmus Biru
Merah
Biru
Biru
Biru
Merah

Merah

Biru

Biru

Kesimpulan
Melepas gas NH3
Tidak melepas gas
NH3

Kesimpulan

 Uji Organoleptis
Dalam percobaan analisa kualitatif kali ini, kita melakukan pemeriksaan
organoleptik pada beberapa bahan yang ada d laboratorium. Uji organoleptik
adalah cara mengidentifikasi suatu sampel dengan menggunakan panca indera.
Pada prosedur uji organoleptis, kita mengamati warna, bentuk dan bau. Pada
pengamatan bentuk dalam uji organoleptik ini dilakukan dua kali pengamatan
yaitu dengan menggunakan mata telanjang dan dengan menggunakan mikroskop,
yang tujuannya adalah supaya kita mengetahui perbedaan bentuk saat kita melihat
dengan mata telanjang dan saat kita melihat dengan menggunakan mikroskop.
Adapun hasil percobaan uji oragoleptik dengan mata telanjang yaitu
sebagai berikut :
HgNO3

: kunig, kristal, higroskopis dan bau menyengat

CuSO4.5H2o

: biru, kristal, higroskopis dan tidak berbau

Cd(NO3)2

: putih, kristal, tidak berbau

Bi(NO3)2

: putih, serbuk, tidak berbau

FeCl3

: Kuning kecoklatan, kristal, berbau menyengat

Cr(NO3)2

: Hitam, kristal, berbau tapi tidak menyengat

CoCl2.6H2O

: Merah Karmin, kristal, higroskopis dan tidak berbau

NiSO4.xH2O

: Hijau, kristal, berbau tapi tidak menyengat

Ba(NO3)2

: Putih, kristal, tidak berbau

Ca(NO3)2

: Putih, kristal, tidak berbau

NH4NO3

: Putih, kristal, tidak berbau

CuCl2.2H2O

: Hijau, kristal, bau menyengat

MnSO4.H2O

: Merah muda pucat, serbuk, bau menyengat

Sedangkan sampel yang diamati dengan menggunakan mikroskop adalah
sebagai berikut :
AgNO3

: putih, kristal

NiSO4.xH2O

: Hijau, kristal

CuSO4.5H2O

: Biru, kristal

Pada uji organoleptik dengan menggunakan mata telanjang dan dengan
menggunakan mikroskop itu pada dasar nya sama, tetapi jika menggunakan
mikroskop itu lebih jelas dalam aspek warna dan bentuk dibandingkan jika

pengamatan dengan mata telanjang. Sehingga jika menggunakan mikroskop hasil
yang didapat itu lebih akurat dibanding dengan pengamatan menggunakan mata
telanjang.
Pada prosedur terdapat catatan bahwa pengambilan bahan harus hati-hati
dan kita harus menggunakan sendok yang tetap untuk setiap sampelnya, tidak
boleh campur. Ini merupakan tujuan supaya sampel (garam) yang satu dengan
yang lain tidak terkontaminasi.
 Uji Pemanasan
Pada percobaan analisis kualitatif ini, uji pemanasan dilakukan untuk
mengetahui senyawa apa saja yang dapat mengalami perubahan warna karena
pemanasan yang dilakukan.
Secara teoritis jika zat kimia dipanaskan akan terjadi peruraian yang
menyebabkan perubahan warna. Seperti pemanasan pada CuSO4.5H2O

yang

semula berwarna biru menjadi putih, untuk CoCl2.6H2O yang sebelum pemanasan
berwarna merah karmin menjadi biru keunguan dan begitu juga pemanasan pada
NiSO4.XH2O sebelum pemanasan berwarna hijau menjadi putih dahulu dan
kemudian menjadi kuning. Hal tersebut dikarenakan zat-zat teruarai menghasilkan
unsur-unsur penyususunnya dalam bentuk gas atau uap.
Ketika kita melakukan percobaan, CuSO4.5H2O yang semula berwarna
biru berubah warna menjadi warna putih setelah pemasan. Hasil ini sama dengan
hasil teoritisnya. Garam CuSO4.5H2O ini berhidrat, jadi di dalamnya terdapat
kandungan air, oleh sebab itu warnanya biru ketika setelah dipanaskan. CuSO4
berhidrat menjadi CuSO4 anhidrat berwarna putih.
Demikian juga dengan percobaan CoCl2.6H2O yang sebelumnya berwarna
merah karmin menjadi biru keunguan setelah pemanasan. Hasil ini sama dengan
hasil teoritisnya. Penyebab terjadinya perubahan warna menjadi biru keunguan
adalah karena kandungan air dalam kobalt klorida telah lepas di saat pemanasan.
Warna biru keunguan yang di dapat adalah kondisi saat kobalt klorida berada
dalam keadaan anhidrat.
Serta pada percobaan pemanasan NiSO4.xH2O semula berwana hijau
menjadiputih dan kemudian menjadi kuning. Hal tersebut dapat dikatakan bahwa

teori dan praktik nya bisa sama. Perubahan warna terjadi karena kandungan air
dalam nikel sulfat telah lepas disaat pemansan. Warna kuning yang di dapat
adalah kondisi saat nikel sulfat berada dalam keadaan anhidrat.
Pada uji pemanasan tersebut terjadi peruraian yaitu seperti pada
CuSO4.5H2O yaitu CuSO4(s) . 5H2O →

CuSO 4(s) + 5H2O(aq). Ini setelah terjadi

proses pemanasan beberapa saat. Senyawa CuSO4(s) . 5H2O setelah dipanaskan beberapa
saat terurai menjadi dua yaitu menjadi CuSO4 dan 5H2O hal ini dapat terlihat terdapatnya
uap air disekitar tabung reaksi ketika pemanasan CuSO 4 .5H2O hal ini menjadi bukti telah
terjadinya reaksi penguraian yang melepaskan H2O. Sehingga terjadi perubahan warna yang
semula berwarna biru menjadi putih.
Begitu juga yang terjadi pada sampel-sampel selanjut nya. Seperti CoCl2.6H2O setelah
pemanasan terjadi pelepasan H2O atau terjadi peruraian. Serta terjadi hal yang sama juga pada
NiSO4.xH2O akan terjadi perurain pula yang akan menyebabkan terjadi nya perubahan warna.
 Uji kelarutan
Uji kelarutan pada analisis pendahuluan ini bertujuan untuk memeriksa
apakah zat tersebut larut dalam air atau tidak dimana jika diketahui kelarutannya
maka bisa dihilangkan kemungkinan-kemungkinan lain. Pada uji kelarutan ini
digunakan untuk mengubah sampel anorganik padatan menjadi larutan yang siap dianalisis
memerlukan beberapa tahapan proses pelarutan menggunkan air hingga menggunakan asam
pengoksidasinya. Adapun pelarut yang paling utama adalah air karena air memiliki berbagai
keuntungan antara lain memiliki tetapan diekektrikum yang tinggi, rentangan suhu fasa cair
yang lebar , stabil dan dapat melarutkan berbagai jenis bahan kimia.
Adapun hasil percobaan dari uji kelarutan ini adalah sebagai berikut:
1. Sampel yang larut dalam air dingin adalah Cr(NO 3)2, FeCl3, Cd(NO3)2,
CoCl2.6H2O, NiSO4.xH2O, Ba(NO3)2, Ca(NO3)2, NH4NO3, Na2CO3, .
2. Sampel yang larut dalam air panas adalah CuSO4.5H2O .
3. Sampel yang larut dalam HCL pekat panas adalah HgNO3 dan Bi(NO3)2.
Untuk urutan pelarut dimulai dari air, HCL, HNO 3, dan air raja. Untuk kirteria encer
dan pekat nya dapat ditinjau dari kosentrasi pelarutnya.
 Uji terhadap ion amonium

Uji terhadap ion amonium ini bertujuan untuk mengetahui ada tidak nya ion
amonium pada sampel tersebut. Dalam uji terhadap ion amonium ini digunakan dua sampel yaitu
NH4NO3 dan CuSO4.5H2O.
Pada percobaan garam NH4NO3 terbukti adanya ion amonium karena lakmus merah
berubah menjadi lakmus biru. Sedangkan lakmus birunya tetap tidak berubah. Persamaan
reaksinya dapat ditulisakan sebagai berikut :
NH4NO3 (aq) + NaOH (aq) → NH3 (g) + NaNO3 (aq) + H2O (l). Secara teori hal
tersebut menunjukan bahwa NH4NO3 bersifat basa . Sehingga dapat disimpulkan bahwa
NH4NO3 melepas gas NH3.
Sedangkan untuk sampel yang satunya yaitu garam CuSO 4.5H2O, jika diuji dengan
kertas lakmus merah maka warnanya akan tetap merah tetapi jika di uji dengan kertas lakmus
biru maka warnanya menjadi berwarna merah. Karena saat dipanaskan antara CuSO 4 dan
NaOH melepaskan gas SO2. Di udara terbuka gas tersebut bereaksi dengan uap air membentuk
H2SO3. Sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel ini tidak melepas gas NH3 melainkan gas
SO2. Jadi CuSO4 tidak mengandung ion amonium..

G.

Daftar Rujukan

Sodiq, Ibnu M, Drs.., M .Si. 2004. Kimia Analitik. Malang: Jica
Vogel. 1985. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan Semimikro. Jakarata: Pt
Kalman Media Pusaka
Zakia,Neena, S.Si., M.Si. Petunjuk Praktikum Kimia Analitik Dasar. Malang