Penetapan Kadar Kalium, Kalsium Dan Natrium Pada Biji, Daging Buah Dan Daun Labu Kuning (Cucurbita Moschata D.) Secara Spektrofotometri Serapan Atom
Lampiran 1. Bagan Alir Destruksi Kering
Buah Labu Kuning Dipotong melintang Dipisahkan biji dan dagingnya
Biji Daging buah Biji
Diiuci bersih dengan air mengalir Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan Diblender
Sampel yang telah dihaluskan Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus
Diarangkan di atas hot plate Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
o
100 C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan
o o
hingga suhu 500 C dengan interval 25 C setiap 5 menit Dilakukan selama 62 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Abu Ditambahkan 5 ml HNO
3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan
o
temperatur awal 100 C dan perlahan – lahan
o
temperatur dinaikkan hingga suhu 500 C dengan
o interval 25 C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Hasil
`
Lampiran 1. (Lanjutan)
Dilakukan selama 32 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Abu
Sampel yang telah dihaluskan Daging buah
o C setiap 5 menit.
C dengan interval 25
o
C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100
Diuapkan pada hot plate sampai kering Hasil
Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate
3 (1:1)
C setiap 5 menit Ditambahkan 5 ml HNO
o
C dengan interval 25
o
C dan perlahan–lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100
Dikupas kulitnya Dicuci bersih dengan air mengalir Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan Dipotong kecil-kecil Diparut
Lampiran 1. (Lanjutan)
Hasil Dilakukan selama 50 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator
Dicuci bersih dengan air mengalir Dihaluskan dengan blender
o C setiap 5 menit.
C dengan interval 25
o
C dan perlahan – lahan temperatur dinaikkan hingga suhu 500
o
Abu Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga dingin pada desikator Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan temperatur awal 100
(1:1) Diuapkan pada hot plate sampai kering
Daun Labu kuning Ditimbang sebanyak 25 gram di atas krus Diarangkan di atas hot plate
3
C setiap 5 menit Ditambahkan 5 ml HNO
o
C dengan interval 25
o
C dan perlahan–lahan temperature dinaikkan hingga suhu 500
o
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal 100
Sampel yang telah dihaluskan Dikeringkan dengan cara diangin-anginkan
Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah didestruksi Dilarutkan dalam 5 mL HNO
3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 mL Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali dengan 10 ml akuademineralisata. Dicukupkan dengan akuademineralisata hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No.
42 Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas saring Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif Dilakukan analisis kuantitatif dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada λ 422,7 nm untuk kadar kalsium, pada 766,5 nm untuk kadar kalium, dan pada
λ 589,0 nm untuk kadar natrium Hasil
Lampiran 3. Perhitungan Kalibrasi Kalsium dengan Spektrofotometer
( ) n
− −
2
6
) 6 / 8470 , ( 0000 , , 30 1322
, 0000 6 / , 30 0000 220
( ) ( )
=
− −
2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑
2
/ /
X XY
X X Y n
6,1322 220,0000 0,171082 a =
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Y = 0,141167
0,8470
X = 5,0000
30,0000
1. 0,0000 0,0044 0,0000 0,0000 0,000000 2. 2,0000 0,0672 0,1344 4,0000 0,004516 3. 4,0000 0,1142 0,4568 16,0000 0,013042 4. 6,0000 0,1689 1,0134 36,0000 0,028527 5. 8,0000 0,2197 1,7576 64,0000 0,048268 6. 10,0000 0,2770 2,7700 100,0000 0,076729 ∑
2
2 Y
X
XY
X Y
1. 0,0000 0,0044 2. 2,0000 0,0672 3. 4,0000 0,1142 4. 6,0000 0,1649 5. 8,0000 0,2197 6. 10,0000 0,2770 No.
Absorbansi (Y)
Konsentrasi (µg/ml) (X)
No.
= 0,02710
Lampiran 3. (Lanjutan) Y = a X + b
b = Y − a
X
= 0,141167 – (0,02710)(5,0000) = 0,005667
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,02710X + 0,005667
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2
2
(
X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )
∑ ∑ ∑ ∑ 6 , 1322 − 30 , 0000 , 8470 /
6 ( )( )
= 2 2
220 , 0000 − 30 , 0000 /
6 0,171082 − , 8470 /
6 ( ) ( )
{ } { } 1 , 8972
=
1 , 89933
= 0,9995
Lampiran 4. Perhitungan Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Konsentrasi (µg/ml) Absorbansi No.
(X) (Y) 1. 0,0000 -0,0042 2. 2,0000 0,1260 3. 4,0000 0,2459 4. 6,0000 0,3584 5. 8,0000 0,4630 6. 10,0000 0,5767
2
2 No.
X Y
XY
X Y 1. 0,0000 -0,0042 0,0000 0,0000 0,00000 2. 2,0000 0,1260 0,2520 4,0000 0,015876 3. 4,0000 0,1260 0,9836 16,0000 0,060466 4. 6,0000 0,2459 2,1504 36,0000 0,128450 5. 8,0000 0,3584 3,7040 64,0000 0,214369 6. 10,0000 0,4630 5,7670 100,0000 0,332582
30,0000 0,5767 12,8570 220,0000 0,751400 ∑
X = 5,0000 Y = 0,1691
XY
X Y n
− /
∑ ∑ ∑
a =
2
2 X X n
− /
( ) ∑ ∑
12 , 8570 − ( 30 , 0000 )( ) 1 , 77 /
6 = = 0,0572
2
− 220 , 0000 ( 30 , 0000 ) /
6
Lampiran 4. (Lanjutan) Y
X
= a + b b = Y − a
X
= 0,2950 – (0,0572)(5,0000) = 0,009
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0572 X + 0,009
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2
2
(
X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )
∑ ∑ ∑ ∑ 12 , 8570 30 , 0000 1 , 77 /
6
− ( )( )= 2 2
220 , 0000 − ( 30 , 0000 ) / 6 0,7514 − ( 1 , 77 ) /
6 { } { }
4 , 007
=
4,00593
= 0,9993
Lampiran 5. Perhitungan Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer
( ) n
− −
2
, 3 38872
2 ) 6 / 5369 , ( 0000 ,
, 0000 6 / , 3 2000
( ) ( )
=
− −
2 ∑ ∑ ∑ ∑ ∑
2
/ /
X XY
X X Y n
= 0,0895 0,38872 2,2000 0,068737 a =
Serapan Atom, Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) No.
Y
= 0,5000 0,5369
X
3,0000
1. 0,0000 0,0000 0,00000 0,0000 0,000000 2. 0,2000 0,0406 0,00812 0,0400 0,001648 3. 0,4000 0,0739 0,02956 0,1600 0,005461 4. 0,6000 0,1072 0,06432 0,3600 0,011492 5. 0,8000 0,1424 0,11392 0,6400 0,020277 6. 1,0000 0,1728 0,17280 1,0000 0,029859 ∑
2
2 Y
X
XY
X Y
1. 0,0000 0,0000 2. 0,2000 0,0406 3. 0,4000 0,0739 4. 0,6000 0,1072 5. 0,8000 0,1424 6. 1,0000 0,1728 No.
Absorbansi (Y)
Konsentrasi (µg/ml) (X)
= 0,1718
Lampiran 5. (Lanjutan) Y = a X + b
b = Y − a
X
= 0,08948 – (0,1718)(0,5000) = 0,00358
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,1718X + 0,00358
XY −
X Y / n ∑ ∑ ∑ r = 2 2 2
2
(
X − X ) / n )( Y − ( Y ) / n ( )
∑ ∑ ∑ ∑ , 38872 − ( 3 , 0000 )( , 5369 ) /
6
= 2 2
2 , 2000 3 , 0000 / 6 0,068737 , 5369 /
6 − ( ) − ( ) { } { }
, 12027
=
, 12035
= 0,9992
Lampiran 6. Hasil Analisis Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium dalam Daun
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 25,0058 0,0760 0,4215 21,0719
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
3. Hasil analisis kadar natrium Sampel
0,1037 3,6175 36,1666 2 25,0042 0,1044 3,6433 36,4269 3 25,0047 0,1040 3,6285 36,2782 4 25,0054 0,1044 3,6433 36,4215 5 25,0035 0,1038 3,6211 36,2059 6 25,0055 0,1039 3,6248 36,2400
Kadar (mg/100 g) 1 25,0058
Absorbansi (A)
Labu Kuning
Berat Sampel (g)
2. Hasil analisis kadar kalsium Sampel
2 25,0042 0,2824 4,7797 477,8897 3 25,0047 0,2827 4,7849 478,4060 4 25,0054 0,2833 4,7955 479,4414 5 25,0035 0,2827 4,7849 478,4290 6 25,0055 0,2836 4,8007 479,9644
Kadar (mg/100 g) 1 25,0058 0,2822 4,7762 477,5092
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
1.Hasil analisis kadar kalium Sampel
2 25,0042 0,0762 0,4227 21,1315 3 25,0047 0,0751 0,4163 20,8110 4 25,0054 0,0748 0,4146 20,7231 5 25,0035 0,0749 0,4151 20,7538 6 25,0055 0,0754 0,4180 20,8976
Lampiran 7. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium
dalam Daun Labu Kuning
1. Contoh perhitungan kadar kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,0058 gram Absorbansi (Y) = 0,2822 Persamaan Regresi: Y= 0,0572X + 0,009
, 2822 , 009 −
X = = 4,7762 µg/ml
, 0572
Konsentrasi Kalsium = 4,7762 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
4,7762 µg/ml x 50 ml x 500
=
25,0058 g
= 4775,0921 µg/g = 477,50921 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,0058 gram Absorbansi (Y) = 0,1037 Persamaan Regresi: Y= 0,02710X + 0,005667
, 1037 − , 005667
X = = 3,6175 µg/ml
, 02710
Konsentrasi Kalium = 3,6175 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
3,6175 µg/ml x 50 ml x
50
=
25,0058 g
= 361,666 µg/g = 36,1666 mg/100 g
3. Contoh perhitungan kadar natrium Berat sampel yang ditimbang = 25,0058 gram Absorbansi (Y) = 0,0760 Persamaan Regresi: Y= 0,1718X + 0,00358
, 0760 , 00358 −
X = = 0,4215 µg/ml
, 1718
Lampiran 7. (Lanjutan)
Konsentrasi Natrium = 0,4215 µg/ml
(g) Sampel Berat Faktor n pengencera x (ml) Volume x (µg/ml) i Konsentras (µg/g) Logam Kadar =
=
25,0058 g
250 x ml µg/ml 50 x 0,4215= 210,719 µg/g = 21,0719 mg/100 g
Lampiran 8. Perhitungan Statistik Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam
Daun Labu Kuning
1. Perhitungan statistik kadar kadar kalium dalam daun labu kuning Xi
2 No.
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100 g) 1. 477,5092 -1,097 1,20429 2. 477,8897 -0,7169 0,51395 3. 478,4060 0,2006 0,04024 4. 479,4414 0,8348 0,69689 5. 478,4290 -0,1776 0,03154 6. 479,9644 1,3578 1,84362
2871,6397 4,330532 ∑
X
= 478,6066
2 Xi
- SD = n -
X
( ) ∑
1 4,330532
= 6 −
1 = 0,93065
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0,01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X � �
t =
hitung SD / n
1,097 - t hitung 1 = = 2,8883
, 93065 /
6 0,7169 -
t hitung 2= = 1,8869
, 93065 /
6
- 0,2006
t hitung 3 = = 0,5279
, 93065 /
6 0,8348
t hitung 4 = = 2,1792
, 93065 /
6
Lampiran 8. ( Lanjutan) 0,1776 -
t hitung 5 = = 0,4674
, 93065 /
6 1,3578
t hitung 6 = = 3,5738
, 93065 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam daun labu kuning :
X
µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 478,6066 ± ( 4,0321 x 0,93065 / √6)
= (478,6066 ± 1,5319) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam daun labu kuning Xi
2 No.
X X
(Xi- ) (Xi- ) Kadar (mg/100 g)
1. 36,1666 -0,12385 0,015388 2. 36,4269 0,1365 0,018619 3. 36,2782 -0,01225 0,000150 4. 36,4251 0,13465 0,018131 5. 36,2059 -0,08455 0,007149 6. 36,2400 -0,05045 0,002545
217,7427 0,061982 ∑
X
= 36,29045
2 Xi
- SD =
- n
X
( ) ∑
1 0,061982
= 6 −
1 = 0,1112
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
Lampiran 8. ( Lanjutan) Xi
X � − �
t =
hitung SD n
/
- 0,1239
t 1 = 2,7247
hitung , 1112 /
6
0,1365 t hitung 2 = = 3,0042 , 1112 /
6
0,0123 -
t hitung 3 = = 0,2696
, 1112 /
6
0,1347 t hitung 4 = = 2,9635 , 1112 /
6
- 0,0846
t hitung 5 = = 1,8609
, 1112 /
6 0,0505 -
t hitung 6 = =1,11036
, 1112 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daun labu kuning:
X
µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 36,29045 ± ( 4,0321 x 0,11129 / √6)
= (36,29045 ± 0,18320) mg/100 g
Lampiran 8. ( Lanjutan)
3.Perhitungan statistik kadar natrium dalam daun labu kuning Xi
2 No.
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100 g) 1. 21,0719 0,1737 0,030187268 2. 21,1315 0,2333 0,05442453 3. 20,8110 -0,0872 0,007605831 4. 20,7231 -0,1751 0,030655097 5. 20,7538 -0,1444 0,020854739 6. 20,8976 -0,0006 0,000000036
125,3889 0,143727809 ∑
X
= 20,8963
2
- Xi
X
( ) ∑
SD = n -
1 0,1437278
= = 0,169545 6 −
1 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X −
� �
t hitung =
SD n /
0,1737 t hitung 1 = = 2,5102 , 1695 /
6
0,2333
t hitung 2 = = 3,3705
, 1695 /
6
0,0872 - t hitung 3 = = 1,2600 , 1695 /
6
0,1751 -
t hitung 4 = = 2,5295
, 1695 /
6
Lampiran 8. ( Lanjutan) 0,1444 -
t hitung 5 = = 2,0864
, 1695 /
6
- 0,0006
t hitung 6 = = 0,0085
, 1695 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar natrium dalam daun labu kuning : µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 20,8982 ± ( 4,0321 x 0,1695 /
√6) = (20,8982 ± 0,2790) mg/100 g
Lampiran 9. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam
Kadar (mg/100 g) 1 25,0088
Kadar (mg/100 g) 1 25,0088 0,0524 0,2842 14,2034
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
3. Hasil analisis kadar natrium Sampel
0,0562 1,8647 18,6419
0,0561 1,8611 18,6084 4 25,0067 0,0562 1,8647 18,6420 5 25,0061 0,0564 1,8721 18,7164 6 25,0068
0,0565 1,8758 18,7513 2 25,0058 0,0561 1,8611 18,5967 3 25,0035
Konsentrasi (µg/ml)
Daging Buah Labu Kuning
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
2. Hasil analisis kadar kalsium Sampel
2 25,0058 0,2366 3,9790 397,8077 3 25,0035 0,2337 3,9283 392,7750 4 25,0067 0,2325 3,9073 390,6295 5 25,0061 0,2340 3,9335 393,2600 6 25,0068 0,2367 3,9807 397,6867
Kadar (mg/100 g) 1 25,0088 0,2360 3,9685 396,7103
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
1.Hasil analisis kadar kalium Sampel
2 25,0058 0,0525 0,2847 14,2342 3 25,0035 0,0530 0,2877 14,3810 4 25,0067 0,0531 0,2882 14,4082 5 25,0061 0,0531 0,2882 14,4086 6 25,0068 0,0528 0,2865 14,3209
Lampiran 10. Contoh Perhitungan Kadar Kalsium, Kalium dan Natrium
dalam Daging Buah Labu Kuning
1. Contoh perhitungan kadar kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,0088 gram Absorbansi (Y) = 0,2360 Persamaan Regresi: Y= 0,0572X + 0,009
, 2360 , 009 −
X = = 3,9685 µg/ml
, 0572
Konsentrasi Kalsium = 3,9865 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
3,9865 µg/ml x 50 ml x 500
=
25,0088 g
=3967,103 µg/g =396,7103 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,0058 gram Absorbansi (Y) = 0,0565 Persamaan Regresi: Y= 0,02710X + 0,005667
, 0565 , 005667 −
X = = 1,8758 µg/ml
, 02710
Konsentrasi Kalium = 1,8758 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
1,8758 µg/ml x 50 ml x 500
=
25,0088 g
= 187,5139 µg/g = 18,7514 mg/100 g
Lampiran 10. (Lanjutan)
3. Contoh perhitungan kadar natrium Berat sampel yang ditimbang = 25,0088 gram Absorbansi (Y) = 0,0524 Persamaan Regresi: Y= 0,1718X + 0,00358
, 0524 , 00358 −
X = = 0,2842 µg/ml
, 1718
Konsentrasi Natrium = 0,2842 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
0,2842 µg/ml x 50 ml x 500
=
25,0088 g
= 142,034 µg/g = 14,2034 mg/100 g
Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Kalium , Kalsium dan Natrium
dalam Daging Buah Labu Kuning
1. Perhitungan statistik kadar kadar kalium dalam daging buah labu kuning Xi
2 No.
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100 g) 1.
396,7135 1,8536 3,4358 2.
397,8098 2,9499 8,7019 3.
392,7772 -2,0827 4,3377 4. 390,6296 -4,2303 17,8956 5. 393,2607 -1,5992 2,5575 6. 397,9687 3,1088 9,6645
2369,1594 ∑
46,5931
X
= 394,8599
2 Xi
- SD = n -
X
( ) ∑
1 46,5931
=
6
1 −
= 3,05264 Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai
α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2, dk = 4,0321.
Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X � − �
t hitung =
SD n /
1,8536 t 1 = = 1,4874
hitung
3 , 05264 /
6 2,9499 t 2 = = 2,3671
hitung
3 , 05264 /
6
- 2,0827 t hitung 3 = =1,6712 3 , 05264 /
6
Lampiran 11. (Lanjutan)
g) (Xi-
1 - n X - Xi
( )
SD =
= 18,6606 0,01780486
X
∑ 111,9637
18,6056 -0,0550 0,00301988 3. 18,6074 -0,0532 0,00283470 4. 18,6419 -0,0187 0,00035091 5. 18,7161 0,0555 0,00307997 6. 18,6418 -0,0188 0,00035371
1. 18,7510 0,0904 0,00816570 2.
2
X ) (Xi- X )
Xi Kadar (mg/100
t hitung 4 = , 05264 6 /
2. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam daging buah labu kuning No.
√6) = (394,8599 ± 5,0249) mg/100 g
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = (394,8599 ± ( 4,0321 x 3,05264 /
X
Kadar kalium dalam daging buah labu kuning: µ =
= 2,4945 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
3 3,1088
= 1,2832 t hitung 6 = , 05264 6 /
3 1,5992 -
= 3,3945 t hitung 5 = , 05264 6 /
3 4,2303 -
2 ∑
Lampiran 11. (Lanjutan)
0,01780486 = 6 −
1 = 0,059674
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X � − �
t hitung =
SD n /
0,0904
3
t hitung 1 = = ,7096 , 0596 /
6
- 0,0550 t hitung 2 = = 2,2559
, 0596 /
6 0,0532 - t hitung 3 = = 2,1856
, 0596 /
6
- 0,0187 t hitung 4 = = 0,7690
, 0596 /
6
0,0555
t hitung 5 = = 2,2782
, 0596 /
6
- 0,0188 t hitung 6 = = 0,7720
, 0596 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam daging buah labu kuning:
X
µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 18,6606 ± ( 4,0321 x 0,059647 / √6)
= (18,6606 ±0,0982) mg/100 g
Lampiran 11. (Lanjutan)
− = 0,08956
3 = , 0896 6 /
hitung
0,0918 - = 2,5112 t
2 = , 0896 6 /
hitung
0,1226 - = 3,3536 t
1 = , 0896 6 /
hitung
t
SD n /
X Xi − �
�
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
6 1,01543
3. Perhitungan statistik kadar natrium dalam daging buah labu kuning No.
1
=
2 ∑
1 - n X - Xi
( )
SD =
= 14,3260 0,040101164
X
85,9563
1. 14,2034 -0,1226 0,015035113 2. 14,2342 -0,0918 0,00843034 3. 14,3810 0,0550 0,003023917 4. 14,4082 0,0822 0,006764354 5. 14,4086 0,0826 0,00682134 6. 14,3209 -0,0051 0,00002601 ∑
2
X ) (Xi- X )
(Xi-
Xi Kadar (mg/100 g)
0,0550 =1,5040
Lampiran 11. (Lanjutan) 0,0822
t hitung 4 = =2,2494
, 08956 /
6
0,0826 t hitung 5 = = 2,2589 , 0896 /
6
- 0,0051 t hitung 6 = = 0,1395
, 0896 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar natrium dalam daging buah labu kuning :
X
µ = ± (t (α/2, dk) x SD / √n )
= 14,3260 ± ( 4,0321 x 0,08956 / √6)
= (14,3260 ± 0,14742) mg/100 g
Lampiran 12. Hasil Analisis Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium dalam Biji
Konsentrasi (µg/ml)
Kadar (mg/100 g) 1 25,0094 0,0653 0,3593 17,9582
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
3. Hasil analisis kadar natrium Sampel
5 25,0070 0,0955 3,3149 6,6279 6 25,0068 0,0937 3,2485 6,4952
2 25,0040 0,0941 3,2632 6,5254 3 25,0080 0,0940 3,2595 6,5169 4 25,0086 0,0939 3,2558 6,5094
Kadar (mg/100 g) 1 25,0094 0,0950 3,2964 6,5903
Absorbansi (A)
Labu Kuning
Berat Sampel (g)
2. Hasil analisis kadar kalsium Sampel
2 25,0040 0,2251 3,7797 377,7366 3 25,0080 0,2263 3,7790 379,7734 4 25,0086 0,2240 3,7987 375,7407 5 25,0070 0,2239 3,7570 375,5938 6 25,0068 0,2244 3,7657 376,4706
Kadar (mg/100 g) 1 25,0094 0,2237 3,7535 375,2089
Konsentrasi (µg/ml)
Absorbansi (A)
Berat Sampel (g)
1.Hasil analisis kadar kalium Sampel
2 25,0040 0,0644 0,3540 17,6972 3 25,0080 0,0643 0,3534 17,6643 4 25,0086 0,0650 0,3575 17,8689 5 25,0070 0,0661 0,3639 17,1899 6 25,0068 0,0660 0,3633 17,1600
Lampiran 13. Contoh Perhitungan Kadar Kalium, Kalsium dan Natrium
dalam Biji Labu Kuning
1. Contoh perhitungan kadar kalium Berat sampel yang ditimbang = 25,0058 gram Absorbansi (Y) = 0,2237 Persamaan Regresi: Y= 0,0572X + 0,009
, 2237 , 009 −
X = = 3,7535 µg/ml
, 0572
Konsentrasi Kalsium =3,7535 µg/ml Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n
Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
3,7535 µg/ml x 50 ml x 500
=
25,0094 g
= 3752,0892 µg/g = 375,20892 mg/100 g
2. Contoh perhitungan kadar kalsium Berat sampel yang ditimbang = 25,0094 gram Absorbansi (Y) = 0,0950 Persamaan Regresi: Y= 0,02710X + 0,005667
, 0950 , 005667 −
X = = 3,2964 µg/ml
, 02710
Konsentrasi Kalium = 3,2964 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
3,2964 µg/ml x 50 ml x
50
=
25,0094 g
= 65,90322 µg/g = 6,59032 mg/100 g
Lampiran 13. (Lanjutan)
3. Contoh perhitungan kadar natrium dalam biji labu kuning Berat sampel yang ditimbang = 25,0094 gram Absorbansi (Y) = 0,0653 Persamaan Regresi: Y= 0,1718X + 0,00358
, 0653 , 00358 −
X = = 0,3593 µg/ml
, 1718
Konsentrasi Natrium = 0,3593 µg/ml
Konsentras i (µg/ml) x Volume (ml) x Faktor pengencera n Kadar Logam (µg/g) = Berat Sampel (g)
0,3593 µg/ml x 50 ml x 250
=
25,0094 g
= 179,582 µg/g = 17,9582 mg/100 g
Lampiran 14. Perhitungan Statistik Kadar Kalium , Kalsium dan Natrium
dalam Biji labu Kuning
1. Perhitungan statistik kadar kadar kalium dalam biji labu kuning Xi
2 No.
(Xi-
X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100 g) 1. 375,2089 -1,5462 2,3908 2. 377,7366 0,9820 0,9643 3. 379,7736 3,0188 9,1130 4. 375,7449 -1,00993 1,0200 5. 375,5941 -1,1607 1,3471 6. 376,4710 -0,2838 0,0805
2260,5289 14, 9157 ∑
X
= 376,7548
2 Xi
- SD = n -
X
( ) ∑
1 14,9157
= 6 −
1 = 1,7272
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X � �
t hitung =
SD n /
- 1,5462 t hitung 1 = = 2,1924 1 , 7272 /
6 0,9820 t hitung 2 = = 1,3923
1 , 7272 /
6 3,0188 t hitung 3 = = 4,2803
1 , 7272 /
6
- 1,0099 t hitung 4 = = 1,4320 1 , 7272 /
6
Lampiran 14. (Lanjutan)
- 1,1607 t 5 = = 1,6457
hitung
1 , 7272 /
6
- 0,2838 t 6 = = 0,4024
hitung
1 , 7272 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat t 3 > t tabel, maka semua data
hitung tersebut ditolak.
Maka, dihitung kembali dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ketiga.
Xi
2 No.
X X
(Xi- ) (Xi- ) Kadar (mg/100 g)
1. 375,2089 -0,9426 0,88840 2. 377,7366 1,5857 2,51447 4. 375,7449 -0,4062 0,16498 5. 375,5941 -0,5569 0,31016 6. 376,4710 0,3199 0,10237
1880,7553 3,98037 ∑
X
= 376,1511
2 Xi
- SD = n
X
( ) ∑
1 - 0,995097
= 5 −
1 = 0,9975
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 4 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,6041. Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X � �
t hitung =
SD n /
- 0,9426 t hitung 1 = = -2,31445
, 9975 /
6
Lampiran 14. (Lanjutan)
1,5857 t 2 = = 3,8937
hitung
, 9975 /
6
- 0,4062 t hitung 3 = = 0,9974
, 9975 /
6
- 0,5569 t hitung 5 = = 1,3675
, 9975 /
6 0,3199 t hitung 6 = = 0,7856
, 9975 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua thitung <t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalium dalam bij labu kuning: µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 376,1511 ± ( 4,6041 x 0,9975 /
√5 ) = (376,1511 ± 2,054) mg/100 g
2. Perhitungan statistik kadar kalsium dalam biji labu kuning Xi
2 No. (Xi- X ) (Xi- X )
Kadar (mg/100 g) 1. 6,59032 0,046135 0,002128 2. 6,52535 -0,018835 0,000355 3. 6,51691 -0,027275 0,000744 4. 6,50936 -0,034825 0,001213 5. 6,62794 0,083755 0,007015 6. 6,49523 -0,048955 0,002397
39,26511 0,0138514 ∑
X
= 6,544185
Lampiran 14. (Lanjutan)
2 Xi
- SD = n -
X
( ) ∑
1 0,0138514
= 6 −
1 = 0,05263
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t < t hitung tabel.
Xi −
X � �
t hitung =
SD n /
0,04614 t hitung 1 = = 2,1471 , 05263 /
6 0,0188 - t hitung 2 = = 0,8766
, 05263 /
6 0,02727 - t hitung 3 = = 1,2694
, 05263 /
6
- 0,03483 t hitung 4 = = 1,6207
, 05263 /
6 0,08376 t hitung 5 = = 3,8979
, 05263 /
6 0,04896 - t 6 = = 2,2783
hitung
, 05263 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar kalsium dalam biji labu kuning : µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 6,54419 ± ( 4,0321 x 0,05263/
√6) = (6,54419 ± 0,08664) mg/100 g
Lampiran 14. (Lanjutan)
3. Perhitungan statistik kadar natrium dalam biji labu kuning Xi
2 No.
X X
(Xi- ) (Xi- ) Kadar (mg/100 g)
1. 17,9582 -0,0352 0,000124 2. 17,6972 -0,2258 0,050986 3. 17,6643 -0,2587 0,066926 4. 17,8689 -0,0541 0,002927 5. 18,1899 0,2669 0,071235 6. 18,1600 0,2370 0,056169
107,5385 0,248367 ∑
X
= 17,9230
2 Xi
- SD = n -
X
( ) ∑
1 0,248367
= 6 −
1 = 0,22288
Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01, dk = 5 diperoleh nilai t tabel =
α /2, dk = 4,0321. Data diterima jika t hitung < t tabel.
Xi
X � − �
t hitung =
/ SD n
0,0352 - t 1 = 0,1579
hitung
, 22288 /
6 0,2258 - t 2 = = 2,4582
hitung
, 22288 /
6
- 0,2587 t hitung 3 = = 2,8432
, 22288 /
6
- 0,0541 t hitung 4 = = 0,59458
, 22288 /
6
Lampiran 14. (Lanjutan)
0,2669 t 5 = = 2,9333
hitung
, 22288 /
6 0,2370 t hitung 6 = = 2,6047
, 22288 /
6 Dari hasil perhitungan di atas didapat semua t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima.
Kadar natrium dalam biji labu kuning : µ =
X
± (t (α/2, dk) x SD / √n ) = 17,920 ± ( 4,0321 x 0,222875 /
√6) = (17,920 ± 0,36687) mg/100 g
Lampiran 15. Hasil Analisis Kadar Kalium pada Daging Buah Setelah
Penambahan Larutan Baku
1. Hasil analisis kadar kalsium setelah ditambahkan larutan baku kalium
Berat Persen
Absorbansi Konsentrasi Kadar Sampel Sampel
Perolehan (A) (µg/ml) (mg/100 g)
(g) Kembali 1 25,0068 0,2595 4,3794 437,8209 107,42 %
2 25,0054 0,2627 4,4234 442,2145 118,41% 3 25,0052 0,2602 4,3916 439,086 110,55% 4 25,0044 0,2597 4,3829 438,2129 108,41% 5 25,0066 0,2624 4,4231 442,193 118,36%
108,39 % 6 25,0048 0,2597 4,3829 438,2059 671,54%
150,033 ∑
25,0055 111,92%
X 2.
Hasil analisis kadar kalium setelah ditambahkan larutan baku kalsium Berat
Persen Absorbansi Konsentrasi Kadar
Sampel Sampel Perolehan
(A) (µg/ml) (mg/100 g) (g)
Kembali 1 25,0068 0,0625 2,0972 20,9663 115,37 2 25,0054 0,0626 2,1008 21,0035 117,23 3 25,0052 0,0621 2,0824 20,8197 108,04 4 25,0044 0,0625 2,0972 20,9683 115,47 5 25,0066 0,0622 2,0861 20,8555 110,01 6 25,0048 0,0627 2,1045 21,0410 119,10
685,20% 150,033
∑ 25,0055
114,20%
X
Lampiran 15. (Lanjutan)
3. Hasil analisis kadar natrium setelah ditambahkan larutan baku natrium Berat
Persen Absorbansi Konsentrasi Kadar
Sampel Sampel Perolehan
(A) (µg/ml) (mg/100 g) (g)
Kembali 1 25,0017 0,0594 0,3249 16,2406 95,73% 2 25,0019 0,0598 0,3272 16,3565 101,53% 3 25,0015 0,0610 0,3342 16,7065 119,03% 4 25,0044 0,0596 0,3261 16,3021 98,81% 5 25,0066 0,0601 0,3290 16,4457 105,99% 6 25,0048 0,0610 0,3342 16,7068 119,05%
150,033 640,14%
∑ 25,0055
106,69%
X
Lampiran 16. Contoh Perhitungan Uji Perolehan Kembali Kadar Kalium,
Kalsium dan Natrium dalam Daging Buah Labu Kuning
1. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalium Persamaan regresi : Y = 0,0572 X + 0,009
, 2595 − , 009
X 4 , 3794 µg/mL = = , 0572
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,4179 µg/ml
Konsentras i (µg/ml )
C F =
volume (ml) x Faktor pengencera n × Berat sampel 4,3794 µg/ml
= × 50 mL x 500 25,0068 g
= 4378,209 µg/g = 437,8209 mg/100 g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 437,8209 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C A )= 394,8599 mg/100 g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0055 g
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
Konsentras i logam yang ditambahka n
- C A =
ml yang ditambahka n × Berat sampel - rata rata
1000 µ g/ml
= x 10 ml
25 , 0055 g
= 399,9120 µg/g = 39,9912 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Kalsium = C F - C A x 100%
C*
A mg g
( 437 , 8209 − 394 , 8599 ) / 100 = x
mg g
39 , 9912 / 100 100%
= 107,42%
Lampiran 16. (Lanjutan)
2. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar kalsium Persamaan regresi : Y = 0,02710 X + 0,005667
, 0625 , 00358 − X 2,0972 µ g/ml
= = , 02710
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 2,0972 µg/ml
Konsentras i ( µg/ml )
C =
F volume (ml) x Faktor pengencera n × Berat sampel
2,0972 µg/ml = × 50ml x
50 25,0068 g
= 209,663 µg/g = 20,9663 mg/100 g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 20,9663 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) = 18,6595 mg/100
A
g Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0055 g
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C )
A
Konsentras i logam yang ditambahka n
- C A = × ml yang ditambahka n
- Berat sampel rata rata 1000 µg/ml
= x 0,5 ml
g
25 , 0055 = 19,9956 µg/g = 1,99956 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Kalium = C - C x 100%
F A
C* A
mg g
( 20 , 9663 − 18 , 6595 ) / 100 = x100%
mg g
1 , 99956 / 100 = 115,37%
Lampiran 16. (Lanjutan)
3. Contoh perhitungan uji perolehan kembali kadar natrium Persamaan regresi : Y = 0,1718X + 0,00358
, 0594 , 00358 − X 0,3249 µg/ml
= = , 1718
Konsentrasi setelah ditambahkan larutan baku = 0,3249 µg/ml
Konsentras i (µg/ml )
C F =
volume (ml) x Faktor pengencera n × Berat sampel 0,3249 µg/ml
50ml x 250 = × 25,0068 g
= 162,4058 µg/g = 16,2406 mg/100 g Kadar sampel setelah ditambah larutan baku (C F ) = 16,2406 mg/100 g Kadar rata-rata sampel sebelum ditambah larutan baku (C ) =14,3264 mg/100 g
A
Berat sampel rata-rata uji recovery = 25,0055 g
- Kadar larutan standar yang ditambahkan (C A )
Konsentras i logam yang ditambahka n
- C A =
ml yang ditambahka n × Berat sampel rata - rata
1000 (µg/ml) = x 0,5 ml
g
25 , 0055 = 19,9956 µg/g = 1,99956 mg/100 g Maka % Perolehan Kembali Natrium = C F - C A x 100%
C* A
( 16 , 2406 − 14 , 3264 ) mg/100 g
= x 100%
1 , 99956 mg/100 g
= 95,73 %
Lampiran 17. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium,
Kalsium dan Natrium dalam Daging Buah Labu Kuning
1. Perhitungan Simpangan Baku Relatif (RSD) Kadar Kalium
2 No. Kadar % Perolehan
(Xi-
X (Xi-
X
) ) Kembali (Xi)
1. 107,42
- 4,5 20,25 2. 118,41
6,49 42,1201 3. 110,55
- 1,37 1,8769 4 108,41
- 3,51 12,3201 5 118,36
6,44 41,4736 6 108,39
- 3,55 12,4609 671,54
∑ 130,5018
111,92
X
21,7503