Konversi pentosan dalam tongkol jagung menjadi furfural dengan teknik refluk sederhana :``Aplikasi pemisahan dengan ekstrasi bertahap`` - USD Repository

  

HALAMAN SAMPUL

KONVERSI PENTOSAN DALAM TONGKOL JAGUNG MENJADI

FURFURAL DENGAN TEKNIK REFLUK SEDERHANA: “APLIKASI

PEMISAHAN DENGAN EKSTRAKSI BERTAHAP”

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Yosephine Ratih Ismayanti NIM : 058114008

  FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA 2008

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

HALAMAN JUDUL

KONVERSI PENTOSAN DALAM TONGKOL JAGUNG MENJADI

FURFURAL DENGAN TEKNIK REFLUK SEDERHANA: “APLIKASI

PEMISAHAN DENGAN EKSTRAKSI BERTAHAP”

  

SKRIPSI

  Diajukan untuk Memenuhi Salah Satu Syarat Memperoleh Gelar Sarjana Farmasi (S. Farm.)

  Program Studi Ilmu Farmasi Oleh :

  Yosephine Ratih Ismayanti NIM : 058114008

  FAKULTAS FARMASI UNIVERSITAS SANATA DHARMA YOGYAKARTA

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING

19 Januari 2009

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

HALAMAN PERSEMBAHAN

Vini Vidi Vici

  ]âÄ|âá VtxátÜ ftÇz cxÇt~Äâ~

  Untuk Mami Indriyati dan Papi Rudiyanto Untuk Saudara-saudaraku, Reni dan Shinta Untuk sahabat-sahabatku Untuk Almamaterku . PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

LEMBAR PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH

UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIS

  Yang bertanda tangan di bawah ini, saya mahasiswa Universita Sanata Dharma: Nama :Yosephine Ratih Ismayanti Nomor Mahasiswa 058114008 Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma karya ilmiah saya yang berjudul:

  

Konversi Pentosan dalam Tongkol Jagung Menjadi Furfural dengan Teknik

Refluk Sederhana:”Aplikasi Pemisahan dengan Ekstraksi Bertahap”

  Beserta perangkat yang diperlukan (bila ada). Dengan demikian saya memberikan kepada Perpustakaan Universitas Sanata Dharma hak untuk menyimpan, mengalihkan dalam bentuk media lain, mengelolanya dalam bentuk pangkalan data, mendistribusikan secara terbatas dan mempublikasikannya di Internet atau media lain untuk kepentingan akademis tanpa perlu meminta ijin dari saya maupun memberikan royalti kepada saya selama tetap mencantumkan nama saya sebagai penulis. Demikian pernyataan ini yang saya buat dengan sebenarnya. Dibuat di Yogyakarta Pada tanggal: 27 Januari 2009 Yang menyatakan Yosephine Ratih Ismayanti

  

PRAKATA

  Puji syukur kepada Tuhan Yang Maha Esa atas berkat dan karunia-Nya penulis dapat menyelesaikan skripsi yang berjudul “Konversi Pentosan dalam Tongkol Jagung Menjadi Furfural dengan Teknik Refluk Sederhana: “Aplikasi Pemisahan Dengan Ekstraksi Bertahap” sebagai salah satu syarat untuk mencapai gelar sarjana pada Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma Yogyakarta.

  Dalam penulisan skripsi ini, penulis mendapatkan bantuan dari banyak pihak, Pada kesempatan ini penulis ingin menyampaikan penghargaan dan ucapan terima kasih kepada :

  1. Rita Suhadi, M.Si., Apt. selaku Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma ( USD ) Yogyakarta.

  2. Christine Patramurti, M. Si. selaku dosen pembimbing atas bimbingan dan pengarahannya baik selama penelitian maupun penyusunan skripsi ini.

  3. Lucia Wiwid Wijayanti, M. Si. selaku penguji atas segala masukan, kritik, kesabaran dan sarannya.

  4. Ign. Y. Kristio Budiasmoro, M.Si.selaku penguji atas segala masukan, kritik, dan sarannya.

  5. Yohanes Dwiatmaka, M. Si. selaku Kepala Laboratorium Farmasi atas bantuannya sehingga penulis dapat bekerja di laboratorium dengan lancar.

  6. Pak Jeffry yang telah memberi banyak pengarahan yang bermanfaat.

  7. Dr. Pudjono, S.U., Apt., yang telah memberikan masukan-masukan yang sangat berharga.

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  8. Pak Pardjan atas informasi-informasi yang bermanfaat dalam memecahkan permasalahan yang ada.

  9. Pak Domo MIPA UGM atas informasi-informasi mengenai Kromatografi Gas-Spektroskopi Massa.

  10. Segenap staf edukatif dan staf tata usaha Fakultas Farmasi USD Yogyakarta, yang telah membantu dan memberikan fasilitas selama penulis menempuh studi.

  11. Mas Parlan, Mas Kunto, Mas Bim-Bim, dan Mas Bimo atas bantuannya selama peneliti bekerja di laboratorium Kimia Organik, Kimia Analisis, Kimia Instrumen dan Kimia Analisis Instrumen.

  12. Mas Wagiran atas bantuannya menumbuk dan menggiling tongkol jagung.

  13. Florentina Dewi sahabat, dan rekan satu tim penulis yang selalu bersama- sama dalam suka dan duka. Dengan bantuannya, cobaan seberat apapun dapat penulis lalui.

  14. Roby, Boris, Probo, Vita, rekan seperjuangan dalam penelitian ini yang selalu membantu dan memberi dukungan serta masukan.

  15. William Salim atas bimbingan dan nasehat-nasehatnya selama beberapa tahun ini.

  16. Chandra Kurniawan, dan Oxy Dimas, yang selalu memberikan doa, dukungan, dan motivasi yang tiada henti kepada penulis.

  17. Adrian dan Happy, atas canda dan humor-humornya sehingga dapat mengurangi beban pikiran penulis.

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  18. Ermin, Linna ”Lao Fo Ye”,David, Widia, Henni, dan Roy, atas persahabatan indah yang telah diberikan selama penulis kuliah.

  19. Aster, Tyas, Widdy, Yoyok, Inus, Made, Berto, Dani, Nixon, Primbon, Anna, Lina Chang teman-teman angkatan 2005 terutama mantan anak-anak kelas A lain yang telah banyak membantu dan memotivasi

  20. Anak-anak kost Dewi dan Gracia atas dukungannya

  21. Mas Dwi, Mas Narto dan Pak Mukmin sekretariatan yang telah banyak direpotkan dan dipusingkan penulis selama ini.

  22. Semua staff kebersihan yang telah membantu membukakan lift.

  23. Segenap rekan dan pihak-pihak yang membantu namun tidak dapat disebutkan satu persatu.

  Akhir kata penulis menyadari bahwa karya penulisan skripsi ini jauh dari sempurna mengingat keterbatasan kemampuan dan pengalaman yang dimiliki.

  Oleh karena itu, saran dan kritik yang sifatnya membangun sangat diperlukan oleh penulis demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini dapat memberikan sumbangsih yang bermanfaat pada perkembangan ilmu pengetahuan.

  Yogyakarta, 16 Desember, 2008 Penulis

  

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  

INTISARI

  Tongkol jagung merupakan limbah pertanian yang masih jarang digunakan di Indonesia. Padahal di dalam jagung terdapat pentosan yang dapat dikonversikan menjadi furfural. Furfural memiliki beberapa kegunaan antara lain: pelarut industri minyak bumi, pelarut aktif untuk resin fenol, dan disinfektan. Selain itu furfural juga bermanfaat bagi dunia farmasis karena furfural merupakan bahan awal dalam pembuatan obat, antara lain nitrofuran, furamone, peristone, dan nitrofurazon. Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui persentase furfural yang diperoleh dari proses konversi pentosan yang terdapat dalam tongkol jagung dengan teknik refluks sederhana dan ekstraksi bertahap.

  Proses konversi pentosan dilakukan dengan pereaksi H

  2 SO 4 10 %

  menggunakan teknik refluks sederhana dan ekstraksi bertahap dengan menggunakan pelarut eter. Analisis hasil yang dilakukan adalah uji pendahuluan yang meliputi uji organoleptis dan uji kelarutan, uji kemurnian yang meliputi uji indeks bias dan kromatografi gas, identifikasi struktur dengan kromatografi gas- spektrometri massa (GC-MS), dan perhitungan persentase furfural yang dihasilkan dari proses konversi. Proses konversi direplikasi sebanyak 3 kali.

  Hasil identifikasi struktur menggunakan kromatografi gas spektrometri massa menunjukkan 3 peak yaitu furfural, asam levulinat dan etil levulinat. Dari hasil analisis disimpulkan cairan yang diperoleh dari hasil proses konversi tidak murni mengandung furfural saja tetapi terdapat senyawa lain yaitu etil levulinat dan asam levulinat. Kata kunci : furfural, tongkol jagung, konversi pentosan PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

ABSTRACT

  Corncob is one of agricultural waste products still rarely used in Indonesia. In fact, inside of corncob is petosan which can be converted into furfural. Furfural has many uses such as: solvent for petroleum industry, reactive solvent for phenol resin, and disinfectant. In addition, furfural is very useful for pharmacy sector because furfural is used as a starting material for making some drugs, such as nitrofuran, furamine, peristone, and nitrofurazone. The goal of this research is to know the percentage of furfural gained from the conversion process of pentosan available in corncob using the simple reflux technique and the multi- stage extraction.

  The conversion process of pentosan was done by H

  2 SO 4 10% using the

  simple reflux technique and the multi-stage extraction with ether solvent. Several tests were carried out to the result: preliminary tests including organoleptic test and solubility test; purity tests including refractive index test and gas chromatographic test; and structural identification test using gas chromatography- mass spectrometry. Furfural produced from the conversion process was counted in percentage. The conversion process was replicated three times.

  The result of structural identification using gas chromatography-mass spectrometry showed 3 peaks: furfural, levulinic acid, and ethyl levulinic. It can be concluded that the liquid possessed from the conversion process is not pure: contains not only furfural, but another substance also, i.e. ethyl levulinic and levulinic acid Keywords: furfural, corncob, pentosans conversion

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI DAFTAR ISI

  HALAMAN SAMPUL ............................................................................................ i HALAMAN JUDUL............................................................................................... ii HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .................................................... iii HALAMAN PERSEMBAHAN ............................................................................. v PRAKATA............................................................................................................ vii PERNYATAAN KEASLIAN KARYA ................................................................. x

  INTISARI............................................................................................................... xi ABSTRACT.......................................................................................................... xii DAFTAR ISI........................................................................................................ xiii DAFTAR TABEL................................................................................................ xvi DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xvii DAFTAR LAMPIRAN........................................................................................ xix

  BAB I. PENDAHULUAN ...................................................................................... 1 A. Latar Belakang ............................................................................................ 1

  1. Rumusan masalah ................................................................................... 2

  2. Keaslian penelitian .................................................................................. 3

  3. Manfaat penelitian................................................................................... 3

  B. Tujuan Penelitian ........................................................................................ 3

  BAB II. PENELAAH PUSTAKA .......................................................................... 4 A. Jagung ......................................................................................................... 4 B. Tongkol jagung ........................................................................................... 8

  D. Refluk........................................................................................................ 12

  E. Ekstrasi Pelarut ......................................................................................... 13

  F. Identifikasi Senyawa Organik ................................................................... 17

  1. Uji Pendahuluan .................................................................................... 17

  2. Uji Kemurnian....................................................................................... 19

  3. Identifikasi struktur menggunakan spektroskopi massa ....................... 24

  G. Keterangan Empiris................................................................................... 28

  BAB III. METODE PENELITIAN ...................................................................... 29 A. Jenis Penelitian.......................................................................................... 29 B. Definisi Operasional Penelitian ................................................................ 29 C. Alat Penelitian........................................................................................... 29 D. Bahan Penelitian........................................................................................ 30 E. Jalan Penelitian.......................................................................................... 30

  1. Pengambilan sampel.............................................................................. 30

  2. Penyiapan sampel.................................................................................. 30

  3. Konversi pentosan dalam tongkol jagung dengan teknik refluk dan ekstraksi bertahap.......................................................................................... 30

  4. Identifikasi senyawa organik................................................................. 31

  F. Analisis Hasil ............................................................................................ 34

  1. Analisis kulitatif .................................................................................... 34

  2. Perhitungan presentase furfural dalam tongkol jagung......................... 35

  BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ............................................................. 36 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  B. Uji pendahuluan ........................................................................................ 43

  1. Uji Organoleptis .................................................................................... 43

  2. Uji kelarutan.......................................................................................... 44

  C. Uji kemurnian ........................................................................................... 44

  1. Uji indeks bias....................................................................................... 44

  2. Kromatografi gas................................................................................... 46

  D. Identifikasi struktur menggunakan Spektrometri Massa........................... 52

  E. Perhitungan presentase kasar furfural dalam tongkol jagung ................... 60

  BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN............................................................... 62 A. Kesimpulan ............................................................................................... 62 B. Saran.......................................................................................................... 62 DAFTAR PUSTAKA ........................................................................................... 63 Lampiran ............................................................................................................... 66 BIOGRAFI PENULIS .......................................................................................... 81

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR TABEL

  Tabel I. Sifat-sifat fisika kimia tongkol jagung ...................................................... 9 Tabel II. Istilah kelarutan zat menurut Farmakope Indonesia IV ......................... 17 Tabel III. Kelimpahan relatif isotop beberapa unsur yang umum ........................ 27 Tabel IV. Perbandingan organoleptis isolat dari tongkol jagung dengan furfural baku ........................................................................................................ 43 Tabel V. Perbandingan kelarutan isolat dari tongkol jagung dengan furfural baku

  ................................................................................................................ 44 Tabel VI. Hasil pengukuran indeks bias isolat dalam tongkol jagung.................. 45 Tabel VI. Presentase isolat yang dihasilkan pada pengkoversian pentosan dalam tongkol jagung........................................................................................ 60

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR GAMBAR

  Gambar 1. Struktur molekul furfural .................................................................... 10 Gambar 2. Reaksi pembentukan furfural .............................................................. 11 Gambar 3. Peralatan yang digunakan dalam metode Vedernikov ........................ 12 Gambar 4. Gambar peralatan refluk yang digunakan untuk menambah energi saat reaksi kimia. ........................................................................................... 13 Gambar 5. Corong pisah yang biasanya digunakan untuk ekstraksi bertahap...... 14 Gambar 6. Arah sinar melalui dua media ............................................................. 19 Gambar 7. Alat refraktometer Abbe...................................................................... 20 Gambar 8. Prisma tempat meletakkan zat yang akan diteliti ................................ 21 Gambar 9. Permukaan prima yang ditutup dengan prisma lain yang serupa........ 21 Gambar 10. Skema peralatan kromatografi gas .................................................... 22 Gambar 11. Spektra massa dari CH3Br .............................................................. 26 Gambar 12. Struktur xilosa ................................................................................... 36 Gambar 13. Struktur xilan..................................................................................... 38 Gambar 14. Reaksi hidrolisis xilan menjadi xilosa............................................... 38 Gambar 15. Reaksi dehidrasi pentosa menjadi furfural ........................................ 40 Gambar 16. Ikatan hidrogen yang terjadi pada furfural........................................ 42 Gambar 17. Hasil kromatogram furfural baku...................................................... 47 Gambar 18. Hasil kromatogram eter yang digunakan sebagai pelarut ................. 48 Gambar 19. Hasil kromatogram isolat pertama .................................................... 49 Gambar 20. Hasil kromatogram isolat kedua........................................................ 50

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Gambar 22. Kromatogram senyawa hasil isolasi dari tongkol jagung.................. 53 Gambar 23. Spektra massa untuk peak pertama ................................................... 54 Gambar 24. Spektra massa untuk peak kedua....................................................... 55 Gambar 25. Spektra massa untuk peak ketiga ...................................................... 56 Gambar 26. Mekanisme reaksi pembentukan hidroksi metilfurfural.................... 58 Gambar 27. Mekanisme reaksi pembentukan asam laevulinat ............................. 59

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

DAFTAR LAMPIRAN

  Lampiran 1. Perhitungan presentase isolat yang dihasilkan pada pengkoversian pentosan dalam tongkol jagung.............................................................. 67 Lampiran 2. Gambar tongkol jagung segar........................................................... 68 Lampiran 3. Gambar tongkol jagung setelah dikeringkan .................................... 68 Lampiran 4. Gambar isolat dari tongkol jagung ................................................... 69 Lampiran 5. Gambar hasil kelarutan..................................................................... 70 Lampiran 6. Gambar kromatogram furfural baku................................................. 72 Lampiran 7. Gambar kromatogram pelarut eter yang dipakai .............................. 73 Lampiran 8. Gambar kromatogram isolat pertama ............................................... 74 Lampiran 9. Gambar kromatogram isolat kedua................................................... 75 Lampiran 10. Gambar kromatogram isolat ketiga ................................................ 76 Lampiran 11. Gambar kromatogram isolat dari tongkol jagung........................... 77 Lampiran 12. Spektra massa untuk peak pertama................................................. 78 Lampiran 13. Spektra massa untuk peak kedua .................................................... 79 Lampiran 14. Spektra massa untuk peak ketiga.................................................... 80

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BAB I PENDAHULUAN A. Latar Belakang Limbah jagung meliputi jerami dan tongkol. Penggunaan jerami jagung

  semakin populer untuk makanan ternak, sedangkan untuk tongkol belum ada pemanfaatan langsung yang bernilai ekonomi. Seringkali limbah yang tidak tertangani akan menimbulkan pencemaran lingkungan. Pada dasarnya limbah tidak memiliki nilai ekonomi, bahkan mungkin bernilai negatif karena memerlukan biaya penanganan.

  Dalam tongkol jagung terdapat kandungan hemiselulosa yang tinggi. Komponen penyusun hemiselulosa terbesar di dalam tongkol jagung adalah xilan yang tersusun atas 150-200 monomer xilosa (Richana dan Suarni, 2008).

  Hidrolisis xilan menghasilkan furfural yang dapat digunakan sebagai bahan pelarut industri minyak bumi, pelarut reaktif untuk resin fenol, dan disinfektan.

  Selain itu furfural juga bermanfaat bagi dunia farmasis karena furfural merupakan bahan awal dalam pembuatan obat, antara lain nitrofuran, furamone, peristone, nitrofurazon, simetidin dan turunananya ranitidin.

  Tongkol jagung memiliki kandungan xilan yang lebih tinggi dibanding sekam, bekatul, ampas pati garut, dan onggok (Richana dan Suarni, 2008).

  Kandungan xilan atau pentosan pada tongkol jagung berkisar antara 12,4-12,9% (Richana dan Suarni, 2008). Hal ini mengindikasikan tongkol jagung mempunyai

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI furfural. Namun tetap perlu mempertimbangkan efisiensi dan potensi bahan baku.

  Menurut aturan UNCTAD/GATT (1979), bahan baku yang disarankan untuk pembuatan furfural dari tongkol jagung adalah yang mengandung minimal 12- 20% xilan. Dengan demikian, tongkol jagung layak dikembangkan untuk produk furfural.

  Sampai sekarang furfural diproduksi menggunakan sistem batch dengan menggunakan teknologi Quaker Oats. Namun teknik ini memiliki kekurangan karena melibatkan dua kali proses, sehingga memerlukan peralatan yang rumit dan menghasilkan hasil buangan yang tidak sedikit. Oleh karena itu penggunaan teknik refluk yang dilanjutkan dengan ekstraksi bertahap diharapkan dapat menutupi kekurangan-kekurangan yang ada. Pada teknik refluk, proses hidrolisis dan dehidrasi dilakukan dalam satu proses, sehingga hanya memerlukan peralatan yang sederhana dan menghasilkan hasil buangan yang sedikit. Setelah melalui tahap refluk, maka dilakukan tahap ekstraksi bertahap. Pelarut yang dipilih adalah eter karena berdasarkan Merck Index, furfural sangat mudah larut di dalam eter (kurang dari satu bagian pelarut yang digunakan untuk melarutkan satu bagian zat). Diharapkan dengan diekstrasi menggunakan eter, furfural yang ada dapat terambil semua, sedangkan senyawa-senyawa lain yang terkandung di dalam larutan tidak dapat terambil.

1. Rumusan masalah

  Berdasarkan latar belakang tersebut muncul permasalahan sebagai PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  tongkol jagung dengan teknik refluk dan ekstraksi bertahap dengan menggunakan pelarut eter.

  2. Keaslian penelitian

  Sejauh penelusuran pustaka yang telah dilakukan, penelitian tentang pengkonversian pentosan dalam tongkol jagung dengan teknik refluk dan ekstraksi bertahap untuk menghasilkan furfural belum pernah dilakukan. Adapun penelitian yang sudah pernah dilakukan yaitu pengkonversian pentosan dalam tongkol jagung dengan menggunakan metode Quaker Oat, Supra Yield, dan Vedernikov (Anonim c, 2008).

  3. Manfaat penelitian

  Penelitian ini bermanfaat untuk menciptakan teknik produksi furfural dari tongkol jagung yang lebih sederhana.

  B.

  

Tujuan Penelitian

  Untuk mengetahui berapakah presentase furfural yang diperoleh dari pengkonversian pentosan dalam tongkol jagung menggunakan teknik refluk dan ekstraksi bertahap dengan pelarut eter. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

BAB II PENELAAH PUSTAKA A. Jagung Jagung, (Zea mays L) merupakan tanaman berbiji tertutup yang termasuk

  dalam kelas Monocotyledone (berkeping satu). Tanaman yang tergolong dalam ordo Graminae (rumput-rumputan) ini juga merupakan tanaman berumah satu

  

Monoecious yaitu letak bunga jantan terpisah dengan bunga betina pada satu

  tanaman (Subandi, 1988) Tanaman jagung berakar serabut, menyebar ke samping, dan ke bawah pada lapisan olah tanah serta mempunyai tiga tipe, yaitu akar seminal, akar adventif dan akar udara. Morfologi batang jagung adalah bulat, padat, dan berisi pembuluh-pembuluh sehingga semakin memperkuat tegaknyat tanaman. Ciri lain batang jagung adalah berwarna hijau sampai keunguan dengan penampang melintang selebar 2-2,5 cm. Batang jagung beruas-ruas dengan jumlah bervariasi antara 10-40 ruas (Salim, 2004).

  Jumlah daun setiap tanaman jagung bervariasi antara 12-18 helai daun. Panjang daun jagung bervariasi antara 30-150 cm dan lebar mencapai 15 cm. Tangkai daun atau pelepah daun berukuran normal antara 3-6 cm. Morfologi biji jagung terdiri atas tiga bagian. Setiap bagian memiliki peranan yang berbeda- beda, yaitu pericap (lapisan luar yang tipis), endosperm (cadangan makanan biji), dan embrio (lembaga). PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Jagung mudah dibudidayakan dan mampu beradaptasi dengan lingkungan dibandingkan jenis tanaman biji-bijian yang lain. Oleh karena itu, banyak petani di Indonesia yang membudidayakan tanaman jagung (Salim, 2004).

  Menurut Suprapto (1992), jagung yang terdapat di Indonesia dapat digolongkan menjadi empat macam, yaitu:

  1. Zea mays indentata Sturt Disebut jagung gigi kuda, sedikit ditanam di Indonesia, karena kurang tahan hama bubuk.

  2. Zea mays indurata Sturt Disebut juga jagung mutiara, banyak ditanam di Indonesia, jenis ini agak tahan hama bubuk

  3. Zea mays saccharata Sturt Jagung manis ini masih kurang populer di Indonesia

  4. Zea mays everta Sturt Jagung berondong dapat dibuat berondong

  Pemilihan varietas jagung diarahkan untuk varietas unggul yang dapat memberi hasil tinggi dengan keuntungan besar bagi petani. Varietas jagung ideal dicirikan oleh sifat-sifat sebagai berikut: hasil biji per satuan luas tinggi, tanggap terhadap pemupukan, umur pendek, berdaya hasil tinggi, toleran atau tahan terhadap hama penyakit, beradaptasi baik pada berbagai lingkungan, tegap dan tahan rebah, kulit jagung menutup tongkol dengan rapat, biji keras dan warna rata (Suprapto, 1992). PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Di Indonesia terdapat berbagai macam varietas jagung, seperti Hibrida C-1, Hibrida C-2, Hibrida Pioner-1, Hibrida Pioner-2, CPP-1, Kaliangga, Wiyasa, Arjuna, Abimanyu, Baster Kuning, Bima, Metro, Harapan, Bisi-1, Bisi-2, Semar dan sebagainya. Selanjutnya, macam-macam varietas jagung yang berkembang di Indonesia ditentukan berdasarkan faktor-faktor berikut ini: 1. Varietas jagung berdasarkan ketinggian tempat penanaman.

  Berdasarkan ketinggian tempat penanaman, varietas jagung dibedakan menjadi: a. Varietas jagung dataran rendah atau ditanam di bawah 800 meter dari permukaan laut.

  b. Varietas jagung dataran tinggi atau ditanam di daerah berketinggian di atas 800 meter dari permukaan laut.

  2. Varietas jagung berdasarkan umur Berdasarkan umur pertumbuhannya varietas jagung dapat dikelompokkan sebagai berikut: a. Varietas jagung berumur dalam adalah varietas jagung yang berumur lebih dari 100 hari baru bisa dipanen b. Varietas jagung berumur sedang adalah varietas jagung yang mempunyai umur panen antara 85-100 hari c. Varietas jagung berumur genjah adalah varietas jagung yang mempunyai umur panen kurang dari 85 hari.

  3. Varietas jagung berdasarkan warna biji Apabila membuka kelobot atau kulit buah jagung, maka akan mendapati warna biji yang berbeda-beda. Berdasarkan perbedaan warna inilah, varietas jagung dikelompokkan sebagai berikut:

  a. Varietas jagung kuning

  b. Varietas jagung putih

  c. Varietas jagung campuran

  4. Varietas jagung berdasarkan pembenihannya Tanaman jagung adalah tanaman bersari silang, yaitu sebagian besar penyerbukan berasal dari tanaman lain. Penyerbukan jagung terjadi terutama oleh bantuan angin. Selanjutnya, berdasarkan pembenihannya, varietas benih jagung dikelompokkan sebagai berikut: a. Varietas bersari bebas adalah varietas yang benihnya dapat dipakai terus- menerus dari setiap penanaman. Benih yang digunakan tentunya berasal dari tanaman yang mempunyai ciri-ciri dari varietas tersebut. Keunggulan jagung varietas bersari bebas adalah pembentukan varietas baru lebih mudah. Dengan demikian, harga benih menjadi lebih murah dan petani jagung tidak harus membeli benih baru setiap kali akan menanam jagung.

  Jagung yang tergolong varietas ini adalah jagung jenis Arjuna, Abimanyu, Bromo, Harapan, atau Harapan Baru.

  b. Varietas jagung hibrida adalah keturunan pertama (F1) yang berasal dari persilangan antara varietas dengan varietas, varietas dengan galur, dan

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Keunggulan dari jagung varietas hibrida adalah memiliki biji lebih besar dan keras. Akan tetapi, jagung hibrida memiliki kelemahan, yaitu harganya mahal, tersedia dalam jumlah terbatas, dan hanya dapat ditanam sekali, sehingga setiap kali menanam, petani harus membeli benih lagi (Salim, 2004).

  Jagung merupakan sumber kalori pengganti atau suplemen bagi beras, terutama bagi sebagian masyarakat pedesaan di Jawa Tengah, Jawa Timur, dan Sulawesi. Dewasa ini, proporsi penggunaan jagung sebagai bahan pangan cenderung menurun, tetapi meningkat sebagai pakan dan bahan baku industri.

  Sebagai bahan pangan, jagung dikonsumsi dalam bentuk segar, kering, dan dalam bentuk tepung. Alternatif produk yang dapat dikembangkan dari jagung mencakup produk olahan segar, produk primer, produk siap santap, dan produk instan. (Richarna dan Suarni, 2008).

  B.

  

Tongkol jagung

Tongkol jagung adalah tangkai tempat biji jagung melekat (Salim, 2004).

  Tongkol jagung tersusun atas tiga bagian: chaff (biji kecil-kecil yang menempel di tongkol), pitch (daerah berwarna terang) dan woody ring yang merupakan bagian terkeras dari tongkol jagung. Berikut merupakan tabel sifat-sifat kimia fisika dari tongkol jagung:

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI Tabel I. Sifat-sifat fisika kimia tongkol jagung Sifat fisika kimia Kandungan

  Kelembaban 7% Kesetimbangan kelembaban ketika bersentuhan dengan 14% udara terbuka

  Absorpsi air sampai jenuh 133% Absorpsi minyak sampai jenuh 100%

  3 Berat jenis (tergantung ukuran partikel) 0,32-0,48 kg/dm

  Kelarutan di dalam aseton 2,5% Kelarutan di dalam alkohol 5,6%

  Kelarutan di dalam NaOH 1% 20,9% Kelarutan di dalam asam sulfat 10% 2,5%

  Kelarutan di dalam air hangat 9,5% Selulosa 47,1%

  Hemiselulosa 37,3% Pentosan 36,5%

  Lignin 6,8% Kandungan abu 1,2% pH (bulk) 4,9% pH (pada permukaan) 7,4%

  Suhu pembakaran 205 C (Anonim d, 2008).

  Tongkol jagung mengandung kandungan karbohidrat yang tinggi, kebanyakan merupakan polisakarida. Polisakarida ini terutama terdiri dari selulosa dan hemiselulosa. Istilah hemiselulosa menunjukkan bahwa polisakarida tersebut dapat diekstrasi dari tanaman dengan larutan yang bersifat alkali. Adanya hemiselulosa tersebut ditandai dengan adanya residu gula D-xylan (polimer dari residu xylosa) pada tongkol jagung.(Donnelly et al, 2008).

  Tongkol jagung memiliki kandungan xilan atau pentosan sebesar 12,4- 12,9%. Semua bahan yang mengandung xilan dapat dimanfaatkan untuk produksi furfural. Namun tetap perlu mempertimbangkan efisiensi dan potensi bahan baku.

  Seperti halnya produk furfural menurut aturan UNCTAD/GATT (1979), bahan

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  demikian, tongkol jagung layak dikembangkan untuk produk furfural (Richana dan Suarni, 2008).

  C.

  

Furfural

  Furfural (C

  4 H

  3 OCHO) memiliki bobot molekul 96,06; merupakan cairan

  jernih, tidak berwarna, tetapi dapat dengan segera berubah menjadi coklat kemerahan. Furfural dalam kadar rendah larut dalam air; larut dalam etanol dan eter. Penyimpanan furfural harus dalam wadah tertutup rapat dan tidak tembus cahaya (Anonim, 1995).

  O C H O

Gambar 1. Struktur molekul furfural

  Proses pembuatan furfural melalui proses distruksi menggunakan asam sulfat. Fraksi pentosan (xilan) dari tongkol jagung dihidrolisis dan menghasilkan pentosa (gula xilosa). Kemudian xilosa dihidrogenasi dengan panas tinggi dan menghasilkan furfural, yang kemudian dimurnikan menggunakan destilasi uap (Richana dan Suarni, 2008).

  Reaksi yang terjadi pada konversi pentosan menjadi furfural adalah sebagai berikut:

  1. Hidrolisis pentosan menjadi pentosa :

• H xC H O (C H O ) + xH O

  5

  10

  5

  5

  8 4 n

  2 PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  2. Dehidrasi pentosa membentuk Furfural :

• H

  O

  xC H O xC H O + 3xH

  2

  5

  10

  5

  5

  4

  2 air furfural pentosa

  (2)

  

Gambar 2. Reaksi pembentukan furfural

  Furfural dipasarkan langsung atau dalam bentuk turunannya. Furfural digunakan sebagai pelarut, bahan pernis, atau campuran insektisida. Pemanfaatan produk turunan furfural cukup beragam, antara lain: pelarut industri minyak bumi, pelarut reaktif untuk resin fenol, dan disinfektan. Selain itu produk turunan furfural juga bermanfaat di bidang farmasi, yaitu sebagai starting material pembuatan antibakteri golongan nitrofuran, furamon, dan periston (Anonim c, 2006). Secara teoritis, rendemen furfural dari tongkol jagung berkisar antara 21- 23%, namun kenyataannya hanya berkisar 10% (Richana dan Suarni, 2008).

  Saat ini, telah terdapat beberapa metode pembuatan furfural:

  1. Metode Quaker oat Merupakan metode pembuatan furfural yang paling awan dipatenkan oleh Isenhour pada tahun 1932 dan kemudian diberikan kepada perusahaan

  Quaker Oat (Kantor paten Amerika Serikat). Metode ini melibatkan dua

  langkah proses. Pada langkah pertama, tanaman yang mengandung pentosan di campur dengan asam sulfat encer, sehingga terjadi proses hidrolisis pentosan menjadi pentosa. Pentosa kemudian didehidrasi menjadi furfural dalam langkah kedua. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  2. Metode Steam Stripping Steam stripping adalah proses pelucutan furfural produk dengan steam untuk menghindari atau mengurangi reaksi samping perusakan furfural.

  Adapun steam stripping dilakukan tanpa menggunakan boiler, melainkan dengan menyediakan sejumlah air di dasar digester yang nantinya akan berubah rnenjadi steam seiring dengan berlangsungnya pemasakan.

  3. Metode Vedernikov Pada metode yang dikemukakan oleh Nikolay Vedernikov, hidrolisis pentosan yang berasal dari tanaman dan dehidrasi pentosa dilakukan dalam satu langkah produksi dengan menggunakan sejumlah kecil katalis asam pekat (Gravitis, et al 2008).

  

Gambar 3. Peralatan yang digunakan dalam metode Vedernikov

D.

  

Refluk

  Pada umumnya senyawa-senyawa organik direaksikan dalam suatu pelarut dan untuk menaikkan tenaga kinetik sistem, perlu dilakukan pemanasan. PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  tidak keluar dari sistem, maka diperlukan pendingin untuk menjaga agar uap yang terbentuk akan terkondensasi dan kembali lagi ke dalam sistem campuran reaksi (Achmad, 1994).

  Air keluar Air masuk reaktan air panas

  

Gambar 4. Gambar peralatan refluk yang digunakan untuk menambah energi saat reaksi kimia.

  Pendingin yang dipakai dalam proses refluk adalah pendingin allihn. Pendingin allihn adalah suatu pipa yang tersusun dari rangkaian bulb, yang dapat meningkatkan permukaan kondensasi dan mengurangi hambatan pergerakan uap air. Oleh karena itu uap air hasil dari proses refluk dapat mengembun di dalam pipa dan mengalir kembali dalam bentuk cairan ke dalam labu alas bulat (Vogel, 1974).

  E.

  

Ekstrasi Pelarut

1. Uraian umum

  Ekstraksi dapat didefinisikan sebagai metode pemisahan komponen dari suatu campuran dengan menggunakan pelarut. Di antara berbagai jenis metode PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  pemisahan yang paling baik dan populer. Alasan utamanya adalah bahwa pemisahan ini dapat dilakukan baik dalam tingkat makro ataupun mikro.

  Seseorang tidak memerlukan alat yang khusus atau cangguh kecuali corong pisah. Prinsip metode ini didasarkan pada distribusi zat terlarut dengan perbandingan tertentu antara dua pelarut yang tidak saling bercampur, seperti benzen, karbin tetraklorida atau kloroform. Batasannya adalah zat terlarut dapat ditransfer pada jumlah yang berbeda dalam kedua fase pelarut. Teknik ini dapat digunakan untuk kegunaan preparatif, pemurnian, memperkaya, pemisahan serta analisis pada semua skala kerja (Khopkar, 1990).

  

Gambar 5. Corong pisah yang biasanya digunakan untuk ekstraksi bertahap

  Langkah ekstraksi adalah sebagai berikut:

  a. Mengocok larutan air atau suspensi dengan pelarut organik yang tidak bercampur dengan air kemudian didiamkan sehingga terbentuk dua lapisan dan selanjutnya dipisahkan.

  b. Solut (zat terlarut) atau bahan yang akan dipisahkan terdistribusi di antara kedua lapisan (air dan organik) berdasarkan kelarutan relatifnya.

  PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Dengan demikian garam anorganik akan berada dalam lapisan air dan senyawa organik yang tidak membentuk ikatan hidrogen seperti hidrokarbon atau derivat halogen akan berada dalam lapisan organik. Untuk solut jenis ini sekali ekstraksi sudah cukup untuk memisahkannya. Untuk senyawa organik yang dapat membentuk ikatan hidrogen dengan air seperti alkohol, aldehid, keton, asam, amina, dll yang hanya larut sebagian dalam kedua pelarut diperlukan beberapa kali ekstraksi untuk mengambil solut. Dengan demikian terjadi distribusi solut dalam kedua pelarut. Perbandingan konsentrasi solut dalam kedua pelarut dalam kesetimbangan disebut koefisien distribusi (KD).

  C org KD

  =

  C air

  Keterangan: C org = konsentrasi solut dalam pelarut organik C = konsentrasi solut dalam air

  air

  Untuk menghindari adanya tekanan gas pelarut ketika mengocok, sesekali kran dibuka (Achmad, 1994).

2. Metode ekstraksi cair-cair

  Tiga metode dasar pada ekstraksi cair-cair adalah: ekstraksi bertahap (batch), ekstraksi kontinyu, dan ekstraksi counter current.

  a. Ekstraksi bertahap. Merupakan ekstraksi yang paling sederhana. Caranya cukup dengan menambahkan pelarut pengekstraksi yang tidak bercampur dengan pelarut semula kemudian dilakukan pengocokan sehingga terjadi kesetimbangan konsentrasi zat yang akan diekstraksi pada kedua lapisan, setelah PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  Metode ini sering digunakan untuk pemisahan analitik. Kesempurnaan ekstraksi tergantung pada banyaknya ekstraksi yang dilakukan. Hasil yang baik diperoleh jika jumlah ekstraksi yang dilakukan berulang-ulang kali dengan jumlah pelarut sedikit-sedikit (Khopkar, 1990).

  b. Ekstraksi kontinyu. Ekstraksi kontinyu digunakan bila perbandingan distribusi relatif kecil sehingga untuk pemisahan yang kuantitatif diperlukan beberapa tahap ekstraksi. Ekstraksi yang tinggi pada ekstraksi kontinyu tergantung pada viskositas fase dan faktor-faktor lain yang mempengaruhi kecepatan tercapainya kesetimbangan, seperti nilai D, volume relatif dari dua fase dan beberapa faktor lainnya. Efisiensi ekstraksi dapat ditingkatkan dengan menggunakan luas kontak yang besar (Khopkar, 1990).

  c. Ekstraksi counter current. Ekstraksi kontinyu counter current, fase cair pengekstraksi dialirkan dengan arah yang berlawanan dengan larutan yang mengandung zat yang akan diekstraksi. Biasanya digunakan untuk pemisahan zat, isolasi ataupun pemurnian. Sangat berguna untuk fraksinasi senyawa organik tetapi kurang bermanfaat untuk senyawa-senyawa an organik (Khopkar, 1990).

  Secara umum, pemilihan metode yang digunakan tergantung pada perbandingan distribusi zat terlarut dan zat-zat lain yang bercampur dan mengganggu pemisahan (Khopkar, 1990).

PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI F.

  

Identifikasi Senyawa Organik

1. Uji Pendahuluan

  Uji pendahuluan dilakukan dengan tujuan mengetahui karakteristik dari senyawa hasil reaksi, biasanya meliputi pemeriksaan organoleptis, dan pemeriksaan kelarutan

  a. Pemeriksaan organoleptis. Uji dilakukan untuk melihat bentuk, warna, dan bau dari senyawa hasil reaksi. Uji ini merupakan uji paling sederhana tanpa bantuan alat.

  b. Pemeriksaan kelarutan. Istilah kelarutan tidak saja merupakan standar atau uji kemurnian dari suatu zat, tetapi lebih dimaksudkan sebagai informasi dalam penggunaan, pengolahan dan peracikan suatu bahan, kecuali apabila disebutkan khusus dalam judul tersendiri dan disertai cara ujinya secara kuantitatif.

  

Tabel II. Istilah kelarutan zat menurut Farmakope Indonesia IV

(Anonim, 1995)

Jumlah bagian pelarut (ml) yang digunakan untuk

  Istilah kelarutan

  melarutkan 1 bagian zat (gram)

  Sangat mudah larut Kurang dari 1 Mudah larut 1 sampai 10 Larut 10 sampai 30 Agak sukar larut 30 sampai 100 Sukar larut 100 sampai 1000 Sangat sukar larut 1000 sampai 10.000 Praktis tidak larut Lebih dari 10.000

  Dari sifat kelarutan, suatu senyawa dapat diklasifikasikan ke dalam senyawa polar dan non polar. Senyawa ionik tidak dapat larut dalam eter. Pada PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI PLAGIAT MERUPAKAN TINDAKAN TIDAK TERPUJI

  umumnya senyawa dengan satu gugus polar per molekul akan larut dalam eter (Achmad, 1994).