Pembuatan Natrium Karboksimetil Selulosa Dari Sekam Padi (Oryza sativa Linn)

Lampiran 1. Hasil identifikasi tumbuhan padi

46
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Gambar tumbuhan padi

(a)

(b)
Keterangan :
a. Tumbuhan padi
b. Sekam padi

47
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan natrium karboksimetil selulosa
sekam padi ( Oryza sativa L. )

(a)

(b)

48
Universitas Sumatera Utara

(c)
Keterangan:
a. Serbuk sekam padi
b. α-selulosa sekam padi
c. Natrium karboksimetil selulosa sekam padi

49
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4.Flowsheet prosedur kerja
1. Pembuatan α selulosa dari sekam padi
Serbuk sekam padi
Dimasukkan ke dalam beaker glass
Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5%

dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai
pH netral

Residu

Filtrat
Didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung
NaOH 2% dan Na2SO3 2%
Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Residu

Filtrat
Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada
temperatur mendidih selama 30 menit.
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Filtrat

Residu

Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC
selama 30 menit
Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral
Residu
Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit
Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC
α-selulosa

50
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. (lanjutan)
2. Pembuatan karboksimetil selulosa
5 gram α-selulosa
dimasukkan ke dalam erlenmeyer
ditambahkan 100 ml isopropanol dan 20 ml NaOH 10%
dialkalisasi pada suhu 25⁰C selama 1 jam

ditambahkan natrium monokloroasetat sebanyak 5
gram
dikarboksimetilasi selama 3 jam pada suhu
55⁰C
penetralan dengan asam asetat 90% sampai pH netral
disaring

Residu

Filtrat
dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali
sebanyak 100 ml
disaring
dikeringkan pada suhu 60⁰C

Karboksimetil
selulosa
Dihaluskan atau digerus
Dikarakterisasi
Organoleptik, pH, susut pengeringan,

kadar abu total, kelarutan zat dalam air,
viskositas, derajat substitusi, analisis
gugus fungsi dan morfologi.

51
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan NKSSP
Perhitungan rendemen natrium karboksmetil selulosa sekam padi NKSSP
Berat serbuk sekam padi

= 37,5 g

Berat α-selulosa

= 12.25 g

Rendemen

=

12,25

x 100% = 32,67%

37,5

Rendemen α-selulosa terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis
dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,80 g
Rendemen

=

2,80
12,25

x 100% = 22,85%

Rendemen serbuk sekam padi terhadap natrium karboksimetil selulosa setelah
dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu:

Rendemen

=

2,80
37,5

x 100% = 7,47%

52
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6.Perhitungan hasil susut pengeringan NKSSP
Perhitungan untuk susut pengeringan Natrium Karboksimetil Selulosa
Seka Padi (NKSSP)
a. Susut pengeringan I
Berat bahan mula-mula

= 1,0021 g

Berat bahan sesudah konstan

= 0,9523 g

Sp1

=

1,0021 –0,9523
1,0021

x 100% = 5,17%

b. Susut pengeringan II
Berat bahan mula-mula

= 1,0058 g

Berat bahan sesudah konstan

= 0,9562 g

Sp1

=

1,0058 –0.9562
1,0058

x 100%

= 5,51%

c. Susut pengeringan III
Berat bahan mula-mula

= 1,0073 g

Berat bahan sesudah konstan

= 0,9568 g

Sp3

=

1,0073–0,9568
1,0073

x 100%

Susut pengeringan rata-rata

= 5,47%

=

5,17% + 5,51% + 5,47%
3

= 5,38%

53
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Penetapan kadar abu total NKSSP

% kadar abu total

=

Berat abu
Berat karboksimetil

selulosa

x

100%
a. Berat karboksimetil selulosa = 2,0102 g
Berat abu
% Kadar abu total

= 0,0097 g
=

0,0097
2,0102

x 100%

= 0,48%

b. Berat karboksimetil selulosa = 2,0084 g
Berat abu

= 0,0082 g

% Kadar abu total

=

0,0082
2,0084

x 100%

= 0,41%

c. Berat karboksimetil selulosa = 2,0067 g
Berat abu

= 0,0065 g

% Kadar abu total

=

% Kadar abu total rata-rata

=

0,0077
2,0073

x 100%

= 0,38%

0,48% + 0,41% + 0,38%
3

= 0,42%

54
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 8.Kelarutan zat dalam air NKSSP
Dihitung berdasarkan persamaan:
Za =

w0–w1
x 100%
w0

Keterangan:
W0 = berat beaker glass yang telah ditara
W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan
Za

=

100,37 g –100,32 g
100,32 g

x 100%

= 0,05%

55
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 9. Perhitungan hasil derajat substitusi NKSSP
Natrium Karboksimetil Selulosa Sekam Padi (NKSSP)
Abs -OH

=[���

1
0,42

]

Abs ester

=

= 0,3768

1

[��� 0,18 ]
=

0,3768

Derajat Substitusi NKSSP

=

[

=

0,5039

0,7477

0,7447

]

Natrium Karboksimetil Selulosa Komersil (NKSK)
Abs -OH

=[���

1
0,84

]

Abs ester

=

= 0,0757

=

0,0757

Derajat Substitusi NKSK

1

[��� 0,72 ]

=

[

=

0,5304

0,1427

0,1427

]

56
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 10. Tabel Faktor Koreksi Dalam Menghitung Viskositas

57
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 11. Perhitungan hasil viskositas NKSSP dan NKSK
Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selilosa Sekam Padi (NKSSP)
Data yang diperoleh :
Skala / dial reading

:

5

Kecepatan spindel

:

30

Ukuran spindel

:

4/64

Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini :
Viskositas ( cps )

Viskositas ( cps )

=

skala (dial reading) x faktor

=

5 x 200

=

1000 cps

Viskositas dari Natrium Karboksimetil Selolosa Komersil (NKSK)
Data yang diperoleh :
Skala / dial reading

:

5

Kecepatan spindel

:

12

Ukuran spindel

:

4/64

Dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini :
Viskositas ( cps )

Viskositas ( cps )

=

skala (dial reading) x faktor

=

5 x 500

=

2500 cps

58
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 12.Alat Scanning Electron Microscope (SEM)

59
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 13.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSSP

60
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 14.Hasil pemeriksaan mikroskopik NKSK

61
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 15.Alat Fourier Transform Infra Red Spectroscopy (FTIR)

62
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 16.Hasil spektroskopi infra merah α-selulosa sekam padi

63
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 17.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP

64
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 18.Hasil spektroskopi infra merah NKSK

65
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 19.Hasil spektroskopi infra merah NKSSP dan NKSK

66
Universitas Sumatera Utara