Pemanfaatan Jerami Padi (Oryza sativa L.) sebagai Bahan Baku Pembuatan Karboksimetil Selulosa

Lampiran 2. Gambar tumbuhan jerami padi

( a )

( b ) Keterangan :

a. Pohon padi b. Jerami padi

Lampiran 3. Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi ( Oryza sativa L. )

(a)

(b)

(c)

Keterangan:

a. Serbuk jerami padi b. α-selulosa jerami padi

Lampiran 4. Flowsheet prosedur kerja 1. Pembuatan α selulosa dari jerami padi

Serbuk jerami padi

Dipanaskan dengan 0,5 L campuran HNO3 3,5% dan 5mg NaNo2 pada suhu 90ºC selama 2 jam Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Residu Filtrat

Didigesti dengan 375ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2%

Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Residu Filtrat

Dipanaskan dengan 125ml NaOCL 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit.

Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Residu

α-selulosa

Filtrat Dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam

Dimasukkan ke dalam beaker glass

Residu

Disaring dan dikeringkan di oven pada suhu 60ºC

Diputihkan dengan H2O2 10% pada suhu 60ºC selama 30 menit Disaring dan dicuci dengan akuades sampai pH netral

Dipanaskan dengan NaOH 17,5% pada suhu 80ºC selama 30 menit

Lampiran 4. (lanjutan)

2. Pembuatan karboksimetil selulosa

2 gram α-selulosa

dimasukkan ke dalam erlenmeyer

ditambahkan 30 ml isopropanol dan 40 ml NaOH dipanaskan pada suhu 60⁰C selama 1 jam

ditambahkan 40 ml isopropanol yang mengandung 12 gram natrium monokloroasetat tetes demi tetes selama 1 jam

diaduk selama 4 jam pada suhu 60⁰C

penetralan dengan asam asetat glasial sampai pH netral

disaring

Filtrat Residu

dicuci dengan alkohol sebanyak 4 kali sebanyak 100 ml

dikeringkan pada suhu 60⁰C Karboksimetil

selulosa

Dihaluskan atau digerus Dikarakterisasi

Organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, viskositas, analisis gugus fungsi dan morfologi.

Lampiran 5. Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP

Perhitungan rendemen karboksmetil selulosa dari jerami padi Berat serbuk jerami padi = 37,5 g

Berat α-selulosa = 9.95 g

Rendemen =

x 100% = 26,53%

Rendemen α-selulosa terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu: 2,67 g

Rendemen =

x 100% = 26,83%

Rendemen serbuk jerami padi terhadap karboksimetil selulosa setelah dihidrolisis dengan natrium monokloro asetat yaitu:

Rendemen =

Lampiran 6. Perhitungan hasil karakterisasi KSJP 1. Uji susut pengeringan

Sebagai contoh dibuat perhitungan untuk susut pengeringan karboksimetil selulosa

a. Susut pengeringan II

Berat bahan mula-mula = 1,0017 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9558 g Sp2 = –

x 100% = 4,58%

b. Susut pengeringan I

Berat bahan mula-mula = 1,0061 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9521 g Sp1 = –

x 100% = 5,36%

c. Susut pengeringan III

Berat bahan mula-mula = 1,0077 g Berat bahan sesudah konstan = 0,9545 g Sp3 = –

x 100% = 5,27%

Susut pengeringan rata-rata = 5,07% 2. Penetapan kadar abu total

% kadar abu total =

x

100%

Lampiran 6. (lanjutan)

% Kadar abu total =

x 100% = 0,53%

b. Berat karboksimetil selulosa = 2,0092 g

Berat abu = 0,0094 g

% Kadar abu total =

x 100% = 0,47%

c. Berat karboksimetil selulosa = 2,0082 g

Berat abu = 0,0084 g

% Kadar abu total =

x 100% = 0,42%

% Kadar abu total rata-rata =

= 0,47%

3. Kelarutan zat dalam air

Dihitung berdasarkan persamaan: Za = – x 100%

Keterangan:

W0 = berat beaker glass yang telah ditara

W1 = berat beaker glass + zat yang larut air yang telah dikeringkan Za =

–

x 100%

Lampiran 7. Perhitungan hasil derajat substitusi Dihitung berdasarkan persamaan :

DS (%) =

Adsorbansi pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 (A1111,oo)

%T = 2,021

T = 0,0202

A = log

= log

= 1,1694

Adsorbansi pada bilangan gelombang 3402,43 cm-1 (A3402,43)

%T = 4,086

T = 0,0408

A = log

= log

= 1,3893

DS (%) =

= (0,8417- 0,10) x 100

= 0,7417 x 100

= 74,17%

Lampiran 8. Perhitungan hasil viskositas Dihitung berdasarkan persamaan : Viskositas ( cps ) = skala (dial reading) x faktor

= 8 x 5 = 40 cps

Lampiran 9. Gambar alat-alat uji karakteristik karboksimetil selulosa

(a) (b)

(c)

Keterangan

a. Alat uji SEM (TM 3000 Hitachi) b. Alat FT-IR (Shimadzu)

DAFTAR PUSTAKA

Arum, W., Khoirul, U., dan Siti T. (2005). Karakterisasi Karboksimetil Selulosa (CMC) dari Enceng Gondok (Eichornia crassipes (Mart) Solm). 3(5), 228 – 231.

Atalla, R.H. (1987). Structure of cellulose, Characterization of The Solid States, ACS Symposium series No. 340, Washington. Halaman 8.

Bhimte, N.A., dan Tayade, P.T. (2007). Evaluation of Microcristalline Cellulose Prepared From Sisal Fibers as A Tablet Excipient: A Technical Note. AAPS PharmSciTech. 8(1): E1-E7. Halaman 78.

Coffey, D.G., Bell, D.A., and Handerson, A. (1995). Cellulose and Cellulose Derivate, New York. halaman 34.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Halaman 1043, 1124, 1212.

Eliasson, A.C. ( 2004). Starch in Food. Structure, Function and Application, England: Woodhead Publishing Limited. Halaman 75.

Fardiaz. (1986). Mikrobiologi Pangan I. Gramedia Pustaka Utama ,Jakarta.

Fengel, D. dan Wegener, G. (1995). Kayu, Kimia, Ultrastruktur, Reaksi-reaksi. Yogjakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 79, 125.

Fennema, O. R., M. Karen, and D.B. Lund. 1996. Principle of Food Science. Newyork: Marcel Dekker Inc. Halaman 62.

Glicksman, M. (2000). Food Hydrocoloids Volume 1. Florida. CRC Press, Inc., Boca Raton. 199 p. Halaman 23.

Habibi, Y., Lucia, L.A., dan Rojas, O.J. (2010). Cellulose Nanocrystals: Chemistry, Self-Assembly, and Applications. Chemical Reviews. 110: 3479-3500. Halaman 78.

Halim, A. (1999). Pembuatan dan Uji Sifat-Sifat Teknologi Mikrokristalin Sellulosa dari Jerami. Jurnal Sain dan Teknologi Farmasi. halaman 4. Hanafi, N.D. (2008). Teknologi Pengawetan Pakan Ternak, DEpartemen

Peternakan Fakultas Pertanian. Medan : Universitas Sumatera Utara. Halaman 32.

Hardjono, S. (1995), Kimia kayu dasar-dasar dan penggunaannya, Edisi kedua, Yogyakarta: Gajah Mada University Press. Halaman 8.

Heydarzadeh H.D ,Najafpour G.D ,Nazari Moghaddam A.A (2009), Catalyst- Free Conversion of Alkali Cellulose to Fine Carboxymethyl Cellulose at Mild Conditions. World apllied science journal (6). IDOSI

Hutapea, J.R. (1994). Inventaris Tanaman Obat Indonesia III. Jakarta: Departemen Kesehatan RI. Halaman 69.

Hogan, J. P. and Leche, T. F. (1983). Types of Fibrous Residues and Their Characteristics. In: G. R. Pearce. Ed. Aust. Goverment Publs. Service, Canberra. Halaman 31.

Iskandar., Zaki, M., Mulyati, S., Fathanah, U., Sari, I., dan Juchairawati. (2010). Pembuatan Film Selulosa dari Nata de Pina. Jurnal Rekayasa Kimia dan Lingkungan. 7(3): Halaman 105-111.

Jackson, J.K., Letchford, K., Wasserman, B.Z., Ye, L., Hamad, W.Y., dan Burt, H.M. (2011). The Use of Nanocrystalline Cellulose for the Binding and Controlled Release of Drugs. International Journal of Nanomedicine. 6: Halaman 321-330.

Lehninger, A.L. (1988). Dasar-Dasar Biokimia. Jilid 1. Jakarta: Erlangga. Halaman 14.

Lii, C. Y dan Chang S.M. (2007). Characterization of Red Bean Strach and Its Noodle Quality. 7 (3): Halaman 302-308.

Linda, Permatasari. (2012). Pembentukan Senyawa Karboksi Metil Selulosa (CMC). Bandung : Politeknik Negeri Bandung. Halaman 2.

Menifie, B.W. (1989). Chocolate, Cocoa, and Confectionery Science and Technology, Third Edition, An Aspen Publication, United states Of America. Halaman 78.

Ohwoavworhua, F.O., dan Adelakun, T.A. (2005a). Some Physical Characteristics of Microcrystalline Cellulose Obtained from Raw Cotton of Cochlospermum planchonii. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 4(2): Halaman 501-507.

Ohwoavworhua, F.O., dan Adelakun, T.A. (2005b). Phosporic Acid-Mediated

Depolymerization and Decrystallization of α-cellulose Obtained from

Corn Cob: Preparation of Low Crystallinity Cellulose and Some Physicochemical Properties. Tropical Journal of Pharmaceutical Research. 4(2): Halaman 509-516.

Oyeniyi, Y.J. dan Itiola, OA. (2011). The Physicochemical Characteristic of Microcrystalline Cellulose, Derived From Sawdust, Agricultural Waste Products. International Journal of Pharmacy and Pharmaceutical Sciences. 4(2): Halaman 197.

Pardosi, D. (2008). Pembuatan Material Selulosa Bakteri Dalam Medium Air Kelapa Melalui Penambahan Sukrosa, Kitosan, dan Gliserol menggunakan Acetobacter Xylinum. Medan : Universitas Sumatera Utara.

Phillips, G.O and P.A. Williams. (1987). Handbook of Hydrocolloids. England: Woodhead Publishing Limited.

Perez, J., Dorado, J.M., Rubia, T., dan Martinez, J. (2002). Biodegradation and Biological treatments of Cellulose, Hemicellulose and Lignin. An Overview. 5(2): Halaman 53-63.

Purvitasari, A. (2004). Kajian Pengaturan pH dan Penambahan CMC Terhadap Kualitas Produk Sirup Nira Kelapa. Purwokerto : Universitas Jenderal Soedirman. Halaman 9.

Robinson, T. (1995). Kandungan Organik Tumbuhan Tinggi. Edisi VI. Bandung: Penerbit ITB. Halaman 27-28, 70.

Rowe, C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E. (2003). Handbook of Pharmaceutical Exipients. Edisi IV. London: Publisher-Science and Practice. Royal Pharmaceutical Society of Great Britain. Halaman 181-185.

Rowe, C., Sheskey, P.J., dan Quinn, M.E. (2009). Handbook of Pharmaceutical Exipients. Edisi VI. Chicago: Pharmaceutical Press. Halaman 129-133, 136-138.

Setiawan, Pramono dan Musyanti. (1990). Berita Selulosa, vol XXVI, Halaman 33-37.

Setiyawan, Y., (2010), Peranan Polimer Selulosa Sebagai Bahan Baku dalam Pengembangan Produk Manufaktur Menuju Era Globalisasi. Bandung : Universitas Islam Indonesia. Halaman 12.

Siregar, H. (1981). Budidaya Tanaman Padi di Indonesia, Sastra Hudaya, Bogor. Sjostrom, E. (1995). Kimia Kayu, Dasar-dasar dan Penggunaan. Edisi II.

Yogjakarta: Gadjah Mada University Press. Halaman 375.

Soenaryo E., Dj. S. Damardjati. dan M. Syam. (1991). Padi Buku 3, Badan Penelitian dan Pengembangan Tanaman Pangan Bogor. Halaman 8-14. Taherzadeh, M.J. (2007). Acid-Based Hydrolysis Processes for Ethanol from

Lignocellulosic Materials. A Review. Bioresources. 2(3). Halaman 472-499.

Wang, dkk. (1979). Fermentation and EnzymesTechnology. New York : John Willey and Sons Inc. Halaman 4.

Winarno, F.G. (1984). Kimia Pangan dan Gizi. Jakarta : Gramedia Pustaka Utama. Halaman 23.

Yanuar, A., Rosmalasari, E., dan Anwar, E. (2003). Preparasi dan Karakterisasi Selulosa Mikrokristal dari Nata de coco untuk Bahan Pembantu Pembawa Tablet. Departemen Farmasi FMIPA Universitas Indonesia. Istecs Journal. 4: 71-78.

BAB III

METODE PENELITIAN

Penelitian ini menggunakan metode eksperimental yang meliputi pengambilan sampel, identifikasi sampel, pengolahan sampel, isolasi α-selulosa, pembuatan karboksimetil selulosa dan karakterisasi karboksimetil selulosa.

3.1 Alat-alat

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah alat-alat gelas laboratorium, hot plate, neraca analitik (Sartorius), pompa vakum, Fourier-Transform Infrared Spectrophotometer (Shimadzu), Viskometer (Brookfield), Scanning Electron Microscopy (TM 3000 Hitachi), oven listrik (Fisher Scientific), desikator, hotplate stirer, stopwatch, termometer, pH indikator (Merck), pH meter (Hanna), ayakan, blender (Philips), tanur, lemari pengering, mortar dan stamfer, cawan, wadah plastik, aluminium foil dan kertas saring. 3.2 Bahan-bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi, asam nitrat (Merck), natrium nitrat (Merck), natrium hidroksida (Merck), natrium sulfit (Merck), natrium hipoklorit (Merck), asam sulfat (Merck), hidrogen peroksida (Merck), akuades, isopropanol (Brataco Chemical) proanalisis, etanol, natrium monokloroasetat (Merck), asam asetat, fenolftalein.

3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan sampel 3.3.1 Pengambilan sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, artinya tanpa membandingkan sampel yang diambil dengan sampel yang sama dari daerah lain. Tumbuhan yang digunakan dalam penelitian ini adalah jerami padi yang diperoleh dari daerah Lumban Dolok, Kecamatan Siabu, Provinsi Sumatera Utara.

3.3.2 Identifikasi sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi-LIPI Bogor.

3.3.3 Pengolahan sampel

Jerami padi yang sudah dibersihkan dari daun dan padinya, dibersihkan dari pengotor, dicuci, ditiriskan dan diangin-anginkan. Dipotong kecil-kecil dengan ukuran kurang lebih 1 x 1 cm. Kemudian dikeringkan dalam lemari pengering pada suhu ± 40oC hingga rapuh. Lalu diblender atau dihaluskan sampai berbentuk serbuk. Diayak melalui ayakan 20 dan 60 mesh. Serbuk yang digunakan yaitu lolos di ayakan 20 mesh dan tertahan pada 60 mesh. Disimpan dalam wadah plastik yang tertutup rapat.

3.4 Pembuatan Pereaksi

3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5%

Asam nitrat 65% sebanyak 5,4 ml dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.2 Larutan natrium hidroksida 2%

Natrium hidroksida sebanyak 2 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga 100 ml.

3.4.3 Larutan natrium hidroksida 17,5%

Natrium hidroksida sebanyak 17,5 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.4 Larutan natrium hidroksida 40%

Natrium hidroksida sebanyak 40 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.5 Larutan natrium sulfit 2%

Natrium sulfit sebanyak 2 gram dilarutkan dalam air bebas karbondioksida secukupnya hingga volume 100 ml.

3.4.6 Pereaksi natrium hipoklorit 1,75%

Larutan pekat natrium hipoklorit (12%) diambil sebanyak 14,6 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga volume 100 ml.

3.4.7 Pereaksi hidrogen peroksida 10%

Larutan pekat hidrogen peroksida diambil sebanyak 2 ml, kemudian ditambahkan akuades hingga volume 100 ml.

3.4.8 Air bebas karbondioksida

Air suling yang telah dididihkan selama 5 menit atau lebih didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbondioksida dari udara (Ditjen POM, 1995).

3.5 Isolasi α-selulosa Jerami Padi

Isolasi α-selulosa jerami padi dilakukan dengan metode delignifikasi yaitu sebagai berikut:

Serat jerami padi sebanyak 37,5 g dimasukkan ke dalam beaker glass, kemudian ditambahkan 500ml campuran HNO3 3,5% dan 5mg NaNO2 dan dipanaskan di atas hot plate pada suhu 90⁰C selama 2 jam. Setelah itu disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Selanjutnya didigesti dengan 375 ml larutan yang mengandung NaOH 2% dan Na2SO3 2% dan dipanaskan pada suhu 50⁰C selama 1 jam. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Selanjutnya dilakukan pemutihan dengan 125 ml larutan NaOCl 1,75% pada temperatur mendidih selama 30 menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Setelah itu dilakukan pemurnian alfa selulosa dari sampel dengan 250 ml larutan NaOH 17,5% pada suhu 80⁰C selama 30 menit. Kemudian disaring dan residu dicuci dengan akuades hingga pH netral. Dilanjutkan dengan pemutihan dengan penambahan H2O2 10% pada suhu 60⁰C selama 30 menit. Disaring dan residu dicuci dengan akuades sampai pH netral. Dikeringkan di oven pada suhu 60⁰C dan disimpan dalam desikator. Hasil yang didapat disebut α-selulosa (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005).

3.6 Pembuatan CMC Jerami Padi

Sintesis CMC dilakukan dengan menimbang 2 g berat kering α-selulosa dari jerami padi dimasukkan ke dalam erlenmeyer 500 ml, ditambahkan 30 ml isopropanol dan 40 ml NaOH diletakkan pada hotplate stirer dan diaduk pada suhu 60⁰C selama 60 menit. Selanjutnya ditambahkan 40 ml isopropanol yang

mengandung 12 gram natrium monokloroasetat tetes demi tetes dan proses ini berlangsung selama 1 jam pada suhu 60⁰C. Selanjutnya diaduk selama 4 jam pada suhu 60⁰C. Setelah proses karboksimetilasi selesai, hotplate stirer dimatikan kemudian campuran ini dipindahkan kedalam gelas kimia dan diukur pHya. Selanjutnya ditambah asam asetat glasial sampai pH netral dan didekantasi. Residu yang didapatkan dicuci dengan 100 ml etanol dan diaduk kemudian disaring menggunakan pompa vakum. Dikeringkan dalam oven pada suhu 60⁰C selama 4 jam dan dihaluskan secara mekanik dan selanjutnya disebut karboksimetil selulosa.

3.7 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa 3.7.1 Organoleptik

Pengujian organoleptik yang dilakukan terhadap karboksimetil selulosa jerami padi meliputi pemerikasaan bau, warna dan rasa.

3.7.2 Sifat fisikokimia karboksimetil selulosa

Sifat fisikokimia karboksimetil selulosa meliputi penetapan pH, susut pengeringan, penetapan kadar abu total dan kelarutan zat dalam air.

3.7.2.1 Penetapan pH

Serbuk karboksimetil selulosa ditimbang sebanyak 2 g, kemudian diaduk dengan 100 ml akuades selama 5 menit dan pH dari cairan supernatan diukur dengan pHmeter (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005a; Ejikeme, 2007).

3.7.2.2 Susut pengeringan

Botol timbang dikeringkan di oven selama 30 menit pada suhu 100 – 105ºC, lalu didinginkan dalam desikator dan ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan

sampai diperoleh berat yang konstan. Satu gram karboksimetil selulosa ditimbang seksama dalam botol timbang. Dikeringkan di dalam oven pada suhu 105ºC selama 1 jam. Pada waktu pemanasan di oven, tutup botol timbang dibuka, dan saat pengambilan botol timbang segera ditutup dan dibiarkan dalam desikator sampai suhu mencapai suhu kamar lalu ditimbang. Pekerjaan ini dilakukan sampai diperoleh berat yang konstan (Ditjen, POM., 1995).

3.7.2.3 Penentuan kadar abu total

Serbuk karboksimetil selulosa sebanyak 2 g ditimbang seksama, dimasukkan ke dalam krus porselin yang telah dipijar dan ditara, kemudian diratakan. Krus dan sampel dipijar dalam tanur perlahan-lahan sampai arang habis, pemijaran dilakukan pada suhu 600ºC selama 2 jam kemudian didinginkan dan ditimbang sampai diperoleh bobot tetap (Ditjen POM, 1995).

% kadar abu total =

x

100%

3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air

Sampel sebanyak 5 g diaduk dengan 80 ml air selama 10 menit, disaring dengan vakum. Filtrat dipindahkan ke dalam beaker yang telah ditara (wo), lalu diuapkan hingga kering, selanjutnya dikeringkan pada 105ºC selama 1 jam, didinginkan dalam desikator, lalu ditimbang (w1) (Ejikeme, 2007). Perbedaan berat antara residu dan beaker kosong tidak boleh lebih dari 12,5 mg (0,25%). Zat larut air (Za) dihitung berdasarkan persamaan berikut:

Za = –

3.7.3 Penentuan derajat substitusi

Penetuan Harga Derajat Substitusi (DS) yang dihasilkan berdasarkan analisis spectrum FTIR. Nilai intensitas %T pada bilangan gelombang 1111,00 cm-1 dan 3402,43 cm-1 masing-masing adalah 2,02 dan 4,08 yang dapat dilihat pada tabel 4.2. Perhitungan nilai derajat subtitusinya dapat dihitung berdasarkan persamaan di bawah ini :

DS (%) =

3.7.4 Pengukuran viskositas larutan CMC 2%

Penentuan viskositas sediaan menggunakan viskometer Brookfield. Caranya : Ditimbang 2 g berat kering CMC dimasukkan dalam lumpang kemudian ditambah dengan air panas secukupnya hingga mencapai volume 100 ml. Setelah air panas dimasukkan, campuran digerus sampai homogen dan dituangkan kedalam gelas kimia. Lalu spindle diturunkan hingga spindel tercelup ke dalam formulasi. Selanjutnya akan dihidupkan dengan menekan tombol ON. Kecepatan spindel diatur, kemudian dibaca skalanya (dial reading) dimana jarum merah yang bergerak telah stabil. Nilai viskositas (η) dalam sentipoise (cps) diperoleh dari hasil perkalian skala baca (dial reading) dengan faktor koreksi (f) khusus untuk masing-masing kecepatan spindel. Nilai viskositas dapat dihitung dengan permasamaan berikut ini :

Viskositas (cps) = skala (dial reading) x faktor 3.7.5 Morfologi selulosa

dengan merekatkan sampel dengan “stab” yang terbuat dari logam. Kemudian setelah sampel dibersihkan dengan alat peniup, sampel dilapisi dengan emas bercampur palladium dalam suatu ruangan (vacum evaporator) yang bertekanan 1492.102 atm. Sampel ini selanjutnya dimasukkan kedalam ruangan khusus dan kemudian disinari dengan pancaran elektron bertenaga lebih kurang 15 KV sehingga sampel mengeluarkan elektron sekunder dan elektron terpental yang dapat dideteksi dengan detektor scientor yang diperkuat dengan suatu rangkaian listrik yang menyebabkan timbulnya gambar CRT (Chatode Ray Tube). Pemotretan dilakukan setelah memilih bagian tertentu dari objek (sampel) dan pembesaran yang diinginkan sehingga diperoleh foto yang baik dan jelas.

3.7.6 Analisis FT-IR

Analisa _{gugus fungsi dilakukan dengan menggunakan alat shimadzu}

IRPrestige-21. Sampel di preparasi dalam bentuk bubur (mull). Bubur diperiksa dalam sebuah film tipis yang diletakkan diantara lempengan-lempengan garam yang datar. Pengujian dilakukan dengan menjepit film hasil campuran pada tempat sampel. Kemudian film diletakkan pada alat ke arah sinar infrared. Hasilnya akan ditampilkan sebagai kurva bilangan gelombang dari 4000-500 cm-1. Karboksimetil selulosa komersial digunakan sebagai pembanding.

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Identifikasi Sampel

Identifikasi sampel dilakukan oleh bagian Herbarium Bogoriense Bidang Botani Pusat Penelitian Biologi LIPI-Bogor terhadap tumbuhan jerami padi adalah jenis Oryza sativa L. suku Poaceae. Hasil identifikasi sampel dapat dilihat pada Lampiran 1.

4.2 Pembuatan Karboksimetil Selulosa Jerami Padi (KSJP)

Isolasi α-selulosa jerami padi dilakukan dengan metode delignifikasi. Alfa selulosa yang diperoleh dari pengolahan jerami padi 37,5 g adalah 9,95 gram atau 26,53%, setelah dilanjutkan pada pembuatan karboksimetil selulosa dengan metode alkalisasi dan karboksimetilasi diperoleh hasil sebesar 2,67 gram atau 10,06%. Dengan demikian hasil KSJP dari bahan awal adalah 7,12%. Hasil ini diperoleh setelah terjadi penghilangan beberapa zat seperti lignin, hemiselulosa dan lainnya yang terdapat dalam jerami padi pada saat pemurnian α-selulosa (Ohwoavworrhua dan Adelakun, 2005b).

4.3 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa Jerami Padi (KSJP) 4.3.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP

Hasil sifat-sifat fisikokimia dari KSJP dapat dilihat pada Tabel 4.1 di bawah ini:

Tabel 4.1 menunjukkan bahwa hasil organoleptik dari KSJP dan karboksimetil selulosa yang dihasilkan yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa. Nilai-nilai yang diperoleh dari pengujian KSJP dan diantaranya pH 7,24 dan 7,79; susut pengeringan 5,07 dan 4,75%; zat larut air 0,03 dan 0,08%; kadar abu total yaitu 0,47 dan 0,01%,. Nilai pH dan susut pengeringan keduanya telah memenuhi persyaratan USP berturut yaitu 6,5-8,5, ≤10,0%.

Tabel 4.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP

Parameter KSJP CMC

komersial

USP 27

Organoleptik Berwarna

putih, tidak berbau dan tidak berasa

Berwarna putih, tidak berbau dan

tidak berasa

-

pH 7,24 7,79 6,5 - 8,5

Susut pengeringan (%) 5,07 4,75 ≤ 10,0%

Kadar abu total (%) 0,47 0,01 -

Kelarutan zat dalam air (%) 0,03 0,08 - 4.4 Penentuan Derajat Substitusi

Nilai yang diperoleh dari hasil uji derajat substitusi KSJP dan karboksimetil selulosa komersial diantaranya 74,17% dan 121%. Derajat substitusi merupakan parameter yang penting dalam menentukan kualitas dari suatu karboksimetil selulosa. Menyatakan bahwa dilihat dari segi kualitas, semakin besar nilai derajat substitusi maka kualitas dari karboksimetil selulosa semakin baik sebab kelarutannya dalam air semakin besar (Arum, 2005).

Penentuan derajat substitusi yaitu banyaknya jumlah gugus hidroksil yang tersubstitusi oleh asam monokloroasetat terhadap selulosa. Untuk membantu asam monokloroasetat bisa bersubstitusi dengan baik maka harus diikuti dengan lama

waktu agitasi yang sesuai. Agitasi sendiri berfungsi untuk mengaktifkan asam monokloroasetat dengan struktur selulosa agar lebih mudah terjadinya substitusi gugus hidroksil menjadi gugus karboksil (Nisa, 2014).

4.5 Pengukuran Viskositas Larutan CMC

Viskositas adalah suatu sifat cairan dari cairan yang lebih bertahan untuk mengalir. Viskositas adalah kekuatan yang dibutuhkan untuk memindahkan suatu permukaan datar ke permukaan lainnya dengan ketentuan cairan digerakkan dengan gaya tertentu (Lil dan Chang, 2007).

Hasil dari analisis viskositas menjelaskan bahwa viskositas larutan tergantung dengan kemampuan CMC untuk mengikat air sehingga menghasilkan larutan dengan viskositas tertentu. Pada penelitian ini nilai viskositas dari KSJP sebesar 40 cps dan CMC komersial sebesar 2800 cps.

Kemampuan CMC untuk mengikat air dapat dilihat dari hasil analisis derajat substitusi. Semakin tinggi derajat substitusi semakin besar tingkat kemampuan CMC dalam mengikat air untuk menghasilkan viskositas tertentu. Gugus-gugus yang sudah tersubstitusi dengan metil maka CMC akan lebih reaktif terhadap air dan mempengaruhi viskositas yang diinginkan dan derajat polimerisasi yang tinggi dapat membantu viskositas. Semakin panjang rantai selulosa yang masih terikat akan menyebabkan viskositas meningkat dan menjadi larutan kental dan bersifat thermoreversible (Lil dan Chang, 2007).

4.6 Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) KSJP

Analisa permukaan karboksimetil selulosa dilakukan dengan metode scanning elektron misroscopy (SEM). Analisis dengan SEM dilakukan untuk

mengetahui bentuk dan permukaan partikel karboksimetil selulosa dari jerami padi. Hasil analisis SEM KSJP dan karboksimetil selulosa komersial dapat dilihat pada Gambar 4.1.

( a ) ( b )

Gambar 4.1 SEM dari KSJP dengan perbesaran 500 (a) dan SEM dari karboksimetil selulosa komersial dengan perbesaran 500 (b). Pada Gambar 4.1 dapat dilihat bahwa KSJP menunjukkan ukuran partikel yang dapat di perkirakan berkisar 5-10 μm dengan bentuk halus panjang dan membentuk sudut yang tumpul. Sementara untuk hasil CMC komersial ukuran partikelnya sekitar 100 μm dengan bentuk tidak beraturan, dan menbentuk sudut yang tumpul.

4.7 Analisis Gugus Fungsi KSJP

Spektrofotometer IR dapat digunakan untuk mengidentifikasi gugus dari suatu senyawa. Parameter kualitatif pada spektrofotometer IR adalah bilangan gelombang, dimana muncul akibat adanya serapan oleh gugus fungsi yang khas

dari suatu senyawa. Spektrum inframerah dari KSJP dibandingkan dengan karboksimetil selulosa komersial dapat dilihat pada Gambar 4.2.

( a )

( b )

Gambar 4.2 Grafik spektrum IR karboksimetil selulosa jerami padi (a) dan karboksimetil selulosa komersial (b)

Spektrum inframerah dari KSJP dan CMC komersial menunjukkan adanya serapan utama pada bilangan gelombang yang dapat dilihat pada Tabel 4.2.

Tabel 4.2 Bilangan gelombang FTIR KSJP dan CMC komersial

Gugus Fungsi

Bilangan Gelombang (cm-1 ) Intensity

KSJP CMC komersial KSJP CMC komersial

OH 3402,43 3614,60 4,086 56,606

C = O 1604,77 1685,79 2,619 52,096

C-O eter 1111,00 1134,14 2,021 47,216

Spektrum KSJP menunjukkan hasil yang mirip dengan spektrum yang ditunjukkan oleh karboksimetil selulosa komersial pada Gambar 4.2. Dengan demikian dapat dikatakan bahwa isolasi KSJP memberikan dengan spektrum inframerah yang mirip dengan karboksimetil selulosa komersial.

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

a. Hasil penelitian menunjukkan karboksimetil selulosa dapat dibuat dari jerami padi dari pengolahan 37,5 gram jerami padi menjadi α-selulosa adalah sebesar 9,95 gram atau 26,53%, setelah dilanjutkan pada pembuatan karboksimetil selulosa diperoleh hasil sebesar 2,67 gram atau 26,53%. Dengan demikian hasil KSJP dari bahan awal adalah 7,12%.

b. Karboksimetil selulosa dari jerami padi mempunyai kemiripan hasil karakterisasi bila dibandingkan dengan karboksimetil selulosa komersial. Hasil karakterisasi KSJP dan karboksimetil selulosa komersial masing-masing meliputi organoleptik yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 7,2 dan 7,7; susut pengeringan 5,07 dan 4,75%; kadar abu total 0,47 dan 0,01%; zat larut dalam air 0,03 dan 0,08%. Nilai viskositas 40cps dan 2800cps. hasil uji derajat subtitusi KSJP dan karboksimetil selulosa komersial diantaranya 74,17% dan 121%. Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) menunjukkan bentuk halus panjang dan memebentuk sudut yang tumpul dan analisis FT-IR KSJP dan karboksimetil selulosa komersial yaitu keduanya menunjukkan spektrum yang hampir sama. 5.2 Saran

Disarankan kepada peneliti selanjutnya untuk membuat bahan baku KSJP dengan variasi natrium monokloroasetat dan lama pemanasan.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Jerami Padi

Jerami padi adalah tanaman padi yang telah diambil buahnya (gabahnya), sehingga tinggal batang dan daunnya yang merupakan limbah pertanian serta belum sepenuhnya dimanfaatkan karena adanya faktor teknis dan ekonomis. Jerami padi selama ini hanya dikenal sebagai hasil ikutan dalam proses produksi padi di sawah (Hanafi, 2008).

Jerami padi mengandung selulosa bersama-sama dengan lignin dalam bentuk senyawa lignoselulosa. Jerami padi yang baik harus dibebaskan ligninnya dengan NaOH sehingga didapat selulosa. Jadi dengan membebaskan selulosa dari lignin, jerami padi dapat dipakai sebagai alternatif sumber selulosa yang murah dan melimpah. Selulosa dan hemiselulosa merupakan senyawa yang bernilai ekonomis jika dikonversi menjadi gula-gula sederhana, seperti bioetanol, asam glutamat, asam sitrat dan lainnya (Wang, dkk., 1979).

2.1.1 Sinonim dan nama daerah tumbuhan

Sinonim dari tumbuhan padi (Oryza sativa L.) yaitu Oryza glutinosa L, Oryza montana L, Oryza praecox L, Oryza aristata Blanco dan nama daerah dari tumbuhan padi ini antara lain pade (Aceh), page (Batak), batang padi (Minangkabau), pari (Lampung), banih (Melayu), pare (Sunda), pari (Jawa), padi (Madura), pare (Sumba), woya (Flores), pale (Gorontalo), Pae (Toraja), ase (Makasar), alakutu (Ambon), pinge (Halmahera) (Hutapea, dkk., 1994).

2.1.2 Sistematika tumbuhan

Menurut (Hutapea, dkk., 1994), tanaman padi dapat diklasifikasikan sebagai berikut :

Kingdom : Plantae

Divisi : Spermatophyta Sub-divisi : Angiospermae Kelas : Monocotyledoneae Ordo : Poales

Famili : Poaceae Genus : Oryza

Spesies : Oryza sativa L. 2.1.3 Morfologi tumbuhan

Tanaman padi adalah tumbuhan yang tergolong tanaman air dan dapat tumbuh di tanah yang terus-menerus digenangi air, baik penggenangan itu terjadi secara alami seperti tanah rawa-rawa, maupun yang disengaja seperti tanah sawah. Tanaman ini juga dapat tumbuh di daratan atau tanah kering yang curah hujannya dapat mencukupi kebutuhan air tanaman (Siregar, 1981).

Padi termasuk tanaman semusim atau tanaman berumur pendek, kurang dari satu tahun dan hanya sekali berproduksi, setelah berproduksi akan mati atau dimatikan. Tanaman padi hidup di habitus semak, semusim, tinggi lebih kurang 1,5 m. Batang padi tegak, lunak, beruas, berongga, kasar dan berwarna hijau. Daun tunggal, lanset, tersebar, ujung runcing, tepi rata, berpelepah, panjang lebih kurang 25 cm, lebar 3-5 cm, akar tanaman padi dapat dibedakan menjadi akar

tunggang, akar serabut, akar rambut dan akar tajuk. pertulangan sejajar dan berwarna hijau. Bunga majemuk, bentuk malai, menggantung, panjang lebih kurang 20 cm, benang sari enam, tangkai putik dua, kepala putik berbulu dan berwarna putih. Buah batu, bulat telur, warna kuning tua. Biji keras, bulat telur. Akar serabut, coklat keputih-putihan (Hutapea, dkk., 1994).

2.1.4 Kandungan kimia tumbuhan

Jerami padi terbentuk dari komponen utama tumbuh-tumbuhan, yaitu lignoselulosa yang terdiri dari lignin, selulosa, hemiselulosa dan pektin, serta protein dan mineral. Molekul selulosa merupakan polimer yang terbuat dari lebih kurang 10.000 molekul glukosa. Hemiselulosa merupakan campuran glukosa dan

manosa, dengan struktur ikatan yang sama dengan selulosa, yaitu -1,4. Tipe

ketiga karbohidrat pada dinding sel, yaitu pektin yang terbentuk dari komponen

dasar galaktosa, dengan stuktur ikatan α-1,4. Lignin terdapat bersama ketiga

karbohidrat tersebut, tetapi tidak diketahui letaknya yang tepat pada dinding sel hijauan (Hogan dan Leche, 1983).

2.2 Komponen Jerami Padi 2.2.1 Selulosa

Selulosa merupakan komponen utama penyusun dinding sel tanaman, dimana kandungan selulosa sekitar 35 - 50% dari berat kering tanaman. Selulosa tersusun dari unit-unit anhidroglukopiranosa yang tersambung dengan ikatan -1,4 glikosidik membentuk suatu rantai makromolekul tidak bercabang. Setiap unit anhidroglukopiranosa memiliki tiga gugus hidroksil (Fengel dan Wegener, 1995; Perez, dkk., 2002; Pardosi, 2008). Selulosa mempunyai rumus empirik

(C6H10O5)n dengan n hingga 1500 dan berat molekul hingga 243.000 (Rowe, dkk., 2009).

Selulosa mengandung sekitar 50 - 90% bagian kristal dan sisanya amorf. Selulosa hampir tidak pernah ditemui dalam keadaan murni di alam, melainkan selalu berikatan dengan bahan lain seperti lignin dan hemiselulosa. Molekul selulosa merupakan mikrofibil dari glukosa yang terikat satu dengan lainnya membentuk rantai polimer yang sangat panjang. Adanya lignin serta hemiselulosa di sekeliling selulosa merupakan hambatan utama untuk menghidrolisis selulosa (Sjostrom, 1995).

Unit penyusun (building block) selulosa adalah selobiosa karena unit keterulangan dalam molekul selulosa adalah 2 unit gula (D-glukosa). Selulosa adalah senyawa yang tidak larut di dalam air dan ditemukan pada dinding sel tumbuhan terutama pada tangkai, batang, dahan, dan semua bagian berkayu dari jaringan tumbuhan. Selulosa merupakan polisakarida struktural yang berfungsi untuk memberikan perlindungan, bentuk, dan penyangga terhadap sel, dan jaringan (Lehninger, 1993).

Molekul-molekul selulosa seluruhnya berbentuk linier dan mempunyai kecenderungan kuat membentuk ikatan-ikatan hidrogen intra dan intermolekul. Jadi berkas-berkas selulosa membentuk agregat dalam bentuk mikrofibril, dimana daerah kristalin diselingi dengan daerah amorf. Mikrofibril membentuk fibril-fibril dan akhirnya serat-serat selulosa. Sebagai akibat dari struktur yang berserat dan ikatan hidrogen yang kuat, selulosa mempunyai kekuatan tarik yang tinggi dan tidak larut dalam kebanyakan pelarut. Molekul selulosa merupakan mikrofibil

Selulosa adalah senyawa seperti serabut, liat, tidak larut dalam air dan ditemukan didalam dinding sel pelindung tumbuhan, terutama pada tangkai, batang, dahan dan semua bagian berkayu dari jaringan tumbuhan. Kayu terutama mengandung selulosa dan senyawa polimer lain. Selulosa tidak hanya merupakan polisakarida struktural ekstrasellular yang paling banyak dijumpai pada dunia tumbuhan, tetapi juga merupakan senyawa yang paling banyak diantara semua biomolekul pada tumbuhan atau hewan. Karena selulosa merupakan homopolisakarida linear tidak bercabang, terdiri dari 10.000 atau lebih unit D-glukosa yang dihubungkan oleh ikatan -1,4 glikosida senyawa ini akan kelihatan seperti amilosa, dan rantai utama glikogen (Lehninger, 1988). Struktur selulosa dapat dilihat pada Gambar 2.1.

Gambar 2.1 Struktur Selulosa (Setiyawan, 2010).

Selulosa merupakan biopolimer yang berlimpah dialam yang bersifat dapat diperbaharui, mudah terurai, tidak beracun, dan juga merupakan polimer karbohidrat dan terdiri dari tiga gugus hidroksi per anhidro glukosa menjadikan selulosa memiliki derajat fungsionalitas yang tinggi. Bahan dasar selulosa telah digunakan lebih dari 150 tahun dalam berbagai macam aplikasi, seperti makanan, produksi kertas, biomaterial, dan dalam bidang kesehatan (Coffey, dkk., 1995).

CH₂OH

CH2OH

Sifat-sifat selulosa terdiri dari sifat fisika dan sifat kimia. Selulosa dengan rantai panjang mempunyai sifat fisik yang lebih kuat, lebih tahan lama terhadap degradasi yang disebabkan oleh pengaruh panas, bahan kimia maupun pengaruh biologis. Sifat fisik lain dari selulosa adalah:

1. Dapat terdegradasi oleh hidrolisa, oksidasi, secara kimia maupun mekanis sehingga berat molekulnya menurun.

2. Tidak larut dalam air maupun pelarut organik, tetapi sebagian larut dalam larutan alkali.

3. Dalam keadaan kering, selulosa bersifat higroskopis, keras dan rapuh. Bila selulosa banyak mengandung air maka akan bersifat lunak.

4. Selulosa dalam bentuk kristal, mempunyai kekuatan lebih baik jika dibandingkan dengan bentuk amorfnya. (Fengel dan Wagener, 1995). Berdasarkan derajat polimerisasi (DP) dan kelarutan dalam senyawa natrium hidroksida (NaOH) 17,5%, selulosa dapat dibedakan atas 3 jenis yaitu :

1. Alfa selulosa adalah selulosa berantai panjang, tidak larut dalam larutan NaOH 17,5% atau larutan basa kuat dengan derajat polimerisasi (DP) 600-1500. Alfa selulosa dipakai dipakai sebagai penduga dan atau penentu tingkat kemurnian selulosa. Selulosa α > 92% memenuhi syarat untuk digunakan sebagai bahan baku utama pembuatan propelan.

2. Beta selulosa adalah selulosa berantai pendek, larut dalam larutan NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP 15-90, dapat mengendap bila dinetralkan. 3. Gamma selulosa adalah selulosa berantai pendek, larut dalam NaOH 17,5% atau basa kuat dengan DP kurang dari 15 (Fengel dan Wagener,

Bervariasinya struktur kimia selulosa (α, , ) mempunyai pengaruh yang besar pada reaktivitasnya. Gugus-gugus hidroksil yang terdapat dalam daerah-daerah amorf sangat mudah dicapai dan mudah bereaksi, sedangkan gugus-gugus hidroksil yang terdapat dalam daerah-daerah kristalin dengan berkas yang rapat dan ikatan antar rantai yang kuat mungkin tidak dapat dicapai sama sekali. Pembengkakan awal selulosa diperlukan baik dalam eterifikasi (alkali) maupun dalam esterfikasi (asam) (Sjostrom, 1995).

2.2.2 Lignin

Lignin merupakan polimer dengan struktur aromatik yang terbentuk melalui unit-unit penilpropan yang berhubungan secara bersama oleh beberapa jenis ikatan yang berbeda. Lignin tersusun atas karbon, hidrogen, dan oksigen (Robinson, 1995; Perez, dkk., 2002). Jumlah lignin yang terdapat dalam tumbuhan yang berbeda sangat bervariasi berkisar antara 20 - 40% (Fengel dan Wegener, 1995). Bentuk lignin berupa zat padat, amorf, berwarna coklat yang tidak dapat larut dalam air dan sebagian besar pelarut organik (Robinson, 1995).

Lignin adalah suatu polimer yang kompleks dengan berat molekul tinggi, tersusun atas unit-unit fenilpropan. Meskipun tersusun atas karbon, hidrogen dan oksigen, lignin bukanlah suatu karbohidrat dan bahkan tidak ada hubungannya dengan golongan senyawa tesebut. Lignin sangat stabil dan sukar dipisahkan dan mempunyai bentuk yang bermacam-macam karenanya susunan lignin yang pasti di dalam kayu tetap tidak menentu. Lignin bersifat termoplastik artinya lignin akan menjadi lunak dan dapat dibentuk pada suhu yang lebih tinggi dan keras kembali apabila menjadi dingin. (Hardjono, 1995)

Struktur lignin mengalami perubahan dibawah kondisi suhu yang tinggi dan asam. Pada reaksi dengan temperatur tinggi mengakibatkan lignin terpecah menjadi partikel yang lebih kecil dan terlepas dari selulosa. Pada suasana asam, lignin cenderung melakukan kondensasi, yakni fraksi lignin yang sudah terlepas dari selulosa dan larut pada proses pendidihan. Dimana peristiwa ini cenderung menyebabkan bobot molekul lignin bertambah, dan lignin terkondensasi akan mengendap (Taherzadeh, 2007).

Lignin merupakan polimer kompleks phenylpropana, amorf, bersifat aromatis 1,3 dengan indeks bias 1,6. Berat molekul 1500-2000 yang bervariasi dengan jenis kayu. Kadar lignin dalam kayu 20-30%. Lignin merupakan bagian yang tidak diinginkan dalam pulp, sehingga harus dihilangkan atau diputihkan sesuai dengan mutu pulp yang diinginkan. Hal ini disebabkan oleh lignin yang mempunyai sifat menolak air (hidrofobik) dan kaku sehingga kandungan lignin dalam pulp akan menyulitkan penggilingan. Lignin dapat dijumpai pada tumbuh-tumbuhan sebagai zat perekat yang berhubungan dengan kekuatan kayu (Sjostrom, 1995).

2.2.3 Hemiselulosa

Hemiselulosa semula diduga merupakan senyawa antara dalam biosintesis selulosa. Namun saat ini diketahui bahwa hemiselulosa termasuk dalam polisakarida heterogen yang dibentuk melalui jalan biosintesis yang berbeda dari selulosa. Berbeda dengan selulosa yang merupakan homopolisakarida, Hemiselulosa merupakan heteropolisakarida. Seperti halnya selulosa kebanyakan hemiselulosa berfungsi sebagai bahan pendukung dalam dinding sel.

komponen monomernya. Jumlah hemiselulosa dari berat kering biasanya antara 20-30% (Sjostrom, 1995).

Hemiselulosa adalah polimer bercabang atau tidak linier. Selama pembuatan pulp, hemiselulosa bereaksi lebih cepat dengan larutan pemasak dibandingkan dengan selulosa. Hemiselulosa bersifat hidrofil (mudah menyerap air) yang mengakibatkan strukturnya jadi kurang teratur. Kadar hemiselulosa dalam pulp jauh lebih kecil dibandingkan dengan serat asal, karena selama pemasakan hemiselulosa bereaksi dengan bahan pemasak dan lebih mudah terlarut daripada selulosa (Sjostrom, 1995).

Hemiselulosa merupakan salah satu penyusun dinding sel tumbuhan yang terdiri dari kumpulan beberapa unit gula atau heteropolisakarida dan dikelompokkan berdasarkan residu gula utama sebagai penyusunnya, seperti xilan, mannan, galaktan dan glukan (Fengel dan Wegener, 1995; Perez, 2002; Saha, 2004). Jumlah hemiselulosa biasanya antara 15 dan 30% dari berat kering bahan lignoselulosa dan mempunyai berat molekul rendah dibandingkan dengan selulosa (Fengel dan Wegener, 1995; Perez, 2002; Taherzadeh, 2007).

2.3 Sumber Selulosa

Selulosa dapat berasal dari tumbuhan dan serat selulosa yang dihasilkan oleh bakteri atau disebut Bacterial Cellulose (BC). Selulosa dari tumbuhan memiliki keunggulan yaitu jumlah bahan baku yang sangat melimpah dan mudah didapat. Selulosa yang diperoleh dari tumbuhan memerlukan proses yang panjang untuk menghilangkan hemiselulosa dan lignin (Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005a; Ohwoavworhua dan Adelakun, 2005b; Bhimte dan Tayade, 2007).

Tabel 2.1 Tumbuhan dan bagian tumbuhan yang mengandung selulosa

Tumbuhan Selulosa (%) Hemiselulosa (%) Lignin (%) Tangkai kayu keras

Tangkai kayu lunak Kulit kacang-kacangan Bonggol jagung Jerami gandum Jerami padi Daun Bagas segar Rumput 40-45 45-50 25-30 45 30 32 15-20 33 25-40 24-40 25-35 25-30 35 50 24 80-85 30 25-50 18-25 25-35 30-40 15 15 18 0 19 10-30

Selulosa tumbuhan terdapat pada beberapa bagian seperti pada batang, daun, tangkai daun dan bagian lain. Pada Tabel 2.1 dapat dilihat beberapa tumbuhan dan bagian tumbuhan yang mengandung selulosa. Sedangkan selulosa yang dihasilkan dari bakteri yaitu spesies Acetobacter xylinum antara lain nata de coco diperoleh menggunakan medium air kelapa (Yanuar, dkk., 2003) dan nata de pina diperoleh menggunakan medium cair nenas (Iskandar, dkk., 2010).

2.4 Karboksimetil Selulosa (CMC)

Carboxy Methyl Cellulose adalah turunan dari selulosa dan ini sering dipakai dalam industri makanan untuk mendapatkan tekstur yang baik. Fungsi CMC ada beberapa terpenting yaitu sebagai pengental, stabilisator, pembentuk gel dan pengemulsi (Winarno, 1984).

Sebagai pengemulsi, CMC sangat baik digunakan untuk memperbaiki kenampakan tekstur dari produk berkadar gula tinggi. Sebagai pengental, CMC mampu mengikat air sehingga molekul-molekul air terperangkap dalam struktur

Natrium CMC berupa serbuk atau butiran, putih atau putih gading, tidak berbau, higroskopik, natrium CMC mudah terdispersi dalam air, membentuk suspensi koloidal, tidak larut dalam etanol 95% P. dalam eter P, dan pelarut organik lain. Penggunaan Na CMC sebagai gelling agent adalah 4-6% (Rowe, dkk., 2009).

Polisakarida stabilizer meliputi berbagai jenis hidrokoloid, diantaranya yaitu karboksimetil selulosa yang sering digunakan pada produk makanan beku untuk mengontrol pembentukan kristal-kristal es dan menghasilkan tekstur produk yang baik. Karboksimetil selulosa merupakan bahan penstabil yang memiliki daya ikat yang kuat dan berperan untuk meningkatkan kekentalan (Eliasson, 2004).

CMC tidak berwarna dan tidak berbau, mudah larut dalam air panas dan air dingin. Kekentalan dihasilkan oleh kontribusi dari CMC untuk stabilisasi produk-produk beku seperti es krim. CMC juga dapat digunakan sebagai stabilizer utama dalam es krim untuk mengontrol ukuran kristal es dan pembentukan kristal es selama pembekuan dan penyimpanan (Phillips dan Williams, 1987).

Sifat CMC yang biodegradable dan food grade relatif aman untuk digunakan dalam aplikasi berbagai produk makanan atau minuman. CMC sebagai pengemulsi sangat baik untuk memperbaiki kenampakan tekstur dari produk berkadar gula tinggi sedangkan sebagai pengental sifatnya mampu mengikat air sehingga molekul-molekul air terperangkap dalam struktur gel yang dibentuk oleh CMC (Minifie, 1989).

Faktor utama yang perlu diperhatikan dalam pembuatan CMC adalah alkalisasi dan karboksimetilasi karena menentukan karakteristik CMC yang

dihasilkan. Alkalisasi dilakukan sebelum karboksimetilasi menggunakan NaOH, yang tujuannya mengaktifkan gugus-gugus OH pada molekul selulosa dan berfungsi sebagai pengembang. Mengembangnya selulosa ini akan memudahkan difusi reagen karboksimetilasi. Pada proses karboksimetilasi digunakan reagen asam monokloroasetat atau natrium monokloroasetat dan jumlah natrium monokloroasetat yang digunakan akan berpengaruh terhadap substitusi dari unit anhidroglukosa pada selulosa. Bertambahnya jumlah alkali yang digunakan akan mengakibatkan naiknya jumlah garam monokloroasetat yang terlarut, sehingga mempermudah dan mempercepat difusi garam monokloroasetat ke dalam pusat reaksi yaitu gugus hidroksi (Setiawan, dkk., 1990).

CMC dapat disintesis dari selulosa serat kayu, kapas, pohon pisang dan ampas tebu. Langkah pertama pembuatan karboksimetil selulosa adalah reaksi pembentukan selulosa alkali, selulosa ditambahkan dengan NaOH. CMC terdiri dari eter yang mana bagian hidroksil dari glukosa anhidrat digantikan oleh karboksimetil dari bagian monokloroasetat. Dalam kondisi alkali, bagian hidroksil dari selulosa menunjukkan aktivitas tinggi. Untuk memproduksi CMC ada dua langkah penting yang dilakukan reaksi pembasaan dan reaksi eterifikasi. Reaksi tidak dapat berjalan tanpa menggunakan pelarut. Isopropanol digunakan sebagai pelarut. Polisakarida stabilizer meliputi berbagai jenis hidrokoloid, diantaranya yaitu CMC yang sering digunakan pada produk makanan beku untuk mengontrol pembentukan kristal-kristal es. Sintesis CMC ini umumnya digunakan dalam farmasi dan produk makanan. suasana basa dan eterifikasi adalah reaksi dengan menggunakan NaOH dan MCA (Heydarzadeh, H.D., 2009). Reaksi pembuatan

O H

OH H

CH2OH

OH

H

O H

O

O CH2OH

H OH

H OH

H H

H O *

n

+ n NaOH

O H

OH H

CH2ONa

OH

H

O H

O

O CH2ONa

H OH

H OH

H H

H O *

n

+ n H2O

O H

OH H

CH2ONa

OH

H

O H

O

O CH2ONa

H OH

H OH

H H

H O *

n

+ n ClCH2COOH

O H OH H CH2 OH H O H O O CH2 H OH H OH H H

H O *

n

+ n NaCl

O H2 C C O OH O H2 C C O OH Selulosa Natrium Selulosa Natrium Selulosa

C M C

Gambar 2.2 Reaksi Pembentukan CMC (Fennema, dkk., 1996). n ClCH2COONa

CH2-O-CH2COONa

CH2-O-CH2COONa

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Pemanfaatan limbah padi di Indonesia sudah banyak dilakukan, terutama untuk bidang pertanian, seperti dedak padi untuk makanan ternak, sekam padi untuk alas kandang ayam dan jerami padi untuk makanan ternak atau media penanaman jamur. Pemanfaatan untuk bidang industri masih terbatas, padahal beberapa sifat yang ada dalam limbah tersebut, baik sifat fisik maupun kimia dapat dimanfaatkan lebih lanjut untuk bidang industri. Meskipun potensi jerami untuk pangan cukup besar, jerami yang ada ternyata tidak banyak dimanfaatkan. Hasil survei menunjukkan bahwa hanya 4% dari jerami padi yang dimanfaatkan untuk pakan dan 96% dibuang (Soenaryo, dkk., 1991).

Jerami padi merupakan biomassa yang secara kimia merupakan senyawa berlignoselulosa. Komposisi kimia jerami padi menunjukkan bahwa kandungan selulosanya cukup tinggi yaitu sekitar 36% (Halim, 1999). Selulosa juga terdapat pada kapas sebanyak 95-99%, rami 80-90%, kayu 40-50% dan kulit kayu 20-30%. Selulosa dan hemiselulosa merupakan senyawa yang bernilai ekonomis jika dikonversi menjadi gula-gula sederhana (Fengel, 1995).

Selulosa ditemukan pada tahun 1838 oleh Anselme Payne, yang didapat dari hasil isolasi tanaman dan ditentukan rumus kimianya. Selulosa merupakan polisakarida yang berbentuk kristal, tidak berasa, tidak berbau dan terdiri dari 2000-4000 unit glukosa yang dihubungkan oleh ikatan -1,4 glikosidik (Oyeniyi dan Itiola, 2011).

Selulosa adalah polimer dari -glukosa dengan ikatan -1,4 antara unit-unit glukosa, pertama kali diisolasi dari kayu pada tahun 1885 oleh Charles F Cross dan Edward Bevan (Pardosi, 2008). Selulosa merupakan bahan dasar penyusun tumbuhan yang merupakan metabolit primer. Selulosa dari tumbuhan memiliki keunggulan yaitu jumlah bahan baku yang sangat melimpah dan mudah didapat. Selulosa dapat dikonversi menjadi berbagai macam senyawa kimia lain yang mempunyai nilai komersial yang tinggi. Selulosa telah digunakan dalam bentuk serat atau turunannya selama sekitar 150 tahun sebagai bahan baku kimia (Habibi, dkk., 2010). Penggunaan berbagai bentuk selulosa disebabkan sifatnya yang inert dan biokompatibel pada manusia (Jackson, dkk., 2011).

Karboksimetil selulosa (Carboxymethyl Cellulose, CMC) telah banyak digunakan dan bahkan memiliki peranan yang penting dalam berbagai aplikasi seperti pada bidang pangan, kimia, perminyakan, pembuatan kertas, tekstil, dan bangunan. CMC merupakan turunan dari selulosa yang dikarboksimetilasi. CMC dibuat dengan menggunakan bahan baku selulosa. Penggunaan selulosa bakterial sebagai bahan baku pembuatan CMC mempunyai beberapa keuntungan, diantaranya selulosa yang dihasilkan mempunyai kemurnian yang relatif tinggi dibandingkan dengan selulosa yang berasal dari tanaman. Khusus di bidang pangan, CMC dimanfaatkan sebagai stabilizer, thickener, adhesive, dan emulsifier. CMC pada berbagai industri seperti: detergen, cat, keramik, tekstil, kertas dan makanan. Fungsi CMC pada bidang formulasi adalah sebagai pengental, penstabil emulsi atau suspensi dan bahan pengikat. Jenis CMC yang berada dipasaran ada beberapa jenis yaitu jenis teknis, murni dan untuk makanan atau farmasi (Arum, 2005).

CMC merupakan suatu derivat selulosa yang dapat larut dalam air, baik panas maupun dingin. Purvitasari (2004) menambahkan bahwa CMC merupakan koloid hidrofilik yang efektif untuk mengikat air sehingga memberikan tekstur yang seragam, meningkatkan kekentalan, dan cenderung membatasi pengembangan. CMC dibuat dari selulosa yang direaksikan dengan larutan NaOH, kemudian selulosa alkalis tersebut direaksikan dengan sodium monokloroasetat (Glicksman, 2000).

Proses pembuatan CMC melalui 2 (dua) tahap reaksi, yaitu pertama reaksi alkalisasi dan kedua reaksi eterifikasi. Pada reaksi tahap pertama, yaitu alkalisasi merupakan reaksi antara selulosa dengan larutan soda (basa) menjadi alkali selulosa (selulosa bersifat larut dalam larutan soda). Sedangkan tahap kedua, yaitu eterifikasi merupakan reaksi antara alkali selulosa dengan senyawa natrium kloro asetat menjadi natrium karboksi metil selulosa (Na CMC) yang membentuk larutan kental (Linda, 2012).

Beberapa penelitian telah dilakukan yaitu Arum (2005) telah meneliti tentang karakterisasi karboksimetil selulosa (CMC) dari eceng gondok dengan proses alkalisasi, karboksimetilasi dan netralisasi. Puji (2013) telah meneliti tentang pengembangan teknologi pembuatan biopolimer bernilai ekonomi tinggi dari limbah tanaman jagung (Zea mays) untuk industri makanan: CMC (carboxymethylcellulose).

Berdasarkan uraian di atas, maka peneliti tertarik meneliti pemanfaatan α -selulosa dari jerami padi (Oryza sativa Linn.) sebagai bahan baku pembuatan CMC. 1.2. Perumusan Masalah

Berdasarkan latar belakang diatas, maka perumusan masalah pada penelitian ini adalah:

a. Apakah karboksimetil selulosa dapat dibuat dari jerami padi ?

b. Apakah karboksimetil selulosa dari jerami padi mempunyai karakteristik yang sama bila dibandingkan dengan karboksimetil selulosa komersial ?

1.3 Hipotesis

Berdasarkan perumusan masalah diatas maka hipotesis penelitian pada penelitian ini adalah:

a. Karboksimetil selulosa dapat dibuat dari jerami padi.

b. Karboksimetil selulosa dari jerami padi mempunyai karakteristik yang sama dengan karboksimetil selulosa komersial.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah untuk mengetahui : a. Membuat karboksimetilasi selulosa dari jerami padi.

b. Membandingkan karakteristik karboksimetilasi selulosa jerami padi dengan karboksimetil selulosa komersial.

1.5 Manfaat Penelitian

Manfaat penelitian ini adalah memberikan informasi mengenai pemanfaatan jerami padi sebagai bahan tambahan CMC yang akan menambah nilai ekonomis dari jerami padi.

PEMANFAATAN JERAMI PADI (Oryza sativa L.) SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN KARBOKSIMETIL SELULOSA

ABSTRAK

Latar Belakang: Jerami padi (Oryza sativa L.) merupakan limbah pertanian yang dapat dimanfaatkan sebagai sumber selulosa, mengandung selulosa 36%. Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linier dan berupa senyawa anionik.

Tujuan: Untuk membuat Carboxymethyl Cellulose (CMC) dari jerami padi dan membandingkan karakteristik CMC jerami padi dengan CMC komersial.

Metode: Karboksimetil selulosa jerami padi (KSJP) dibuat dengan proses delignifikasi

untuk mendapatkan α-selulosa. Alfa selulosa yang diperoleh kemudian disintesis

menjadi karboksimetil selulosa dengan cara alkalisasi dan karboksimetilasi. CMC yang diperoleh dikarakterisasi meliputi organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, derajat substitusi, viskositas dengan viskometer, morfologi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM), dan gugus fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR).

Hasil: Karboksimetil selulosa jerami padi (KSJP) yang diperoleh dari bahan awal jerami padi sebesar 7,12%. Hasil karakterisasi KSJP dan CMC komersial berturut-turut meliputi organoleptik yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 7,2 dan 7,7; susut pengeringan 5,07 dan 4,75%; kadar abu total 0,47 dan 0,01%; zat larut dalam air 0,03 dan 0,08%. Nilai viskositas 40 cps dan 2800 cps. hasil uji derajat substitusi KSJP dan karboksimetil selulosa komersial berturut-turut 74,17% dan 121%. Analisis FTIR KSJP dan CMC komersial yaitu keduanya memiliki gugus fungsi yang sama dan analisis morfologi menunjukkan bentuk halus panjang dan membentuk sudut yang tumpul.

Kesimpulan: Hasil penelitian ini menyimpulkan bahwa karboksimetil selulosa dapat dibuat dari jerami padi dengan karakteristik yang memenuhi persyaratan USP 32-NF 27.

THE USE OF PADDY STRAW (Oryza sativa L.) AS RAW MATERIAL TO PREPARE CARBOXYMETHYL CELLULOSE

ABSTRACT

Background: Paddy straw (Oryza sativa L.) is agricultural waste which can be used as the source of cellulose since it contains 36 % of cellulose. Carboxymeythyl cellulose is a linear polymear cellulose ether and anionic compoud.

Objective: To make carboxymethyl cellulose (CMC) from paddy straw and to compare the CMC characteristic of paddy straw with commercial CMC.

Method: Carboxymethyl cellulose of paddy straw (KSJP) was made by processing delignifacation in order to obtain a-cellulose. The Alpha cellulose was synthesized to carboxymethyl cellulose by alkalization method and the carboxymethyl. The CMC was characterized with some parameter like an organoleptic, pH, drying contraction, total ash content, substance solubility in water viscometer, morphology with Scanning Electron Microscopy (SEM), and function cluser with Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR).

Result: Carboxylmethyl cellulose of paddy straw (KSJP) which had been obtained from the initial material of paddy straw was 7.12%. The Result of the characteristics of KSJP and CMC respectively included organoleptic, both of them were white, odorless, and tasteless; pH was 7.2 and 7.7; drying contractions was 5.07 and 4.75% ; total ash content was 0.47 and 0.01% ; substance solubility in water was 0.03 and 0.08. Viscosity value was 40 cps and 2,800 cps; the result of the subsitutions degree test of KSJP and commercial carboxymethyl cellulose was 74.17% and 121% respectively. The result of the analysis on FTIR, KSJP, and commercial CMC showed that both of them had the same functional cluster, and the analysis on morphology indicated long and fine formed obtuse angle.

Conclusion: The conclusions of the research was that Carboxymethyl Cellulose, could be made from paddy straw with the characteristic of USP 32-NF 27.

PEMANFAATAN JERAMI PADI (Oryza sativa L.) SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN KARBOKSIMETIL SELULOSA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Fatera Utar

OLEH:

IRMA FITRI HASIBUAN

NIM 091501167

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PEMANFAATAN JERAMI PADI (Oryza sativa L.) SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN KARBOKSIMETIL SELULOSA

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh Gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

OLEH:

IRMA FITRI HASIBUAN

NIM 091501167

PROGRAM STUDI SARJANA FARMASI

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

PENGESAHAN SKRIPSI

PEMANFAATAN JERAMI PADI (Oryza sativa L.) SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN KARBOKSIMETIL SELULOSA

OLEH:

IRMA FITRI HASIBUAN

NIM 091501167

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pada Tanggal : 25 November 2015 Pembimbing I,

Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt. NIP 197712262008122002 Pembimbing II,

Prof. Dr. Karsono, Apt. NIP 195409091982011001

Panitia Penguji,

Dr. Kasmirul R. Sinaga, M.S., Apt. NIP 195504241983031003

Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt. NIP 197712262008122002

Drs. Suryanto, M.Si., Apt. NIP 196106191991031001

Dra. Anayanti Arianto, M.Si., Apt. NIP 195306251986012001

Medan, Januari 2016 Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara Pejabat Dekan

KATA PENGANTAR

Puji dan syukur kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat dan karunia kepada penulis sehingga dapat menyelesaikan penyusunan skripsi yang berjudul Pemanfaatan Jerami Padi (Oryza sativa L.) Sebagai Bahan Baku Pembuatan Carboxymethyl Cellulose (CMC). Skripsi ini diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi di Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Sumaiyah, M.Si., Apt., dan Bapak Prof. Dr. Karsono, Apt., yang telah membimbing penulis dengan penuh kesabaran, memberikan petunjuk dan saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Ibu Dr. Masfria, M.S., Apt selaku Pejabat Dekan yang telah menyediakan fasilitas kepada penulis selama perkuliahan di Fakultas Farmasi. Selain itu, penulis juga mengucapkan terima kasih kepada Bapak Dr. Kasmirul R. Sinaga, M.S., Apt., selaku ketua penguji juga kepada Bapak Drs. Suryanto, M.Si., Apt., dan Ibu Dra. Anayanti Arianto, M.Si., Apt., selaku anggota penguji yang telah memberikan saran untuk menyempurnakan skripsi ini, dan Ibu Prof. Dr., Siti Morin Sinaga, M.Sc., Apt., selaku dosen penasehat akademik yang telah banyak membimbing penulis selama masa perkuliahan hingga selesai. Bapak dan Ibu staf pengajar Fakultas Farmasi USU Medan yang telah mendidik selama perkuliahan.

Penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga kepada keluarga tercinta, Ayahanda Kompol. Nurhakim Hasibuan dan Ibunda Lilis Suryani siregar serta Abang dan Adik tercinta Mhd. Akhyar Hsb S.Sos., M.SP., Brigadir. Azwar Anas Hsb dan

Rizky Yulia Hsb Amd., yang senantiasa memberikan doa, dukungan, semangat dan kasih sayang yang tak ternilai dengan apapun. Penulis juga mengucapkan terima kasih kepada teman-teman Emmy, Yusda, Yesica, Elisya, Grace, Pinta, Jesaya dan Reny yang telah mendoakan, membantu dan memberi semangat.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa penulisan skripsi ini masih belum sempurna. Oleh karena itu, penulis mengharapkan saran dan kritik yang membangun demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga Allah membalas segala budi baik dan penulis berharap semoga skripsi ini bermanfaat bagi ilmu pengetahuan khususnya di bidang farmasi.

Medan, 25 November 2015 Penulis,

Irma Fitri Hasibuan NIM 091501167

PEMANFAATAN JERAMI PADI (Oryza sativa L.) SEBAGAI

BAHAN BAKU PEMBUATAN KARBOKSIMETIL SELULOSA

ABSTRAK

Latar Belakang: Jerami padi (Oryza sativa L.) merupakan limbah pertanian yang dapat dimanfaatkan sebagai sumber selulosa, mengandung selulosa 36%. Karboksimetil selulosa merupakan eter polimer selulosa linier dan berupa senyawa anionik.

Tujuan: Untuk membuat Carboxymethyl Cellulose (CMC) dari jerami padi dan membandingkan karakteristik CMC jerami padi dengan CMC komersial.

Metode: Karboksimetil selulosa jerami padi (KSJP) dibuat dengan proses delignifikasi untuk mendapatkan α-selulosa. Alfa selulosa yang diperoleh kemudian disintesis menjadi karboksimetil selulosa dengan cara alkalisasi dan karboksimetilasi. CMC yang diperoleh dikarakterisasi meliputi organoleptik, pH, susut pengeringan, kadar abu total, kelarutan zat dalam air, derajat substitusi, viskositas dengan viskometer, morfologi dengan Scanning Electron Microscopy (SEM), dan gugus fungsi dengan Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR).

Hasil: Karboksimetil selulosa jerami padi (KSJP) yang diperoleh dari bahan awal jerami padi sebesar 7,12%. Hasil karakterisasi KSJP dan CMC komersial berturut-turut meliputi organoleptik yaitu keduanya berwarna putih, tidak berbau dan tidak berasa; pH 7,2 dan 7,7; susut pengeringan 5,07 dan 4,75%; kadar abu total 0,47 dan 0,01%; zat larut dalam air 0,03 dan 0,08%. Nilai viskositas 40 cps dan 2800 cps. hasil uji derajat substitusi KSJP dan karboksimetil selulosa komersial berturut-turut 74,17% dan 121%. Analisis FTIR KSJP dan CMC komersial yaitu keduanya memiliki gugus fungsi yang sama dan analisis morfologi menunjukkan bentuk halus panjang dan membentuk sudut yang tumpul.

Kesimpulan: Hasil penelitian ini menyimpulkan bahwa karboksimetil selulosa dapat dibuat dari jerami padi dengan karakteristik yang memenuhi persyaratan USP 32-NF 27.

THE USE OF PADDY STRAW (Oryza sativa L.) AS RAW MATERIAL TO PREPARE CARBOXYMETHYL CELLULOSE

ABSTRACT

Background: Paddy straw (Oryza sativa L.) is agricultural waste which can be used as the source of cellulose since it contains 36 % of cellulose. Carboxymeythyl cellulose is a linear polymear cellulose ether and anionic compoud.

Objective: To make carboxymethyl cellulose (CMC) from paddy straw and to compare the CMC characteristic of paddy straw with commercial CMC.

Method: Carboxymethyl cellulose of paddy straw (KSJP) was made by processing delignifacation in order to obtain a-cellulose. The Alpha cellulose was synthesized to carboxymethyl cellulose by alkalization method and the carboxymethyl. The CMC was characterized with some parameter like an organoleptic, pH, drying contraction, total ash content, substance solubility in water viscometer, morphology with Scanning Electron Microscopy (SEM), and function cluser with Fourier Transform Infrared Spectrophotometer (FTIR).

Result: Carboxylmethyl cellulose of paddy straw (KSJP) which had been obtained from the initial material of paddy straw was 7.12%. The Result of the characteristics of KSJP and CMC respectively included organoleptic, both of them were white, odorless, and tasteless; pH was 7.2 and 7.7; drying contractions was 5.07 and 4.75% ; total ash content was 0.47 and 0.01% ; substance solubility in water was 0.03 and 0.08. Viscosity value was 40 cps and 2,800 cps; the result of the subsitutions degree test of KSJP and commercial carboxymethyl cellulose was 74.17% and 121% respectively. The result of the analysis on FTIR, KSJP, and commercial CMC showed that both of them had the same functional cluster, and the analysis on morphology indicated long and fine formed obtuse angle.

Conclusion: The conclusions of the research was that Carboxymethyl Cellulose, could be made from paddy straw with the characteristic of USP 32-NF 27.

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... iii

KATA PENGANTAR ... iv

ABSTRAK ... vi

ABSTRACT ... vii

DAFTAR ISI ... viii

DAFTAR TABEL ... xii

DAFTAR GAMBAR ... xiii

DAFTAR LAMPIRAN ... xiv

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Perumusan Masalah ... 4

1.3 Hipotesis ... 4

1.4 Tujuan Penelitian ... 4

1.5 Manfaat Penelitian ... 4

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 5

2.1 Jerami Padi ... 5

2.1.1 Sinonim dan nama daerah tumbuhan ... 5

2.1.2 Sistematika tumbuhan ... 6

2.1.3 Morfologi tumbuhan ... 6

2.2 Komponen Jerami Padi ... 7

2.2.1 Selulosa ... 7

2.2.2 Lignin ... 11

2.2.3 Hemiselulosa ... 12

2.3 Sumber Selulosa ... 13

2.4 Karboksimetil Selulosa (CMC) ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 18

3.1 Alat-alat ... 18

3.2 Bahan-bahan ... 18

3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan Sampel ... 19

3.3.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.3.2 Identifikasi Sampel ... 19

3.3.3 Pengolahan Sampel ... 19

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5% ... 19

3.4.2 Larutan Natrium Hidroksida 2% ... 20

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 17,5% ... 20

3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 40% ... 20

3.4.5 Larutan Natrium Sulfit 2% ... 20

3.4.6 Pereaksi Natrium Hipoklorit 1,75% ... 20

3.4.7 Pereaksi Hidrogen Peroksida 10% ... 20

3.4.8 Air Bebas Karbondioksida ... 20

3.7 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa ... 22

3.7.1 Organoleptik ... 22

3.7.2 Sifat Fisikokimia Karboksimetil Selulosa ... 22

3.7.2.1 Penetapan pH ... 22

3.7.2.2 Susut Pengeringan ... 22

3.7.2.3 Penentuan kadar abu total ... 23

3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air ... 23

3.7.3 Penentuan Derajat Subtitusi ... ... 24

3.7.4 Pengukuran Viskositas Larutan CMC 2% ... ... 24

3.7.5 Morfologi Selulosa ... 24

3.7.6 Analisis FT-IR ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Identifikasi Sampel ... 26

4.2 Hasil Pembuatan Karboksimetil selulosa Jerami Padi (KSJP) ... ... 26

4.3 Hasil Karakterisasi KSJP ... 26

4.3.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP ... 26

4.4 Hasil Penentuan Derajat Subtitusi ... 27

4.5 Hasil Pengukuran Viskositas Larutan CMC ... ... 28

4.6 Hasil Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) KSJP ... 28

4.7 Hasil Analisis Gugus Fungsi KSJP ... 29

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 32

5.2 Saran ... 32 DAFTAR PUSTAKA ... 33 LAMPIRAN ... 36

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Tumbuhan dan bagian tumbuhan yang mengandung selulosa 14 4.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP ... 27 4.2 Bilangan gelombang FTIR KSJP dan CMC komersial ... 31

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman 2.1 Struktur Selulosa ... 9 2.2 Reaksi Pembentuk CMC ... ... 17 4.1 SEM dari KSJP dan SEM dari karboksimetil selulosa

komersial ... ... 29

4.1 Grafik spektrum IR KSJP dan karboksimetil selulosa

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil identifikasi sampel ... 37

2 Gambar tumbuhan jerami padi (Oryza sativa L.) ... 38

3 Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi (Oryza sativa L.) ... 39

4 Flowsheet prosedur kerja ... 40

5 Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP ... 42

6 Perhitungan hasil karakterisasi KSJP ... 43

7 Perhitungan hasil derajat subtitusi ... .... 45

8 Perhitungan hasil viskositas ... 46

2.2 Komponen Jerami Padi ... 7

2.2.1 Selulosa ... 7

2.2.2 Lignin ... 11

2.2.3 Hemiselulosa ... 12

2.3 Sumber Selulosa ... 13

2.4 Karboksimetil Selulosa (CMC) ... 14

BAB III METODE PENELITIAN ... 18

3.1 Alat-alat ... 18

3.2 Bahan-bahan ... 18

3.3 Pengambilan, Identifikasi dan Pengolahan Sampel ... 19

3.3.1 Pengambilan Sampel ... 19

3.3.2 Identifikasi Sampel ... 19

3.3.3 Pengolahan Sampel ... 19

3.4 Pembuatan Pereaksi ... 19

3.4.1 Larutan asam nitrat 3,5% ... 19

3.4.2 Larutan Natrium Hidroksida 2% ... 20

3.4.3 Larutan Natrium Hidroksida 17,5% ... 20

3.4.4 Larutan Natrium Hidroksida 40% ... 20

3.4.5 Larutan Natrium Sulfit 2% ... 20

3.4.6 Pereaksi Natrium Hipoklorit 1,75% ... 20

3.4.7 Pereaksi Hidrogen Peroksida 10% ... 20

3.4.8 Air Bebas Karbondioksida ... 20

3.5 Isolasi α-selulosa Jerami Padi ... 21

3.7 Karakterisasi Karboksimetil Selulosa ... 22

3.7.1 Organoleptik ... 22

3.7.2 Sifat Fisikokimia Karboksimetil Selulosa ... 22

3.7.2.1 Penetapan pH ... 22

3.7.2.2 Susut Pengeringan ... 22

3.7.2.3 Penentuan kadar abu total ... 23

3.7.2.4 Kelarutan zat dalam air ... 23

3.7.3 Penentuan Derajat Subtitusi ... ... 24

3.7.4 Pengukuran Viskositas Larutan CMC 2% ... ... 24

3.7.5 Morfologi Selulosa ... 24

3.7.6 Analisis FT-IR ... 25

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 26

4.1 Identifikasi Sampel ... 26

4.2 Hasil Pembuatan Karboksimetil selulosa Jerami Padi (KSJP) ... ... 26

4.3 Hasil Karakterisasi KSJP ... 26

4.3.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP ... 26

4.4 Hasil Penentuan Derajat Subtitusi ... 27

4.5 Hasil Pengukuran Viskositas Larutan CMC ... ... 28

4.6 Hasil Analisis Scanning Electron Microscopy (SEM) KSJP ... 28

4.7 Hasil Analisis Gugus Fungsi KSJP ... 29

5.2 Saran ... 32 DAFTAR PUSTAKA ... 33 LAMPIRAN ... 36

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Tumbuhan dan bagian tumbuhan yang mengandung selulosa 14 4.1 Sifat-sifat fisikokimia KSJP ... 27 4.2 Bilangan gelombang FTIR KSJP dan CMC komersial ... 31

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman 2.1 Struktur Selulosa ... 9 2.2 Reaksi Pembentuk CMC ... ... 17 4.1 SEM dari KSJP dan SEM dari karboksimetil selulosa

komersial ... ... 29

4.1 Grafik spektrum IR KSJP dan karboksimetil selulosa

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Hasil identifikasi sampel ... 37

2 Gambar tumbuhan jerami padi (Oryza sativa L.) ... 38

3 Gambar serbuk, α-selulosa, dan karboksimetil selulosa jerami padi (Oryza sativa L.) ... 39

4 Flowsheet prosedur kerja ... 40

5 Perhitungan rendemen α-selulosa dan KSJP ... 42

6 Perhitungan hasil karakterisasi KSJP ... 43

7 Perhitungan hasil derajat subtitusi ... .... 45

8 Perhitungan hasil viskositas ... 46