Sintesis Selulosa Suksinat Melalui Reaksi Esterifikasi Asam Suksinat dengan Selulosa Hasil Isolasi dari Sabut Buah Pinang (Areca catechu L.) Sebagai Adsorben Ion Tembaga (Cu2+)
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Selulosa merupakan polisakarida yang berbentuk padatan, tidak berasa, tidak berbau
dan terdiri dari 2000-4000 unit glukosa yang dihubungkan oleh ikatan β-1,4
glikosidik dan ditemukan pada tahun 1838 oleh Payen yang diperoleh dari hasil
isolasi tanaman dan ditemukan rumus kimianya (C6H10O5)n (Oyeniyi, et.al., 2011).
Senyawa ini diisolasi dari dinding sel tanaman, bahan berkayu, rambut biji, kulit
pohon, dan tanaman laut namun memerlukan proses yang panjang untuk
menghilangkan hemiselulosa dan lignin yang tercampur dalam bahan baku tersebut
(Bhimte, et.al., 2007). Selain dapat diperbaharui, dapat didegradasi, selulosa juga
dapat dimodifikasi, sehingga memiliki potensi yang lebih besar untuk digunakan
sebagai material industri (Richardson, et.al., 2003).
Pinang merupakan salah satu sumber daya alam yang berlignoselulosa.
Bagian tumbuhan ini yang mengandung alfa selulosa paling banyak adalah sabut
buahnya dengan kadar sekitar 53,2%. Mengingat bahwa saat ini pemanfaatan sabut
pinang secara langsung sangat sedikit, sehingga perlu ada inovasi untuk
memanfaatkan sabut pinang (Bethnova, 2012). Oleh karena kadar selulosanya yang
tinggi sehingga Lukita pada tahun 2015 memanfaatkan selulosa mikrokristal dari
sabut buah pinang sebagai bahan tambahan dalam pembuatan tablet.
Untuk meningkatkan sifat selulosa maka sudah diteliti dan ditinjau secara
menyeluruh lebih dari beberapa dekade mengenai modifikasi permukaan dan
aplikasinya sehingga memungkinkan untuk meningkatkan kapasitas adsorpsi dan
reaktivitasnya
(Alila, et.al., 2009). Metode yang telah dipelajari yaitu dengan
esterifikasi menggunakan suatu senyawa dengan gugus asam yang bereaksi secara
termokimia pada gugus hidroksil selulosa. Suatu senyawa yang terdiri dari minimal
Universitas Sumatera Utara
dua gugus asam seperti asam maleat dan asam suksinat dapat digunakan (Welch,
et.al., 1989).
Asam suksinat merupakan salah satu asam karboksilat yang dapat
membentuk anhidrida siklik yang tidak menghasilkan produk sampingan ketika
digunakan untuk pembuatan ester selulosa. Faktanya adalah bahwa jumlah gugus
asam saat dikeringkan akan mengaktivasi bahan sehingga meningkatkan muatannya.
Penelitian terakhir menunjukkan bahwa modifikasi selulosa (seperti kapas, biji
kacang, biji kapas, jerami beras, jerami kacang) sudah ditinjau untuk penghilangan
logam berat dari larutan (Dronnet, et.al., 1998).
Kehadiran logam berat dalam lingkungan menjadi masalah yang cukup
serius, mengingat jumlah penggunaannya yang semakin meningkat, bersifat toksik,
serta dapat masuk ke badan air yang dapat mempengaruhi kualitas air berat yang
terdapat dalam air mudah terserap dalam fitoplankton yang merupakan titik awal dari
rantai makanan dan selanjutnya akan sampai ke organisme lainnya termasuk manusia
(Purnomo, 2007).
Toksikan yang sangat berbahaya umumnya berasal dari buangan industri,
terutama sekali kimia (produk dari industri pestisida) dan industri yang melibatkan
logam berat (contohnya Cu, Cd, Pb, Fe, dan Zn) dalam proses produksinya (Palar,
2008). Leandro et al (2008) menggunakan modifikasi suksinat anhidrat pada ampas
tebu untuk mengadsorpsi logam Cu, Cd dan Pb serta menunjukkan hasil bahwa
adsorpsi maksimum pada logam Pb. Sementara itu, Zahroh dkk di tahun 2013
menggunakan modifikasi xantat dengan selulosa dari jerami padi untuk menjerap
logam berat Pb dan menunjukkan bahwa modifikasi dapat meningkatkan kapasitas
adsorpsi hingga 2 kali lipat. Selain itu Yunita dkk (2013) menemukan waktu
optimum serapan logam Cu pada esterifikasi asam sitrat dengan biomassa Azolla
microphylla adalah 60 menit.
Proses adsorpsi menawarkan fleksibilitas dan
keuntungan dalam desain dan operasi seperti adsorbennya dapat digunakan kembali,
mudah dikerjakan dan murah (Oscik, 1982).
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan uraian di atas peneliti tertarik untuk melakukan modifikasi
selulosa melalui reaksi esterifikasi menggunakan selulosa hasil isolasi dari sabut buah
pinang dengan asam suksinat serta diuji kemampuannya sebagai adsorben ion Cu2+.
1.2
Permasalahan
1.
Bagaimana mensintesis senyawa selulosa suksinat dari selulosa sabut buah
pinang melalui reaksi esterifikasi ?
2.
Bagaimana perbandingan kekuatan serapan antara selulosa dengan selulosa
suksinat terhadap ion logam Cu2+ ?
1.3
Pembatasan Masalah
1.
Selulosa yang digunakan adalah selulosa hasil isolasi dari sabut buah pinang
dari Desa Sugihen, Kecamatan Juhar, Kabupaten Karo dengan kandungan
α-selulosa sekitar 53,2%.
2.
Senyawa selulosa suksinat diperoleh dari hasil asilasi selulosa dengan asam
suksinat.
3.
Ion logam Cu (II) yang digunakan adalah larutan standar Cu(NO3)2.3H2O.
1.4
Tujuan Penelitian
1.
Untuk mensintesis selulosa suksinat dari sabut buah pinang melalui reaksi
esterifikasi.
2.
Untuk mengetahui perbandingan kekuatan serapan antara selulosa dengan
selulosa suksinat terhadap ion Cu2+.
Universitas Sumatera Utara
1.5
Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah untuk dapat memberikan tambahan informasi
mengenai sabut buah pinang yang dapat diaplikasikan sebagai adsorben ion Cu2+.
1.6
Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik
FMIPA-USU Medan.
Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Kimia
Organik UGM Yogyakarta dan Scanning Electron Microscopic (SEM) dilakukan di
Pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri Jakarta. Analisis penyerapan ion logam
menggunakan SSA (Spektrofotometer Serapan Atom) dilaksanakan di Laboratorium
Badan Riset dan Standarisasi (Baristand) Medan.
1.7
Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium dimana pada tahap pertama
dilakukan preparasi sampel sabut buah pinang dan diisolasi selulosa meliputi proses
prehidrolisis atau pretreatment, delignifikasi, bleaching dan pengeringan. Selulosa
basah yang diperoleh dikeringkan, dianalisis menggunakan FT-IR dan dianalisis
morfologi permukaannya menggunakan SEM.
Pembuatan selulosa suksinat dilakukan dengan mencampurkan selulosa
kering dari sabut buah pinang dengan asam suksinat dalam gelas Beaker yang berisi
aquadest. Campuran diaduk dan dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 12
jam serta dinaikkan suhunya menjadi 120oC selama 12 jam. Setelah diangkat dan
didinginkan selanjutnya dicuci menggunakan 200 mL aquadest hangat dan
dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 4 jam. Selulosa suksinat disimpan
dalam desikator dan dianalisis menggunakan FT-IR, dianalisis morfologi
permukaannya menggunakan SEM, dihitung derajat substitusinya dan diuji
Universitas Sumatera Utara
perbandingan kekuatan serapannya dengan selulosa terhadap ion Cu2+ menggunakan
SSA.
Universitas Sumatera Utara
PENDAHULUAN
1.1
Latar Belakang
Selulosa merupakan polisakarida yang berbentuk padatan, tidak berasa, tidak berbau
dan terdiri dari 2000-4000 unit glukosa yang dihubungkan oleh ikatan β-1,4
glikosidik dan ditemukan pada tahun 1838 oleh Payen yang diperoleh dari hasil
isolasi tanaman dan ditemukan rumus kimianya (C6H10O5)n (Oyeniyi, et.al., 2011).
Senyawa ini diisolasi dari dinding sel tanaman, bahan berkayu, rambut biji, kulit
pohon, dan tanaman laut namun memerlukan proses yang panjang untuk
menghilangkan hemiselulosa dan lignin yang tercampur dalam bahan baku tersebut
(Bhimte, et.al., 2007). Selain dapat diperbaharui, dapat didegradasi, selulosa juga
dapat dimodifikasi, sehingga memiliki potensi yang lebih besar untuk digunakan
sebagai material industri (Richardson, et.al., 2003).
Pinang merupakan salah satu sumber daya alam yang berlignoselulosa.
Bagian tumbuhan ini yang mengandung alfa selulosa paling banyak adalah sabut
buahnya dengan kadar sekitar 53,2%. Mengingat bahwa saat ini pemanfaatan sabut
pinang secara langsung sangat sedikit, sehingga perlu ada inovasi untuk
memanfaatkan sabut pinang (Bethnova, 2012). Oleh karena kadar selulosanya yang
tinggi sehingga Lukita pada tahun 2015 memanfaatkan selulosa mikrokristal dari
sabut buah pinang sebagai bahan tambahan dalam pembuatan tablet.
Untuk meningkatkan sifat selulosa maka sudah diteliti dan ditinjau secara
menyeluruh lebih dari beberapa dekade mengenai modifikasi permukaan dan
aplikasinya sehingga memungkinkan untuk meningkatkan kapasitas adsorpsi dan
reaktivitasnya
(Alila, et.al., 2009). Metode yang telah dipelajari yaitu dengan
esterifikasi menggunakan suatu senyawa dengan gugus asam yang bereaksi secara
termokimia pada gugus hidroksil selulosa. Suatu senyawa yang terdiri dari minimal
Universitas Sumatera Utara
dua gugus asam seperti asam maleat dan asam suksinat dapat digunakan (Welch,
et.al., 1989).
Asam suksinat merupakan salah satu asam karboksilat yang dapat
membentuk anhidrida siklik yang tidak menghasilkan produk sampingan ketika
digunakan untuk pembuatan ester selulosa. Faktanya adalah bahwa jumlah gugus
asam saat dikeringkan akan mengaktivasi bahan sehingga meningkatkan muatannya.
Penelitian terakhir menunjukkan bahwa modifikasi selulosa (seperti kapas, biji
kacang, biji kapas, jerami beras, jerami kacang) sudah ditinjau untuk penghilangan
logam berat dari larutan (Dronnet, et.al., 1998).
Kehadiran logam berat dalam lingkungan menjadi masalah yang cukup
serius, mengingat jumlah penggunaannya yang semakin meningkat, bersifat toksik,
serta dapat masuk ke badan air yang dapat mempengaruhi kualitas air berat yang
terdapat dalam air mudah terserap dalam fitoplankton yang merupakan titik awal dari
rantai makanan dan selanjutnya akan sampai ke organisme lainnya termasuk manusia
(Purnomo, 2007).
Toksikan yang sangat berbahaya umumnya berasal dari buangan industri,
terutama sekali kimia (produk dari industri pestisida) dan industri yang melibatkan
logam berat (contohnya Cu, Cd, Pb, Fe, dan Zn) dalam proses produksinya (Palar,
2008). Leandro et al (2008) menggunakan modifikasi suksinat anhidrat pada ampas
tebu untuk mengadsorpsi logam Cu, Cd dan Pb serta menunjukkan hasil bahwa
adsorpsi maksimum pada logam Pb. Sementara itu, Zahroh dkk di tahun 2013
menggunakan modifikasi xantat dengan selulosa dari jerami padi untuk menjerap
logam berat Pb dan menunjukkan bahwa modifikasi dapat meningkatkan kapasitas
adsorpsi hingga 2 kali lipat. Selain itu Yunita dkk (2013) menemukan waktu
optimum serapan logam Cu pada esterifikasi asam sitrat dengan biomassa Azolla
microphylla adalah 60 menit.
Proses adsorpsi menawarkan fleksibilitas dan
keuntungan dalam desain dan operasi seperti adsorbennya dapat digunakan kembali,
mudah dikerjakan dan murah (Oscik, 1982).
Universitas Sumatera Utara
Berdasarkan uraian di atas peneliti tertarik untuk melakukan modifikasi
selulosa melalui reaksi esterifikasi menggunakan selulosa hasil isolasi dari sabut buah
pinang dengan asam suksinat serta diuji kemampuannya sebagai adsorben ion Cu2+.
1.2
Permasalahan
1.
Bagaimana mensintesis senyawa selulosa suksinat dari selulosa sabut buah
pinang melalui reaksi esterifikasi ?
2.
Bagaimana perbandingan kekuatan serapan antara selulosa dengan selulosa
suksinat terhadap ion logam Cu2+ ?
1.3
Pembatasan Masalah
1.
Selulosa yang digunakan adalah selulosa hasil isolasi dari sabut buah pinang
dari Desa Sugihen, Kecamatan Juhar, Kabupaten Karo dengan kandungan
α-selulosa sekitar 53,2%.
2.
Senyawa selulosa suksinat diperoleh dari hasil asilasi selulosa dengan asam
suksinat.
3.
Ion logam Cu (II) yang digunakan adalah larutan standar Cu(NO3)2.3H2O.
1.4
Tujuan Penelitian
1.
Untuk mensintesis selulosa suksinat dari sabut buah pinang melalui reaksi
esterifikasi.
2.
Untuk mengetahui perbandingan kekuatan serapan antara selulosa dengan
selulosa suksinat terhadap ion Cu2+.
Universitas Sumatera Utara
1.5
Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini adalah untuk dapat memberikan tambahan informasi
mengenai sabut buah pinang yang dapat diaplikasikan sebagai adsorben ion Cu2+.
1.6
Lokasi Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Organik
FMIPA-USU Medan.
Analisis Fourier Transform Infra Red (FTIR) dilakukan di Laboratorium Kimia
Organik UGM Yogyakarta dan Scanning Electron Microscopic (SEM) dilakukan di
Pusat Laboratorium Forensik Mabes Polri Jakarta. Analisis penyerapan ion logam
menggunakan SSA (Spektrofotometer Serapan Atom) dilaksanakan di Laboratorium
Badan Riset dan Standarisasi (Baristand) Medan.
1.7
Metodologi Penelitian
Penelitian ini bersifat eksperimen laboratorium dimana pada tahap pertama
dilakukan preparasi sampel sabut buah pinang dan diisolasi selulosa meliputi proses
prehidrolisis atau pretreatment, delignifikasi, bleaching dan pengeringan. Selulosa
basah yang diperoleh dikeringkan, dianalisis menggunakan FT-IR dan dianalisis
morfologi permukaannya menggunakan SEM.
Pembuatan selulosa suksinat dilakukan dengan mencampurkan selulosa
kering dari sabut buah pinang dengan asam suksinat dalam gelas Beaker yang berisi
aquadest. Campuran diaduk dan dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 12
jam serta dinaikkan suhunya menjadi 120oC selama 12 jam. Setelah diangkat dan
didinginkan selanjutnya dicuci menggunakan 200 mL aquadest hangat dan
dikeringkan dalam oven pada suhu 50oC selama 4 jam. Selulosa suksinat disimpan
dalam desikator dan dianalisis menggunakan FT-IR, dianalisis morfologi
permukaannya menggunakan SEM, dihitung derajat substitusinya dan diuji
Universitas Sumatera Utara
perbandingan kekuatan serapannya dengan selulosa terhadap ion Cu2+ menggunakan
SSA.
Universitas Sumatera Utara