I. TUJUAN PERCOBAAN - Khromatometri
Khromatometri
I. TUJUAN PERCOBAAN
Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah
1. Untuk membuat larutan kalium bikromat (K 2 Cr 4 2 O 7 ) 0,1 N. 2 2. Untuk membuat larutan garam ferro (FeSO . 7H O ) 0,1 N.
3. Menetapkan kadar garam ferro.
II. DASAR TEORI Khromatometri
Khromatometri adalah titrasi redoks yang menggunakan larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) sebagai larutan standar. Garam dari K 2 Cr 2 O 7 memeiliki beberapa kelebihan yaitu, dapat diperoleh dalam keadaan murni dan cukup stabil sampai titik leburnya, sehingga dapat digunakan sebagai standar primer. Proses oksidasi oleh K 2 Cr 2 O 7 hanya dapat berlangsung dalam suasana asam, dimana garam tersebut akan 3+ tereduksi menjadi garam kromi (Cr ) yang berwarna hijau, menurut persamaan reaksi :
- + 2- 3+ Cr 2 O 7 + 14 H + 7 H 2 O
- 6e 2 Cr Titrasi ini umumnya digunakan untuk menetapkan kadar besi dalam bijihnya 2+ atau penetapan ion Fe , dan oleh karena K 2 Cr 2 O 7 merupakan zat standar primer, maka untuk membuatnya sebagai larutan standar cukup menimbang zat-nya dengan tepat dan kemudian dilarutkan dalam volume tertentu. Misalnya untuk membuat larutan 1 N, maka dilarutkan zat padatnya yang mengandung berat = 1/6 mol K 2 Cr 2 O 7 dalam setiap liternya. Pada proses titrasi ini, untuk mengetahui saat tercapainya titik ekivalen dapat digunakan 3 cara, yaitu : dengan indikator internal, eksternal dan secara potensiometri. Cara yang paling sederhana dan banyak digunakan adalah dengan indikator internal. Indikator internal yang dapat digunakan adalah difenilamin (1% dalam H 2 4 2 SO 4 pekat), difenilbenzidin (1% dalam H SO pekat) dan natrium difenilaminsulfonat
- 1 buah
- Batang pengaduk 1 buah Gelas kimia 250 mL 1 buah 2 Bahan Ukuran Jumlah 2 7 Kristal K Cr - O 2,45
- Aquades
- Neraca analitik 1 buah Corong - 1 buah Batang pengaduk 1 buah - Gelas kimia 250 mL 1 buah Botol kosong 1 buah -
- Aquades
- 10 mL
- Aquades secukupnya
- Pipet Tetes
- Plat Tetes
- Larutan hasil titrasi K FeSO 4 .7H 2 O Larutan K 3 {Fe(CN) - 6 } secukupnya
- Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO 4
- Untuk membuat standarisasi larutan FeSO 4<
- Untuk menetapkan kadar garam ferro
- n
- (0,10 0,10) (0,10 0,10) (0,10 0,10) -
-
3
(0,2% dalam air). 2+ Dalam penetapan Fe , indikator eksternal yang biasa digunakan adalah
K 3 {Fe(CN) 6 }, yang ditambahkan diluar larutan yang dititrasi. Caranya ketika titrasi diperkirakan sudah mendekati titik ekivalen, larutan yang dititrasi diambil sedikit cuplikannya (2 tetes) dan diteteskan ke atas pelat tetes yang telah diisi dengan larutan larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang 6 stabil/permanen dari garam Fe{Fe(CN) }, sedangkan jika titik ekivalen belumtercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida.
Penetapan secara potensiometri didasarkan pada kurva titrasinya. Dalam cara ini diperlukan alat pengukur potensial larutan (potensiometer). pH-meter saat ini umumnya dilengkapi juga dengan alat pengukur potensial.
III. ALAT DAN BAHAN - Untuk membuat larutan standart (K Cr O ) 0,1 N
2 2 7 Alat Ukuran Jumlah
Labu takar 500 mL 1 buah Neraca analitik - 1 buah Corong
secukupnya
4 2 Untuk membuat larutan standart garam ferro (FeSO - .7H O)
Alat Ukuran Jumlah Labu takar 500 mL 1 buah Gelas ukur 25 mL 1 buah
Bahan Ukuran Jumlah Kristal FeSO - 4 .7H 2 O 13,9 gram
secukupnya
Untuk membuat standarisasi FeSO - 4 .7H 2 O dengan K 2 Cr 2 O 7 0,1 N
3 buah-Alat Ukuran Jumlah 1 buah Lengkap 1 buah
Labu Erlenmeyer Bahan Ukuran Jumlah 4 2 Larutan FeSO - .7H O 10 mL
Larutan K 2 Cr 2 O - 7 50 mL
Untuk menetapkan kadar garam ferro -
Alat Ukuran Jumlah
1buah
1 buah Bahan Ukuran Jumlah 2 Cr 2 O 7 dan Secukupnya
IV. PROSEDUR PERCOBAAN Untuk membuat larutan standart kalium bikromat (K -
2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N
1. Menimbang dengan tepat kristal K 2 Cr 2 O 7 sebanyak 2,45 gram di dalam gelas kimia
4. Mengocok larutan FeSO 4 .7H 2 O tersebut sampai bercampur dengan aquades.
5. Melakukan kegiatan percobaan 2 – 6 sebanyak 3 kali pengulangan, dan mencatat volume natrium tiosulfat (Na 2 S 2 O 3 ) yang diperlukan dari buret.
4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N setetes demi setetes melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari bening menjadi berwarna coklat kehijau-hijauan.
3. Menambahkan larutan H 2 SO 4 10% sebanyak 6 mL ke dalam labu erlenmeyer, kemudian mengocoknya agar dapat bercampur.
2. Mengukur 10 mL larutan garam ferro (FeSO 4 .7H 2 O) dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.
1. Mengisi buret dengan larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N sampai penuh.
.7H 2 O dengan K 2 Cr 2 O 7 0,1 N
5. Memindahkan larutan FeSO 4 .7H 2 O tersebut ke dalam suatu botol bersih.
3. Memasukkan larutan FeSO 4 .7H 2 O tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.
2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan FeSO 4 .7H 2 O, dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen.
1. Menimbang dengan tepat FeSO 4 .7H 2 O sebanyak 13,9 gram di dalam gelas kimia dengan menggunakan neraca analisis.
.7H 2 O)
5. Memindahkan larutan K 2 Cr 2 O 7 encer tersebut ke dalam suatu botol bersih.
4. Mengocok larutan K 2 Cr 2 O 7 dalam labu takar sampai bercampur dengan aquades.
3. Memasukkan larutan K 2 Cr 2 O 7 tersebut ke dalam labu takar 500 mL, kemudian larutan tersebut diencerkan dengan menambahkan aquades ke dalamnya sampai tanda batas.
2. Menambahkan aquades secukupnya ke dalam gelas kimia untuk mengencerkan kristal K 2 Cr 2 O 7 , dan mengaduknya dengan menggunakan pengaduk agar dapat larut sampai homogen.
1. Meneteskan sebanyak 3 tetes indikator larutan K 3 {Fe(CN) 6 } ke dalam masing- masing plat di dalam plat tetes.
2. Mengambil larutan dari percobaan standarisasi larutan standart garam ferro 4 2 2 2 7 (FeSO .7H O) dengan kalium bikromat (K Cr O ) 0,1 N dalam erlenmeyer dengan menggunakan pipet tetes dan meneteskannya ke dalam plat tetes yang berisi larutan indikator sampai tercapai titik ekivalen dan terjadi perubahan warna menjadi berwarna coklat. (apabila masih belum tercapai titik ekivalen akan diperoleh warna coklat kebiruan).
V. DATA PERCOBAAN
HASIL PENGAMATAN
Penambahan Indikator Tbg Perlakuan
Sebelum Setelah 10 mL larutan garam ferro Berwarna coklat
I 4 2 2 4 Berwarna hijau 2 2 7 (FeSO .7H O) + 6 mL larutan H SO
V K Cr O = 10,10 mL 10 mL larutan garam ferro Berwarna coklat
II Berwarna hijau 4 2 2 4 2 2 7 (FeSO .7H O) + 6 mL larutan H SO
V K Cr O = 9,82 mL 10 mL larutan garam ferro Berwarna coklat
III Berwarna hijau (FeSO 4 .7H 2 O) + 6 mL larutan H 2 SO 4 V K 2 Cr 2 O 7 = 9,80 mL
VI. ANALISIS DATA
Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :
1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO 4 2 .7H O) dengan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N. Sebelum larutan garam ferro (FeSO 4 .7H 2 O) dititrasi
dengan larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N, mulanya berwarna bening (tidak 2 2 7 berwarna). Setelah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K Cr O ) 0,1 N akan menghasilkan larutan yang berwarna coklat kehijau-hijauan pada penambahan volume larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.
Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : 2+ 2- 3+ 3+ + 2 7 2
6Fe + Cr O + 14H
6Fe + 2Cr + 7H O 1 mol FeSO 4 .7H 2 O = 1 ekivalen FeSO 4 .7H 2 O
Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL 4 2 BE FeSO .7H O = Mr = 278 g/ek Massa FeSO 4 .7H 2 O = 13,9 gram
Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ). Persamaan yang digunakan adalah :
N x L 0,00982 ek 001 , N x L 0,00982 0,02 x 278 g/ek 13,9 g
7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 O Cr K O Cr K O Cr K
10 x O .7H FeSO BE O .7H FeSO massa 2 4 2 4
V 500 mL
mL
N x L 0,0098 0,02 x 278 g/ek 13,9 g N .
L 0,0098 0,001ek N N x L 0,0098 ek 001 ,
c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L ek FeSO 4 .7H 2 O = ek K 2 Cr 2 O 7 N 0,10
O Cr K
7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 O Cr K O Cr K O Cr K
10 x O .7H FeSO BE O .7H FeSO massa 2 4 2 4
V 500 mL
mL
N .
N 0,10 L 0,00982 0,001ek N
ek analit =
b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L ek FeSO O = ek K
O Cr K
7 2 2 7 2 2 7 2 2 7 2 2 O Cr K O Cr K O Cr K
10 x O .7H FeSO BE O .7H FeSO massa 2 4 2 4
V 500 mL
mL
N x L 0,0101 0,02 x 278 g/ek 13,9 g N .
L 0,0101 0,001ek N N x L 0,0101 ek 001 ,
.7H 2 O = ek K 2 Cr 2 O 7 N 0,10
a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L ek FeSO 4
Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas dari larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) dari standarisasi dengan larutan FeSO 4 .7H 2 O.
10 x O .7H FeSO BE O .7H FeSO massa 7 2 2 2 4 2 4
V 500 mL mL
ek titran ek FeSO 4 .7H 2 O = ek K 2 Cr 2 O 7 O Cr K N .
O Cr K
Dari perhitungan normalitas larutan kalium bikromat (K 2 2 7 2 Cr 2 O 7 )-nya dapat dicari rerata normalitas larutan kalium bikromat (K Cr O )-nya dan standar deviasinya, yaitu : 2 2 7 Rerata Normalitas larutan kalium bikromat (K Cr O )
N N N 0,10 0,10 0,10 0,30
1 2 3 N 0,10 N
3
3
3
Standar Deviasi 2 i - (N N ) S
1 2 2 2
1
2
2
2. Menetapkan kadar garam ferro (FeSO
4 2 4 .7H 2 O). Mula-mula garam ferro 2 2 7
(FeSO .7H O) yang sudah dititrasi dengan larutan kalium bikromat (K Cr O ) 0,1 N berwarna coklat kehijau-hijauan dan setelah sampel dari larutan tersebut sebanyak kuning yang ada di plat tetes akan menghasilkan larutan yang berwana coklat pada penambahan volume larutan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N yang berbeda-beda untuk pengulangan sebanyak 3 kali. (Apabila titik ekivalen telah tercapai pada penambahan 2 tetes larutan yang dititrasi ke dalam larutan indikator akan menghasilkan warna coklat yang permanen dari garam Fe{Fe(CN) 6 }, sedangkan jika titik ekivalen belum tercapai akan diperoleh warna coklat kebiruan campuran dari warna larutan garam ferro dan ferrisianida). Reaksi yang terjadi adalah : 2+ 3+
Fe Fe 2+ 1 ek Fe = 1 mol
Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL 2+ BE Fe = Mr = 1 mol/ek . 56 g/mol
= 56 g/ek Berat cuplikan = 13,9 gram 2 2 7 Normalitas K Cr O = 0,10 N
Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari ion ferro. Persamaan yang
mek analit = mek titran ek Fe 2+ = ek K 2 Cr 2 O 7 7 2 2 2 O Cr K N .
V 500 mL mL
a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L
56 Fe berat O Cr K N .
b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L
ek Fe 2+ = ek K 2 Cr 2 O 7
Fe berat O .7H FeSO dalam Fe (k) kemurnian 2 4 2 2 4 2
13 2,75 gram 100% x O .7H FeSO berat
19,78% 100% x gram 9 ,
4 - 2 4 - 2 2 7 2 2 2 2,75 gram
10 x BE (g) Fe berat
V 500 mL mL
56 Fe berat 0,02
0,10 ek/L . L 0,00982 0,02 x
g/ek
9,82 10 .
56 ek x Fe berat9,82 10 .
ek g/ek
02 ,
0,0544992 g 0,02 g/ek ek K 2 Cr 2 O 7
ek Fe 2+ =
2,83 gram 02 , 0,05656 g 0,02 g/ek 56 ek x
10 x BE (g) Fe berat
Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan ion ferro adalah
ek Fe 2+ =
ek K 2 Cr 2 O 7
1,01 10 . Fe berat ek
1,01 10 . g/ek
56 Fe berat 0,02 0,01 ek/L . L 0,0101 0,02 x g/ek
V
500 mL mL10 x BE (g) Fe berat
3 - 2 3 - 2 2 7 2 2 2
56 Fe berat O Cr K N .
c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L
56 Fe berat O Cr K N .
02 , 0,05480 g
0,02
g/ek
ek FeSO 4 = ek K 2 Cr 2 O 7
Oleh sebab itu,berikut ini adalah perhitungan kemurniaan garam ferro adalah
10 x BE (g) FeSO berat
V
500 mL mL mek analit = mek titran ek FeSO 4 = ek K 2 Cr 2 O 7 7 2 2 4 O Cr K N .
Normalitas K 2 Cr 2 O 7 = 0,10 N Jadi, yang perlu dicari adalah kadar dari garam ferro. Persamaan yang digunakan adalah :
= 152 g/ek Berat cuplikan = 13,9 gram
Diketahui : Volume titrasi = 10,10 mL ; 9,82 mL ; 9,80 mL BE FeSO 4 = Mr = 1 mol/ek . 152 g/mol
3 k k k k 3 2 1
9,8 10 . 56 ek x Fe berat 9,8 10 . ek g/ek
3 59,85% 3 19,71% % 19,78 20,36%
19,95%
Rerata kemurnian Fe 2+
Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe 2+ dalam FeSO 4 . 7H 2 O, yaitu :
Fe berat O .7H FeSO dalam Fe (k) kemurnian 2 4 2 2 4 2
13 2,74 gram 100% x O .7H FeSO berat
19,71% 100% x gram 9 ,
4 - 2 4 - 2 2 7 2
2
2 2,74 gram 10 x BE (g) Fe berat
V 500 mL mL
56 Fe berat 0,02 0,10 ek/L . L 0,0098 0,02 x g/ek
a. Volume titrasi 10,10 mL = 0,0101 L
7,68 gram 02 , 0,15352 g 0,02
b. Volume titrasi 9,82 mL = 0,00982 L
4 - 4 4 - 4 4 7 2 2 4
10 x BE (g) FeSO berat
V 500 mL mL
O Cr K N .
FeSO berat 0,02 0,10 ek/L . L 0,0098 0,02 x 152 g/ek FeSO berat
9,8 10 . 152 g/ek ek x FeSO berat 9,8 10 . ek 152 g/ek
02 , 0,14896 g 0,027,45 gram
ek 4 FeSO = ek K 2 Cr 2 O 7
FeSO berat FeSO (k) kemurnian 2 4 4 4
13 7,46 gram 100% x O .7H FeSO berat
53,67% 100% x gram
9 ,
4 - 4 4 - 4 4 7 2 2 4 7,46 gram
1,01 10 . 152 g/ek ek x FeSO berat 1,01 10 . ek 152 g/ek
10 x BE (g) FeSO berat
V 500 mL mL
0,10 ek/L . L 0,00982 0,02 x 152 g/ek FeSO berat O Cr K N .
9,82 10 . 152 g/ek FeSO berat 0,02
9,82 10 . FeSO berat ek
02 , 0,149264 g 0,02 152 g/ek ek x
ek 4 FeSO = ek K 2 Cr 2 O 7
3 - 4 3 - 4 4 7 2 2 4
10 x BE (g) FeSO berat
V 500 mL mL
O Cr K N .
FeSO berat 0,02 0,10 ek/L . L 0,0101 0,02 x 152 g/ek FeSO berat
c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L
berat FeSO
4 kemurnian (k) FeSO x 100% 4 berat FeSO .7H O 4 2 7,45 gram x 100% 53,60%13 , 9 gram FeSO 4 Dari perhitungan didapatkan rerata kemurnian dalam FeSO 4 . 7H 2 O, yaitu : FeSO 4
Rerata kemurnian
k k k 1
55,25% 53,67 % 53,60% 162,52%
2 3 k 54,17%3
3
3 VII. KESIMPULAN
Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :
1. Standarisasi larutan larutan standart garam ferro (FeSO 4 .7H 2 O) dengan kalium bikromat (K 2 Cr 2 O 7 ) 0,1 N didapatkan harga normalitas yang sama dari setiap percobaan sampai dihasilkan warna larutannya coklat kehijau-hijauan, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga N = 0,10 N
Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga N = 0,10 N Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga N = 0,10 N
Rerata harga normalitasnya = 0,10 N Standar deviasinya = 0 2+ 4 2
2. Kemurnian/kadar Fe dalam FeSO . 7H O yang berbeda dalam cuplikan dari setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN) 6 }, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 20,36%
Volume titrasi 9,82 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,78%
Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 19,71%
Rerata harga kemurniannya = 19,95%
3. Kemurnian/kadar FeSO 4 dalam FeSO 4 . 7H 2 O yang berbeda dalam cuplikan dari setiap percobaan sampai tercapainya titik ekivalen yang ditandai dengan perubahan warna indikator dari yang berwarna kuning menjadi berwarna coklat yang bersifat permanen dari garam Fe{Fe(CN) 6 }, yaitu :
Volume titrasi 10,10 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 55,25%
Volume titrasi 9,80 mL, memiliki harga kemurnian (k) = 53,60%
Rerata harga kemurniannya = 54,17%
VIII. LAMPIRAN
Laporan sementara praktikum. -
DAFTAR PUSTAKA
Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.
Anonim. Tanpa tahun. PenuntunPraktikum Kimia Analisis. Rival, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta : Universitas Indonesia.
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.
c. Volume titrasi 9,80 mL = 0,0098 L
2+ 2 2 7
= Cr O ek Fe ek K 2
berat Fe (g) 10 mL x V . N K Cr O 2 2 7 BE 500 mL 2 berat Fe
x 0,02 0,0098 L . 0,10 ek/L
56 g/ek 2 0,02 berat Fe 4 - 9,8 . 10 ek 56 g/ek - 4 2 9,8 . 10 ek x 56 g/ek berat Fe
0,02
0,05480 g
2,74 gram 2 berat Fe ,
02
2 kemurnian (k) Fe dalam FeSO4 .7H
2 O x 100% berat FeSO .7H O 4 2 2,74 gram x 100% 19,71% 13 , 2+ 9 gram 4 2 Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Fe dalam FeSO . 7H O, yaitu : 2+ Rerata kemurnian Fe
k k k 20,36% 19,78 % 19,71% 59,85%
1 2 3 k 19,95%
3
3
3 Corong
Buret Pipet volume/pipet gondok