I. TUJUAN PERCOBAAN - Permanganometri

  

Permanganometri

  I. TUJUAN PERCOBAAN

  Adapun yang menjadi tujuan dari percobaan ini adalah

  1. Untuk dapat membuat larutan kalium permanganat (KMnO _{2 2 4 2 2} ^{4 ), larutan asam oksalat} (H C O . 2H O) dan larutan garam nitrit (NaNO ) sebanyak 500 mL dengan normalitas masing-masing 0,1 N. ₄

  2. Menstandarisasikan larutan standard kalium permanganat (KMnO ) dengan asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O).}

  3. Menentukan kemurnian/kadar nitrit dalam garam nitrit (NaNO ^{2 ).}

  II. DASAR TEORI

  Dalam titrasi redoks, permanganometri adalah proses titrasi dimana garam kalium permanganat (KMnO ₄ ^{4 ) digunakan sebagai zat standard karena kalium} _{2 3} permanganat (KMnO ) tidak murni, banyak mengandung oksidanya (MnO dan Mn O ), maka zat tersebut bukan merupakan standard primer melainkan zat standard sekunder sehingga larutannya harus distandarisasi dengan zat standard primer. Standarisasi dapat dilakukan dengan beberapa reduktor, seperti : As ^{2 O 3 , Fe, Na 2 C 2 O 4 , H 2 C 2 O 4 .2H 2 O,} _-

  KHC ^{2 O 4 , K 4 {Fe(CN) 6 }, Fe(NH 4 ) 2 (SO 4 ) 2 .} ₄ Reaksi reduksi ion permanganat (MnO ) tergantung pada suasana larutan. ^- Dalam suasana asam ion permanganat (MnO ₂₊ ^{4 ) yang berwarna ungu mengalami} reduksi menjadi Mn yang tidak berwarna menurut reaksi :

• _{+ 2+ -} ^-

  MnO + 8H ^{4 + 5e Mn + 4H 2 O} _-  ₄ Dengan demikian, 1 ekivalen MnO = 1/5 mol, atau berat ekivalen

  (BE) = 158/5 = 31,6. Dalam suasana asam ini dapat digunakan untuk menentukan secara langsung berbagai macam kation maupun anion, antara lain : _{2+ 2+ 2+ 3+ 4+ -} Kation / anion Hasil oksidasi

  Fe , Sn , VO , H _{3+ 3+ 3+ 4+ 3+ 3+ 3+ 4+} ^{2 O 2 Fe , Sn , VO 3 , O 2} Mo , As , Ti , U Mo , As , Ti , U _{- 2- 2- 2- -} C ^{2 O 4 , NO 2 , SO 3 CO 2 , NO 3 , SO 4} Sedangkan secara tidak langsung, melalui penambahan reduktor berlebih _{2- 4+ -} dapat digunakan untuk menentukan : MnO ^{4 , Cr 2 O 7 , Ce , MnO 2 , Mn 3 O 4 , PbO 2 , Pb 2 O 3 ,} dan Pb ^{3 O 4 .}

  ₂ -

• _- MnO yang berwarna hitam, menurut reaksi : _{- - -}

  MnO ^{4 + 2H 2 O + 3e 2 + 4OH}  MnO ₄ Dalam reaksi tersebut, 1 ekivalen MnO = 1/3 mol, atau berat ekivalen

  (BE) = 158/3 = 52,7. Zat-zat yang dapat ditentukan secara permanganometri dalam suasana netral dan basa ini antara lain garam-garam Mn(II), asam format, dan garam format. _-

  Pada proses titrasi permanganometri tidak perlu ditambahkan indikator untuk ₄ mengatahui terjadinya titik ekivalen, karena MnO yang berwarna ungu dapat berfungsi sebagai indikator sendiri ( auto indicator ).

III. ALAT DAN BAHAN

  ₄ Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO - ) 0,1 N

  Alat Ukuran Jumlah Labu takar 500 mL 1 buah Neraca analitik 1 buah -

• 1 buah Corong - Batang pengaduk 1 buah

  Gelas kimia 250 mL 1 buah Botol kosong 1 buah -

  Bahan Ukuran Jumlah Kristal KMnO 1,612 gram ⁴ -

• Aquades

  500 mL

• - Untuk membuat larutan asam oksalat (H
^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O)}

  Alat Ukuran Jumlah Labu takar 500 mL 1 buah Gelas ukur 25 mL 1 buah Neraca analitik - 1 buah Corong

• 1 buah Batang pengaduk 1 buah - Gelas kimia 250 mL 1 buah
• Botol kosong 1 buah
_{2 C 2 O 4 . 2H}

  Bahan Ukuran Jumlah _{2 O 3,1 gram}

• Kristal H
• Aquades

  500 mL

  Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO - ^{2 )}

  Alat Ukuran Jumlah Labu takar 500 mL 1 buah Gelas ukur 25 mL 1 buah

• Neraca analitik 1 buah
• Corong

  1 buah Batang pengaduk 1 buah - Gelas kimia 250 mL 1 buah Botol kosong 1 buah -

  Bahan Ukuran Jumlah Kristal NaNO 2,20 gram ² -

  Aquades

• 500 mL

  4 Untuk membuat standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO - ) dengan larutan asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O)}

  Alat Ukuran Jumlah

• Labu Erlenmeyer 3 buah
• Corong

  1 buah Buret

  Lengkap - Pipet volume/pipet gondok 10 mL 1 buah Gelas ukur 25 mL 1 buah Termometer

• 1 buah Gelas kimia 500 mL 1 buah
• Penangas

  1 buah Bahan Ukuran Jumlah

  Larutan H ^{2 SO 4}

  1 N 5 mL Aquades secukupnya

  2 Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO - )

  Alat Ukuran Jumlah

• Neraca analitik 1buah Gelas kimia 250 mL 1 buah
• 10 mL 25 mL 1 buah
• 0,1 N -

  2,5 gram secukupnya 50 mL 15 mL secukupnya 1 – 2 mL secukupnya

  Corong Buret Pipet volume/pipet gondok Gelas ukur

  Lengkap 1 buah 1 buah

  Bahan Ukuran Jumlah Kristal CuSO ⁴ Larutan NH ⁴ OH

  Larutan standart Na ^{2 S 2 O 4} Larutan KI Indikator Universal Indikator amilum Aquades

  0,1 N

IV. PROSEDUR PERCOBAAN - Untuk membuat larutan standart kalium permanganat (KMnO

  1. Menimbang kristal KMnO ⁴ sebanyak 1,612 gram dengan menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.

  2. Melarutkan kristal KMnO ⁴ di dalam gelas kimia tersebut dengan menggunakan aquades secukupnya.

  3. Memasukkan larutan KMnO ^{4 ke dalam labu takar 500 mL dan menambahkan} aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

  4. Mengocok larutan KMnO ^{4 tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan} menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

  5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

• - Untuk membuat larutan asam oksalat (H
^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O)}

  1. Menimbang kristal asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O) sebanyak 3,1 gram dengan} menggunakan neraca analitik dan gelas kimia.

  2. Melarutkan kristal asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O) di dalam gelas kimia tersebut} dengan menggunakan aquades secukupnya.

  ^{4 ) 0,1 N}

• - Untuk membuat larutan garam nitrit (NaNO
^{2 )}

  1. Mengisi buret dengan larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) sampai penuh (50 mL).}

  1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer,

  2. Menambahkan larutan H ^{2 SO 4}

  1. Mengukur 10 mL larutan garam nitrit (NaNO ^{2 ) dari kegiatan percobaan di atas dan} memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

  5. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.

  4. Kemudian barulah menitrasi larutan dalam labu erlenmeyer tersebut dengan menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) melalui buret sampai terjadi} perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna cokelat (warna permanen).

  3. Menambahkan larutan H ^{2 SO 4}

  2. Mengukur 10 mL larutan asam oksalat (H ² C ² O ⁴ . 2H ² O) dari kegiatan percobaan di atas dan memasukkannya ke dalam labu erlenmeyer.

  5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

  4. Mengocok larutan garam nitrit (NaNO ² ) tersebut agar dapat bercampur dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

  3. Memasukkan larutan garam nitrit (NaNO ^{2 ) ke dalam labu takar 500 mL dan} menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

  2. Melarutkan kristal garam nitrit (NaNO ^{2 ) di dalam gelas kimia tersebut dengan} menggunakan aquades secukupnya.

  1. Menimbang kristal garam nitrit (NaNO ^{2 ) sebanyak 2,20 gram dengan menggunakan} neraca analitik dan gelas kimia.

  5. Memindahkan larutan tersebut ke dalam suatu botol kosong dan bersih.

  4. Mengocok larutan asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O) tersebut agar dapat bercampur} dengan aquades dan menghasilkan warna larutan yang berwarna violet.

  dan menambahkan aquades ke dalamnya sampai pada tanda batas.

• - Untuk membuat standarisasi larutan KMnO
⁴ dengan larutan H ² C ² O ⁴ . 2H ² O

1 N sebanyak 5 mL ke dalam labu erlenmeyer, kemudian memanaskannya sampai pada suhu 70C.

• - Untuk menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO
² )

  4

  menggunakan larutan kalium permanganat (KMnO ) melalui buret sampai terjadi perubahan warna larutan dari yang tidak berwarna (bening) sampai menjadi berwarna violet muda (warna permanen).

  4. Melakukan kegiatan percobaan ini sebanyak 3 kali pengulangan dan mencatat hasil pengamatannya pada lembar pengamatan.

V. DATA PERCOBAAN

  ₄ A. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO ) dengan larutan asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O)}

  Hasil pengamatan (Penambahan KMnO ^{4 )} tbg Perlakuan Sebelum Setelah _{2 2 4 2} Berwarna coklat, saat 10 mL H C O . 2H O + 5 mL

  I Berwarna bening H ^{2 SO 4} dan dipanaskan (t=70C )

  V KMnO ^{4 = 10,15 mL} Berwarna coklat, saat 10 mL H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O + 5 mL}

  II Berwarna bening H ^{2 SO 4} dan dipanaskan (t=70C )

  V KMnO ^{4 = 10,58 mL} Berwarna coklat, saat 10 mL H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O + 5 mL}

  III Berwarna bening H ^{2 SO 4} dan dipanaskan (t=70C )

  V KMnO ^{4 = 10,12 mL}

  2 )

B. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO

  ₄ Hasil pengamatan (Penambahan KMnO )

  tbg Perlakuan Sebelum Setelah

  Berwarna violet muda, 10 mL larutan nitrit + 5 mL H ^{2 SO 4} I Berwarna bening dan dipanaskan (t=70C )

  V KMnO ^{4 = 10,15 mL} Berwarna violet muda, 10 mL larutan nitrit + 5 mL H ^{2 SO 4} II Berwarna bening dan dipanaskan (t=70C ) ₄ V KMnO = 10,15 mL

  Berwarna violet muda, 10 mL larutan nitrit + 5 mL H ^{2 SO 4} III Berwarna bening dan dipanaskan (t=70C ) ₄ V KMnO = 10,15 mL

VI. ANALISIS DATA

  Berdasarkan data hasil percobaan yang telah dilakukan, maka diperoleh bahwa :

1. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO

  _{2 2 4 2 2 2 4 2 4 ) dengan larutan asam} oksalat (H C O . 2H O). Mula-mula H C O . 2H O ditambahkan dengan 5 mL _{2 4}

  larutan asam sulfat (H SO ) dan dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 )} pengulangan.

  Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : C ^{2 O 4 2-}

   mek H ² C ² O ⁴ . 2H ² O =  mek KMnO ⁴ N 0,01

  

4

^{4 4 4} KMnO KMnO KMnO

     

  10 x O .2H O C H BE O .2H O C H massa _{2 4 2 2} ^{2 4 2 2} 

  V

500 mL

mL

  63 310 mg N .

  N N x mL 10,15 mek 0984 , N x mL 10,15 0,02 x g/ek

  mL 51 , 10 0,0984 mek

  =  mek titran

   2CO ² Dimana, 1 mol C ^{2 O 4 = 2 ekivalen C 2 O 4} 1 ekivalen C ^{2 O 4 = ½ mol C 2 O 4} Diketahui : Mr H ² C ² O ⁴ . 2H ² O = 126 BE H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O = ½ . 126 = 63 g/ek}

  a. Volume titrasi 10,15 mL  mek analit

  Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) dari standarisasi dengan larutan asam oksalat} (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O).}

  

10

x O .2H O C H BE O .2H O C H massa _{2 4 2 2 2 4 2 2 4} KMnO 

  V 500 mL mL

   mek H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O =}  mek KMnO ⁴ N .

  =  mek titran

  (KMnO ⁴ ). Persamaan yang digunakan adalah :  mek analit

  Massa H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O = 3,10 gram = 310 mg} Jadi, yang perlu dicari adalah normalitas dari larutan kalium permanganat

  KMnO b. Volume titrasi 10,58 mL =

   mek analit  mek titran _{2 2 4 2 4}  mek H C O . 2H O =  mek KMnO

  massa H ^{2 C 2 O 4 .2H 2 O} 10 mL x V . N KMnO  ₄ BE H C O .2H O 500 mL _{2 2 4 2} 310 mg x 0,02 10,58 mL x N KMnO  ₄ 63 g/ek

  KMnO , 0984 mek  10,58 mL x N ₄ 0,0984 mek N KMnO ₄  10 ,

  58 mL  0,01 N

  c. Volume titrasi 10,12 mL =

   mek analit  mek titran _{2 C 2 O 4 . 2H 2 O = 4}  mek H  mek KMnO

  massa H ^{2 C 2 O 4 .2H 2 O} 10 mL x V . N KMnO  ₄ BE H ^{2 C 2 O 4 .2H 2 O 500 mL} 310 mg x 0,02 10,12 mL x N KMnO  ₄ 63 g/ek

  KMnO , 0984 mek  10,12 mL x N ₄ 0,0984 mek N KMnO ₄  10 ,

  12 mL  0,01 N

  Dari perhitungan normalitas larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) dapat dicari} rerata normalitas larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) dan standar deviasinya,} yaitu :  Rerata Normalitas larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 )}

  N N N   , 01 0,01 0,01 0,03 _{1 2 3}   N

  0,01 N

   

  3

  3

  3

   Standar Deviasi _{2 i} -  (N N ) S 

• n

  1 _{2 2 2}

• (0,01 - 0,01) -  (0,01 0,01)  (0,01 0,01) 

  3 1 -    

  2

  2 

  Sehingga normalitas larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) hasil perhitungan} adalah

2. Menetapkan kemurnian nitrit dalam garam nitrit (NaNO

  ^{2 ). Mula-mula garam nitrit}

  (NaNO ^{2 ) yang ditambahkan dengan 5 mL larutan asam sulfat (H 2 SO 4 ) dan} dipanaskan sampai suhu 70C adalah tidak berwarna (bening). Setelah dititrasi dengan larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) akan menghasilkan larutan yang} berwarna violet muda pada penambahan volume larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) yang berbeda-beda untuk 3 kali pengulangan.}

  Reaksi keseluruhan yang terjadi dalam titrasi ini adalah : _{- -} NO ^{2 NO 3}

   Dimana, _{2 2} 1 mol NaNO = 1 ekivalen NaNO

  Diketahui : Mr NO ^{2 = 46} ₂ BE NO = Mr = 46 g/ek Massa NO ^{2 = 2,20 gram = 220 mg} ₄ Normalitas KMnO = 0,01 N

  Jadi, yang perlu dicari adalah kemurniaan dari NO ^{2 . Persamaan yang} digunakan adalah :  mek analit ₂ =  mek titran ₄

   mek NO =  mek KMnO

  massa NO ₂ 10 mL x V . N  KMnO ₄ BE NO 500 mL ₂ massa NO ₂ x 0,02

  

V . N

 KMnO ₄ BE NO ₂ V . N . BE NO KMnO _{4 2} massa NO ₂  0,02

  Oleh sebab itu, berikut ini adalah perhitungan kemurniaan dari nitrit (NO ₂ ^{2 ) dalam} garam nitrit (NaNO ) untuk tiap volume titrasi adalah

a. Volume titrasi 7,77 mL

   mek analit =  mek titran _{2 4}  mek NO

  =  mek KMnO massa NO ₂ 10 mL x V . N KMnO



₄ BE NO 500 mL ₂ massa NO ₂ x 0,02

  V . N KMnO  ₄ BE NO ₂ KMnO V . N . BE NO _{4 2} massa NO ₂  0,02 7,77 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek 

  0,02 3,5742 mg   178,71 mg ,

  02  0,18 gram berat NO ² kemurnian (k) NO dalam NaNO x 100% _{2 2 } berat NaNO ₂ 0,18 gram

   x 100% 2 , 20 gram  8,18 % b. Volume titrasi 5,44 mL

   mek analit =  mek titran _{2 4}  mek NO =  mek KMnO

  massa NO ₂ 10 mL x V . N KMnO



₄ BE NO 500 mL ₂ massa NO ₂ x 0,02

  V . N KMnO  ₄ BE NO ₂ KMnO V . N . BE NO _{4 2} massa NO ₂  0,02 5,44 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek 

  0,02 2,5024 mg   125,12 mg ,

  02 0,13 gram  berat NO ² kemurnian (k) NO dalam NaNO x 100% _{2 2 } berat NaNO ₂ 0,13 gram x 100% 

  2 , 20 gram  5,91 % c. Volume titrasi 3,30 mL

   mek analit =  mek titran _{2 4}  mek NO =  mek KMnO massa NO ₂ 10 mL x V . N KMnO  ₄ BE NO 500 mL ₂ massa NO ₂ x 0,02

  

V . N KMnO

 ₄ BE NO ₂ KMnO V . N . BE NO _{4 2} massa NO ₂  0,02 3,30 mL x 0,01 ek/L x 46 g/ek 

  0,02 1,518 mg   75,90 mg ,

  02  0,08 gram berat NO ² kemurnian (k) NO dalam NaNO x 100% _{2 2 } berat NaNO ₂ 0,08 gram x 100% 

  2 , 20 gram  3,64 %

  Dari perhitungan dapat dicari rerata kemurnian Nitrit (NO ^{2 ) dalam garam nitrit} (NaNO ^{2 ), yaitu :}  Rerata kemurnian NO ²

  k k k 8,18 % 5,91 % 3,64 % 17,73 % ₁     _{2 3} k     5,91 %

  3

  3

  3

   Standar Deviasi

  2 _{ i} - (k k ) S  1 - n _{2 2 2}

• (0,0818 0,0591) (0,0591 - 0,0591) (0,0364 0,0591) -

   

   _{4 - - 4 -}

  3 -

  

1

₃ 5,15 . 10   5,15 .

10 1,03 .

  10 _{3 -} 5,15 .

  10   

  2

  2  0,02

  Sehingga kemurnian nitrit (NO ^{2 ) dalam garam nitrit (NaNO 2 ) hasil perhitungan} adalah k = k ± S = 5,91% ± 2%

   k = 5,91% + 2% = 7,91%

VII. KESIMPULAN

  Berdasarkan dari hasil percobaan yang telah dilakukan, maka dapat disimpulkan bahwa :

  1. Larutan kalium permanganat (KMnO ^{4 ) adalah merupakan larutan standard} sekunder karenanya harus dititrasi dengan larutan standard primer yaitu asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O).} ₄

  2. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO ) dengan menggunakan larutan asam oksalat (H ^{2 C 2 O 4 . 2H 2 O) didapatkan harga normalitas KMnO 4 yang sama dari} berbagai volume titrasi, yaitu : 

  Volume titrasi 10,15 mL, memiliki harga N = 0,01 N  Volume titrasi 10,58 mL, memiliki harga N = 0,01 N 

  Volume titrasi 10,12 mL, memiliki harga N = 0,01 N  Rerata harga normalitasnya = 0,01 N 

  Standar deviasinya = 0  ⁴ Normalitas KMnO hasil perhitungan adalah 0,01 N ₄

  3. Standarisasi larutan kalium permanganat (KMnO ) dengan menggunakan garam nitrit (NaNO ^{2 ) didapatkan kemurnian Nitrit (NO 2 ) dalam garam nitrit yang} berbeda dalam cuplikan dari berbagai volume titrasi, yaitu :  ² Volume titrasi 7,77 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO = 8,18 %

   Volume titrasi 5,44 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO ^{2 = 5,91 %}  ² Volume titrasi 3,30 mL, memiliki harga kemurnian (k) NO = 3,64 %

  Volume titrasi yang didapatkan untuk menghasilkan warna violet muda yang permanen dari ketiga data tersebut sangat jauh berbeda satu dengan yang lain dikarenakan kemungkinan suhu larutan waktu akan dilakukan titrasi sudah turun dari 70C.

  7,91% dan 3,91%.

VIII. LAMPIRAN - Laporan sementara praktikum.

  

DAFTAR PUSTAKA

  Abudarin. 2002. Buku Ajar Kimia Analisis II. Palangkaraya : FKIP, Jurusan PMIPA, Program Studi Pendidikan Kimia Universitas Palangkaraya.

  Fernando. 1997. Kimia Analitik Kuantitatif. Yogyakarta : Penerbit Andi. Khopkar. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : Universitas Indonesia Press.

  Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Jakarta : Penerbit Erlangga.