metodologi penelitian sosial pokok bahasan (3)

BAB 1. PENDAHULUAN
1.1 Latar Belakang
Indonesia merupakan daerah tropis dengan bermacam-macam hutan yang
sangat luas dengan sebagian besar tanah yang subur. Hal ini menyebabkan
berbagai macam tanaman dapat tumbuh di daerah daratan indonesia. Menurut
beberapa sumber, sebagian besar tumbuhan mengandung minyak atsiri baik itu
pada bagian batang, akar, daun atau bunganya. Indonesia masih tidak bisa
mengolah minyak atsiri menjadi minyak atsiri yang lebih murni dalam skala besar,
walaupun demikian indonesia masih merupakan negara penghasil minyak atsiri
nomor dua terbesar dari pada negara lainnya. Minyak atsiri yang dihasilkan dapat
digunakan untuk kepentingan dalam negeri ataupun kepentingan luar negeri.
Kebutuhan minyak atsiri yang sangat besar untuk negara lain adalah salah satu
faktor yang dapat menyokong serta memajukan perekonomian negara indonesia.
Oleh karena itu, dengan adanya latar belakang tersebut maka akan lebih baik
apabila produksi minyak atsiri dari tumbuhan sereh lebih ditingkatkan
kualitasnya, dengan cara mengisolasi senyawa aktif dari minyak sereh seperti
seperti sitronelal yang merupakan senyawa dengan bau yang khas sehingga sering
digunakan sebagai bahan pembuatan parfum. Semakin banyak permintaan minyak
sereh untuk mendapatkan sitronelal dengan cara diisolasi, hal ini karena senyawa
sitronelal dapat dikonversikan menjadi senyawa-senyawa turunannya. Sitronelal
sendiri sangat dibutuhkan untuk industri kosmetika.

Minyak sereh dapat diperoleh dengan cara penyulingan dalam keadaan
vakum. Hasil penyulingan minyak tersebut akan menghasilkan minyak atsiri.
Senyawa-senyawa utama yang terkandung pada minyak sereh yaitu sitronelol,
geraniol dan sitronelal. Minyak sereh juga sangat berguna bagi kesehatan, salah
satu contoh yaitu untuk anti nyamuk, dimana hal ini sangat bermanfaat agar
penyebaran penyakit akibat gigitan nyamuk dapat teratasi. Manfaat lainnya yaitu
minyak sereh dapat digunakan sebagai antiseptik, analgesik dan insektisida.

1.2 Rumusan Masalah
a. Berapa rendemen sitronelal pada minyak sereh dalam proses isolasi?
b. Berapa persentase pulegil asetat yang dihasilkan dalam proses siklisasi
sitronelal?
c. Bagaimana pengaruh variasi suhu dan waktu pada proses reaksi terhadap
perolehan pulegil asetat?
1.3 Tujuan Penelitian
a. Mengetahui rendemen sitronelal dari minyak sereh dalam proses isolasi.
b. Mengetahui jumlah persentase pulegil asetat yang dihasilkan pada proses
siklisasi sitronelal.
c. Mengetahui pengaruh variasi suhu dan waktu yang dilakuakn pada proses
reaksi dalam menghasilkan pugil asetat.

1.4 Batasan Masalah
Batasan masalah untuk penelitian ini antara lain adalah:
a. Sampel yang digunakan adalah minyak sereh maha pengiri dari proses
destilasi pengurangan tekanan.
b. Senyawa yang digunakan untuk proses siklisasi adalah sitronelal dengan
menggunakan katalis FeCl3.
c.

Proses siklisasi dengan sitronelal, katalis FeCl3, dan asam asetat andidrida
dilakukan dalam kondisi atmosfir nitrogen dengan variasi suhu dan waktu.

d. Instrumen yang digunakan untuk menganalisis pulegil asetat adalah GC-MS,
GC-FID, NMR-1H, NMR-13C dan spektrometer IR.
1.5 Manfaat Penelitian
Manfaat dari penelitian ini yaitu untuk memperoleh sitronelal dari minyak
sereh yang sangat dibutuhkan untuk memproduksi bahan-bahan kosmetik yang

aman bagi tubuh. Selain itu, minyak sereh dengan kandungan sitronelal yang
tinggi akan memiliki harga jual yang tinggi untuk perdagangan dalam negeri dan
luar negeri.

BAB 2. Tinjauan Pustaka
2.1 Tumbuhan Sereh dan Taksonomi Sereh
Sereh dengan nama ilmiah Cymbopogon citratus merupakan tumbuhan
indonesia yang masih termasuk family rumput-rumputan. Sereh dapat tumbuh
dengan baik dengan sinar matahari yang cukup pada daerah tropis. Tanaman sereh
memiliki daun berwarna hijau, daun runcing dan tulang daun sejajar. Sereh terdiri
dari dua macam yaitu sereh wangi dan sereh bumbu. Sedangkan untuk jenis-jenis
sereh, juga terdiri dari dua macam yaitu sereh jenis lenabatu dan maha pengiri,
kedua jenis sereh tersebut dapat dibedakan dari bentuk daunnya, untuk sereh maha
pengiri memiliki bentuk daun yang pendek dan sedikit lebar. Sedangkan jenis
lenabatu memiliki daun yang panjang. Proses destilasi untuk kedua jenis tanaman
sereh tersebut, sereh jenis pengiri akan menghasilkan minyak sereh dengan
kualitas tinggi, hal ini menunjukkan bahwa jenis pengiri lebih banyak
mengandung sitronelal, sitronelol dan geraniol yang tinggi (Soebardjo, 2010).
Secara umum sereh dapat tumbuh dengan sendirinya tanpa perawatan
khusus, sereh dapat tumbuh di kebun atau lahan kosong yang cukup air, akan
tetapi apabila ingin mendapatkan senyawa kimia yang lebih banyak, maka
penanaman sereh harus dilakukan dengan baik. Berikut ini merupakan taksonomi
dari tanaman sereh yaitu :



Kingdom



Subkingdom : Trachebionta



Divisi

: Spermatophyta



Sub Divisi

: Angiospermae



Kelas

: Monocotyledonae



Ordo

: Poales



Famili

: Graminae



Genus

: Cymbopogon



Species

: Cymbopogon Nardus L. Rendle

(Santoso, 2007).

: Plantae

2.2 Kandungan Senyawa-Senyawa Kimia pada Tanaman Sereh
Tanaman sereh mengandung banyak senyawa kimia, senyawa yang paling
dominan adalah senyawa sitronelal, sitronelol dan geraniol. Ketiga senyawa
tersebut terdapat pada sereh dengan persentase yang tinggi. Selain ketiga senyawa
tersebut, sereh juga memilki bermacam-macam komponen kimia diantaranya
adalah β-kadinen, geranil asetat, mirsen, kamfen, terpinol, dipenten, metil

heptenon, terpinil asetat, sitronelil asetat, elemol, kariofilen oksida, farnesol, βfelandren, p-simen, limonen, sabinen, α-pinen, β-elemen, β-bergamoten, cisosimen, borneol, α-terpineol dan sitral (Rusli dkk., 1979).
2.3 Perolehan Minyak Sereh dengan Teknik Destilasi
Minyak sereh dihasilkan dengan cara destilasi, terhadap tumbuhan maka
dilakukan metode hidrodestilasi dimana sampel (sereh) dicelupkan langsung
dalam air sehingga dapat diuapkan. Melalui pemanasan tersebut minyak yang
terkandung pada jaringan tumbuhan baik pada akar atau daunnya akan terekstrak.
Metode destilasi pada sereh banyak dilakukan dalam waktu yang lama, hal ini
karena setiap tumbuhan memiliki waktu yang lama untuk terekstraknya suatu
komponen yang diinginkan, dalam hal ini sitronelal. Metode destilasi ini masih
memiliki kekurangan yaitu pada suhu yang lebih tinggi, maka minyak akan
terdekomposisi. Sedangkan keuntungannya adalah metode ini mampu mengisolasi
suatu komponen kimia termolabil dan terhindar dari denaturasi karena suhu pada
proses destilasi adalah suhu rendah (Kataren, 1985).
2.4 Sitronelal dan Pulegil Asetat
Sitronelal merupakan komponen paling dominan pada minyak sereh, juga
merupakan bahan aktif yang sangat beracun dengan konsentrasi tinggi serta dapat
membunuh hama, oleh karenanya sitronelal digunakan sebagai bahan insektisida.
Selain itu sitronelal digunakan sebagai bahan untuk parfum. Senyawa aktif
sitronelal, geraniol dan sitronelol dalam penggabungannya telah disebut-sebut
sebagai gabungan senyawa yang dapat diasetilasi. Ketiga komponen tersebut

menentukan kualitas minyak sereh serta harganya. Pemasaran internasional

minyak sereh harus mengandung sitronelal lebih dari 35 %. Berikut merupakan
struktur molekul dari sitronelal, sitronelol dan geraniol :
CH3

OH
H3C

CH3

CH3

CH3

Geraniol

CH3

O

H3C

CH3

Sitronelal

H3C

CH3

Sitronelol

Gambar 1. Rumus Molekul Senyawa Penyusun Minyak Sereh
(Sastrohamidjojo, 2002).
Siklisasi sitronelal merupakan proses pembentukan senyawa turunan
sitronelal. Proses siklisasi dapat dilakukan dengan menambahkan asam asetat
anhidrat, zeolit dan HCl. Hasil reaksi yang diperoleh adalah senyawa intermediet
berupa isopulegol. Pulegol dan pulegil asetat adalah senyawa organik dengan
struktur molekul enam cincin sederhana. Sitronelal dapat menghasilkan senyawa
pulegil asetat dengan cara menambahkan katalis FeCl3. Katalis merupakan suatu

zat kimia yang berguna untuk mempercepat perolehan suatu produk dalam suatu
reaksi,dengan adanya katalis maka proses siklisasi dapat berjalan dengan cepat
(Priatmoko, 1990).
2.5 Instrumentasi
Proses identifikasi dilakukan dengan menggunakan beberapa instrumen,
salah satu diantaranya adalah kromatografi gas-spektrometer massa (GC-MS).
Instrumen tersebut adalah instrumen dengan metode pengkombinasian dari
spektrometri massa dan kromatografi gas, pengkombinasian ini menghasilkan
kontribusi yang baik dalam kemampuannya menganalisa suatu sampel.
Prinsip kerja dari GC-MS yaitu kolom yang digunakan pada kromatografi
gas harus sesuai dengan dimensi kolomnya baik untuk ketebalan film dan

panjang. Molekul dalam suatu campuran yang berbeda sifat kimianya dapat
dipisahkan dengan cara melewatkan sampel yang akan dianalisis pada kolom
kapiler. Waktu retensi untuk pemisahan tersebut memakan waktu yang berbedabeda, sehingga apabila telah terjadi pemisahan maka sebagian sampel dengan sifat
kimia yang berbeda akan keluar dari kromatografi gas. Hal ini diikuti dengan
penangkapan molekul oleh spektrometer massa sehingga molekul akan
mengalami ionisasi secara terpisah kemudian menganalisa fragmen dengan
menggunakan massa agar rasio terisi (Khopkar, 1985).

BAB 3. METODOLOGI PENELITIAN
3.1 Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia FMIPA UNEJ dengan
waktu kurang lebih 12 bulan 10 hari. Proses identifikasi senyawa dilakukan
dibeberapa tempat yaitu untuk analisis gas chromatography-mass spectrometry
(GC-MS) dilakukan di Laboratorium UNEJ, analisis spektrometri NMR-1H dan
spektrometri NMR-13C dilakukan di Laboratorium Universitas Gadjah Mada.
3.2 Metode Penelitian
3.2.1 Alat dan Bahan
3.2.1.1 Alat
Beberapa alat yang digunakan untuk penelitian ini antara lain adalah labu
leher tiga, gelas beaker, erlenmeyer, batang pengaduk, corong pisah, pipet tetes,
stopwatch, magnetic stirer, rotary evaporator, termometer, satu set alat destilasi
pengurangan

tekanan,

kromatografi

gas-spektrometri

massa

(GC-MS),

spektrometer NMR-13C, spektrometer NMR-1H, spektrometer IR dan GC-FID.
3.2.1.2 Bahan
Beberapa bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah Asam lewis
FeCl3 2.22 gram, natrium sulfat anhidrat, minyak sereh 300 mL, asam asetat
anhidrida 7,7 mL, gas nitrogen, akuades 10 mL, n-heksana 10 mL.

3.2.2 Diagram Alir Penelitian
Minyak Sereh
- dianalisis dengan GC-MS
Minyak sereh
kandungan sitronelal
tinggi
- diambil 300 mL
- didestilasi dengan suhu 110-115 ˚C
Destilat
- dianalisis dengan GC-MS,
Spektrometer IR dan NMR-1H
Sitronelal
- dilakukan proses siklisasi sitronelal
dengan variasi suhu dan waktu saat
proses reaksi
- dianalisis dengan GC-MS,
spektrometer IR, NMR-1H, NMR-13C,
GC-FID
Pulegil Asetat

3.2.3 Prosedur Kerja
3.2.3.1 Proses Isolasi Senyawa Sitronelal pada Minyak Sereh
Minyak sereh yang telah diidentifikasi dengan GC-MS agar diketahui
tingginya kandungan sitronelal diambil sebanyak 300 mL, diletakkan ke dalam
labu leher tiga yang selanjutnya diikuti dengan pemasangan set alat destilasi

pengurangan tekanan, kemudian dilakukan proses destilasi. Proses destilasi
berlangsung dengan suhu 110-115 ˚C. Destilat yang dihasilkan selanjutnya
dianalisis dengan GC-MS, spektrofotometer IR dan spektrofotometer NMR-1H.
3.2.3.2 Proses Siklisasi Sitronelal untuk Memperoleh Pulegil Asetat
Isolasi pulegil asetat mula-mula dilakukan dengan mereaksikan Asam
lewis FeCl3 sebanyak 2,22 gram dengan 7,7 mL asam asetat anhidrida
((CH3CO)2O) didalam labu leher tiga serta dilakukan penutupan pada masingmasing lubang dengan menggunakan silika gel. Proses pereaksian ini dilakukan
tanpa pemanasan atau diaduk pada suhu kamar, kemudian pada campuran tersebut
ditambahkan 7,5 mL sitronelal yang telah dihasilkan pada proses isolasi
sebelumnya. Penambahan tersebut dilakukan dengan diikuti pengadukan secara
perlahan selama 3 jam serta dialiri gas nitrogen. Proses selanjutnya yaitu
memindahkan campuran yang telah diaduk ke dalam corong pisah, campuran
tersebut kemudian ditambah dengan air dan n-heksana masing-masing 10 mL.
Selanjutnya campuran dikocok dengan cepat sampai terbentuk dua lapisan,
dilakukan pemisahan sehingga dihasilkan fasa organiknya saja, kemudian fasa
tersebut dicuci dengan akuades dan selanjutnya direaksikan dengan natrium sulfat
anhidrat untuk mengikat fasa air. Selanjutnya dilakukan proses identifikasi dengan
menggunakan NMR-1H, NMR-13C, spektrometri IR, GC-MS dan GC-FID.
Isolasi pulegil asetat selanjutnya dilakukan kembali dengan perlakuan
yang sama dengan memvariasikan suhu dalam proses reaksi pada suhu 40 ˚C, 50
˚C, 60 ˚C, dan 70 ˚C dan variasi waktu 4, 5, 6, 7 dan 8 jam.