Sintesis Biodiesel Sawit Melalui Reaksi Interesterifikasi menggunakan Katalis Enzim Lipase Terimobilisasi: Pengaruh Jumlah Biokatalis, Rasio Mol Reaktan, dan Temperatur
SINTESIS BIODIESEL SAWIT MELALUI REAKSI
INTERESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS ENZIM LIPASE TERIMOBILISASI: PENGARUH JUMLAH BIOKATALIS, RASIO MOL REAKTAN DAN TEMPERATUR SKRIPSI Oleh MELINA WIDYAWATI 100405064 DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN JULI 2014
SINTESIS BIODIESEL SAWIT MELALUI REAKSI
INTERESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS ENZIM LIPASE TERIMOBILISASI: PENGARUH
JUMLAH BIOKATALIS, RASIO MOL
REAKTAN DAN TEMPERATUR SKRIPSI Oleh MELINA WIDYAWATI 100405064 SKRIPSI INI DIAJUKAN UNTUK MELENGKAPI SEBAGIAN PERSYARATAN MENJADI SARJANA TEKNIK DEPARTEMEN TEKNIK KIMIA FAKULTAS TEKNIK UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN JULI 2014PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI
Saya menyatakan dengan sesungguhnya bahwa skripsi dengan judul:
SINTESIS BIODIESEL SAWIT MELALUI REAKSI
INTERESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS
ENZIM LIPASE TERIMOBILISASI: PENGARUH
JUMLAH BIOKATALIS, RASIO MOL REAKTAN
DAN TEMPERATUR
dibuat untuk melengkapi sebagian persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini adalah hasil karya saya kecuali kutipan-kutipan yang telah saya sebutkan sumbernya. Demikian pernyataan ini diperbuat, apabila kemudian hari terbukti bahwa karya ini bukan karya saya atau merupakan hasil jiplakan maka saya bersedia menerima sanksi sesuai dengan aturan yang berlaku
Medan, 8 Juli 2014 Melina Widyawati
NIM 100405064 i
PENGESAHAN
Skripsi dengan judul:
SINTESIS BIODIESEL SAWIT MELALUI REAKSI
INTERESTERIFIKASI MENGGUNAKAN KATALIS ENZIM LIPASE TERIMOBILISASI: PENGARUH JUMLAH BIOKATALIS, RASIO MOL REAKTAN DAN TEMPERATUR
dibuat untuk melengkapi persyaratan menjadi Sarjana Teknik pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara. Skripsi ini telah diujikan pada sidang ujian skripsi pada 17 Juli 2014 dan dinyatakan memenuhi syarat/sah sebagai skripsi pada Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik Universitas Sumatera Utara.
Mengetahui, Medan, 22 Juli 2014 Koordinator Skripsi Dosen Pembimbing Ir. Renita Manurung, MT Ir. Renita Manurung, MT NIP. 19681214 199702 2 002 NIP. 19681214 199702 2 002 Dosen Penguji I Dosen Penguji II Dr.Ir. Taslim, MSi Dr.Ir. Fatimah, MT NIP. 19681214 199702 2 002 NIP. 19681214 199702 2 002 ii
PRAKATA
Puji dan syukur kehadirat Tuhan Yang Maha Esa karena atas rahmat-Nya sehingga skripsi ini dapat diselesaikan. Tulisan ini merupakan skripsi dengan judul “Sintesis Biodiesel Sawit Melalui Reaksi Interesterifikasi menggunakan Katalis Enzim Lipase Terimobilisasi: Pengaruh Jumlah Biokatalis, Rasio Mol Reaktan, dan Temperat ur”, berdasarkan hasil penelitian yang penulis lakukan di Laboratorium Kimia Organik Departemen Teknik Kimia Universtas Sumatera Utara. Skripsi ini merupakan salah satu syarat untuk mendapatkan gelar sarjana teknik.
Melalui penelitian ini diperoleh hasil biodiesel dari Crude Palm Oil (CPO) dengan reaksi interesterifikasi menggunakan katalis enzim lipase terimobilisasi, sehingga hasil yang diperoleh dapat dimanfaatkan khususnya mengurangi jumlah penggunaan bahan bakar fosil.
Selama melakukan penelitian hingga penulisan skripsi ini, penulis banyak mendapat pengarahan dan bimbingan dari dosen pembimbing penulis. Untuk itu secara khusus penulis mengucapkan terima kasih dan penghargaan yang sebesar- besarnya kepada Ibu Ir. Renita Manurung, MT.
Penulis menyadari bahwa skripsi ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan masukan demi kesempurnaan skripsi ini. Semoga skripsi ini memberikan manfaat bagi pengembangan ilmu pengetahuan.
Medan, 8 Juli 2014 Penulis,
Melina Widyawati iii
DEDIKASI
Penulis mendedikasikan skripsi ini kepada : 1.
Kedua orang tua penulis, Supriadi Wijaya dan Meitikam yang tak hentinya memberikan doa dan dukungan baik moral maupun materil kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
2. Seluruh keluarga besar penulis terutama adikku, Jenny Oktavia dan Cindy Widyawati serta Almarhumah Nenek yang tak hentinya memberikan doa kepada penulis dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
3. Ir. Renita Manurung, MT selaku dosen pembimbing sekaligus koordinator penelitian yang telah banyak memberikan bimbingan, arahan, dan motivasi yang luar biasa dalam menyelesaikan penelitian dan penulisan skripsi ini.
4. Dr. Ir. Taslim, M.Si dan Dr. Ir. Fatimah, MT selaku dosen penguji yang telah memberikan saran dan masukan untuk kesempurnaan skripsi ini.
5. Bapak Dr. Eng. Ir. Irvan, MT, selaku Ketua Jurusan Teknik Kimia USU.
6. Ibu Dr. Ir. Fatimah, MT, selaku Sekretaris Jurusan Teknik Kimia USU.
7. Ir. Bambang Trisakti, MT sebagai Dosen Pembimbing Akademik.
8. Seluruh Dosen/Staf Pengajar dan Pegawai Administrasi Departemen Teknik Kimia yang telah memberikan banyak sekali ilmu yang sangat berharga dan bantuan kepada penulis selama menjalankan perkuliahan.
9. Ricky Afrianto sebagai partner atas kerjasamanya yang luar biasa selama melakukan penelitian dan penulisan skripsi ini.
10. Sahabat sekaligus keluarga terbaik selama di Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara, khususnya semua 58 orang stambuk 2010 tanpa terkecuali yang telah banyak memberikan banyak dukungan, semangat, doa, pembelajaran hidup, dan kenangan tak terlupakan kepada penulis.
11. Seluruh mahasiswa Teknik Kimia Universitas Sumatera Utara baik junior maupun senior yang telah banyak memberi sokongan kepada penulis untuk menyelesaikan skripsi ini.
12. Teman-teman dari Komisariat Gerakan Mahasiswa Nasional Indonesia (GMNI) Fakultas Teknik yang telah memberikan dukungan moril dan semangat kepada penulis dalam penyelesaian skripsi ini. iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS
Nama : Melina Widyawati NIM : 100405064 Tempat, tanggal lahir : Medan, 5 Agustus 1992 Nama orang tua : Supriadi Wijaya dan
Meitikam Alamat orang tua : Kompleks Ruko Sawang Permai II Blok A No.3, Batu Aji, Batam
Asal Sekolah:
SD Immanuel Batam tahun 1996-2004 SMP Immanuel Batam tahun 2004 – 2007 SMA Immanuel Batam tahun 2007 – 2010
Beasiswa yang diperoleh: Beasiswa BBM tahun 2012 Universitas Sumatera Utara Pengalaman Organisasi: 1.
Himpunan Mahasiswa Teknik Kimia (HIMATEK) FT USU periode 2013/2014 sebagai Wakil Bendahara 2. Gerakan Mahasiswa Nasional Indonesia (GMNI) periode 2012/2014 sebagai Bendahara
3. Pemerintahan Mahasiswa (PEMA) FT USU periode 2013/2014 sebagai Anggota Bidang Pengabdian Masyarakat
4. Korps Mahasiswa Pecinta Alam dan Lingkungan (KOMPAS) USU tahun 2011-sekarang sebagai Anggota
Artikel yang akan dipublikasikan dalam seminar internasional: 1.
Synthesis Biodiesel from Palm Oil Through Interesterification Using Immobilized Lipase Enzym as Catalyst: The Effect of Amount of Biocatalyst, Molar Ratio of Reactant, Temperature to Yield pada seminar International Conference on Education, Concept, and Application of Green Technology (ICGT’14) yang akan berlangsung di Semarang, Jawa Tengah pada 2-3 September 2014.
2. Recycleable of Lipozyme in Biodiesel Synthesis from CPO Through
th
Interesterification Process pada seminar 27 Symposium of Malaysian Chemical Engineers (SOMChE 2014) in Conjunction with
st
21 Regional Symposium on Chemical Engineering (RSCE 2014) yang akan berlangsung di Selangor, Malaysia pada 29-30 Oktober 2014. v
ABSTRAK
Biodiesel umumnya disintesis dengan reaksi transesterifikasi antara trigliserida dan alkohol dengan penambahan katalis asam atau basa sehingga terdapat limbah proses kimia. Proses alternatif lain yaitu dengan menggunakan biokatalis berupa enzim untuk mensintesis biodiesel yang tidak menghasilkan limbah proses kimia. Penggunaan alkohol pada sintesis biodiesel secara enzimatis menghasilkan gliserol yang mampu memblok sisi aktif dari enzim. Pada penelitian ini, sintesis biodiesel dari Crude Palm Oil (CPO) yang telah di degumming dan metil asetat sebagai donor asil telah dilakukan dengan menggunakan Lipozyme sebagai biokatalis. Variabel pada penelitian ini adalah jumlah biokatalis, rasio mol reaktan, dan temperatur, dan responnya terhadap konversi yield pada biodiesel yang disajikan dengan menggunakan metode permukaan respon dengan software Minitab. Reaktan dan produk yang dihasilkan dianalisis dengan menggunakan
Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS). Yield yang diperoleh sebesar
15% - 68% dengan waktu reaksi selama 10 jam. Pengaruh variabel terhadap yield dilihat dari interaksi antara jumlah biokatalis dan rasio mol reaktan yang menghasilkan nilai positif sebesar 1,240. Kemudian interaksi antara jumlah biokatalis dan temperatur menghasilkan nilai negatif sebesar -5,678 dan interaksi antara rasio mol reaktan dan temperatur menghasilkan nilai negatif pula sebesar - 1,965. Sehingga dari hasil analisis yang diperoleh, dapat dikatakan bahwa jumlah biokatalis merupakan factor yang paling berpengaruh pada sintesis biodiesel. Pada akhirnya, dibutuhkan penelitian yang lebih lanjut mengenai variabel yang berpengaruh pada sintesis biodiesel.
Kata kunci: biodiesel, lipozyme, crude palm oil (CPO), metode permukaan respon vi
ABSTRACT
Biodiesel is usually synthesis by transesterification of triglyceridesand alcohols in the presence of an acid or an alkaline catalyst but that is could produce a chemical waste process. An alternative process is using biocatalyst such as enzyme to synthesis biodiesel that couldn’t produce chemical waste process. However using alcohol in the enzymatic synthesis of biodiesel could produce glycerol which is able to block the active site of the enzyme. In this research, the synthesis of biodiesel from crude palm oil (CPO) that through the process of degumming and methyl acetate as acyl donor has been investigated with using of Lipozyme as biocatalyst. The variables in this research are the amount of biocatalyst, molar ratio of reactant, and temperature, and their responses with yield conversion of biodiesel were representated using response surface methodology (RSM) with Minitab software. The reactants and products were analyzed using Gas Chromatography Mass Spectrometry (GCMS). Yield raging from 15-68 % were achieved in 10 hours reaction time. However, interaction between amount of biocatalyst and molar ratio of reactant give positive result around 1,240. Afterwards the interaction between amount of biocatalyst and temperature give negative result around -5.678 and interaction between molar ratio of reactant and temperature give negative result around -1,965. The results showed that the most influential variable is the amount of biocatalyst. Therefore, this experiment would need further investigation works and analysis Keyword: biodiesel, lipozyme, crude palm oil (CPO), response surface methodology vii
DAFTAR ISI
Halaman
PERNYATAAN KEASLIAN SKRIPSI i PENGESAHAN ii
PRAKATA iii
DEDIKASI iv
RIWAYAT HIDUP PENULIS v
ABSTRAK vi
ABSTRACT vii
DAFTAR ISI viii
DAFTAR GAMBAR xi
DAFTAR TABEL xiii
DAFTAR LAMPIRAN xiv
DAFTAR SINGKATAN xvi
DAFTAR SIMBOL xvii
BAB I PENDAHULUAN
1
1.1 LATAR BELAKANG
1
1.2 PERUMUSAN MASALAH
3
1.3 TUJUAN PENELITIAN
3
1.4 MANFAAT PENELITIAN
3
1.5 RUANG LINGKUP PENELITIAN
3 BAB II TINJAUAN PUSTAKA
5
2.1 CRUDE PALM OIL (CPO)
5
2.2 SINTESIS BIODIESEL
7
2.3 REAKSI INTERESTERIFIKASI
8
2.4 BIOKATALIS
9
2.5 ENZIM LIPASE
10
2.6 LIPASE TERIMOBILISASI
12
2.6.1 Imobilisasi dengan Ikatan Kovalen
12
2.6.2 Imobilisasi dengan Adsorpsi
13 viii
2.6.3 Imobilisasi dengan Cross-Linking
13
2.6.4 Imobilisasi dengan Penjebakan
13
2.6.5 Imobilisasi dengan Enkapsulasi
14
2.7 POTENSI EKONOMI BIODIESEL DARI CPO
15 BAB III METODOLOGI PENELITIAN
17
3.1
17 LOKASI DAN WAKTU PENELITIAN
3.2
17 BAHAN DAN PERALATAN
3.2.1
17 Bahan Penelitian
3.2.2
17 Peralatan Penelitian
3.3 RANCANGAN PERCOBAAN
18
3.4 PROSEDUR PENELITIAN
20
3.4.1 Prosedur Degumming CPO
20
3.4.2 Prosedur Utama
20
3.4.3 Prosedur Analisa
21
3.4.3.1 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku
21 CPO dengan Metode Tes AOCS Official Method
Ca 5a-40
3.4.3.2 Analisa Komponen Asam Lemak Dalam Bahan
21 Baku CPO dan Biodiesel yang dihasilkan
menggunakan GCMS
3.4.3.3 Analisa Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan
21
dengan Metode Tes ASTM D 445
3.4.3.4 Analisa Densitas Biodiesel yang dihasilkan dengan
22 Metode Tes OECD 109
3.4 FLOWCHART PENELITIAN
22
3.5.1 Flowchart Prosedur Degumming CPO
22
3.5.2 Flowchart Prosedur Utama
23
3.5.3 Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku CPO
24 dengan Metode Tes AOCS Official Method Ca 5a-40
3.5.4 Analisa Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan dengan
25 Metode Tes ASTM D 445
3.5.5 Analisa Densitas Biodiesel yang Dihasilkan dengan
26 ix Metode Tes OECD 109
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
27
4.1 ANALISA BAHAN BAKU CPO (CRUDE PALM OIL)
27
4.2 ANALISA PENGARUH VARIABEL PERCOBAAN
31
4.2.1 Pengaruh Interaksi Variabel Jumlah Biokatalis dengan Rasio Mol Reaktan
32
4.2.2 Pengaruh Interaksi Variabel Rasio Mol Reaktan dengan Temperatur
33
4.2.3 Pengaruh Interaksi Variabel Temperatur dengan Jumlah Biokatalis
34
4.3 SIFAT FISIK DARI BIODIESEL
36
4.4.1 Analisa Densitas
36
4.4.2 Analisa Viskositas Kinematik
36 BAB V KESIMPULAN DAN SARAN
38
5.1 KESIMPULAN
38
5.2 SARAN
39 DAFTAR PUSTAKA
40 x
DAFTAR GAMBAR
Gambar 3.4 Flowchart Analisa Viskositas Biodiesel yang Dihasilkan53 Gambar L4.3 Foto Hasil Interesterifikasi
52 Gambar L4.2 Foto Proses Interesterifikasi
34 Gambar L4.1 Foto Proses Degumming CPO
33 Gambar 4.6 Kontur %Yield Biodiesel untuk Temperatur vs Jumlah Biokatalis
31 Gambar 4.5 Kontur %Yield Biodiesel untuk Rasio Mol Reaktan vs Temperatur
30 Gambar 4.4 Kontur %Yield Biodiesel untuk Jumlah Biokatalis vs Rasio Mol Reaktan
28 Gambar 4.3 Reaksi Interesterifikasi Triasilgliserol Menggunakan Lipase Spesifik sn-1,3 (A,B,C,X = Asam Lemak / Gugus Asil)
Gambar 4.2 Hasil Analisa GC Komposisi Asam Lemak CPO27 Degumming
26 Gambar 4.1 Analisa Kadar FFA terhadap CPO Sebelum dan Sesudah
25 Gambar 3.5 Flowchart Analisis Densitas Biodiesel yang Dihasilkan
24 CPO
Halaman
23 Gambar 3.3 Flowchart Analisa Kadar Free Fatty Acid (FFA) Bahan Baku
22 Gambar 3.2 Flowchart Prosedur Utama
14 Gambar 3.1 Flowchart Prosedur Degumming CPO
14 Gambar 2.7 Imobilisasi Enzim dengan Enkapsulasi
13 Gambar 2.6 Imobilisasi Enzim dengan Penjebakan
13 Gambar 2.5 Imobilisasi Enzim dengan Cross-Linking
12 Gambar 2.4 Imobilisasi Enzim dengan Adsorpsi
9 Gambar 2.3 Imobilisasi Enzim dengan Ikatan Kovalen
5 Gambar 2.2 Reaksi Interesterifikasi dengan Metil Asetat
Kelapa Sawit Menghasilkan di Indonesia, Tahun 1980-2008
Gambar 2.1 Perkembangan Luas Areal Perkebunan dan Areal Tanaman53 xi Gambar L4.4 Foto Penyaringan Enzim
53 Gambar L4.5 Foto Proses Destilasi
62 Gambar L5.13 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 9
69 Gambar L6.2 Hasil Pengolahan Data dengan Minitab
68 Gambar L6.1 Data Rancangan Percobaan
68 Gambar L5.24 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 20
67 Gambar L5.23 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 19
67 Gambar L5.22 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 18
66 Gambar L5.21 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 17
66 Gambar L5.20 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 16
65 Gambar L5.19 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 15
65 Gambar L5.18 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 14
64 Gambar L5.17 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 13
64 Gambar L5.16 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 12
63 Gambar L5.15 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 11
63 Gambar L5.14 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 10
62 Gambar L5.12 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 8
54 Gambar L4.6 (a) Biodiesel yang Dihasilkan, (b) Penyimpanan Biodiesel dalam Botol
61 Gambar L5.11 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 7
61 Gambar L5.10 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 6
60 Gambar L5.9 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 5
60 Gambar L5.8 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 4
59 Gambar L5.7 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 3
59 Gambar L5.6 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 2
58 Gambar L5.5 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel Run 1
57 Gambar L5.4 Hasil Analisa Kromatogram GC Biodiesel
57 Gambar L5.3 Kromatogram Standar GC Biodiesel
56 Gambar L5.2 Hasil Analisa Kromatogram GC-MS Asam Lemak CPO
55 Gambar L5.1 Kromatogram Standar GC-MS CPO (Crude Palm Oil)
55 Gambar L4.8 Foto Analisa Viskositas
54 Gambar L4.7 Foto Analisa Densitas
70 xii
DAFTAR TABEL
31 Tabel 4.4 Hasil Analisa Densitas Biodiesel
46 Tabel L.2.3 Hasil Yield dan Total Penurunan Yield Biodiesel
46 Tabel L.2.2 Hasil Analisa Viskositas Biodiesel
45 Tabel L.2.1 Hasil Analisa Densitas Biodiesel
44 Tabel L1.3 Kadar Free Fatty Acid (FFA) CPO
44 Tabel L1.2 Komposisi Trigliserida CPO
36 Tabel L1.1 Komposisi Asam Lemak CPO
36 Tabel 4.5 Hasil Analisa Viskositas Kinematik Biodiesel
30 Tabel 4.3 Perkiraan Parameter Model Persamaan Statistik
Halaman
29 Tabel 4.2 Komposisi Asam Lemak Jenuh dan Tak Jenuh
19 Tabel 4.1 Komposisi Asam Lemak dari CPO (Crude Palm Oil)
19 Tabel 3.2 Central Composite Design (CCD) untuk 3 Variabel
6 Tabel 3.1 Perlakuan Terkode untuk Reaksi Interesterifikasi
6 Tabel 2.2 Komposisi Asam Lemak Minyak Kelapa Sawit
1 Tabel 2.1 Komposisi Trigliserida dalam Minyak Kelapa Sawit
Tabel 1.1 State of The Art Synthesis Biodiesel46 xiii