Penetapan Kadar Natrium dan Kalium Dalam Biji Salagundi (Vitex trifolia L.) Secara Spektrofotometri Serapan At

Lampiran 1. Bagan Alir Proses Destruksi Kering Biji Salagundi
Biji Salagundi
Dibersihkan dari pengotoran
Dicuci bersih
Ditiriskan
Dikeringkan di udara terbuka terhindar dari
sinar matahari langsung
Sampel yang telah dikeringkan
Ditimbang 5 gram di atas krus porselen
Diarangkan di atas hot plate
Diabukan dalam tanur dengan temperatur awal
100◦C dan perlahan – lahan temperatur
dinaikkan hingga suhu 500◦C dengan interval
25◦C setiap 5 menit
Dilakukan selama 48 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Abu

Ditambahkan 5 ml HNO3 (1:1)
Diuapkan pada hot plate sampai kering
Dimasukkan kembali ke dalam tanur dengan

temperatur awal 100˚C dan perlahan – lahan
temperatur dinaikkan hingga suhu 500˚C
dengan interval 25˚C setiap 5 menit.
Dilakukan selama 1 jam dan dibiarkan hingga
dingin pada desikator
Hasil

35
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 2. Bagan Alir Pembuatan Larutan Sampel
Sampel yang telah
didestruksi
Dilarutkan dalam 5 ml HNO3 (1:1)
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml
Dipindahkan ke dalam labu tentukur 50 ml,
Dibilas krus porselen sebanyak tiga kali
dibiladibila
dengan 10 ml akuabides. Dicukupkan dengan
akuabides hingga garis tanda

Disaring dengan kertas saring Whatman No.42
Dibuang 5 ml untuk menjenuhkan kertas
saring
Filtrat
Dimasukkan ke dalam botol
Larutan sampel
Dilakukan analisis kualitatif
Dilakukan analisis kuantitatif dengan
Spektrofotometer Serapan atom pada λ
589,00 nm untuk kadar natrium dan pada λ
766,50 nm untuk kadar kalium
Hasil

36
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Konsentrasi (µg/mL)
(X)

0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000

No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.

No.
1.
2.
3.
4.

5.
6.
∑

a =

=

X
0,0000
0,2000
0,4000
0,6000
0,8000
1,0000
3,0000
X = 0,5000

Y
0,0004

0,0484
0,0815
0,1203
0,1632
0,2055
0,6193
Y = 0,1032

Absorbansi
(Y)
0,0004
0,0484
0,0815
0,1203
0,1632
0,2055

XY
0,0000
0,0097

0,0326
0,0722
0,1306
0,2055
0,4505

X2
0,0000
0,0400
0,1600
0,3600
0,6400
1,0000
2,2000

Y2
0,0000
0,0023
0,0066
0,0145

0,0266
0,0422
0,0923

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2

2

0,4505 − (3,0000 )(0,6193) / 6
2,2000 − (3,0000 ) / 6
2

= 0,2012

Y =a X+b

b = Y −aX
= 0,1032 – (0,2012)(0,5000)

= 0,0026
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y= 0,2012X + 0,0026

37
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
(Lanjutan)

r=

=

=

(∑ X 2

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )

2

2

2

/n

)

0,4505 − (3,0000 )(0,6193)/6

{2,2000 − (3,0000) /6}{0,0923 − (0,6193) /6}
2

2

0,14085
0,14094

= 0,9993

38
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
Konsentrasi (µg/mL)
(X)
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000

No.
1.
2.
3.

4.
5.
6.
No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑

a =

=

X
0,0000
2,0000
4,0000
6,0000
8,0000
10,0000
30,0000
X = 5,000

Absorbansi
(Y)
0,0001
0,0983
0,1860
0,2955
0,3744
0,4607

Y
0,0001
0,0983
0,1860
0,2955
0,3744
0,4607
1,4150
Y = 0,2358

XY
0,0000
0,1966
0,7440
1,7730
2,9952
4,6070
10,3158

X2
0,0000
4,0000
16,0000
36,0000
64,0000
100,0000
220,0000

Y2
0,0000
0,0097
0,0346
0,0873
0,1402
0,2122
0,4840

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
∑ X − (∑ X ) / n
2

2

10, ,3158 − (30,0000 )(1,4150 ) / 6
220,0000 − (30,0000 ) / 6
2

= 0,0463

Y =a X+b

b = Y −aX
= 0,2358 – (0,0463)(5,0000) = 0,0043
Maka persamaan garis regresinya adalah: Y = 0,0463X + 0,0043

39
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 4. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom,
Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r).
(Lanjutan)

r=

=

=

(∑ X 2

∑ XY − ∑ X ∑ Y / n
− (∑ X ) / n)(∑ Y − (∑ Y )
2

2

2

/n

)

10,3158 − (30,0000)(1,4150) / 6

{220,0000 − (30,0000) / 6}{0,4840 − (1,4150) / 6}
2

2

3,2408
3,2435

= 0,9991

40
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 5. Hasil Analisis Kadar Natrium dan Kalium dalam Biji Salagundi
1. Hasil Analisis Kadar Natrium
Sampel
1
2
3
4
5
6

Berat Sampel
(g)
5,0402
5,0396
5,0161
5,0308
5,0407
5,0205

Absorbansi
0,1302
0,1308
0,1305
0,1299
0,1322
0,1308

Konsentrasi
(µg/ml)
0,6342
0,6372
0,6357
0,6327
0,6441
0,6372

Kadar
(mg/100 g)
6,2914
6,3217
6,3365
6,2883
6,3893
6,3458

2.Hasil Analisis Kadar Kalium
Sampel
1
2
3
4
5
6

Berat Sampel
(g)
5,0402
5,0396
5,0161
5,0308
5,0407
5,0205

Absorbansi
0,1600
0,1592
0,1580
0,1595
0,1602
0,1600

Konsentrasi
(µg/ml)
3,3629
3,3456
3,3197
3,3521
3,3672
3,3629

Kadar
(mg/100 g)
1390,0233
1383,0459
1378,7608
1388,1484
1391,6708
1395,4777

41
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 6. Contoh Perhitungan Kadar Natrium dan Kalium pada Biji Salagundi
1. Contoh Perhitungan Kadar Natrium
Berat sampel yang ditimbang = 5,0402 gram
Absorbansi (Y) = 0,1302
Persamaan Regresi:Y= 0,2012X + 0,0026
X=

0,1302 − 0,0026
= 0,6342 µg/mL
0,2012

Konsentrasi Kalium

= 0,6342 µg/ml

Kadar Logam (µg/g) =

Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)

=

0,6342 µg/mL x 50 mL x (10)
5,0402 g

= 62,9141 µg/g
= 6,2914 mg/100 g

2. Contoh Perhitungan Kadar Kalium
Berat sampel yang ditimbang = 5,0402 gram
Absorbansi (Y) = 0,1600
Persamaan Regresi:Y= 0,0463X + 0,0043
X=

0,1600 − 0,0043
= 3,3629 µg/mL
0,0463

Konsentrasi Kalium= 3,3629 µg/mL
Kadar Logam (µg/g) =

Konsentrasi (µg/mL) x Volume (mL) x Faktor pengenceran
Berat Sampel (g)

=

3,3629 µg/mL x 50 mL x (416,67)
5,0402 g

= 13900,2332 µg/g
= 1390,0233 mg/100 g

42
Universitas Sumatera Utara

Lampiran 7. Perhitungan Statistik Kadar Natrium dalam Biji Salagundi
Xi
Kadar (mg/100 g)
6,2914
6,3217
6,3365
6,2883
6,3893
6,3458
37,9729
X = 6,3288

No.
1.
2.
3.
4.
5.
6.
∑

(Xi- X )

(Xi- X )2

-0,0374
-0,0071
0,0077
-0,0405
0,0605
0,0170

0,001401
0,000050
0,000059
0,001640
0,003665
0,000287
0,007103

∑ (Xi - X )

2

SD =

n -1

0,007103 (mg/100 g) 2
6 −1
= 0,0377 mg/100 g

=

Pada interval kepercayaan 99% dengan nilai α = 0.01 dk = 5 diperoleh nilai
t tabel = α /2, dk = 4,0321
Data diterima jika t
t

hitung

=

t

hitung

1=

hitung

2=

t

hitung

3=

t

hitung

4=

t

hitung