Penetapan Kadar Kalium Dan Natrium Pada Pisang (Musa Paradisiaca, L) Secara Spektrofotometri Serapan Atom

(1)

PENETAPAN KADAR KALIUM DAN NATRIUM PADA PISANG (Musa paradisiaca, L) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

SKRIPSI

Diajukan untuk melengkapi salah satu syarat untuk memperoleh gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi

Universitas Sumatera Utara

Disusun Oleh: WILLY DELVIANA

NIM 081524068

PROGRAM EKSTENSI SARJANA FARMASI FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA MEDAN


(2)

PENGESAHAN SKRIPSI

PENETAPAN KADAR KALIUM DAN NATRIUM PADA PISANG (Musa paradisiaca, L) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

OLEH:

WILLY DELVIANA NIM 081524068

Dipertahankan di Hadapan Panitia Penguji Skripsi Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara

Pembimbing I, Panitia Penguji,

Prof. Dr. rer. nat. EDP, SU., Apt. Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.AppSc., Apt NIP 195306191983031001 NIP 195006071979031001

Prof. Dr. rer. nat. EDP, SU., Apt. Pembimbing II, NIP 195306191983031001

Drs. Muchlisyam, M.Si.,Apt. Dra. Siti Nurbaya, Apt NIP 195006221980021001 NIP 195101311976031003

Dra. Salbiah, M.Si., Apt. NIP 194810031987012001

Dekan,

Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt. NIP: 195311281983031002


(3)

KATA PENGANTAR

Puji syukur penulis ucapkan kepada Allah SWT atas segala limpahan rahmat dan karunia-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penelitian dan penyusunan skripsi ini, serta sholawat beriring salam untuk rasulullah Nabi Muhammad SAW sebagai contoh tauladan dalam kehidupan.

Skripsi ini disusun untuk melengkapi salah satu syarat mencapai gelar Sarjana Farmasi pada Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara, dengan judul:

“Penetapan Kadar Natrium dan Kalium pada pisang (Musa paradisiaca Linn.) secara Spektrofotometri Serapan Atom”.

Pada kesempatan ini, dengan segala kerendahan hati penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

1. Kedua orang tua Ayahanda T.amin dan Ibunda Kasriani, yang telah memberikan cinta dan kasih sayang yang tidak ternilai dengan apapun, pengorbanan baik materi maupun motivasi beserta doa yang tulus yang tidak pernah berhenti, semoga Allah SWT memberikan limpahan rahmat dan ridho-Nya kepada kedua orang tua penulis.

2. Bapak Prof. Dr. rer. nat. Effendy DeLux Putra, S.U., Apt. dan Bapak Drs. Muchlisyam, M.Si., Apt., yang telah membimbing dan memberikan petunjuk-petunjuk serta saran-saran selama penelitian hingga selesainya skripsi ini. 3. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., selaku Dekan Fakultas Farmasi

USU Medan, yang telah memberikan pengarahan dan bimbingan dalam menyelesaikan skripsi ini.

4. Ibu Dra.Saleha Salbi, M.Si, Apt. selaku Penasehat Akademik yang selalu memberikan bimbingan kepada penulis selama masa perkuliahan.

5. Staf pengajar dan Staf administrasi Fakultas Farmasi yang telah mendidik penulis selama di perguruan tinggi dan membantu kemudahan administrasi. 6. Bapak Direktur PPKS Medan, Bapak Hambali Syahputra beserta staf lainnya

yang telah membantu dan menyediakan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian.

7. Ibu Dra. Sudarmi, M.Si., Apt., selaku Kepala Laboratorium Kimia Farmasi Kuantitatif yang telah memberikan izin dan fasilitas kepada penulis selama melakukan penelitian.


(4)

8. Mbakku Lussy Septiana Dewi yang selalu mendoakan dan memberi semangat. 9. Tante Rini, Om Man, Tante Iyus, Tante Maya, Tante Weni, Om Jun dan

keponakan-keponakan ku, Nazra, Syira, Kayla, dan Nazwa. Sahabat-sahabat ku Kak Ipah, Dedy, Kiki, Diana, Rosdiana, Rita, Marvel, Ryo, Ewin, Wina, Uci yang tak kenal lelah, yang selalu menghibur dan memberi semangat kepada penulis.

10. Serta pihak-pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa dalam penulisan maupun penyajian dalam tulisan ini masih jauh dari kesempurnaan, oleh karena itu dengan segala kerendahan hati penulis menerima kritik dan saran yang sifatnya membangun.

Akhirnya, harapan penulis semoga tulisan ini dapat memberi manfaat bagi kita semua.

Medan, Juni 2011 Penulis,


(5)

PENETAPAN KADAR KALIUM DAN NATRIUM PADA PISANG (Musa paradisiaca, L) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Disamping rasanya yang lezat pisang juga mempunyai banyak manfaat. Diantaranya melancarkan pencernaan, mengobati anemia serta dapat menurunkan tekanan darah. Kandungan yang terdapat dalam buah ini antara lain karbohidrat, protein, mineral (Ca, Fe, Mg, P, K, Na, Zn), vitamin (vitamin C, vitamin B6, vitamin B12, vitamin A, vitamin E).

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui kadar Kalium dan Natrium pada dua jenis pisang yang berbeda. Sampel yang diperiksa adalah pisang kepok dan pisang barangan yang diambil dari Pasar Pagi Setia Budi Medan. Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif. Penetapan kadar Kalium dan Natrium dalam pisang dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 766,5 nm untuk Kalium dan 589 nm untuk Natrium.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium Pisang Barangan sebesar 286,71 ± 1,25 mg100/g dan 193,47 ± 1,39 mg/100g untuk Pisang Kepok. Sedangkan kadar natrium pada Pisang Barangan adalah 4,26 ± 0,01 mg/100g dan pada pisang kepok 4,23 ± 0,03 mg/100g. Diperoleh perbandingan kadar kalium pada pisang barangan dan pisang kepok 1,5:1 dan kadar natrium 1,0:1 pada pisang barangan dan pisang kepok. Dari hasil uji validitas metode yang digunakan memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk kalium adalah 94,58% dan natrium 104,69%. Hasil pengujian untuk pemeriksaan kalium diperoleh LOD 0,1439 ppm dan LOQ 0,4797 ppm dan untuk natrium diperoleh LOD 0,0206 ppm dan LOQ 0,0689 ppm. Dengan tingginya kadar kalium dibandingkan natrium yang diperoleh dari analisis kuantitatif yang dilakukan menunjukkan bahwa pisang dapat digunakan sebagai makanan tambahan untuk mengimbangi asupan kalium. Kata kunci : pisang barangan, pisang kepok, kalium, natrium, spektrofotometri serapan atom.


(6)

DETERMINE CONTENT OF POTASSIUM and SODIUM in BANANAS

(Musa paradisiaca, L) BY ATOMIC ABSORPTION

SPECTROFOTOMETRY

ABSTRACT

Besides its delicious taste, bananas has many advantange, such as treaty anemia, aid digestion, and reduce blood pressure. The metal content in this fruit are carbohydrate, protein, mineral (K, Na, Zn, Ca and Mg) and vitamins (Vitamin C, Vitamin B6, Vitamin B12, Vitamin A and Vitamin E).

The purpose of this research is to detemine the amount of potassium and sodium in two different kind of bananas. The samples are Barangan and kepok which are selected from Pasar Pagi Setia Budi Medan and the sampling method is purposive. The potassium and sodium was determined by Atom Absorption Spectrofotometry at wave length 766,5 nm for potassium and 589 nm for sodium.

The result shown that the content of potassium was 286.71 ± 1,25 mg100/g for Barangan and sodium was 193.47 ± 1,39 mg/100g for Barangan and 193.47 ± 1,39 for Kepok. The content of sodium was 4.26 ± 0,01 for Barangan and 4.23 ± 0.03 for kapok. The ratio of potassium and sodium in Barangan is 67:1, and Kepok is 45:1. From the results of validity testing methods give results of accuracy, detection limit and quantitation limit that is acceptable to the percent recovery was 94,58% for potassium and 104,69% for sodium. Examination of concentration of potassium obtained where LOD 0.1439 ppm and LOQ 0.4797 ppm. Examination sodium concentration where the LOD 0.02067 ppm and LOQ 0.06892 ppm. With the high content of potassium than sodium that banana could be used as food supplement for potassium intake

Keyword : Bananas, Barangan Banana, Kepok Banana, Potassium, Sodium, Atomic Absorption Spectrofotometry.


(7)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

HALAMAN PENGESAHAN ... ii

ABSTRAK ... iii

ABSTRACT ... iv

DAFTAR ISI ... v

DAFTAR TABEL ... viii

DAFTAR GAMBAR ... ix

DAFTAR LAMPIRAN ... x

BAB I. PENDAHULUAN ... 1

1.1.Latar Belakang ... 1

1.2.Perumusan Masalah ... 3

1.3.Hipotesis ... 3

1.4.Tujuan Penelitian ... 3

1.5.Manfaat Penelitian ... 3

BAB II. TINJAUAN PUSTAKA ... 4

2.1 Pisang ... 4

2.2 Mineral ... 6

2.3 Natrium ... 7

2.4 Kalium ... 7

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom ... 8

2.6 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom ... 9


(8)

2.8 Validasi Metode Analisis ... 12

BAB III. METODE PENELITIAN ... 13

3.1. Lokasi /Waktu Penelitian ... 13

3.2. Bahan-bahan ... 13

3.2.1 Sampel ... 13

3.3. Alat-alat ... 13

3.4.Prosedur Penelitian ... 14

3.4.1.Pengambilan sampel... 14

3.4.2.Penyiapan sampel ... 14

3.4.3.Proses Destruksi ... 15

3.5.3.1 Proses Destruksi Basah ... 15

3.5.Pemeriksaan Kuantitatif ... 16

3.5.1.Pembuatan Kurva Kalibrasi ... 16

3.5.1.1.Kurva Kalibrasi Kalium ... 16

3.5.1.2.Kurva Kalibrasi Natrium ... 16

3.5.2.Penetapan Kadar Kalium dan Natrium dalam Sampel ... 17

3.6.Validasi Metode Analisis ... 17

3.6.1.Uji Perolehan Kembali ... 17

3.6.1.1.Prosedur Uji Perolehan Kembali ... 18

3.6.2.Analisis Statistik ... 19

3.6.2.1. penolakan hasil pengamatan ... 19

3.6.3.Penentuan LOD dan LOQ ... 19

BAB IV. HASIL DAN PEMBAHASAN ... 21


(9)

4.1.1.Kurva Kalibrasi Kalium dan Natrium ... 21

4.1.2.Penetapan Kadar Kalium dan Natrium pada Pisang barangan dan Pisang kepok ... 21

4.2. Uji Validasi Metode Analisis ... 22

4.2.1.Uji Perolehan Kembali ... 23

4.2.2.LOD dan LOQ ... 23

BAB V. KESIMPULAN DAN SARAN ... 25

5.1 Kesimpulan ... 25

5.2 Saran ... 25

DAFTAR PUSTAKA ... 29


(10)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Kadar Kalium dan Natrium (mg/100g) pada Pisang Barangan

dan Pisang Kepok ... 13 Tabel 2. Hasil Recovery Logam Kalium dan Natrium Pada pisang Kepok . 14


(11)

DAFTAR GAMBAR

Halaman

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Kalium ... 11 Gambar 2. Kurva Kalibrasi Larutan Standar Natrium ... 12


(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Gambar Sampel Pisang ... 18 Lampiran 2. Flowsheet Destruksi Basah ... 19 Lampiran 3. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r) ... 20 Lampiran 4. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom

dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien

Korelasi (r) ... 22 Lampiran 5. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation

(LOQ) Kalium ... 24 Lampiran 6. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation

(LOQ) Natrium ... 25 Lampiran 7. Contoh perhitungan hasil penetapan kadar kalium dalam sampel

... 26 Lampiran 8. Contoh perhitungan hasil penetapan kadar natrium dalam sampel

... 27 Lampiran 9. Perhitungan Kadar Kalium dan Natrium dalam PB ... 28 Lampiran 10. Perhitungan Kadar Kalium dan Natrium pada PK ... 32 Lampiran 11. Data Berat Sampel,Absorbansi,Kadar Kalium dan Natrium dalam

sampel PB dan PK ... 36

Lampiran 12. Perhitungan statistic kadar kalium pada pisang barangan ... 37

Lampiran 13. Perhitungan statistic kadar kalium pada pisang kepok ... 40 Lampiran 14. Perhitungan statistic kadar kalium pada pisang barangan ... 44

Lampiran 15. Perhitungan statistic kadar natrium pada pisang barangan ... 47 Lampiran 16. Perhitungan Kadar Logam Kalium dalam Pisang Kepok untuk

recovey ... 50 Lampiran 17. Persen Uji Perolehan Kembali Logam Kalium... 52


(13)

Lampiran 18. Data Hasil Perhitungan Persen Recovery Logam Kalium dalam Pisang Kepok ... 53

Lampiran 19. Perhitungan Kadar Logam Kalium dalam Pisang Kepok untuk recovey ... 54 Lampiran 20. Persen Uji Perolehan Kembali Logam Natrium ... 56 Lampiran 21. Data Hasil Perhitungan Persen Recovery Logam Natrium dalam

Pisang Kepok ... 57 Lampiran 22. Tabel nilai kritik distribusi t ... 58 Lampiran 23. Gambar Alat Spektrofotometri serapan atom ... 59


(14)

PENETAPAN KADAR KALIUM DAN NATRIUM PADA PISANG (Musa paradisiaca, L) SECARA

SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM

ABSTRAK

Disamping rasanya yang lezat pisang juga mempunyai banyak manfaat. Diantaranya melancarkan pencernaan, mengobati anemia serta dapat menurunkan tekanan darah. Kandungan yang terdapat dalam buah ini antara lain karbohidrat, protein, mineral (Ca, Fe, Mg, P, K, Na, Zn), vitamin (vitamin C, vitamin B6, vitamin B12, vitamin A, vitamin E).

Penelitian ini dilakukan untuk mengetahui kadar Kalium dan Natrium pada dua jenis pisang yang berbeda. Sampel yang diperiksa adalah pisang kepok dan pisang barangan yang diambil dari Pasar Pagi Setia Budi Medan. Pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif. Penetapan kadar Kalium dan Natrium dalam pisang dilakukan dengan menggunakan metode Spektrofotometri Serapan Atom pada panjang gelombang 766,5 nm untuk Kalium dan 589 nm untuk Natrium.

Hasil penelitian menunjukkan bahwa kadar kalium Pisang Barangan sebesar 286,71 ± 1,25 mg100/g dan 193,47 ± 1,39 mg/100g untuk Pisang Kepok. Sedangkan kadar natrium pada Pisang Barangan adalah 4,26 ± 0,01 mg/100g dan pada pisang kepok 4,23 ± 0,03 mg/100g. Diperoleh perbandingan kadar kalium pada pisang barangan dan pisang kepok 1,5:1 dan kadar natrium 1,0:1 pada pisang barangan dan pisang kepok. Dari hasil uji validitas metode yang digunakan memberikan hasil akurasi, batas deteksi dan batas kuantitasi yang dapat diterima dengan persen perolehan kembali untuk kalium adalah 94,58% dan natrium 104,69%. Hasil pengujian untuk pemeriksaan kalium diperoleh LOD 0,1439 ppm dan LOQ 0,4797 ppm dan untuk natrium diperoleh LOD 0,0206 ppm dan LOQ 0,0689 ppm. Dengan tingginya kadar kalium dibandingkan natrium yang diperoleh dari analisis kuantitatif yang dilakukan menunjukkan bahwa pisang dapat digunakan sebagai makanan tambahan untuk mengimbangi asupan kalium. Kata kunci : pisang barangan, pisang kepok, kalium, natrium, spektrofotometri serapan atom.


(15)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Mineral terdapat di dalam tubuh dan memegang peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik tingkat sel, jaringan, organ maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Keseimbangan mineral di dalam tubuh diperlukan untuk pengaturan kerja enzim, pemeliharaan keseimbangan asam basa, pemeliharaan kepekaan otot dan saraf terhadap rangsangan (Almatsier, 2002).

Berdasarkan kebutuhannya di dalam tubuh, mineral dapat digolongkan menjadi 2 kelompok utama yaitu mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang menyusun hampir 1% dari total berat badan manusia dan dibutuhkan dengan jumlah lebih dari 1000 mg/hari, sedangkan mineral mikro merupakan mineral yang dibutuhkan dengan jumlah kurang dari 100 mg /hari (Darmono, 1995).

Mineral yang termasuk di dalam kategori mineral makro utama adalah kalsium (Ca), fosfor (P), magnesium (Mg), sulfur (S), kalium (K), klorida (Cl), dan natrium (Na). Sedangkan mineral mikro terdiri dari kromium (Cr), tembaga (Cu), fluoride (F), yodium (I) , besi (Fe), mangan (Mn), silisium (Si) and seng (Zn) (Achadi, 2007).

Kalium dalam tubuh orang dewasa lebih banyak terdapat dalam ruang intraseluler, jadi kalium merupakan ion utama dari cairan intraselular. Sedangkan


(16)

natrium merupakan ion utama di dalam cairan ekstraseluler. Kalium dan Natrium berperan dalam mengatur tekanan osmosis cairan tubuh (Muirhead, 1986).

Sumber mineral tersebut, dapat diperoleh dari kentang, pisang, kedelai, pepaya, melon, mangga, labu, alpukat, wortel, bayam, kacang kering, kacang polong dan masih banyak lagi (Ashari, 2006).

Pisang mempunyai kandungan gizi sangat baik, antara lain menyediakan energi cukup tinggi dibandingkan dengan buah-buahan lain. Pisang kaya mineral seperti kalium, magnesium, fosfor, besi, dan kalsium (Stover, 1987).

Kandungan natrium dalam pisang sangat kecil dibandingkan dengan kalium (Strover, 1987). Dalam sebuah pisang terdapat kurang lebih 602 mg/100g kalium dan 2 mg/100g natrium (Anonima, 2010). Kandungan kalium yang cukup banyak terkandung dalam buah ini mampu menjaga tekanan darah agar tetap normal (Anonimb, 2008). Tekanan darah dapat meningkat salah satunya karena ketidakseimbangan kandungan kalium dan natrium dalam cairan intraseluler dan ekstraseluler (Muirhead, 1986).

Pisang yang digunakan dalam penelitian ini adalah pisang barangan dan pisang kepok. Pisang barangan yang digunakan peneliti mempunyai ciri-ciri kulit berwarna kuning berbintik-bintik hitam, matang, daging buah berwarna kuning dan memiliki aroma yang enak sedangkan pisang kepok yang digunakan memiliki ciri kulit berwarna kuning, matang, dan daging buah berwarna putih.

Berbagai metode dapat diterapkan dalam penetapan kadar kalium dan natrium antara lain metode gravimetri, titrimetri dan spektrofotometri serapan atom (Khopkar, 2003).


(17)

Metode yang dipilih untuk penetapan kadar kalium dan natrium pada pisang adalah spektrofotometri serapan atom karena metode ini mempunyai kepekaan yang tinggi, dan pelaksanaannya relatif sederhana (Rohman, 2007). 1.2 Perumusan Masalah

1. Berapa kadar kalium dan natrium pada pisang barangan dan pisang kepok. 2. Berapa perbandingan kandungan kalium dan natrium pada pisang

barangan dan pisang kepok. 1.3 Hipotesis

Hipotesis dalam penelitian ini adalah:

1. Pisang barangan dan pisang kepok mengandung kalium dan natrium dalam jumlah tertentu.

2. Kadar kalium pada pisang barangan lebih tinggi daripada kadar kalium pada pisang kapok dan kadar natrium dalam pisang barangan lebih tinggi daripada pada pisang kepok.

1.4 Tujuan Penelitian

Tujuan penelitian ini adalah :

1. Untuk mengetahui kadar kalium dan natrium pada pisang barangan dan pisang kepok.

2. Untuk mengetahui perbedaan kadar kalium dan natrium antara pisang barangan dan pisang kepok.

1.5 Manfaat Penelitian

1. Untuk memberikan informasi kepada masyarakat bahwa pisang merupakan bahan makanan yang baik untuk mengimbangi asupan kalium bagi penderita hipertensi akibat penggunaan obat-obat diuretik.


(18)

2. Untuk memberikan informasi terhadap peneliti lain yang ingin melakukan penelitian tentang Kalium dan Natrium.

3. Hasil penelitian dapat dimanfaatkan oleh peneliti selanjutnya untuk perkembangan ilmu pengetahuan, khususnya di bidang farmasi.


(19)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA 2.1 Pisang

Pisang yang tergolong tanaman buah berupa herba tidak asing lagi bagi sebagian besar masyarakat. Tumbuhan ini berdasarkan klasifikasi ilmiahnya tergolong dalam keluarga besar Musaceae, sebagaimana penggolongan dari tingkat Kingdom hingga species berikut ini:.

Kerajaan : Plantae

Divisi : Magnoliophyta Kelas : Liliopsida Bangsa : Zingiberales Keluarga : Musaceae Marga : Musa

Spesies : Musa Paradisiaca, Linn.

Pisang merupakan tumbuhan asli Asia Tenggara, yaitu berasal dari Semenanjung Malaysia dan Filipina. Tetapi ada juga yang menyebutkan bahwa pisang berasal dari Brasil dan India. Dari sini kemudian menyebar hingga ke daerah Pasifik (Cinthya, 2006).

Tinggi tanaman pisang (dewasa) berkisar antara 2 – 8 m (tergantung jenisnya), dengan daun-daun yang panjangnya ada yang mencapai 3,5 m. Tanaman pisang akan menghasilkan satu tandan buah pisang, sebelum dia mati dan digantikan oleh batang pisang baru. Untuk satu tandan pisang sendiri terdiri atas 5 – 20 sisir, yang masing-masing sisir terdiri lebih dari 20 buah pisang. Pisang berkembang dengan subur pada daerah tropis yang lembab, terutama di


(20)

dataran rendah. Di daerah hujan turun merata sepanjang tahun, produksi pisang dapat berlangsung tanpa mengenal musim. Indonesia (Cinthya, 2006).

Dari hasil berbagai penelitian diketahui bahwa buah pisang mengandung gizi yang sangat baik. Di dalam buahnya terdapat energi yang cukup tinggi dibandingkan buah-buahan yang lain. Pisang kaya mineral seperti kalium, magnesium, fosfor, besi dan kalsium. Berdasarkan kandungan energi dalam buah pisang maka pisang direkomendasikan oleh para ahli herbal untuk mengobati berbagai jenis penyakit, seperti: pendarahan rahim, sariawan usus, ambeien, cacar air, telinga dan tenggorokan bengkak, disentri, amandel, kanker perut, sakit kuning, pendarahan usus besar, diare, dll. Pisang juga dapat mengobati tekanan darah tinggi, karena pisang mengandung potassium yang tinggi yang berguna bagi orang yang harus melakukan diet rendah garam.

2.2Mineral

Mineral merupakan unsur yang dibutuhan oleh tubuh manusia yang mempunyai peranan penting dalam pemeliharaan fungsi tubuh, baik pada tingkat sel, jaringan, organ, maupun fungsi tubuh secara keseluruhan. Unsur ini digolongkan ke dalam mineral makro dan mineral mikro. Mineral makro adalah mineral yang dibutuhkan tubuh dalam jumlah lebih dari 100 mg sehari, misalnya natrium, klor, kalsium, kalium, magnesium, sulfur dan fosfor, sedangkan mineral mikro dibutuhkan kurang dari 100 mg sehari, misalnya besi, iodium, mangan, tembaga, zink, kobalt dan fluor (Almatsier, 2009). Selain itu ada sebuah istilah lain yang disebut trace element’s, yaitu mineral yang dalam keadaan alami berjumlah sangat sedikit, misalnya barium, brom, stronsium, emas, perak, nikel, aluminium, timah, bismuth, gallium, silikon dan arsen (Poedjiadi, 2009).


(21)

2.3 Natrium

Natrium adalah kation utama dalam cairan ekstraselular dan hanya sejumlah kecil natrium berada dalam cairan intraselular (Suhardjo, 1992).

Makanan sehari – hari biasanya cukup mengandung natrium yang dibutuhkan tubuh. Oleh karena itu, tidak ada penetapan kebutuhan natrium sehari. Taksiran kebutuhan natrium sehari untuk orang dewasa adalah sebanyak 500 mg. WHO (1990) menganjurkan pembatasan konsumsi garam dapur hingga 6 gram sehari (ekivalen dengan 2400 mg natrium). Pembatasan ini dilakukan karena peranan potensial natrium dalam menimbulkan tekanan darah tinggi (Almatsier, 2001)

Natrium juga menjaga keseimbangan asam basa didalam tubuh dengan mengimbangi zat – zat yang membentuk asam. Natrium berperan dalam transmisi saraf dan kontraksi otot. Natrium berperan pula dalam absorpsi glukosa dan sebagai alat angkut zat – zat gizi lain melalui membran, terutama melalui dinding usus (Almatsier, 2001)

2.2 Kalium

Kalium merupakan ion bermuatan positif, akan tetapi berbeda dengan natrium, kalium terutama terdapat didalam sel, sebanyak 95% kalium berada di dalam cairan intraseluler (Almatsier, 2001). Peranan kalium mirip dengan natrium, yaitu kalium bersama – sama dengan klorida membantu menjaga tekanan osmotis dan keseimbangan asam basa. Bedanya, kalium menjaga tekanan osmotik dalam cairan intraselular (Winarno, 1995).

Kalium merupakan bagian essensial semua sel hidup, sehingga banyak terdapat dalam bahan makanan. Kebutuhan minimum akan kalium ditaksir


(22)

sebanyak 2000 mg sehari. Kalium terdapat dalam semua makanan mentah/segar, terutama buah, sayuran dan kacang – kacangan (Almatsier, 2001).

2.5 Spektrofotometri Serapan Atom

Prinsip dasar Spektrofotometri serapan atom adalah interaksi antara radiasi elektromagnetik dengan atom. Spektrofotometri serapan atom merupakan metode yang sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah (Khopkar, 1990). Teknik ini adalah teknik yang paling umum dipakai untuk analisis unsur.

Cara kerja Spektroskopi Serapan Atom ini adalah berdasarkan atas penguapan larutan sampel, kemudian logam yang terkandung di dalamnya diubah menjadi atom bebas. Atom tersebut mengapsorbsi radiasi dari sumber cahaya yang dipancarkan dari lampu katoda (Hollow Cathode Lamp) yang mengandung unsur yang akan ditentukan. Banyaknya penyerapan radiasi kemudian diukur pada panjang gelombang tertentu menurut jenis logamnya (Darmono,1995).

Jika radiasi elektromagnetik dikenakan kepada suatu atom, maka akan terjadi eksitasi elektron dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Setiap panjang gelombang memiliki energi yang spesifik untuk dapat tereksitasi ke tingkat yang lebih tingggi.

Larutan sampel disemprotkan ke suatu nyala dalam bentuk aerosol dan unsur-unsur di dalam sampel diubah menjadi uap atom sehingga nyala mengandung atom unsur-unsur yang dianalisis. Beberapa diantara atom akan tereksitasi secara termal oleh nyala, tetapi kebanyakan atom tetap tinggal sebagai atom netral dalam keadaan dasar (ground state). Atom-atom ground state ini kemudian menyerap radiasi yang diberikan oleh sumber radiasi yang terbuat oleh unsur-unsur yang bersangkutan. Panjang gelombang yang dihasilkan oleh sumber


(23)

radiasi adalah sama dengan panjang gelombang yang diabsorpsi oleh atom dalam nyala.

2.6 Instrumentasi Spektrofotometri Serapan Atom

Alat spektrofotometer serapan atom terdiri dari rangkaian dalam diagram skematik berikut:

Gambar 1. Komponen Spektrofotometer Serapan Atom (Haris, 1982).

Komponen-komponen Spektrofotometri Serapan Atom (SSA) 1. Sumber Sinar

Sumber radiasi SSA adalah Hallow Cathode Lamp (HCL). Setiap pengukuran dengan SSA kita harus menggunakan Hallow Cathode Lamp khusus misalnya akan menentukan konsentrasi tembaga dari suatu cuplikan. Maka kita harus menggunakan Hallow Cathode Cu. Hallow Cathode Cu akan memancarkan energi radiasi yang sesuai dengan energi yang diperlukan untuk transisi elektron atom.

Hallow Cathode Lamp terdiri dari katoda cekung yang silindris yang terbuat dari unsur yang sama dengan yang akan dianalisis dan anoda yang terbuat dari tungsten. Dengan pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan dan atom-atom logam katodanya akan teruapkan dengan pemercikan.


(24)

Atom akan tereksitasi kemudian mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu (Khopkar, 1990).

2. Sumber atomisasi

Sumber atomisasi dibagi menjadi dua yaitu sistem nyala dan sistem tanpa nyala. Kebanyakan instrumen sumber atomisasinya adalah nyala dan sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk aerosol. Aerosol biasa dihasilkan oleh nebulizer (pengabut) yang dihubungkan ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray). Jenis nyala yang digunakan secara luas untuk pengukuran analitik adalah campuran gas udara-asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit dapat ditentukan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga fluorosensi.

3. Monokromator

Monokromator merupakan alat yang berfungsi untuk memisahkan radiasi yang tidak diperlukan dari spektrum radiasi lain yang dihasilkan oleh Hallow Cathode Lamp.

4. Detektor

Detektor merupakan alat yang mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka.

5. Sistem pengolah

Sistem pengolah berfungsi untuk mengolah kuat arus dari detektor menjadi besaran daya serap atom transmisi yang selanjutnya diubah menjadi data dalam sistem pembacaan.


(25)

6. Sistem pembacaan

Sistem pembacaan merupakan bagian yang menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.

Spektroskopi serapan atom digunakan untuk analisis kuantitatif unsur-unsur logam dalam jumlah sekelumit (trace) dan sangat kelumit (ultratrace). Cara analisis ini memberikan kadar total unsur logam dalam suatu sampel dan tidak tergantung pada bentuk molekul dari logam dalam sampel tersebut. Cara ini cocok untuk analisis sekelumit logam karena mempunyai kepekaan yang tinggi (batas deteksi kurang dari 1 ppm), pelaksanaannya relatif sederhana, dan interferensinya sedikit. Spektrofotometri serapan atom didasarkan pada penyerapan energi sinar oleh atom-atom netral dalam bentuk gas (Rohman, 2007).

Kelemahan spektrofotometri serapan atom adalah sampel harus dalam bentuk larutan dan tidak mudah menguap dan satu lampu katoda hanya digunakan untuk satu unsur saja (Fifield, 1983).

2.7 Gangguan dalam Spektrofotometri Serapan Atom

Gangguan-gangguan dapat terjadi pada saat dilakukan analisis dengan alat spektrofotometer serapan atom, gangguan itu antara lain adalah:

a. Gangguan oleh penyerapan non-atomik

Gangguan ini terjadi akibat penyerapan cahaya dari sumber sinar yang bukan berasal dari atom-atom yang akan dianalisis. Penyerapan non-atomik dapat disebabkan adanya penyerapan cahaya oleh partikel-partikel pengganggu yang berada di dalam nyala. Cara mengatasi penyerapan non-atomik ini adalah bekerja pada panjang gelombang yang lebih besar (Rohman, 2007).


(26)

b. Gangguan spektrum

Gangguan spektrum dalam spektrofotometer serapan atom timbul akibat terjadinya tumpang tindih antara frekuensi-frekuensi garis resonansi unsur yang dianalisis dengan garis-garis yang dipancarkan oleh unsur lain. Hal ini disebabkan karena rendahnya resolusi monokromator (Mulja, 1995).

c. Gangguan kimia yang dapat mempengaruhi jumlah atau banyaknya atom di dalam nyala.

Pembentukan atom-atom netral dalam keadaan azas di dalam nyala sering terganggu oleh dua peristiwa kimia, yaitu:

1. Disosiasi senyawa-senyawa yang tidak sempurna disebabkan terbentuknya senyawa refraktorik (sukar diuraikan dalam api), sehingga akan mengurangi jumlah atom netral yang ada di dalam nyala.

2. Ionisasi atom-atom di dalam nyala akibat suhu yang digunakan terlalu tinggi. Prinsip analisis dengan spektrofotometer serapan atom adalah mengukur absorbansi atom-atom netral yang berada dalam keadaan azas. Jika terbentuk ion maka akan mengganggu pengukuran absorbansi atom-atom yang mengalami ionisasi tidak sama dengan spektrum atom-atom dalam keadaan netral (Rohman, 2007).

2.8 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan bahwa parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Beberapa parameter analisis yang harus dipertimbangkan dalam validasi metode analisis adalah sebagai berikut:


(27)

a. Kecermatan

Kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan. Kecermatan ditentukan dengan dua cara, yaitu:

1. Metode Simulasi

Metode simulasi (Spiked-placebo recovery) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit bahan murni ke dalam suatu bahan pembawa sediaan farmasi (plasebo), lalu campuran tersebut dianalisis dan hasilnya dibandingkan dengan kadar analit yang ditambahkan (kadar yang sebenarnya) (Harmita, 2004).

2. Metode penambahan baku

Metode penambahan baku (standard addition method) merupakan metode yang dilakukan dengan cara menambahkan sejumlah analit dengan konsentrasi tertentu pada sampel yang diperiksa, lalu dianalisis dengan metode yang akan divalidasi. Hasilnya dibandingkan dengan sampel yang dianalisis tanpa penambahan sejumlah analit. Persen perolehan kembali ditentukan dengan menentukan berapa persen analit yang ditambahkan ke dalam sampel dapat ditemukan kembali (Harmita, 2004).

Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recoverynya antara 80-120%. Recovery dapat ditentukan dengan menggunakan metode standar adisi.


(28)

3. Keseksamaan (presisi)

Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang memenuhi persyaratan menunjukan adanya keseksamaan metode yang dilakukan. (Harmita, 2004).

4. Linearitas dan rentang

Linieritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon baik secara langsung maupun dengan bantuan transformasi matematika, menghasilkan suatu hubungan yang proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang merupakan batas terendah dan batas tertinggi analit yang dapat ditetapkan secara cermat, seksama dan dalam linearitas yang dapat diterima (Harmita, 2004).

5. Batas deteksi dan batas kuantitasi

Batas deteksi merupakan jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan, sedangkan batas kuantitasi merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama (Harmita, 2004).


(29)

BAB III

METODOLOGI PENELITIAN

Metode penelitian yang dilakukan adalah penelitian deskriptif dengan tujuan untuk memberikan gambaran atau deskripsi tentang kandungan logam kalium dan natrium dalam dua jenis pisang.

3.1 Lokasi / Waktu Penelitian

Penelitian dilakukan di Laboratorium Kimia Farmasi Kualitatif Fakultas Farmasi USU dan Laboratorium Pusat Penelitian Kelapa Sawit (PPKS) Medan. Waktu penelitian dilakukan pada bulan Februari – April 2011.

3.2 Bahan-bahan 3.2.1 Sampel

Sampel yang diperiksa dalam penelitian ini adalah pisang barangan dan pisang kepok yang berasal dari Pasar Pagi Setia Budi.

3.2.2 Pereaksi

Bahan yang digunakan kecuali disebutkan lain adalah pro analisis keluaran E. Merck antara lain larutan standar Kalium 1000 ppm, larutan standar Natrium 1000 ppm, akuabides (PT. Ikapharmindo Putramas), Asam Nitrat 65% b/v.

3.3 Alat-Alat

Alat-alat yang digunakan yaitu spektrofotometer serapan atom (GBC Avanta ∑, Australia), neraca listrik (AND GF-200), lampu katoda kalium dan natrium (GBC Avanta ∑, Australia), hot plate (Fisons), blender (National), pisau stainless steel, spatula, botol kaca dan alat-alat gelas (Pyrex).


(30)

3.4.1 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan di Pasar Pagi Setia Budi Medan. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan cara sampling purposif dimana pengambilan sampel ditentukan berdasarkan asumsi bahwa semua jenis pisang yang dijual memiliki karakteristik yang sama (Sudjana, 2001).

3.4.2 Penyiapan Sampel

Sampel berupa pisang segar dibuang kulitnya. Kemudian ditimbang sebanyak 180 gram. Sampel yang telah ditimbang diblender hingga halus.

3.4.3 Proses Destruksi

3.5.3.1 Proses Destruksi Basah

Sampel pisang yang telah dihaluskan, ditimbang sebanyak 25 gram lalu dimasukkan ke dalam erlenmeyer, selanjutnya ditambahkan HNO3 65% b/v sebanyak 25 ml. Lalu didiamkan selama 24 jam dengan tujuan agar dapat mempercepat proses destruksi yang dilakukan. Setelah 24 jam, sampel didestruksi di atas hot plate hingga larutan sampel berwarna kuning muda jernih. Kemudian dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml dan bilas erlenmeyer dengan akuabides. Hasil pembilasan ditambahkan dengan larutan sebelumnya dalam labu tentukur dan ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda. Kemudian disaring menggunakan kertas saring whatman no.42 dengan membuang 5 ml larutan pertama hasil penyaringan. Larutan hasil destruksi ini digunakan untuk uji kuantitatif logam kalium dan natrium menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom.

3.5 Pemeriksaan Kuantitatif


(31)

3.5.1.1 Kurva Kalibrasi Kalium

Larutan baku kalium (1000 ppm) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda (konsentrasi 100 ppm).

Dari larutan tersebut dipipet 1,50 ml; 2,00 ml; 2,50 ml; 3,00 ml; 3,50 ml; 4,00 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda, diperoleh larutan dengan konsentrasi 1,5 mcg/ml; 2,0 mcg/ml; 2,5 mcg/ml; 3,0 mcg/ml; 3,5 mcg/ml; 4,0 mcg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 766,5 nm.

3.5.1.2 Kurva Kalibrasi Natrium

Larutan baku kalium (1000 ppm) dipipet sebanyak 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda (konsentrasi 100 ppm). Larutan baku 100 ppm dipipet 10 ml, dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, kemudian ditambahkan 10 ml HNO3 5 N, ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda (konsentrasi 10 ppm).

Larutan natrium 10 ppm ini dipipet 5,0 ml; 7,5 ml; 10,0 ml; 12,5 ml; 15,0 ml, masing-masing dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditepatkan dengan akubides hingga garis tanda diperoleh larutan dengan konsentrasi 0,5 mcg/ml; 0,75 mcg/ml; 1,0 mcg/ml; 1,25 mcg/ml; 1,5 mcg/ml lalu diukur pada panjang gelombang 589 nm.

3.5.2 Penetapan Kadar Kalium dan Natrium dalam Sampel

Larutan hasil dekstruksi sebanyak 0,5 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda ( Faktor


(32)

Pengenceran = 100ml/0,5ml = 200 kali) untuk pengukuran kadar kalium. Dan untuk pengukuran kadar natrium sebanyak 10 ml dimasukkan kedalam labu tentukur 100 ml dan diencerkan dengan akuabides hingga garis tanda (Faktor Pengenceran = 100ml/10ml = 10 kali). Larutan diukur absorbansinya dengan Spektrofotometer Serapan Atom pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium dan 589 nm untuk natrium.

3.5.3 Perhitungan kadar kalium dan natrium dalam sampel

Larutan sampel yang telah didestruksi diukur absorbansinya dengan spektrofotometer serapan atom pada panjang gelombang masing masing. Nilai absorbansi yang diperoleh berada dalam rentang kurva kalibrasi larutan baku kalium dan natrium. Konsentrasi logam kalium dan natrium dalam sampel ditentukan berdasarkan persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.

Dari perhitungan regresi linear, maka dapat diketahui kadar dari sampel dengan menggunakan rumus :

(g) sampel Berat

n pengencera faktor

x (ml) x volume (mcg/ml)

i Konsentras

logam

kadar =

3.6 Validasi Metode Analisis 3.6.1 Uji Perolehan Kembali

3.6.1.1 Prosedur Uji Perolehan Kembali

Uji perolehan kembali dilakukan dengan cara menentukan kadar logam dalam sampel, selanjutnya dilakukan penentuan kadar logam dalam sampel setelah penambahan larutan standar yang jumlahnya diketahui. Larutan standar yang ditambahkan yaitu 2 ml larutan standar kalium (konsentrasi 1000 ppm) untuk uji perolehan kembali kalium dan 2 ml larutan standar natrium (konsentrasi


(33)

100 ppm) untuk uji perolehan kembali natrium. Dilakukan pengulangan sebanyak 6 (enam) kali.

Kadar larutan baku yang ditambahkan dalam sampel dapat dilihat pada Lampiran 14 hal. 47 dan lampiran 17 hal. 51 selanjutnya dilakukan dengan cara yang sama dengan pengerjaan awal, lalu dihitung persentase uji perolehan kembali dengan rumus :

100% x sampel

dalam n ditambahka yang

standar Kadar

sampel dalam zat Kadar -standar n

ditambahka setelah

zat Kadar Recovery

% =

3.6.2 Presisi (Keseksamaan)

Presisi atau keseksamaan merupakan ukuran yang menunjukkan kesesuaian antara hasil uji individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Percobaan keseksamaan dilakukan terhadap paling sedikit enam replikan sampel. Presisi diukur sebagai standar deviasi (SD) dan standar deviasi relatif (RSD). Nilai standar deviasi relatif yang memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan.

Adapun rumus untuk menghitung Standar deviasi relative (RSD) adalah (Rohman, 2007) :

RSD = ×100% X

SD

Keterangan : X− = Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi


(34)

3.6.3 Penentuan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Batas deteksi atau Limit of Detection (LOD) adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan sedangkan batas kuantitasi atau Limit of Quantitation (LOQ) merupakan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi criteria cermat dan seksama.

Batas deteksi dapat dihitung berdasarkan pada Standar Deviasi (SD), respon dan kemiringan (slope) linearitas baku dengan rumus:

SD =

2 )

( 2

− −

n Yi Y

LOD = slope

SD x 3

Sedangkan untuk penentuan batas kuantitasi dapat digunakan rumus : LOQ =

slope SD x 10

(Harmita, 2004; Rohman, 2007). 3.7 Analisis Statistik

3.7.1 Penolakan Hasil Pengamatan

Analisis data dilakukan secara kuantitatif dengan persamaan regresi dan dilakukan pengolahan data dari hasil persamaan regresi dari logam kalium dan natrium dalam pisang.

Adapun metode statistik untuk menentukan logam kalium dan natrium dianalisis dengan metode standar deviasi dengan rumus :

SD =

(

)

1 2

− −

n X X


(35)

Keterangan : X = Kadar Sampel

�� = Kadar rata-rata sampel n = jumlah perlakuan

Kadar Kalium dan Natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, diuji secara statistik dengan uji t. Data diterima jika t hitung < t tabel. Untuk menghitung apakah data diterima atau ditolak digunakan

rumus sebagai berikut : t hitung =

n SD

X X

/ −

Tabel 1. Harga Koefisien Penolakan t pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,005.

Jumlah pengamatan ttabel (nilai tkritis)

2 12,706

3 4,3027

4 3,1824

5 2,7765

6 2,5706

Sumber: Gandjar dan Rohman (2007).

3.7.2 Rata – Rata Kadar Kalium dan Natrium

Kadar Kalium dan Natrium yang diperoleh dari hasil pengukuran masing-masing 6 larutan sampel, ditentukan rata-ratanya secara statistik dengan taraf kepercayaan 95% dengan rumus sebagai berikut (Wibisono, 2005) :

n s t(12 ,df )

X α

µ = ±


(36)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Pemeriksaan Kuantitatif

4.1.1. Kurva Kalibrasi Kalium dan Natrium

Kurva kalibrasi logam kalium dan natrium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan standar kedua logam tersebut. Logam kalium diukur pada panjang gelombang 766,5 nm dan natrium pada panjang gelombang 589 nm. Berdasarkan pengukuran kurva kalibrasi tersebut, maka diperoleh persamaan garis regresi untuk kalium yaitu: Y = 0,0998X – 0,0256 dan untuk natrium Y = 0,2363X+ 0,02998. Data hasil pengukuran absorbansi larutan standar kalium dan natrium serta contoh perhitungan persamaan garis regresi dapat dilihat pada Lampiran 2 hal. 19 dan Lampiran 3 hal. 21. Kurva kalibrasi larutan standar kalium dan natrium dapat dilihat pada Gambar 1 dan Gambar 2 berikut.

Gambar 1. Kurva Kalibrasi Logam Kalium

0 0,05 0,1 0,15 0,2 0,25 0,3 0,35 0,4

0,00 1,00 2,00 3,00 4,00 5,00

A

b

so

rb

a

n

si

Konsentrasi (ppm)


(37)

Gambar 2. Kurva Kalibrasi Logam Natrium

Berdasarkan kurva di atas diperoleh hubungan antara konsentrasi logam dengan serapannya dengan nilai koefisien korelasi (r) untuk kalium sebesar 0,9996 dan untuk natrium sebesar 0,9999. Nilai r terbaik adalah yang mendekati 1, ini menunjukkan hubungan korelasi yang positif antara konsentrasi dan absorbansi (Gandjar, I. G., dan Rohman, A. 2007).

4.1.2. Penetapan Kadar Kalium dan Natrium pada Pisang Barangan dan Pisang Kepok.

Pemeriksaan kadar kalium dan natrium dilakukan secara spektrofotometri serapan atom pada panjang gelombang yaitu 766,5 nm untuk kalium dan 589 nm untuk natrium. Kadar kalium dan natrium diperoleh dari persamaan garis regresi larutan standarnya. Hasil analisis kuantitatif natrium dan kalium dapat dilihat pada Tabel 2 berikut :

0,0000 0,0500 0,1000 0,1500 0,2000 0,2500 0,3000 0,3500 0,4000 0,4500

0,000 0,200 0,400 0,600 0,800 1,000 1,200 1,400 1,600

a

b

so

rb

a

n

si

konsentrasi (ppm)


(38)

Tabel 2. Kadar Kalium dan Natrium (mg/100g) pada Pisang Barangan dan Pisang Kepok.

No. Sampel Kadar Kalium

(mg/100g)

Kadar Natrium (mg/100g) 1. Pisang Barangan 286.71 ± 1,25 4.26 ± 0,01 2. Pisang Kepok 193.47 ± 1,39 4.23 ± 0.03

Hasil analisis kadar kalium pada Pisang barangan sebesar 286,71 ± 1,25 mg/100g dan kadar pada Pisang kepok sebesar 193,47 ± 1,39 mg/100g. Kadar natrium pada pisang barangan sebesar 4,26 ± 0,01 mg/100g dan kadar natrium pada pisang kepok sebesar 4,23 ± 0.03 mg/100g, data dan perhitungan statistik dapat dilihat pada Lampiran 8 hal. 31 sampai dengan Lampiran 11 hal. 41. Hasil ini menunjukkan bahwa terdapat perbedaan kadar kalium dan natrium yang signifikan pada kedua jenis pisang yaitu Pisang Barangan dan Pisang Kepok. Dengan tingginya kadar kalium daripada natrium atau rasio kalium terhadap natrium yang diperoleh dari analisis kuantitatif yang dilakukan menunjukkan bahwa pisang dapat diberikan bagi penderita hipertensi akibat penggunaan obat-obat diuretik. .

4.2. Uji Validasi Metode Analisis 4.2.1. Uji Perolehan Kembali

Contoh perhitungan persen recovery logam dalam sampel dan hasil uji kadar kalium pada pisang kepok setelah penambahan masing–masing larutan bakunya dapat dilihat pada Lampiran 14 hal. 47 sampai dengan Lampiran 17 hal. 51. Rata-rata persen recovery logam kalium dalam sampel adalah 94,58 %, dapat dilihat pada Lampiran 14 hal. 47. Rata-rata persen recovery logam natrium


(39)

dalam sampel adalah 104,63%, dapat dilihat pada Lampiran 17 hal. 51. Hasil recovery dapat dilihat pada tabel berikut:

Tabel 3. Hasil recovery kalium dan natrium pada pisang kepok.

No Sampel Logam Recovery (%)

1.

Pisang Kepok

Kalium 94,58

2. Natrium 104,63

Hasil yang diperoleh dari uji perolehan kembali memberikan ketepatan pada pemeriksaan kadar logam dalam sampel. Menurut Miller (2005), suatu metode dikatakan teliti jika nilai recovery-nya antara 80-120%.

Dengan demikian metode spektrofotometri serapan atom yang dilakukan pada penelitian ini mempunyai akurasi yang baik untuk penetapan kadar logam esensial Kalium dan Natrium.

4.2.2. Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi

Untuk melihat kadar terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dan kuantitas terkecil analit dalam sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama, maka dilakukan perhitungan batas deteksi dan batas kuantitasi (Miller, 2005). Hasil pengujian sampel untuk pemeriksaan Kalium diperoleh LOD 0,1439 mcg/ml dan LOQ 0,4797 mcg/ml dapat dilihat pada lampiran 4 hal. 23. Pemeriksaan Na diperoleh LOD 0,0206 mcg/ml dan LOQ 0,0689 mcg/ml lampiran 5 hal 24. Hasil yang diperoleh pada pengukuran sampel berada diatas batas deteksi dan batas kuantitasi. Sehingga penetapan kadar Kalium dan Natrium memenuhi persyaratan.


(40)

4.2.3. Presisi

Uji presisi atau uji keseksamaan dilakukan terhadap sampel dengan perulangan sebanyak 6 kali. Diperoleh nilai simpangan Baku dan % Relatif Standar Deviasi dapat dilihat pada Tabel 4:

Tabel 4. Nilai SD dan Persen RSD pada pisang barangan dan pisang kepok

No. Sampel Kadar rata-rata

(mg/100g) SD RSD

1. Pisang barangan

286,71 ± 1,25 1,0069 0,0702% 2. Pisang kepok

193,47 ± 1,39 0,8703 0,1131%

Untuk uji presisi diperoleh nilai RSD rata – rata untuk Pisang barangan dan pisang kapok adalah 0,0702%, 0,1131%. Perhitungan analisis data statistik % perolehan kembali dapat dilihat pada Lampiran 17 Halaman 81. Simpangan baku relatif yang diperoleh telah memenuhi syarat presisi untuk validasi prosedur analitik karena lebih kecil dari 2% (Miller, 2005).


(41)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan

Dari hasil penelitian menunjukkan bahwa :

1. Hasil analisis kalium dan natrium pada Pisang Barangan dan Pisang Kepok menunjukkan kadar kalium sebesar 286,71 ± 1,25 mg/100g pada Pisang barangan; 193,47 ± 1,39 mg/100g pada Pisang kepok. Kandungan natrium adalah sebesar 4,26 ± 0,01 mg/100g pada Pisang barangan; 4,23 ± 0,03 mg/100g pada Pisang kepok.

2. Hasil perbandingan kadar kalium pada pisang barangan terhadap pisang kepok adalah 1,5:1 dan natrium pada pisang barangan terhadap pisang kepok yaitu 1,0:1.

5.2. Saran

1. Disarankan kepada masyarakat untuk mengkonsumsi pisang sebagai makanan tambahan untuk mengimbangi asupan kalium akibat penggunaan obat-obat diuretik.

2. Disarankan untuk peneliti selanjutnya untuk meneliti kandungan logam esensial lainnya dalam pisang barangan dan pisang kepok atau dari jenis pisang yang berbeda.


(42)

DAFTAR PUSTAKA

Anonim (2008). Nutritional benefit B

Achadi L. Endang, (2007). Gizi dan Kesehatan Masyarakat. Departemen Gizi dan Kesehatan Masyarakat Fakultas Kesehatan Masyarakat, Universitas Indonesia. Edisi I, Jakarta: PT. Raja Grafindo Persada. Hal 94.

Almatsier, S. (2002). Prinsip Dasar Ilmu Gizi. Jakarta: Gramedia Pustaka Utama. Hal 220 – 224, 230-231, 233-234

Ashari, Sumeru. (2006). Meningkatkan Keunggulan Bebuahan Tropis Indonesia. Yogyakarta: Percetakan Andi, Hal. 11-16

Darmono. (1995). Logam dalam Sistem Biologi Mahluk Hidup. Cetakan pertama. Jakarta: UI-Press. Hal. 10-12, 21-23, 26-27.

Gandjar, I. G., dan Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Cetakan Pertama. Yogyakarta: Pustaka Belajar. Hal. 22-23.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Review Artikel. Majalah Ilmu Kefarmasian. Vol 1 (3): 117-135.

Haswell, S.J. (1991). Atomic Absorption Spectrometry. Buku 5. United Kingdom: Elsevier. p: 206-207

J. Ermer, J. H. McB. Miller. (2005). Method Validation in Pharmaceutical Analysis. Weinheim : WILEY-VCH Verlag GmbH & Co. KGaA. Page. 171.

Khopkar, S. M. (2003). Konsep Dasar Kimia Analitik. Penerjemah: Saptohardjo. Jakarta: UI-Press. Hal. 274-275.

Muirhead, Norman dan Catto. (1986). Keseimbangan cairan dan elektrolit. Churchill livingstone, Jakarta: Binarupa Aksara, Hal. 9-12

Sudjana. (2001). Metode Statistika. Edisi Keenam. Bandung : Tarsito. Hal 167, 206.

Stover, R. H. (1987). Bananas (Tropical agricultur series). 3rd edition. USA: p:79-90


(43)

Lampiran 1. Flowsheet Destruksi Basah

Dipindahkan ke dalam labu tentukur 100 ml Sampel yang telah

dihomogenkan

Ditambahkan HNO3 65% b/v sebanyak 25 ml Didiamkan selama 24 jam

Sampel + HNO3 (p)

Dipanaskan di atas hotplate sampai larutan berwarna kuning jernih

Dibilas tempat larutan hasil destruksi dengan akuabides

Larutan Sampel

Hasil

Diukur pada panjang gelombang 766,5 nm untuk kalium

Diukur pada panjang gelombang 589 nm untuk natrium Didinginkan

Ditimbang 25 gram

Ditepatkan dengan akuabides hingga garis tanda Disaring dengan kertas saring Whatman No. 42

Dipipet 0,5 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (pengenceran 200 kali) untuk kalium

Dipipet 10 ml dimasukkan ke dalam labu tentukur 100 ml (pengenceran 10 kali) untuk natrium


(44)

Lampiran 2. Data Kalibrasi Kalium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 1,50 0,1243

2 2,00 0,1767

3 2,50 0,2204

4 3,00 0,2720

5 3,50 0,3271

6 4,00 0,3732

No X (konsentrasi)

Y

(Absorbansi) X2 Y2 XY

(mcg/ml)

1 1,50 0.1243 2,2500 0.0155 0,18645

2 2.00 0,1767 4.0000 0,0312 0.35340

3 2,50 0.2204 6,2500 0.0486 0,55100

4 3.00 0,2720 9.0000 0,0740 0.81600

5 3,50 0.3271 12,2500 0.1070 1,14485

6 4.00 0,3732 16.0000 0,1393 1.49280

S 16,5000 1,4937 49,7500 0,4155 4,54450

`x 2,7500 0,2490

) ( ) ( . .

a 2 2

x n x xy n y x Σ − Σ Σ − Σ Σ = ) 75 . 49 ( 6 ) 500 . 16 ( ) 54450 . 4 .( 6 ) 4937 , 1 ).( 5000 . 16 ( a 2 − − = 25 , 26 6209 , 2 a − − =

a = 0,0998 b = Y – aX

b = 0,24895 – (0,099845714). 2,75 b = -0,0256


(45)

( )( )

( ) ( )

( ) ( )

        −         − =

n y y n x x n y x -xy r 2 2 2 2

(

) ( )

(

) (

)

        −         − − = 6 2 4937 , 1 4155 , 0 6 2 5 , 16 75 , 49 6 ) 4937 , 1 )( 5 , 16 ( 5445 , 4 r 0,2703) (0,7083).( 0,717325 r =

0,4369 0,4368 r =


(46)

Lampiran 3. Data Kalibrasi Natrium dengan Spektrofotometer Serapan Atom dan Perhitungan Persamaan Garis Regresi dan Koefisien Korelasi (r)

No Konsentrasi (ppm) Absorbansi

1 0,500 0,1468

2 0,750 0,2089

3 1,000 0,2658

4 1,250 0,3267

5 1,500 0,3833

No X (konsentrasi)

Y

(Absorbansi) X2 Y2 XY

(mcg/ml)

1 0,500 0,1468 0,2500 0,0216 0,07340

2 0,750 0,2089 0,5625 0,0436 0,15668

3 1,000 0,2658 1,0000 0,0706 0,26580

4 1,250 0,3267 1,5625 0,1067 0,40838

5 1.500 0.3833 2,2500 0,1469 0,57495

Σ 5,0000 1,3315 5,62500 0,38949 1,47920

`x 1,0000 0,2663

) ( ) ( . . a 2 2 x n x xy n y x Σ − Σ Σ − Σ Σ = ) 6250 , 5 ( 5 ) 5 ( ) 4792 , 1 .( 5 ) 3315 , 1 ).( 5 ( a 2 − − = 125 , 3 7385 , 0 a − − =

a = 0,23632 b = Y – aX

b = 0,2663 – (0,23632), 1 b = 0,02998


(47)

( )( )

( ) ( )

( ) ( )

        −         − =

n y y n x x n y x -xy r 2 2 2 2

(

) ( )

(

) (

)

        −         − − = 5 2 3315 , 1 3894 , 0 5 2 5 625 , 5 5 ) 3315 , 1 )( 5 ( 4792 , 1 r 0,0348) (0,6250).( 0,1477 r =

0,147516 0,1477 r =


(48)

Lampiran 4. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Kalium

Persamaan garis regresi logam Kalium: Y = 0,0998X-0,0256

No Konsentrasi Absorbansi Yi Y−Yi

(

)

2 Yi

Y−

(X) (Y)

1 1,50 0,1243 0,1241 0,0002 0,0000000

2 2,00 0,1767 0,1740 0,0027 0,0000073

3 2,50 0,2204 0,2239 -0,0035 0,0000122

4 3,00 0,272 0,2738 -0,0018 0,0000032

5 3,50 0,3271 0,3237 0,0034 0,0000116

5 4,00 0,3732 0,3736 -0,0004 0,0000344

Y = 0,2241 Σ = 0,0000688

SD =

2 ) ( 2 − −

n Yi Y = 2 5 0,0000688

− = 0,004787

LOD = slope SD x 3 = 0998 , 0 ) 0.004787 ( 3 x

= 0,1439 mcg/ml

LOQ = slope SD x 10 = 0998 , 0 ) 04787 0.0 ( 10x


(49)

Lampiran 5. Perhitungan Limit of Detection (LOD) dan Limit of Quantitation (LOQ) Natrium

Persamaan garis regresi logam Natrium: Y = 0,2363X + 0,02998

No Konsentrasi Absorbansi Yi Y−Yi

(

)

2 Yi

Y−

(X) (Y)

1 0,500 0,1468 0,1481 -0,0013 0,00000177

2 0,750 0,2089 0,2072 0,0017 0,00000287

3 1,000 0,2658 0,2663 -0,0005 0,00000023

4 1,250 0,3267 0,3254 0,0013 0,00000181

5 1,500 0,3833 0,3844 -0,0011 0,00000128

Y= 0,2663 Σ= 0,00000796

SD = 2 ) ( 2 − −

n Yi Y = 2 5 0,00000796

− = 0,001628

LOD = slope SD x 3 = 2363 , 0 001628 , 0 3 x

= 0,02067 mcg/ml

LOQ = slope SD x 10 = 2363 , 0 001628 , 0 10 x


(50)

Lampiran 6, Contoh Perhitungan Hasil Penetapan Kadar Kalium Dalam Sampel 1. Perhitungan kadar kalium pada pisang barangan

Diketahui :

Y = absorbansi

X = konsentrasi larutan sampel (mcg/ml), Y (PB 1) = 0,3330

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalium :

Y = 0,0998X-0,0256 0,0998

0,0256 Y

X= +

0,0998 0,0256 0,3330

X= +

X = 3,5931 mcg/ml Diketahui;

Konsentrasi larutan sampel = 3,5931 mcg/ml Volume total = 100 ml

Berat sampel = 25,005 g

Selanjutnya kadar kalium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadar =

BS Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran = 200 BS = Berat sampel (g)

Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

g 25,005

200 x ml 100 mcg/ml

3,5931 ×


(51)

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Kalium pada Pisang Barangan dengan 6 kali replikasi,

pisang barangan

Berat sampel(g)

Y (Absorbansi)

X (konsentrasi)

Kadar (mcg/g)

kadar mg/100g 25,005 0,3330 3,5932 2873,9743 287,3974 25,004 0,3306 3,5691 2854,8538 285,4853 25,009 0,3310 3,5731 2857,4883 285,7488 25.007 0.3300 3.5631 2849.7031 284.9703 25.005 0.3332 3.5952 2875.5772 287.5577 25.007 0.3330 3.5932 2873.7444 287.3744

2. Perhitungan kadar kalium pada pisang kepok Diketahui :

Y = absorbansi

X = konsentrasi larutan sampel (mcg/ml), Y (PB 1) = 0,2162

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk kalium :

Y = 0,0998X-0,0256 0,0998

0,0256 Y

X= +

0,0998 0,0256 0,2162

X= +

X = 2,4228 mcg/ml Diketahui;

Konsentrasi larutan sampel = 2,4228 mcg/ml Volume total = 100 ml

Berat sampel = 25,005 g


(52)

Kadar =

BS Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran = 200 BS = Berat sampel (g)

Maka, Kadar kalium dalam PK 1 =

g 25,005

200 x ml 100 mcg/ml

2,4228 ×

= 1938,1215 mcg/g = 193,8121 mg/100g

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Kalium pada Pisang Kepok dengan 6 kali replikasi

pisang kepok

Berat sampel(g)

Y (Absorbansi)

X (konsentrasi)

Kadar

(mcg/g) kadar mg/100g

25.002 0.2162 2.4228 1938.1215 193.8122

25.007 0.2167 2.4279 1941.7409 194.1741

25.002 0.2125 2,3858 1908,4646 190,8465

25,004 0,2142 2,4028 1921,9370 192,1937

25,005 0,2161 2,4218 1937,0875 193,7088


(53)

Lampiran 7, Contoh Perhitungan Hasil Penetapan kadar Natrium dalam Sampel 1. Perhitungan kadar Natrium pada pisang barangan

Diketahui :

Y = absorbansi

X = konsentrasi larutan sampel (mcg/ml), Y (PB 1) = 0,2805

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk natrium :

Y = 0,2363X+0,02998 0,2363

0,02998 Y

X= −

0,2363 0,02998 0,2805

X= −

X = 1,0601 mcg/ml Diketahui;

Konsentrasi larutan sampel = 1,0601 mcg/ml Volume total = 100 ml

Berat sampel = 25,005 g

Selanjutnya kadar natrium sebenarnya dapat dihitung dengan rumus berikut: Kadar =

BS Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran = 10 BS = Berat sampel (g)

Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

g 25,005

10 x ml 100 mcg/ml

1,0601 ×


(54)

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Natrium pada Pisang Barangan dengan 6 kali replikasi

pisang barangan

Berat sampel(g)

Y (Absorbansi)

X (konsentrasi)

Kadar (mcg/g)

kadar mg/100g

25,005 0,2805 1,060 42,3986 4,239863

25,004 0,2814 1,064 42,5526 4,255265

25,009 0,282 1,067 42,6457 4,264567

25,007 0,2829 1,070 42,8014 4,280139

25,005 0,2827 1,069 42,7710 4,277096

25,007 0,2848 1,078 43,1229 4,312292

2. Perhitungan kadar Natrium pada pisang Kepok Diketahui :

Y = absorbansi

X = konsentrasi larutan sampel (mcg/ml), Y (PB 1) = 0,2776

maka X (konsentrasi larutan sampel) dihitung dengan menggunakan persamaan garis regresi untuk natrium :

Y = 0,2363X+0,02998 0,2363

0,02998 Y

X= −

0,2363 0,02998 0,2776

X= −

X = 1,0479 mcg/ml Diketahui;

Konsentrasi larutan sampel = 1,0479 mcg/ml Volume total = 100 ml

Berat sampel = 25,005 g


(55)

Kadar =

BS Fp x V x C

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran = 10 BS = Berat sampel (g)

Maka, Kadar kalium dalam PB 1 =

g 25,002

10 x ml 100 mcg/ml

1,0479 ×

= 41,9129 mcg/g = 4,1912 mg/100g

Data hasil berat sampel, absorbansi, konsentrasi, dan kadar Natrium pada Pisang Kepok dengan 6 kali replikasi

pisang kepok

Berat sampel(g)

Y (Absorbansi)

X (konsentrasi)

Kadar (mcg/g)

kadar mg/100g 25.002 0.2776 1.0479 41.9129 4.191286 25.007 0.2789 1,0534 42,1245 4,212447 25,002 0,2791 1,0543 42,1667 4,216675 25,004 0,2818 1,0657 42,6203 4,262035 25,005 0,2811 1,0627 42,5002 4,250018 25,007 0,2806 1,0606 42,4122 4,241216


(56)

Lampiran 8, Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Pisang Barangan No

Sampel X

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PB1 287,3974 0,9751 0,9507

2 PB2 285,4854 -0,9370 0,8779

3 PB3 285,7488 -0,6735 0,4536

4 PB4 284,9703 -1,4520 2,1084

5 PB5 287,5577 1,1354 1,2890

6 PB6 287,3744 0,9521 0,9064

∑x = 1718,53412

x = 286,4224 ∑(x - x)

2

= 6,586282

SD =

(

)

1 2 − −

n X X , SD = 5 6.5862

SD = 1,1477

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706,

Data diterima jika t hitung < t tabel, t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 1.1477

0.9751

= 2,0813

t hitung data 2 =

6 / 1.1477 0.9370 = 2,000

t hitung data 3 =

6 / 1.1477 0.6735 = 1,4375


(57)

t hitung data 4 = 6 / 1.1477 1.4520

= 3,0992 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 1.1477

1.1354

= 2,4234

t hitung data 6 =

6 / 1.1477

0.9521

= 2,0322

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-4,

No

Sampel X

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PB1 287,3974 0,6847 0,4687

2 PB2 285,4854 -1,2274 1,5064

3 PB3 285,7488 -0,9639 0,9291

4 PB5 287,5577 0,8450 0,7139

5 PB6 287,3744 0,6617 0,4378

∑x = 1433,56381

x = 286,7128

∑(x - x)2= 4,056160

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 4 4.056160

SD = 1,0069

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,7765,

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −


(58)

t hitung data 1 =

5 / 1.0069

0,6847

= 1,5203

t hitung data 2 =

5 / 1.0069

1,2274

= -2,7254

t hitung data 3 =

5 / 1.0069

0,9639

= -2,1404

t hitung data 5 =

5 / 1.0069

8450 , 0

= 1,8762

t hitung data 6 =

5 / 1.0069

0,6617

= 1,4692

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kalium pada pisang barangan adalah :

n

s

t

(12 ,df )

X

α

µ

=

±

μ = 286,7128 ± 2,7765 x 1,0069/√5 μ = 286,7128 ± 1,2502 mg/100g dibulatkan menjadi:


(59)

Lampiran 9. Perhitungan Statistik Kadar Kalium pada Pisang Kepok No,

Sampel (Kadar (ppm) ) X x -x (x -x)2

1 PK1 193,8121 1,0747 1,1548

2 PK2 194,1740 1,4366 2,0638

3 PK3 190,8464 -1,8910 3,5760

4 PK4 192,1936 -0,5438 0,2957

5 PK5 193,7087 0,9713 0,9433

6 PK6 191,6898 -1,0477 1,0976

∑x = 1156,42496 x = 192,7375

∑(x - x)2= 9,131407

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 5 9.1314

SD = 1,3513

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 1.3513

1,0747

= 1,9478

t hitung data 2 =

6 / 1.3513

1.4366

= 2,6038 (data ditolak)

t hitung data 3 =

6 / 1.3513

1.8910


(60)

t hitung data 4 = 6 / 1.3513 0.5438 = -0,9856

t hitung data 5 =

6 / 1.3513

0.9713

= 1,7604

t hitung data 6 =

6 / 1.3513 1.0477 = -1,8989

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-2 dan ke-3.

No,

Sampel (Kadar (ppm) ) X x -x (x -x)2

1 PK1 193,8121 0,9610 0,9236

2 PK4 192,1936 -0,6574 0,4321

3 PK5 193,7087 0,8576 0,7355

4 PK6 191,6898 -1,1613 1,3485

∑x = 771,40442

x =192,8511 ∑ (x - x)

2

= 3,439950

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 4 3,4399

SD = 0,9273

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, df = 4 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −


(61)

t hitung data 1 = 4 / 0.9273 0.9610 = 2,3172

t hitung data 2 =

4 / 0.9273 0.6574 = -1,5851

t hitung data 3 =

4 / 0.9273

0.8576

= 2,0679

t hitung data 4 =

4 / 0.9273 1.1613 = -2,8001

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

4 / 0.8753

0.9725

= 0,9009

t hitung data 2 =

4 / 0.8753

1.6316

= 1,5115

t hitung data 3 =

4 / 0.8753 3.1709 = 2,9374

t hitung data 4 =

4 / 0.8753

0.5668


(62)

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar kalium pada pisang kepok adalah:

n

s

t

(12 ,df )

X

α

µ

=

±

μ = 192,8511 ± 3,1824 x 0,8753/ √4 μ = 192,8511 ± 1,3927 mg/100g dibulatkan menjadi :


(63)

Lampiran 10. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Pisang Barangan No,

Sampel x

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PB1 4,2398 -0,0317 0,001003

2 PB2 4,2552 -0,0163 0,000265

3 PB3 4,2645 -0,0070 0,000049

4 PB4 4,2801 0,0086 0,000074

5 PB5 4,2770 0,0056 0,000031

6 PB6 4,3122 0,0408 0,001661

∑x = 25,62922

x = 4,2715

∑ (x - x)2=0,003082

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 5 0,003082

SD = 0,0248

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,0248

0.0317

= 3,1246 (Data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,0248 0.0163 = -1,6052

t hitung data 3 =

6 / 0,0248 0.0070 = -0,6876


(64)

t hitung data 4 = 6 / 0,0248 0.0086 = 0,8486

t hitung data 5 =

6 / 0,0248

0.0056

= 0,5484

t hitung data 6 =

6 / 0,0248

0.0408

= 4,005 (Data ditolak)

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-6.

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 3 0,000565

SD = 0,0137

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824,

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / − No,

Sampel x

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PB2 4,2500 -0,0179 0,000322

2 PB3 4,2645 -0,0034 0,000011

3 PB4 4,2801 0,0122 0,000148

4 PB5 4,2770 0,0091 0,000084

∑x = 17,07182 x = 4.2680


(65)

t hitung data 1 =

4 / 0.0137

0.0179

= -2,6136

t hitung data 4 =

4 / 0.0137

0.0034

= -0,4936

t hitung data 5 =

4 / 0.0137

0.0122

= 1,7752

t hitung data 6 =

4 / 0.0137

0.0091

= 1,3319

karena t hitung < t tabel, maka semua data diterima Rata-rata kadar natrium pada pisang barangan adalah

n

s

t

(12 ,df )

X

α

µ

=

±

μ = 4,2680 ± 3,1824 x 0,0137/ √4 μ = 4,2680 ± 0,0109 mg/100g dibulatkan menjadi :


(66)

Lampiran 11. Perhitungan Statistik Kadar Natrium pada Pisang Kepok.

No

Sampel X

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PK1 4,1912 -0,0377 0,001418

2 PK2 4,2125 -0,0165 0,000272

3 PK3 4,2166 -0,0123 0,000151

4 PK4 4,2620 0,0331 0,001095

5 PK5 4,2500 0,0211 0,000444

6 PK6 4,2412 0,0123 0,000151

∑x = 25,37368

x = 4,2289

∑(x - x)2= 0,003531

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 5 0,003531

SD = 0,0265

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 5 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 2,5706.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X X / −

t hitung data 1 =

6 / 0,0265

0.0377

= 3,4714 (data ditolak)

t hitung data 2 =

6 / 0,0265 0.0165 = -1,5208

t hitung data 3 =

6 / 0,0265 0.0123 = -1,1311


(67)

t hitung data 4 =

6 / 0,0265

0.0331

= 3,0895 (data ditolak)

t hitung data 5 =

6 / 0,0265

0.0211

= 1,9423

t hitung data 6 =

6 / 0,0265

0.0123

= 1,13103

Untuk itu perhitungan diulangi dengan cara yang sama tanpa mengikutsertakan data ke-1 dan ke-4.

No Sampel X

(Kadar (ppm) ) x -x (x -x)

2

1 PB2 4,2124 -0,0176 0,000311

2 PB3 4,2166 -0,0134 0,000180

3 PB4 4,2500 0,0199 0,000397

4 PB5 4,2412 0,0111 0,000124

∑x = 16,92036

x = 4,2301

∑(x - x)2= 0,001012

SD =

(

)

1 2 − −

n X X SD = 3 0,001012

SD = 0,0183

Pada interval kepercayaan 95% dengan nilai α = 0,05, dk = 3 diperoleh nilai t tabel = α /2,dk = 3,1824.

Data diterima jika t hitung < t tabel. t hitung =

n SD X Xi / −


(68)

t hitung data 1 =

4 / 0,0183

0.0176

= -1,9209

t hitung data 2 =

4 / 0,0183

0.0134

= -1,4606

t hitung data 3 =

4 / 0,0183

0.0199

= 2,1699

t hitung data 4 =

4 / 0,0183

0.0111

= 1,2116

Karena t hitung < t tabel, maka semua data tersebut diterima. Rata-rata kadar natrium pada pisang kepok adalah

n

s

t

(12 ,df )

X

α

µ

=

±

μ = 4,2301± 3,1824 x 0,0183/ √4 μ = 4,2301± 0,0291 mg/100g dibulatkan menjadi


(69)

Lampiran 12. Perhitungan Kadar Logam kalium Dalam Pisang Kepok Untuk Recovery

Kadar = Bs CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran Bs = Berat Sampel (g) A. Konsentrasi

Persamaan garis regresi y = 0,02998x - 0,0256 y = absorbansi, x = konsentrasi

1) 0,2252 = 0,02998x - 0,0256 x = 2,5130 mcg/ml 2) 0,2267 = 0,0832x + 0,0048

x =2,5281 mcg/ml 3) 0,2212 = 0,02998x - 0,0256

x = 2,4729 mcg/ml 4) 0,2242 = 0,02998x - 0,0256

x = 2,5030 mcg/ml 5) 0,2261 = 0,02998x - 0,0256

x = 2,5220 mcg/ml 6) 0,2226 = 0,02998x - 0,0256


(70)

Maka :

1) Kadar 1 =

g 25,007 100mlx200 x mcg/ml 2,5130

= 2009,8581 mcg/g =200,9858 mg/100g 2) Kadar 2 =

g 25,005 mlx200 100 x mcg/ml 2,5281

= 2022,0405 mcg/mg =202,2040 mg/100g 3) Kadar 3 =

25,006g mlx200 100 x mcg/ml 2,4729

= 1977,8820 mcg/mg =197,7882 mg/100g 4) Kadar 4 =

25,007g mlx200 100 x mcg/ml 2,5030

= 2001,8443 mcg/mg =200,1844mg/100g 5) Kadar 5 =

25,007g mlx200 100 x mcg/ml 2,5220

= 2017,0705 mcg/mg =201,7070 mg/100g 6) Kadar 6 =

25,002g mlx200 100 x mcg/ml 2,4869

= 1989,4200 mcg/mg =198,9420 mg/100g


(71)

Lampiran 13. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Kalium % recovery

= Kadar setelah penambahan baku - kadar logam dalam sampel awal

x100% Jumlah logam baku yang ditambahkan

Jumlah larutan baku yang ditambahkan pada sampel

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku Berat sampel

= 2ml x 1000 mcg/ml 25,007 g = 79,9776 mcg/g =7,9977 mg/100g

% Recovery = 200,9858 – 193,8122 x 100%

7,9977

= 89,70 %


(72)

Lampiran 14. Data Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali Logam Kalium dalam Pisang Kepok

Larutan Baku Kalium yang Ditambahkan pada Uji Recovery,

No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar K yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar K yang ditambahkan (mcg/g) Kadar yang ditambahkan (mg/100g)

1 25,007 2 1000 79,9776 7,9978

2 25,005 2 1000 79,9840 7,9984

3 25,006 2 1000 79,9808 7,9981

4 25,007 2 1000 79,9776 7,9978

5 25,007 2 1000 79,9776 7,9978

6 25,002 2 1000 79,9936 7,9994

No Sampel Berat Sampel

( g )

Absor bansi

Kadar Sampel (mg/100g) Jumlah Baku Ditambah kan Persen Perolehan Kembali Setelah penambahan baku Sebelum penambahan baku

1 PK1 25,007 0,2252 200,9858 193,8122 7,9978 89,70 2 PK2 25,005 0,2267 202,2040 194,1741 7,9984 100,39 3 PK3 25,006 0,2212 197,7882 190,8465 7,9981 86,79 4 PK4 25,007 0,2242 200,1844 192,1937 7,9978 99,91 5 PK5 25,007 0,2261 201,7070 193,7088 7,9978 100,01 6 PK6 25,002 0,2226 198,9420 191,6898 7,9994 90,70

Rata-rata % Recovery


(73)

Lampiran 15. Perhitungan Kadar Logam Natrium Dalam pisang kepok Untuk Recovery

Kadar = W CxVxFp

Keterangan : C = Konsentrasi larutan sampel (mcg/ml) V = Volume larutan sampel (ml)

Fp = Faktor pengenceran W = Berat Sampel (mg) A. Konsentrasi

Persamaan garis regresi y = 0,2363x + 0,02998 y = absorbansi, x = konsentrasi

1) 0,3275 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,259 mcg/ml

2) 0,3195 = 0,2363x + 0,02998 x = 1,225 mcg/ml 3) 0,3335 = 0,2363x + 0,02998

x = 1,284 mcg/ml 4) 0,3304 = 0,2363x + 0,02998

x = 1,271 mcg/ml 5) 0,3350 = 0,2363x + 0,02998

x = 1,291 mcg/ml 6) 0,3300 = 0,2363x + 0,02998


(74)

Maka :

1) Kadar 1 =

25,006g x10 ml 100 x mcg/ml 1,2591

= 50,3510 mcg/mg =5,0351 mg/100g 2) Kadar 2 =

25,004g mlx10 100 x ml 1,2252mcg/

= 49,0010 mcg/mg =4,9001mg/100g 3) Kadar 3 =

25,005g mlx10 100 x mcg/ml 1,2845 = 51,3685 mcg/mg

=5,136848 mg/100g 4) Kadar 4 =

10,004g mlx10 50 x mcg/ml 1,2713

= 50,8459 mcg/mg =5,0845 mg/100g 5) Kadar 5 =

25,007g mlx10 100 x ml 1,2918mcg/

= 51,6182 mcg/mg =5,1618 mg/100g 6) Kadar 6 =

25,005g mlx10 100 x mcg/ml 1,2707 = 50,7761 mcg/mg


(75)

Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Natrium % recovery

= Kadar logam setelah penambahan baku - kadar logam dalam sampel awal x100% Jumlah logam baku yang ditambahkan

Jumlah larutan baku yang ditambahkan pada sampel

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku Berat sampel

= 2ml x 100 mcg/ml 25,006 ml = 7,9980 mcg/g =0,7998 mg/100g

% Recovery = 5,0351 – 4,1912 x 100%

0,7998


(76)

Lampiran 17. Data Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali Logam Natrium dalam Pisang Kepok

Larutan baku Natrium yang ditambahkan pada uji recovery,

No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar Na yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar Na yang ditambahkan (mcg/g) Kadar Na yang ditambahkan (mg/100g)

1 25,006 2 100 7,9980 0,7998

2 25,004 2 100 7,9990 0,7998

3 25,005 2 100 7,9980 0,7998

4 25,004 2 100 7,9990 0,7998

5 25,007 2 100 7,9980 0,7997

6 25,005 2 100 7,9980 0,7998

Perhitungan persen perolehan kembali logam Natrium

No Sampel Berat Sampel

( g )

Absor bansi

Kadar Sampel (mg/100g) Jumlah Baku Ditambah kan Persen Perolehan Kembali Setelah penambahan baku Sebelum penambahan baku

1 PK1 25,006 0,3275 5,0351 4,1912 0,7998 105,51 2 PK2 25,004 0,3195 4,9001 4,2124 0,7998 85,98 3 PK3 25,005 0,3335 5,1368 4,2166 0,7998 115,05 4 PK4 25,004 0,3304 5,0845 4,2620 0,7998 102,84 5 PK5 25,007 0,3350 5,1618 4,2500 0,7997 114,01 6 PK6 25,005 0,3300 5,0776 4,2412 0,7998 104,57

Rata-rata % Recovery


(77)

(78)

Lampiran 19. Gambar Sampel Pisang

Gambar 1. Pisang Barangan


(79)

(1)

Maka :

1) Kadar 1 =

25,006g x10 ml 100 x mcg/ml 1,2591

= 50,3510 mcg/mg =5,0351 mg/100g

2) Kadar 2 =

25,004g mlx10 100 x ml 1,2252mcg/

= 49,0010 mcg/mg =4,9001mg/100g

3) Kadar 3 =

25,005g mlx10 100 x mcg/ml 1,2845

= 51,3685 mcg/mg =5,136848 mg/100g

4) Kadar 4 =

10,004g mlx10 50 x mcg/ml 1,2713

= 50,8459 mcg/mg =5,0845 mg/100g

5) Kadar 5 =

25,007g mlx10 100 x ml 1,2918mcg/

= 51,6182 mcg/mg =5,1618 mg/100g

6) Kadar 6 =

25,005g mlx10 100 x mcg/ml 1,2707

= 50,7761 mcg/mg =5,0776 mg/100g


(2)

Lampiran 16. Perhitungan Uji Perolehan Kembali untuk Natrium

% recovery

= Kadar logam setelah penambahan baku - kadar logam dalam sampel awal x100% Jumlah logam baku yang ditambahkan

Jumlah larutan baku yang ditambahkan pada sampel

= Volume larutan baku yang ditambahkan x Konsentrasi larutan baku Berat sampel

= 2ml x 100 mcg/ml 25,006 ml = 7,9980 mcg/g =0,7998 mg/100g

% Recovery = 5,0351 – 4,1912 x 100%

0,7998

= 105,51 %


(3)

Lampiran 17. Data Hasil Perhitungan Persen Perolehan Kembali Logam

Natrium dalam Pisang Kepok

Larutan baku Natrium yang ditambahkan pada uji recovery,

No Berat Sampel (g) Volume standar yang ditambahkan (ml) Konsentrasi Standar Na yang ditambahkan (mcg/ml) Kadar Na yang ditambahkan (mcg/g) Kadar Na yang ditambahkan (mg/100g)

1 25,006 2 100 7,9980 0,7998

2 25,004 2 100 7,9990 0,7998

3 25,005 2 100 7,9980 0,7998

4 25,004 2 100 7,9990 0,7998

5 25,007 2 100 7,9980 0,7997

6 25,005 2 100 7,9980 0,7998

Perhitungan persen perolehan kembali logam Natrium

No Sampel Berat Sampel

( g )

Absor bansi

Kadar Sampel (mg/100g) Jumlah Baku Ditambah kan Persen Perolehan Kembali Setelah penambahan baku Sebelum penambahan baku

1 PK1 25,006 0,3275 5,0351 4,1912 0,7998 105,51 2 PK2 25,004 0,3195 4,9001 4,2124 0,7998 85,98 3 PK3 25,005 0,3335 5,1368 4,2166 0,7998 115,05 4 PK4 25,004 0,3304 5,0845 4,2620 0,7998 102,84 5 PK5 25,007 0,3350 5,1618 4,2500 0,7997 114,01 6 PK6 25,005 0,3300 5,0776 4,2412 0,7998 104,57

Rata-rata % Recovery

104,63


(4)

Lampiran 18. Tabel Nilai Kritik Distribusi t


(5)

Lampiran 19. Gambar Sampel Pisang

Gambar 1. Pisang Barangan

Gambar 2. Pisang Kepok


(6)

Lampiran 20. Gambar Alat Spektrofotometer Serapan Atom