PENENTUAN KADAR PESTISIDA PROFENOFOS DALAM APEL MALANG MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE- LIQUID PHASE MICROEXTRACTION HPLC UV-VIS SKRIPSI

  

PENENTUAN KADAR PESTISIDA PROFENOFOS DALAM APEL

MALANG MENGGUNAKAN METODE EFFERVESCENCE- LIQUID PHASE

MICROEXTRACTION HPLC UV-VIS

  

SKRIPSI

ADIMAS AULIA AQSANANDA

PROGRAM STUDI S1 KIMIA

DEPARTEMEN KIMIA

FAKULTAS SAINS DAN TEKNOLOGI

UNIVERSITAS AIRLANGGA

SURABAYA

2016

PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI

  Skripsi ini tidak dipublikasikan, namun tersedia di perpustakaan dalam lingkungan Universitas Airlangga, diperkenankan untuk dipakai sebagai referensi kepustakaan, tetapi pengutipan harus seizin penulis dan harus menyebutkan sumbernya sesuai kebiasaan ilmiah.

  Dokumen skripsi ini merupakan hak milik Universitas Airlangga.

KATA PENGANTAR

  Alhamdulillah, segala puji syukur ke hadirat Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, taufik serta hidayah-Nya, sehingga penulis dapat menyelesaikan penulisan skripsi dengan judul

  “PENENTUAN KADAR

PESTISIDA PROFENOFOS DALAM APEL MENGGUNAKAN METODE

EFFERVESCENT- LIQUID PHASE MICROEXTRACTION HPLC-UV-VIS

  ”

  untuk syarat penelitian dalam menempuh pendidikan S1. Dalam kesempatan ini, penulis menyampaikan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada:

  1. Ibu Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si selaku dosen pembimbing I dan Bapak Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc selaku pembimbing II yang telah meluangkan waktu, tenaga, pikiran, bimbingan serta arahannya dalam menyusun skripsi ini.

  2. Bapak Dr. Purkan, M.Si selaku Ketua Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga dan juga selaku dosen wali saya yang telah membantu memberi arahan serta dukungan kepada penulis.

  3. Bapak dan Ibu dosen Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang telah membantu memberikan seluruh ilmu yang sangat bermanfaat untuk penelitian ini.

  4. Seluruh Staf Departemen Kimia Fakultas Sains dan Teknologi Universitas Airlangga yang atas bantuan yang telah diberikan.

  5. Kedua orang tua, ayah dan ibu, yang telah memberikan motivasi dan semangat kepada penulis.

  6. Semua teman yang telah membantu, mendukung dan menemani dalam pengerjaan skripsi ini, barista Calibre, Furore, dan Pintu rumah kopi serta Handsome barista.

  Penulis menyadari bahwa penulisan proposal ini masih jauh dari sempurna, oleh karena itu penulis mengharapkan saran dan kritik demi kesempurnaan penulisan.

  Surabaya, Januari 2016 Penulis, Adimas Aulia Aqsananda

  

Aulia, A., 2016, Penentuan Kadar Pestisida Profenofos dalam Apel Malang

Menggunakan Metode Effervescent-Liquid Phase Microextraction HPLC-UV.

Skripsi ini di bawah bimbingan Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi

Raharjo, S.Si, M.Sc. Departemen Kimia, Fakultas Sains dan Teknologi,

Universitas Airlangga Surabaya.

  

ABSTRAK

  Penelitian ini bertujuan untuk menentukan kadar pestisida profenofos dalam apel Malang menggunakan metode mikroekstraksi effervescence-Liquid Phase

  

microextraction ke HPLC UV-Vis. Variabel yang telah dioptimasi meliputi jenis

pelarut organik, volume pelarut organik, dan perbandingan komposisi effervescent.

  Diperoleh pelarut organik yang optimum yaitu menggunakan n-heksana, volume pelarut organik 300 L, dan perbandingan komposisi effervescent yang optimum yaitu 1:2 (asam sitrat 7,78 mg : NaHCO 20,50 mg). Aplikasi teknik effervescence-

  

3

LPME dengan menggunakan parameter optimasi tersebut diperoleh nilai limit deteksi

  sebesar 1,73 ppm, recovery hingga 102,01 %, nilai koefisien variasinya hingga 0,0022 %. Metode ini mampu memekatkan analit hingga 200 kali dan berhasil mendeteksi senyawa profenofos dalam apel perkebunan di Malang sebesar 0,15 ppm

  Kata kunci : Effervescent, effervescence-LPME, profenofos, apel, HPLC UV-Vis

  

Aulia, A., 2016, Determination of Profenofos Pesticide in Apple Malang Using

Effervescence-Liquid Phase Microextraction HPLC UV-Vis. This script is under

guidance of Dra. Usreg Sri Handajani, M.Si dan Yanuardi Raharjo, S.Si, M.Sc.

  

Department of Chemistry, Faculty of Science and Technology, Airlangga

University, Surabaya.

  

ABSTRAK

  This research aims to determine of profenofos pesticide in apple Malang using effervescence-Liquid Phase microextraction HPLC UV-Vis. The parameters affecting the extraction efficiency: organic solvent, volume of organic solvent and composition of effervescent agent. The optimum analytical parameter of organic solvent is n- heksana, volume of organic solvent is 300 L, and composition of effervescent agent is 1:2 (citric acid 7,78 mg : NaHCO 20,50 mg). For determination profenofos using

  3

  those optimum parameters on effervescence-LPME The limits of detection for the method 1,73 ppm, recovery until 102,01 %, KV until 0,0022 %. This metode can enrich the analit to 200x dan can be used for determination of profenofos on apple Malang 0.15 ppm.

  Kata kunci : Effervescent, effervescence-LPME, profenofos, apel, HPLC UV-Vis

  

DAFTAR ISI

Halaman HALAMAN JUDUL ........................................................................................... i LEMBAR PERSETUJUAN ............................................................................... ii LEMBAR PENGESAHAN ................................................................................ iii PEDOMAN PENGGUNAAN SKRIPSI ........................................................... iv KATA PENGANTAR ......................................................................................... v ABSTRAK ........................................................................................................... vi ABSTRACT ......................................................................................................... vii DAFTAR ISI ........................................................................................................ viii DAFTAR TABEL ............................................................................................... xi DAFTAR GAMBAR ........................................................................................... xii DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... xiii BAB I PENDAHULUAN

  2.3.3 Pestisida organofosfat-profenofos .......................................... 10

  3.4 Prosedur Penelitian ............................................................................. 15

  3.3.3 Variabel terkontrol .................................................................. 14

  3.3.2 Variabel terikat ....................................................................... 14

  3.3.1 Variabel bebas ........................................................................ 14

  3.3 Variabel Penelitian ............................................................................. 14

  3.2.2 Alat penelitian ................................................................ ........ 13

  3.2.1 Bahan penelitian ...................................................................... 13

  3.2 Alat dan Bahan Penelitian .................................................................. 13

  3.1 Waktu dan Tempat Penelitian ............................................................ 13

  BAB III METODE PENELITIAN

  2.3.2 Pestisida organofosfat ............................................................ 9

  1.1 Latar Belakang Masalah ..................................................................... 1

  2.3.1 Pengertian pestisida ................................................................ 8

  2.3 Pestisida ............................................................................................. 8

  2.2.2 Effervescence.......................................................................... 8

  2.2.1 Liquid Phase Microextraction (LPME) .................................. 7

  2.2 Mikroekstraksi ................................................................................... 7

  2.1 Ekstraksi ............................................................................................ 6

  BAB II TINJAUAN PUSTAKA

  1.4 Manfaat Penelitian .............................................................................. 5

  1.3 Tujuan Penelitian ................................................................................ 5

  1.2 Rumusan Masalah .............................................................................. 4

  3.4.1 Diagram alir penelitian ............................................................ 15

  3.4.2 Proses pembuatan effervescence ............................................. 16

  3.4.3 Prosedur ekstraksi effervescence-LPME... .............................. 16

  3.4.4 Pembuatan larutan kerja profenofos 1000 ppm....................... 17

  3.4.5 Pembuatan larutan kerja profenofos 100 ppm......................... 17

  3.4.6 Pembuatan larutan standart profenofos 10 ppm; 20 ppm; 30 ppm; 40 ppm; dan 50 ppm.......................... ............................ 17

  3.4.7 Pembuatan kurva kalibrasi Profenofos tanpa ekstraksi Effervescence-LPME... ............................................ 17

  3.4.8 Optimasi Parameter Analtik .................................................... 18

  3.4.8.1 Optimasi jenis pelarut organik .................................. 18

  3.4.8.2 Optimasi volume pelarut organik............. ................. 18

  3.4.8.3 Optimasi perbandingan komposisi effervescence.......18

  3.4.9 Pembuatan kurva kalibrasi Profenofos dengan ekstraksi Effervescence-LPME ............................................... 19

  3.5 Validasi Parameter Analitik ................................................................ 19

  3.5.1 Penentuan limit deteksi ............................................................ 19

  3.5.2 Penentuan recovery (R) ............................................................ 20

  3.5.3 Uji koefisien variasi ................................................................. 21

  3.5.4 Perhitungan enrichment factor ................................................ 21

  3.6 Penentuan kondisi analisis HPLC.......................................................22

  3.7 Preparasi dan Penyimpanan Sampel .................................................. 22

  3.8 Analisis Sampel .................................................................................. 23

  3.9 Spiking . ............................................................................................. 23

  BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN

  4.1 Penentuan Kondisi Analisis dengan HPLC ......................................... 25

  4.1.1 Penentuan eluen ......................................................................... 25

  4.1.2 Penentuan panjang gelombang maksimum ............................... 25

  4.2 Pembuatan Kurva Standar Profenofos Tanpa ekstraksi ...................... 26

  4.3 Optimasi Parameter-Parameter Analitik ............................................. 28

  4.3.1 Optimasi jenis pelarut organik .................................................. 29

  4.3.2 Optimasi volume pelarut organik .............................................. 30

  4.3.3 Optimasi perbandingan komposisi effervescent ........................ 32

  4.4 Pembuatan Kurva kalibrasi profenofos dengan ekstraksi ................... 34

  4.5 Penentuan Validasi Parameter Analitik ............................................... 36

  4.5.1 Limit deteksi .............................................................................. 36

  4.5.2 Recovery .................................................................................... 37

  4.5.3 Koefisien variasi ........................................................................ 38

  4.5.4 Perhitungan enrichment factor .................................................. 38

  4.6 Analisis Sampel ................................................................................... 40

  4.7 Penentuan Konsentrasi Profenofos dalam Sampel dengan Teknik spiking ......................................................................................... 41

  BAB V KESIMPULAN ...................................................................................... 42 DAFTAR PUSTAKA .......................................................................................... 44

  

DAFTAR TABEL

  Nomor Judul Tabel Halaman

  4.1 Data kurva standart profenofos tanpa ekstraksi effervescence-LPME 26

  4.2 Data optimasi jenis pelarut organik 28

  4.3 Data optimasi volume pelarut organik 30

  4.4 Data optimasi perbandingan komposisi effervescence

  32

  4.5 Data kurva standart profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME 34

  4.6 Data recovery larutan standart profenofos dengan ekstraksi

  effervescence -LPME 36

  4.7 Data nilai KV larutan standart profenofos dengan ekstraksi

  effervescence -LPME 37

  4.8 Data hasil analisis profenofos pada sampel 40

  4.9 Data hasil analisis sampel dengan spiking dengan ekstraksi

  effervescence -LPME 41

  DAFTAR GAMBAR

  Nomor Judul Gambar Halaman

  2.1 Struktur Senyawa Profenofos

  11

  3.1 Skema ekstraksi effervescent 16

  4.1 Kromatogram profenofos dam metanol 25

  4.2 Kurva hubungan luas area terhadap konsentrasi profenofos tanpa ekstraksi 26

  4.3 Diagram batang luas area optimasi jenis pelarut organik 28

  4.4 Kurva hubungan luas area profenofos terhadap penambahan volume pelarut organik 30

  4.5 Kurva hubungan luas area profenofos terhadap perbandingan komposisi effervescence 32

  4.6 Kurva hubungan luas area terhadap konsentrasi profenofos dengan ekstraksi effervescence-LPME 34

  4.7 Perbandingan kurva profenofos sebelum dan sesudah ekstraksi

  effervescence -LPME 39

  4.8 Perbandingan kromatogram antara sampel pertanian dan setelah

  spiking 40 ppm 32