38 lapisan atas kemudian ditambahkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat secukupnya. Didiamkan pada selama 24 jam pada suhu kamar. Dipipet cairan jernihnya
kemudian diuapkan di ruang terbuka hingga seluruh eter menguap dan terbentuk kristal propil diklofenak Suryawanshi, dkk., 2014.
3.3.7 Pemurnian hasil sintesis
Pemurnian propil diklofenak dilakukan dengan menggunakan teknik rekristalisasi mixed solvent. Propil diklofenak dilarutkan dalam 20 ml etanol.
Kemudian ditetesi dengan akuades dingin sebanyak 30 ml hingga terbentuk lagi endapan propil diklofenak. Disaring endapan lalu dikeringkan di dalam oven
Armarego dan Chai, 2003. 3.3.8
Uji titik lebur hasil sintesis
Titik lebur hasil sintesis diuji dengan menggunakan melting point block apparatus. Rentang suhu awal senyawa mulai melebur sampai senyawa melebur
sempurna dihitung. Senyawa hasil sintesis dinyatakan murni apabila rentang suhunya tidak lebih dari 2
o
C Rodig, dkk., 1990.
3.3.9 Elusidasi struktur dengan FT-IR
Bahan uji digerus halus, dicampurkan dengan serbuk KBr yang sudah dihaluskan, dihomogenkan dan dimasukkan ke dalam tempat sampel, kemudian
diukur dengan FT-IR untuk menentukan bilangan gelombangnya.
3.3.10 Elusidasi struktur dengan GC-MS
Analisis senyawa hasil sintesis dengan GC-MS menggunakan kolom kapiler DB 5-MS yang mengandung 5 fenil 95 metil siloksan dengan gas
pembawa helium dengan tekanan 80,2 kPa. Aliran gas ke kolom 1,31 mlmenit. Volume penyuntikan adalah 0,20 µl dengan mode penyuntikan split diatur suhu
39 penyuntikan 280
o
C pada tekanan 80,2 kPa. Suhu kolom terprogram diatur 60°C yang diikuti penyuntikan kemudian suhu deprogram 8°C menit
-1
hingga pada suhu 290°C ditahan selama 2 menit. Kemudian dideteksi dengan spektroskopi massa
dengan kondisi temperature ion 230°C dan suhu lingkungan penghubung GC dan MS 290°C.
40
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Uji Titik Lebur Asam Diklofenak
Pengujian titik lebur asam diklofenak dilakukan dengan menggunakan alat melting point block apparatus. Titik lebur yang diperoleh adalah 158 - 160°C,
dengan rentang 2°C, diamati mulai dari awal senyawa melebur hingga senyawa melebur sempurna. Menurut Rodig, dkk., 1990, titik lebur pada umumnya yang
diterima mempunyai rentang 1 - 2
o
C. Rentang yang sempit menunjukkan kemurnian yang tinggi dari sampel, sedangkan rentang yang luas biasanya
menunjukkan senyawa yang dianalisis tidak murni. Berdasarkan hal tersebut, dapat dikatakan bahwa asam diklofenak yang diperoleh telah murni. Hal ini
dikarenakan proses pemurnian dengan etanol-air dilakukan sebanyak 3 kali, sehingga pengotor dan hasil samping seperti kalium diklofenak, KOH, dan 1,4-
diklorobutana akan terlarut dalam air sementara asam diklofenak tidak larut dalam air, namun titik lebur yang diperoleh tidak sesuai dengan literatur, dimana
menurut Moffat, dkk. 2011, titik lebur asam diklofenak adalah 156 - 158°C. Hal ini dapat disebabkan oleh perbedaan kondisi pengukuran, seperti temperatur
ruangan dan kelembaban udara pada saat pengujian dilakukan.
Gambar 4.1 Reaksi pengubahan kalium diklofenak menjadi asam diklofenak
