43
Tabel 4.1 Identifikasi gugus fungsi spektrum inframerah asam diklofenak
No. Gugus-gugus
Bilangan gelombang cm
-1
yang diperoleh dari data
Bilangan gelombang cm
-1
dari literature
1. C=C aromatik
1577,77 dan 1500,62 1600 dan 1475
2. C-H sp
2
3100 3100 – 3000
3. N-H sekunder
3321,42 3500 – 3300
4. Csp
2
-Cl 756,1 dan 667,37
800 – 600 5.
C=O 1693,50
1730 – 1700 6.
OH asam karboksilat
2993,52 - 2576,90 3400 – 2400
7. C-O
1288,45 1320 – 1210
8. C-N aromatik
1161,15 1350 – 1000
4.3 Hasil Sintesis Propil Diklofenak
Hasil sintesis propil diklofenak berupa kristal berwarna coklat kekuningan. Dari 1,2007 gram asam diklofenak yang disintesis diperoleh propil diklofenak
sebanyak 0,7125 gram dan persen rendemen: 51,38. Perhitungan dapat dilihat pada Lampiran 12, halaman 54.
4.4 Hasil Uji Titik Lebur Propil Diklofenak
Pengujian titik lebur propil diklofenak dilakukan dengan menggunakan alat melting point block apparatus. Titik lebur yang diperoleh adalah 120 - 124
o
C dengan rentang 4
o
C, diamati mulai dari awal senyawa melebur hingga senyawa melebur sempurna. Berdasarkan rentang tersebut, dapat diduga senyawa propil
diklofenak yang diperoleh belum murni.
44
4.5 Hasil Uji Propil Diklofenak dengan FT-IR
Hasil Spektrum inframerah dari senyawa yang diperkirakan ester propil diklofenak menunjukkan adanya puncak-puncak serapan yang karaketristiknya
seperti puncak serapan untuk gugus karbonil, gugus N–H, gugus C–H alifatis, dan gugus C–H aromatis, dapat dilihat pada Gambar 4.4, sedangkan identifikasi gugus
fungsi dari pita-pita serapan dapat dilihat pada Tabel 4.2.
Gambar 4.4 Spektrum inframerah propil diklofenak
Tabel 4.2 Identifikasi gugus fungsi spektrum inframerah propil diklofenak
No. Bilangan gelombang
cm
-1
yang diperoleh Identifikasi Gugus
Fungsi Bilangan gelombang
cm
-1
dari literature
1. 3444,87
N–H sekunder 3500 – 3300
2. 3039,81
C–H aromatis 3030
3. 2858,51 dan 2920,23
C–H alifatis 2962 – 2853
5. 1724,36
C = O 1750 – 1735
6. 1608,63
C=C conjugated 1647 – 1621
7. 1311,59
C–O 1300 – 1100
7. 1496,76
CH
2
1450 8.
1450,47 CH
3
1465
45 Berdasarkan data spektrum yang diperoleh, terdapat pita serapan yang
tajam pada bilangan gelombang 1724,36 cm
-1
yang menunjukkan serapan untuk gugus C=O dan serapan pada bilangan gelombang 1311,59 cm
-1
untuk gugus C– O. Menurut Pavia, dkk., 1979, gugus C=O meregang pada bilangan gelombang
1750 - 1735 cm
-1
sedangkan C-O meregang dalam rentang 1300 - 1000 cm
-1
. Karakteristik utama pada suatu ester adalah spektrum tajam dari absorbsi gugus
C=O dan C-O. Propil diklofenak mengalami subtitusi propil dari propanol sehingga terjadi perubahan absorbsi gugus C=O pada FT-IR, dimana gugus C=O
pada asam diklofenak terdapat pada bilangan gelombang 1693,50 cm
-1
, sedangkan pada propil diklofenak terdapat pada bilangan gelombang 1724,36 cm
-1
. Pada propil diklofenak tidak terjadi lagi absorbsi gugus OH karboksilat yang luas pada
daerah 3400 - 2400 cm
-1
, tetapi sebagai gantinya terjadi absorbsi gugus CH
2
CH
3
pada bilangan gelombang 1496,76 cm
-1
dan 1450,47 cm
-1
.
4.6 Hasil Uji Propil Diklofenak dengan Kromatografi Gas
