30
Sampel yang telah dihaluskan ditimbang secara seksama sebanyak 50 gram di dalam krus porselen, lalu ditambahkan 0,4 ml larutan baku natrium
konsentrasi 1000 µgml, 2,75 ml larutan baku kalium konsentrasi 1000 µgml, 2 ml larutan baku kalsium konsentrasi 1000 µgml, kemudian dilanjutkan
dengan prosedur dekstruksi kering seperti yang telah dilakukan sebelumnya. Menurut Harmita 2004, persen perolehan kembali dapat dihitung dengan
rumus berikut: Perolehan Kembali =
A A
F
C C
- C
x 100 Keterangan:
C
A
= kadar logam dalam sampel sebelum penambahan baku C
F
= kadar logam dalam sampel setelah penambahan baku C
A
= kadar larutan baku yang ditambahkan
3.15.2 Simpangan Baku Relatif
Keseksamaan atau presisi diukur sebagai simpangan baku relatif atau koefisien variasi. Keseksamaan atau presisi merupakan ukuran yang menunjukkan
derajat kesesuaian antara hasil individual ketika suatu metode dilakukan secara berulang untuk sampel yang homogen. Nilai simpangan baku relatif yang
memenuhi persyaratan menunjukkan adanya keseksamaan metode yang dilakukan Harmita, 2004.
Menurut Harmita 2004, rumus untuk menghitung simpangan baku relatif adalah sebagai berikut:
RSD =
SD X
x 100 Keterangan: X
= Kadar rata-rata sampel SD = Standar Deviasi
RSD = Relative Standard Deviation Simpangan Baku Relatif
Universitas Sumatera Utara
31
3.15.3 Penentuan Batas Deteksi Limit of Detection dan Batas Kuantitasi Limit of Quantitation
Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat dideteksi yang masih memberikan respon signifikan dibandingkan dengan blanko.
Batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan parameter pada analisa renik dan diartikan sebagai kuantitas terkecil analit dalam
sampel yang masih dapat memenuhi kriteria cermat dan seksama Harmita, 2004. Menurut Harmita 2004, batas deteksi dan batas kuantitasi ini dapat
dihitung dengan rumus sebagai berikut : Simpangan Baku Residual Sy x =
�
∑Y−Yi
2
n −2
Batas Deteksi LOD =
3 x
Sy x
�����
Batas Kuantitasi LOQ =
10 x
Sy x
�����
Universitas Sumatera Utara
32
Konsentrasi µ gml
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Identifikasi Sampel
Identifikasi tumbuhan dilakukan di Herbarium Medanense Meda Universitas Sumatera Utara disebutkan bahwa tumbuhan yang digunakan adalah
daun girang Leea aequata L.. Hasil identifikasi tumbuhan dapat dilihat pada Lampiran 1 halaman 42.
4.2 Analisis Kuantitatif 4.2.1 Kurva Kalibrasi Natrium, Kalium, dan Kalsium.
Kurva kalibrasi natrium, kalium dan kalsium diperoleh dengan cara mengukur absorbansi dari larutan baku natrium, kalium dan kalsium pada panjang
gelombang masing-masing. Dari pengukuran kurva kalibrasi diperoleh persamaan regresi yaitu Y = 0,0209X – 0,0004 untuk natrium, Y = 0,0496X + 0,0051 untuk
kalium dan Y = 0,0400X + 0,0075 untuk kalsium. Kurva kalibrasi natrium, kalium dan kalsium dapat dilihat pada gambar 4.1
- 4.3.
Gambar 4.1 Kurva kalibrasi natrium
Absorbansi Y = 0,0209X – 0,0004
r = 0,9996
Universitas Sumatera Utara