d. Larutan indikator campuran
Dicampurkan 2 bagian indikator metil biru 0,1 bv dan 1 bagian indikator metil merah 0,2 bv dalam etanol.
e. Larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N
Ditimbang secara kuantitatif kristal H
2
C
2
O
4
.2H
2
O sebanyak 0,63 g lalu dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL, kemudian dilarutkan dengan akuades, diaduk sampai
homogen dan diencerkan sampai garis tanda sambil diaduk.
f. Larutan NaOH 0,01 N
Ditimbang secara kuantitatif kristal NaOH sebanyak 0,40 g lalu dimasukkan kedalam labu takar 1000 mL, kemudian dilarutkan dengan akuades, diaduk sampai homogen dan
diencerkan sampai garis tanda sambil diaduk
g. Larutan HCl 0,01 N
Sebanyak 0,83 mL HCl 37 dipipet ke dalam labu takar 1000 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda, kemudian dihomogenkan.
h. Standarisasi Larutan NaOH 0,01 N - Dipipet 10 mL larutan H
2
C
2
O
4
0,01 N di masukkan dalam gelas erlenmeyer - Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein
- Dtitrasi dengan NaOH hingga terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung - Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali
i. Standarisasi Larutan HCl 0,01 N
- Dipipet 10 mL larutan HCl 0,01 N lalu dimasukkan dalam gelas erlenmeyer - Ditambah 3 tetes indikator fenolftalein
- Dititrasi dengan NaOH yang telah distandarisasi hingga terjadi perubahan warna menjadi merah lembayung
- Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali
Universitas Sumatera Utara
3.3.4.3. Penentuan kadar C-Organik pada Sampel
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,025 g sampel yang telah dihaluskan dan kering udara dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 mL
- Ditambahkan 10 mL K
2
Cr
2
O
7
1 N - Ditambahkan 10 mL H
2
SO
4p
secara perlahan - Dikocok sampai homogen
- Didiamkan selama 30 menit agar proses oksidasi sempurna - Ditambah 100 mL akuades
- Ditambah 5 mL H
3
PO
4
85 - Ditambah 3 tetes indikator difenilamin 1
- Disaring dengan kertas whatman 41 - Dikocok, kemudian dititrasi dengan larutan ferro ammonium sulfat 1 N hingga warna
berubah dari hijau kotor menjadi hijau terang - Dicatat volume ferro ammonium sulfat yang terpakai
- Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali
3.3.4.4 Penentuan Nitrogen
- Ditimbang secara kuantitatif sebanyak 0,1 g sampel dan dimasukkan dalam labu Kjeldahl
- Ditambahkan 0,3 g selenium dan 25 mL H
2
SO
4
pekat - Sampel didestruksi dalam tabung reaksi menggunakan Kjeldahl term pada suhu
400
o
C, sehingga larutan yang ada dalam tabung menjadi kuning jernih - Dipindahkan sampel tersebut ke dalam tabung destilasi, ditambah 50 mL akuades,
ditambah 3 tetes indikator fenolftalein dan juga NaOH 40 sehingga berwarna merah lembayung
- Disediakan penampung hasil destilat berupa gelas Erlenmeyer yang berisi 50 mL H
3
BO
3
3 dan 3 tetes indikator campuran - Dipasang tabung destilasi pada alat destilasi, kemudian diletakkan penampung destilat
pada ujung kondensor - Dilakukan destilasi hingga diperoleh destilat berwarna hijau muda
Universitas Sumatera Utara
- Destilat kemudian dititrasi dengan HCl 0,01 N sampai terbentuk warna merah lembayung
- Dicatat volume titran dan ditentukan N - Dilakukan hal yang sama sebanyak 3 kali
Universitas Sumatera Utara
3.4. Bagan Penelitian 3.4.1. Pembuatan Starter EM
Kategori