24
3.3.8. Analisis Spektroskopi Senyawa Hasil Isolasi
3.3.8.1. Analisis Senyawa Hasil Isolasi Dengan Spektrofotometer UV-Visible
Analisis Spektrofotometer UV-Visible dilakukan di UNAIR Surabaya Lampiran C
3.3.8.2. Analisis Senyawa Hasil Isolasi Dengan Spektrofotometer Inframerah
Analisis spektrum inframerah dengan spektrofotometer FT-IR dilakukan di Balai Pengujian dan Identifikasi Barang BPIB Belawan Lampiran D
Universitas Sumatera Utara
25
BAGAN PENELITIAN
Diskrining fitokimia Dimaserasi dengan etanol
disaring
dipekatkan dengan rotari-evaporator
diekstraksi dengan n-heksan
diekstraksi dengan etil asetat
Diskrining fitokimia Dipekatkan dengan rotari-evaporator
Dicari perbandingan pelarut yang cocok Di KLT dengan eluen n-hexan – etil asetat 90:10, 80:20, 70:30, 60:40 vv menununjukkan perbandingan
eluen n-heksan : etil asetat 80 : 20 vv merupakan yang terbaik untuk pemisahan Dikromatografi kolom dengan menggunakan eluen n-heksan- etil asetat 80 : 20 vv
Dianalisa KLT Ditentukan nilai Rf nya
Diuapkan Dikristalisasi
Dianalisis 2000 gr sebuk kering
bunga Rosella
residu
kristal murni merah kecoklatan
Amorf merah kecoklatan Rf = 0,72
Ekstrak pekat etil asetat
Lapisan etil asetat
Lapisan etanol tak diteliti lebih lanjut
Lapisan etanol Lapisan n-hexan tak
diteliti lebih lanjut Ekstrak pekat etanol
Ekstrak kasar etanol
Titik lebur FT-IR
UV- Visible Fraksi 1 - 15
Fraksi 16 – 30 Rf = 0, 8
Fraksi 31 – 45 Rf = 0, 75
Fraksi 46 -60 Fraksi 61 – 75
Rf = 0.6 Fraksi 76 – 100
Rf = 0,5
1
H- NMR
Universitas Sumatera Utara
26
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1. Hasil Penelitian
Dari Hasil skrining fitokimia terhadap ekstrak etanol bunga tumbuhan Rosella dengan menggunakan pereaksi- pereaksi flavonoida, menunjukkan bahwa di dalam
bunga tumbuhan Rosella mengandung senyawa flavonoida. Dari hasil analisis kromatografi lapis tipis dengan menggunakan adsorben
silika gel 60 F
254
, dapat diketahui bahwa pelarut yang baik untuk isolasi senyawa flavonoida dari bunga tumbuhan Rosella adalah pada perbandingan pelarut n-heksan –
etil asetat 80 : 20 vv. lampiran F Dari Hasil isolasi bunga tumbuhan Rosella diperoleh kristal merah-kecoklatan
sebanyak 4,23 gram dengan titik lebur 140
o
C Hasil Analisis Spektrometer Inframerah FT-IR kristal hasil isolasi
memberikan pita- pita serapan pada daerah bilangan gelombang cm
-1
sebagai berikut Lampiran D :
1. Bilangan gelombang 3417, 86 cm
-1
puncak kuat 2. Bilangan gelombang 2945, 23 cm
-1
puncak sedang- kuat 3. Bilangan gelombang 2624, 55 cm
-1
puncak sedang 4. Bilangan gelombang 1975 cm
-1
puncak sedang 5. Bilangan gelombang 1790 cm
-1
puncak kuat 6. Bilangan gelombang 1732,22 cm
-1
puncak kuat 7. Bilangan gelombang 1633, 54 cm
-1
puncak kuat 8. Bilangan gelombang 1522, 26 cm
-1
puncak sedang 9. Bilangan gelombang 1402, 41 cm
-1
puncak kuat 10. Bilangan gelombang 1220, 40 cm
-1
puncak kuat 11. Bilangan gelombang 1097, 13 cm
-1
puncak kuat 12. Bilangan gelombang 1072, 38 cm
-1
puncak kuat 13. Bilangan gelombang 956, 57 cm
-1
puncak kuat 14. Bilangan gelombang 864, 63 cm
-1
puncak kuat
Universitas Sumatera Utara