PROSES SULFONASI HASIL DAN PEMBAHASAN

IV. HASIL DAN PEMBAHASAN

A. PROSES SULFONASI

Proses sulfonasi dilakukan dengan cara mencampurkan metil ester dengan reaktan H 2 SO 4 dengan perbandingan rasio mol 1 : 1,4 ke dalam reaktor empat leher. Basis massa yang digunakan adalah 100 ml metil ester dengan konsentrasi H 2 SO 4 adalah 60, 70, 80 persen. Proses sulfonasi diawali dengan penetesan larutan H 2 SO 4 secara perlahan ke dalam reaktor dengan kondisi proses suhu berkisar antara 55-60 C. Metil ester terlebih dahulu dimasukkan ke dalam reaktor dan diaduk menggunakan stirer. Pengadukan dimaksudkan agar H 2 SO 4 yang ditambahkan dapat terdispersi secara merata dengan metil ester. Adanya penetapan suhu reaksi sebesar 55-60 C bertujuan untuk mempercepat laju reaksi. Proses sulfonasi dilanjutkan dengan tahap digestion, yakni membiarkan reaksi berlangsung pada suhu dan lama reaksi yang telah ditentukan 60, 90, 120 menit. Pada tahap ini H 2 SO 4 yang bereaksi dengan metil ester diharapkan dapat berlangsung dengan maksimal. Produk yang dihasilkan adalah MES dengan warna kehitaman. Warna produk yang kehitaman diduga disebabkan adanya asam sulfat sisa reaksi dan adanya perubahan molekul karena panas golongan keton dan aldehid. Panas dapat membuat minyak lemak menjadi hitam akibat proses oksidasi. Oleh karena produk hasil sulfonasi MES berwarna kehitaman, maka diperlukan proses pemurnian. Pemurnian bertujuan untuk menghilangkan warna kehitaman yang tidak diinginkan. Proses pemurnian dilakukan dengan menggunakan metanol 60 persen vv dan untuk proses pemucatan digunakan H 2 O 2 10 persen vv. Metanol berfungsi untuk melarutkan air hasil samping reaksi dan asam sisa yang tidak bereaksi. Air sebagai produk samping dapat menghambat terjadinya reaksi sulfonasi de Groot, 1991. Di samping itu metanol juga dapat berfungsi untuk memperluas permukaan reaksi. Dengan demikian diharapkan jumlah asam sulfat sisa dapat menurun. Proses pemucatan dilakukan dengan menggunakan asam peroksida. Menurut Ketaren 1986 proses pemucatan dengan hidrogen peroksida banyak dilakukan pada proses pemucatan minyak. Pemucatan tersebut menggunakan prinsip oksidasi. MES hasil proses pemucatan selanjutnya dipisahkan dari produk sampingnya dengan menggunakan labu pemisah. Proses pemisahan dilakukan dengan cara MES dibiarkan dalam labu pemisah selama 24 jam. Produk samping MES dapat berupa air, metanol, asam peroksida dan asam sulfat yang tidak bereaksi. Selama pemisahan akan terbentuk dua lapisan cairan yang terpisah. Lapisan cairan yang berada di bawah adalah produk samping MES, sedangkan lapisan cairan yang berada di atas adalah MES. Proses pemisahan selain berguna untuk pemisahan, juga berguna untuk menghemat NaOH yang digunakan pada proses netralisasi. Hal ini disebabkan dalam produk samping masih terdapat adanya asam sulfat sisa yang tidak bereaksi. Proses netralisasi dilakukan dengan menambahkan NaOH ke dalam MES dengan adanya variabel suhu yang telah ditetapkan. Suhu netralisasi yang digunakan adalah 55 C. NaOH yang ditambahkan akan bereaksi dengan MES membentuk natrium-metil ester sulfonat yang menyebabkan pH larutan menjadi netral. Efek samping dari proses netralisasi ini adalah terbentuknya disodium karboksi sulfonat disalt. Disalt adalah MES yang mengikat 2 kation Na + pada gugus esternya. Keberadaan disalt akan menyebabkan kelarutan MES dalam air dingin menjadi rendah, sifat detergensinya turun, dan umur simpan lebih pendek.

B. ANALISIS PARAMETER