III. METODOLOGI
A. BAHAN DAN ALAT
1. Bahan Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah meliputi
bahan baku utama dan bahan-bahan kimia. Bahan baku utama yang digunakan adalah metil ester dari CPO. Bahan kimia yang diperlukan
untuk proses produksi surfaktan MES adalah H
2
SO
4
teknis, NaOH, metanol, H
2
O
2
. Adapun bahan-bahan kimia untuk analisa yaitu xylene, etanol, larutan HCl, akuades, toluene, isopropil alkohol, alkohol, serta
bahan-bahan lain untuk analisis. 2. Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah reaktor sulfonasi empat leher dengan kapasitas 1 L skala laboratorium, kondensor,
separator, termometer, timbangan analitik, peralatan gelas, pipet, oven. Peralatan untuk analisa yaitu densitometer, tensiometer Du Nuoy,
spinning drop interfacial tensiometer , microscope system, tabung reaksi,
vortex mixer , pipet, tabung ulir, stopwatch, chromameter dan hotplate
stirrer .
B. METODE PENELITIAN
1. Perlakuan dalam Penelitian Pada penelitian ini dicoba pengaruh konsentrasi reaktan dan lama
reaksi terhadap produksi surfaktan dari metil ester sulfonat MES dengan metode sulfonasi. Kondisi proses dan operasi produksi surfaktan MES
yang dikaji adalah konsentrasi H
2
SO
4
60, 70, 80 persen dan lama reaksi 60, 90, 120 menit.
2. Tata Laksana Penelitian Penelitian dilakukan untuk memproduksi surfaktan dari metil ester
minyak sawit kasar CPO dengan menggunakan metoda sulfonasi. Proses sulfonasi dilakukan dengan menggunakan reaktor empat leher dan
dilakukan pada skala laboratorium 100 ml.
Proses sulfonasi dilakukan dengan memberikan perlakuan yang berbeda terhadap konsentrasi reaktan antara metil ester dan H
2
SO
4
dan lama reaksi dengan tiga taraf yang diujikan. Proses dilakukan secara
batch , dengan mencampurkan bahan baku dan pereaksi di dalam reaktor.
Penambahan H
2
SO
4
dilakukan secara sedikit demi sedikit dengan kondisi proses dalam pengadukan. Perbandingan mol metil ester dan H
2
SO
4
yang ditambahkan adalah 1:1,4. Selama proses berlangsung kecepatan
pengadukan pada hot plate stirer dan suhu reaksi dipertahankan stabil pada nilai 1500 rpm dengan suhu 55-60
C. Produk yang dihasilkan kemudian dimurnikan dengan menggunakan
pelarut metanol dan H
2
O
2
pada suhu 55-60 C. Proses pemurnian diawali
dengan menambahkan metanol ke dalam reaktor secara perlahan dan berkesinambungan. Jumlah metanol yang ditambahkan adalah 60 persen
dari volume keseluruhan sistem. Setelah dilakukan penambahan metanol, proses pemurnian dilanjutkan dengan penambahan H
2
O
2
dengan cara yang sama dengan volume H
2
O
2
sebesar 10 persen dari volume keseluruhan sistem.
Proses netralisasi dilakukan setelah diperoleh produk yang telah terpisah dengan endapannya. Proses netralisasi dilakukan dengan cara
titrasi MES menggunakan NaOH 50 persen dengan suhu 55 – 60 C.
C. RANCANGAN PERCOBAAN