Analisa Kadar Nitrat (NO3) Nitrit (NO2) dari Campuran Limbah laboratorium dan Domestik dengan Menggunakan Spektrofotometer DR 2000/2010 pada Balai Riset Standardisasi Industri Medan

ANALISA KADAR NITRAT (NO

3

) DAN NITRIT (NO

2

) DARI

CAMPURAN LIMBAH LABORATORIUM DAN DOMESTIK

DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER

DR 2000/2010 PADA BALAI RISET

STANDARDISASI INDUSTRI

MEDAN

KARYA ILMIAH

GRIGNARD N SILALAHI 092401026

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS

DEPARTEMENT KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN

ALAMUNIVERSITASSUMATERA UTARA

ANALISA KADAR NITRAT (NO3) DAN NITRIT (NO2) DARI CAMPURAN LIMBAH LABORATORIUM DAN DOMESTIK

DENGANMENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER DR 2000/2010 PADA BALAI RISET

STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN

KARYA ILMIAH

Diajukan untuk melengkapi tugas dan memenuhi syarat mencapai gelar ahli Madya

GRIGNARD N SILALAHI 092401026

PROGRAM STUDI D 3 KIMIA ANALIS DEPARTEMENT KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

PERSETUJUAN

Judul : ANALISA KADAR NITRAT (NO3) DAN NITRIT

(NO2) DARI CAMPURAN LIMBAH

LABORATORIUM DAN DOMESTIK DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER DR 2000/2010 PADA BALAI RISET STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN

Kategori : KARYA ILMIAH

Nama : GRIGNARD N SILALAHI Nomor Induk Mahasiswa : 092401026

Program Studi : D 3 KIMIA ANALIS

Departeem : KIMIA

Fakultas : MATEMATIKA DAN ILU PENGETAHUAN

ALAM (FMIPA) UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

Disetujui di Medan, Juni 2012

Diketahui/Disetujui oleh

Program Studi D3 Kimia Analis

Ketua, Dosen Pembimbing

Dra. Emma Zaidar Nasution, M.S Drs. Phillippus Siregar, M.Si NIP 195408301985032001 NIP 195805041986011002

Departemen Kimia FMIPA USU Ketua,

Dr. Rumondang Bulan, MS NIP 195408301985032001

PERNYATAAN

ANALISA KADAR NITRAT (NO3) DAN NITRIT (NO2) DARI CAMPURAN LIMBAH LABORATORIUM DAN DOMESTIK DENGAN MENGGUNAKAN

SPEKTROFOTOMETER DR 2000/2010 PADA BALAI RISET STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN

KARYA ILMIAH

Saya mengakui bahwa karya ilmiah ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa kutipan dan ringkasan yang masing – masing disebutkan sumbernya.

Medan, Juni 2012

GRIGNARD N SILALAHI NIM 092401026

PENGHARGAAN

Puji syukur penulis panjatkan kepada Tuhan Yesus Kristus atas Kasih Karunia-Nya sehingga penulis dapat menyelesaikan karya ilmiah yang diberi judul “ ANALISIS KADAR NITRAT (NO3) DAN NITRIT (NO2) DARI CAMPURAN LIMBAH LABORATORIUM DAN DOMESTIK DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER DR 2010 PADA BALAI RISET DAN STANDARDISARI INDUSTRI MEDAN”. Karya ilmiah ini disusun untuk melengkapi salah satu persyaratan agar dapat menyelesaikan pendidikan Diploma-III Kimia. Dalam kesempatan ini, penulis mengucapkan banyak terimakasih kepada kedua orang tua penulis ayahanda Drs. H Silalahi dan ibunda H Sihombing yang telah memberikan kasih sayang dan doa kepada penulis serta dukungan baik moril maupun materil sehingga penulis dapat menyelesaikan pendidikan ini.

Dalam penulisan karya ilmiah ini, punulis banyak mendapatkan bantuan, motivasi dan bimbingan dari berbagai pihak. Untuk itu penulis mengucapkan terimakasih yang sebesar-besarnya kepada :

1. Bapak Drs. Phillippus Siregar, Msi, selaku dosen pembimbing yang telah banyak memberi bimbingan selama penulisan karya ilmiah ini.

2. Ibu Dr. Rumondang Bulan Nst,MS, selaku Ketua Departemen Kimia FMIPA USU.

3. Ibu Drs. Emma Zaidar Nasution, Msi, selaku ketua Jurusan D-III kimia analis. 4. Seluruh dosen dan Staff Administrasi Jurusan Kimia Analis FMIPA USU yang

telah membantu penulis selama masa perkuliahan.

5. Adik-adik penulis Roy Sondi Silalahi, Florence Tri Novianty Silalahi, Fito Hansen Hotasi Silalahi yang telah memberi semangat dan doa kepada penulis. 6. Eko Simbolon, Trisno Sitohang, Daniel Tamba, William Singarimbun, Martina

Nababan, Dewi Purba, Farman Nababan, Andriano Sirait, Nova Kristina Sianturi, Yusventina Situmorang, Ria Ardianti Lubis, Anita Marpaung, Ira Simamora, dan kawan kawan kimia analis yang mendukung penulis selama masa perkuliahan.

7. Robert,ST, Adon, Soni, Ozi, Tomi, Dita, Lita, Adek itam, Desi teman yang selalu memberikan semangat pada penulis.

Atas segala dukungan, penulis hanya dapat berdoa kepada Yesus Kristus agar membalas semua kebaikan dari berbagai pihak yang telah membantu dalam penulisan karya ilmiah ini. Penulis menyadari banya banyak kekurangan dalam penulisan karya ilmiah ini, untul itu penulis menerima kritik dan saran dari berbagai pihak. Akhir kata, penulis berharap semoga karya ilmiah ini dapat bermanfaat bagi pembaca.

Medan, Juli 2012 Penulis

ABSTRAK

Sumber pencemaran dapat berupa limbah domestik ataupun limbah non domestik yang berbentuk cair. Limbah cair yang dibuang ke sungai, jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satu zat kimia yang terkandung didalam air limbah adalah Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2). Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2) merupakan suatu senyawa kimia yang bersifat toksik terhadap lingkungan. Pada analisis ini ditentukan kadar nitrat dan nitrit pada campuran limbah laboratorium dan domestik. Dari analisis yang telah dilakukan diperoleh hasil untuk kadar Nitrat (NO3) adalah 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L sedangkan untuk kadar Nitrit (NO2) adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L. Dari hasil tersebut diketahui bahwa campuran limbah laboratorium dan domestik tidak melewati baku mutu yang telah ditetapkan oleh Menteri Lingkungan Hidup No 51 Tahun 1995 yakni 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan untuk Nitrit (NO2) 1 mg/L.

ANALYSIS NITRATE LEVELS(NO3) ANDNITRITE(NO2)

MIXEDWASTEFROMTHELABORATORYANDDOMESTICBY USING A SPECTROPHOTOMETER DR2000/2010AT BALAI

RISET STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN

ABSTRACT

Source of its(the contamination cans be in the form of domestic waste and or domestic xenon waste which is in the form of liquid. Liquid waste which thrown to river, if abundant can cause area damage. One of consisting in chemistry matter ineffluent is Nitrat ( NO3) and Nitrit ( NO2). Nitrate ( NO3) and Nitrit ( NO2) be a chemistry compound having the character of toxic to area. At this analysis determined nitrate rate and nitrite at laboratory waste mixture and domestic. From analysis which has been done obtained [by] result for rate Nitrat ( NO3) be 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L while for rate Nitrit ( NO2) be 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L. From the result is known that laboratory waste mixture and domesticdoesn't pass quality standard which has been specified by The Minister of Environment No 51 The year 1995 namely 20 mg/L for Nitrat ( NO3) and Nitrit( NO2) 1 mg/L.

DAFTAR ISI

Halaman

PERSETUJUAN i

PERNYATAAN ii

KATA PENGANTAR iii ABSTRAK v

ABSTRACT vi DAFTAR ISI vii DAFTAR TABEL viii

BAB 1 PENDAHULUAN 1

1.1 Latar Belakang 1

1.2 Permasalahan 2

1.3 Tujuan 2

1.4 Manfaat 2 BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA 4 2.1. Air 4

2.1.1 Sumber Air 5

2.1.2 Sifat Air 6

2.1.3 Pencemaran Air 8

2.2 Nitrogen 9

2.2.1. Nitrogen Organik dan Anorganik 10

2.2.2 Nitrat dan Nitrit 11

2.3. Limbah 12 2.3.1. Kualitas Limbah 13

2.3.2.Karakteristik Limbah Cair 14

2.4 Spektrofotometer 14

2.4.1. Peralatan (instrumentasi) 15 BAB 3 METODOLOGI PENELITIAN 17

3.1 Alat dan Bahan 17

3.1.1 Alat – alat 17

3.1.2 Bahan 17

3.2 Prosedur Penelitian 18

3.2.1 Penyediaan Larutan Pereaksi 18

3.2.2 Penyediaan Larutan Standart 20

3.2.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi 23

3.2.4 Perlakuan Pada Sampel 24 BAB 4 DATA DAN PEMBAHASAN 26

4.1 Hasil 26

4.2 Penentuan Nitrat 28

4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi untuk larutan standart nitrat 29

4.3 Penentuan Nitrit 31

4.3.1 Penurunan persamaan garis regresi untuk larutan standart nitrit 31 4.4 Pembahasan 34

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN 35 5.1. Kesimpulan 35

5.2. Saran 35

DAFTAR PUSTAKA 36

DAFTAR LAMPIRAN 37

DAFTAR TABEL

HALAMAN Tabel 4.1 Data Penentuan Kadar Nitrat Pada Sampel 26 Tabel 4.2 Data Penentuan Kadar Nitrit Pada Sampel 26 Tabel 4.3 Data Absorbansi Larutan Standart Nitrat (NO3)

27

Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Standart Nitrit (NO2) 27 Tabel 4.5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrat 28

menggunakan metode Least Square dimana konsentrasi dinyatakan sebagai xi dan absorbansi sebagai yi.

Tabel 4.6 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrit 31 menggunakan metode Least Square dimana konsentrasi

ABSTRAK

Sumber pencemaran dapat berupa limbah domestik ataupun limbah non domestik yang berbentuk cair. Limbah cair yang dibuang ke sungai, jika berlebihan dapat menyebabkan kerusakan lingkungan. Salah satu zat kimia yang terkandung didalam air limbah adalah Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2). Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2) merupakan suatu senyawa kimia yang bersifat toksik terhadap lingkungan. Pada analisis ini ditentukan kadar nitrat dan nitrit pada campuran limbah laboratorium dan domestik. Dari analisis yang telah dilakukan diperoleh hasil untuk kadar Nitrat (NO3) adalah 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L sedangkan untuk kadar Nitrit (NO2) adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L. Dari hasil tersebut diketahui bahwa campuran limbah laboratorium dan domestik tidak melewati baku mutu yang telah ditetapkan oleh Menteri Lingkungan Hidup No 51 Tahun 1995 yakni 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan untuk Nitrit (NO2) 1 mg/L.

ANALYSIS NITRATE LEVELS(NO3) ANDNITRITE(NO2)

MIXEDWASTEFROMTHELABORATORYANDDOMESTICBY USING A SPECTROPHOTOMETER DR2000/2010AT BALAI

RISET STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN

ABSTRACT

Source of its(the contamination cans be in the form of domestic waste and or domestic xenon waste which is in the form of liquid. Liquid waste which thrown to river, if abundant can cause area damage. One of consisting in chemistry matter ineffluent is Nitrat ( NO3) and Nitrit ( NO2). Nitrate ( NO3) and Nitrit ( NO2) be a chemistry compound having the character of toxic to area. At this analysis determined nitrate rate and nitrite at laboratory waste mixture and domestic. From analysis which has been done obtained [by] result for rate Nitrat ( NO3) be 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L while for rate Nitrit ( NO2) be 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L. From the result is known that laboratory waste mixture and domesticdoesn't pass quality standard which has been specified by The Minister of Environment No 51 The year 1995 namely 20 mg/L for Nitrat ( NO3) and Nitrit( NO2) 1 mg/L.

BAB 1

PENDAHULUAN

1.1 Latar belakang

Pencemaran air diakibatkan oleh masuknya bahan pencemaran yang dapat berupa gas, bahan-bahan terlarut, dan partikulat. Pencemaran memasuki badan air dengan berbagai cara, misalnya melalui atmosfer, tanah, limpasan pertanian, limbah domestik dan perkotaan, pembuangan limbah industri, dan lain-lain.

Pembuangan air limbah baik yang bersumber dari kegiatan domestik maupun industri kebadan air dapat menyebabkan pencemaran lingkungan apabila kualitas air limbah tidak memenuhi baku mutu limbah. Nitrat (NO3) adalah bentuk utama nitrogen di perairan alami dan merupakan nutrien utama bagi pertumbuhan tanaman dan algae. Nitrat sangat mudah larut dalam air dan bersifat stabil. Senyawa ini dihasilkan dari proses oksidasi sempurna senyawa nitrogen di perairan. Nitrifikasi yang merupakan proses oksidasi amonia menjadi nitrit dan nitrat adalah proses yang penting dalam siklus nitrogen dan berlangsung pada kondisi aerob. Oksidasi amonia menjadi nitrit dilakukan oleh bakteri Nitrosomonas, sedangkan oksidasi nitrit menjadi nitrat dilakukan oleh bakteri Nitrobacter. Kedua jenis bakteri tersebut merupakan bakteri kemotrofik, yaitu bakteri yang mendapatkan energi dari proses kimiawi.

Di perairan alami, nitrit (NO2) biasanya ditemukan dalam jumlah yang sangat sedikit, lebih sedikit daripada nitrat, karena bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Nitrit merupakan bentuk peralihan (intermediate) antara amonia dan nitrat (nitrifikasi), dan antara nitrat dan gas nitrogen (denitrifikasi). Denitrifikasi berlangsung pada kondisi anoerob. Garam- garam nitrit digunakan sebagai penghambat terjadinya

proses korosi pada industri. Pada manusia, konsumsi nitrit yang berlebihan dapat mengakibatkan terganggunya proses pengikat oksigen oleh hemoglobin darah, yang selanjutnya membentuk met-hemoglobin yang tidak mampu mengikat oksigen.

Berdasarkan analisa dan uraian diatas maka penulis merasa tertarik dan ingin membahas masalah tersebut dengan memilih judul yaitu : “ANALISA KADAR NITRAT (NO3) DAN NITRIT (NO2) DARI CAMPURAN LIMBAH LABORATORIUM DAN DOMESTIK DENGAN MENGGUNAKAN SPEKTROFOTOMETER DR 2000/ 2010 PADA BALAI RISET STANDARDISASI INDUSTRI MEDAN”.

1.2 PERMASALAHAN

- Berapakah kadar Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2) yang diperoleh dari campuran limbah domestik dan laboatorium.

- Apakah kadar Nitrat (NO3) dan Nitrit (NO2) yang diperoleh sesuai Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No 51 Tahun 1995 Tentang Baku Mutu Limbah Cair.

1.3 Tujuan

- Untuk mengetahui kadar nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) dari campuran limbah domestik dan laboratorium.

I.4 Manfaat

- Memberikan informasi kepada masyarakat bahwa kadar nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) untuk Baku Mutu Limbah Cair Bagi Kegiatan Industri yakni 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan 1 mg/L untuk Nitrit (NO2) sesuai dengan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No 51 Tahun 1995.

- Dapat mengetahui cara analisis kadar nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) dengan metode spektrofotometer DR 2000/2010.

BAB 2

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Air

Air merupakan senyawa kimia yang sangat penting bagi kehidupan umat manusia dan makhluk hidup lainnya dan fungsinya bagi kehidupan tersebut tidak akan dapat digantikan oleh senyawa lainnya. Hampir semua kegiatan yang dilakukan manusia membutuhkan air, mulai dari menyiapkan diri (mandi), membersihkan ruangan tempat tinggalnya, menyiapkan makanan dan minuman sampai dengan aktivitas – aktivitas lainnya.

Dalam jaringan hidup, air merupakan medium untuk berbagai reaksi dan proses ekskresi. Air merupakan komponen utama baik dalam tanaman maupun hewan termasuk manusia. Tubuh manusia terdiri dari 60-70% air. Transportasi zat – zat makanan dalam tubuh semuanya dalam bentuk larutan dengan pelarut air. Juga hara – hara dalam tanah hanya dapat diserap oleh akar dalam bentuk larutannya.

Kimia air (Aquatic Chemistry), merupakan ilmu yang berhubungan dengan air sungai, danau dan lautan, juga air tanah dan air permukaan, yang meliputi distribusi dan sirkulasi dari bahan – bahan kimia dalam perairan alami serta reaksi – reaksi kimia dalam air (Achmad,R.2004).

2.1.1 Sumber air

Air yang berada di permukaan bumi ini dapat berasal dari berbagai sumber. Ber dasarkan letak sumbernya, air dapat dibagi menjadi air angkasa (hujan), air permukaan dan air tanah.

a. Air Angkasa

Air angkasa atau air hujan merupakan sumber utama air dibumi. Walaupun pada saat presipitasi merupakan air yang paling bersih, air tersebut cenderung mengalami pencemaran ketika berada diatmosfer.Pencemaran yang berlangsung di atmosfer itu dapat disebabkan oleh partikel debu, mikroorganisme dan gas. Misalnya, karbondioksida, nitrogen dan ammonia.

b. Air Permukaan

Air permukaan yang meliputi badan – badan air semacam sungai, danau, telaga, waduk, rawa, terjun dan sumur permukaan, sebagian besar berasal dari air hujan yang jatuh ke permukaan bumi. Air hujan tersebut kemudian akan mengalami pencemaran baik oleh tanah,sampah maupun lainnya.

c. Air Tanah

Air tanah berasal dari air hujan yang jatuh kepermukaan bumi yang kemudian mengalami perkolasi atau penyerapan kedalam tanah dan mengalami proses filtrasi secara alamiah. Proses – proses yang telah dialami air hujan tersebut, didalam perjalanannya kebawah tanah, membuat air tanah menjadi lebih baik dan lebih murni

dibandingkan air permukaan. Air tanah memiliki beberapa kelebihan dibandingkan sumber air lain. Pertama, air tanah biasanya bebas dari kuman penyakit dan tidak perlu mengalami proses purifikasi atau penyernihan. Persediaan air tanah juga cukup tersedia sepanjang tahun, saat musim kemarau sekalipun (Chandra, 2005).

2.1.2 Sifat air

Air memiliki karakteristik yang khas yang tidak memiliki oleh senyawa kimia yang lain. Karakteristik tersebut adalah sebagai berikut:

1. Pada kisaran suhu yang sesuai bagi kehidupan, yakni 0°C (32°F) - 100°C (132°F), air berwujud cair. Suhu 0°C merupakan titik beku (freezing point) dan suhu 100°C merupakan titik didih (boiling point) air. Tanpa sifat tersebut, air yang terdapat didalam jaringan tubuh makhluk hidup maupun air yang terdapat dilaut, sungai, danau dan badan air yang lain akan berada dalam bentuk gas atau padatan ; sehingga tidak akan terdapat kehidupan di muka bumi, karena sekitar 60 % - 90 % bagian sel makhluk hidup adalah air.

2. Perubahan suhu air berlangsung lambat sehingga air memiliki sifat sebagai penyimpan panas yang sangat baik. Sifat ini memungkinkan air tidak menjadi panas atau pun dingin seketika. Perubahan suhu air yang lambat mencegah terjadinya stress pada makhluk hidup karena adanya perubahan suhu yang mendadak dan memelihara suhu bumi agar sesuai bagi makhluk hidup. Sifat ini juga menyebabkan air sangat baik sebagai pendingin mesin.

3. Air memerlukan panas yang tinggi dalam proses penguapan. Penguapan (evaporasi) adalah proses perubahan air menjadi uap air. Proses ini memerlukan

energi panas dalam jumlah yang besar. Sebaliknya, proses perubahan uap air menjadi cairan (kondensasi) melepaskan energi panas yang besar. Pelepasan energi ini merupakansalah satu penyebab mengapa kita merasa sejuk pada saat berkeringat. Sifat ini juga merupakan salah satu faktor utama yang menyebabkan terjadinya penyebaran panas secara baik di bumi.

4. Air merupakan pelarut yang baik. Air mampu melarutkan berbagai jenis senyawa kimia. Air hujan mengandung senyawa kimia dalam jumlah yang sangat sedikit, sedangkan air laut dapat mengandung senyawa kimia hingga 35.000 mg/liter. Sifat ini memungkinkan unsur hara (nutrient) terlarut diangkut ke seluruh jaringan tubuh makhluk hidup dan memungkinkan bahan – bahan toksik yang masuk kedalam jaringan tubuh makhluk hidup dilarutkan untuk dikeluarkan kembali. Sifat ini juga memungkinkan air digunakan sebagai pencuci yang baik dan pengencer bahan pencemar (polutan) yang masuk kebadan air.

5. Air memiliki tegangan permukaan yang tinggi. Suatu cairan dikatakanmemiliki tegangan permukaan yang tinggi jika tekanan antar molekul cairan tersebut tinggi. Tegangan permukaan yang tinggi menyebabkan air memiliki sifat membasahi suatu bahan secara baik. Tegangan permukaan yang tinggi juga memungkinkan terjadinya sistem kapiler, yaitu kemampuan untuk bergerak dalam pipa kapiler (pipa dengan lubang yang kecil). Dengan adanya sistem kapiler dan sifat pelarut yang baik, air dapat membawa nutrient dari dalam tanah ke jaringan tumbuhan (akar, batang, dan daun). Adanya tegangan permukaan memungkinkan beberapa organisme, misalnya jenis – jenis insekta, dapat merayap di permukaan air.

6. Air merupakan satu – satunya senyawa yang merenggang ketika membeku. Pada saat membeku, air merenggang sehingga es memiliki nilai densitas (massa/volume) yang lebih rendah daripada air. Dengan demikian, es akan mengapung di air. Sifat ini mengakibatkan danau –danau didaerah yang beriklim dingin hanya membeku pada bagian permukaan (bagian di bawah pemukaan masih berupa cairan) sehingga kehidupan organisme akuatik tetap berlangsung. Sifat ini juga dapat mengakibatkan pecahnya pipa air pada saat air di dalam pipa membeku. Densitas (berat jenis) air maksimum sebesar 1 g/cm3 terjadinya pada suhu 3,95 °C. Pada suhu lebih besar maupun lebih kecil dari 3,95 °C, densitas air lebih kecil dari satu (Effendi, 2003).

2.1.3 Pencemaran air

Defenisi pencemaran air menurut Surat Keputusan Menteri Negara Kependudukan dan Lingkungan Hidup Nomor : KEP-02/MENKLH/I/1998 tentang Penetapan Baku Mutu Lingkungan adalah : masuk atau dimasukkannya makhluk hidup, zat energi dan ataupun komponen lain dalam air dan atau berubahnya tatanan air oleh kegiatan manusia atau oleh proses alam, sehingga kualitas air turun sampai ke tingkat tertentu yang menyebabkan air menjadi kurang atau sudah tidak berfungsi lagi sesuai dengan peruntukkannya (pasal 1)

Dalam pasal 2, air pada sumber kegunaan/ peruntukkannya digolongkan menjadi :

1. Golongan A, yaitu air yang dapat digunakan sebagai air minum secara langsung tanpa pengolahan terlebih dahulu.

2. Golongan B, yaitu air yang dapat dipergunakan sebagai air baku untuk diolah sebagai air minum dan keperluan rumah tangga.

3. Golongan C, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk keperluan perikanan dan peternakan.

4. Golongan D, yaitu air yang dapat dipergunakan untuk keperluan pertanian, dan dapat dimanfaatkan untuk usaha perkotaan, industri, dan listrik negara.

Menurut defenisi pencemaran air tersebut bila suatu sumber air yang termasuk dalam kategori golongan A, misalnya sebuah sumur penduduk kemudian mengalami pencemaran dalam bentuk rembesan limbah cair dari suatu industri maka kategori sumur tadi bukan golongan A lagi, tapi sudah turun menjadi golongan B karena air tadi sudah tidak dapat dipergunakan langsung sebagai air minum tanpa melalui pengolahaan terlebih dahulu. Dengan demikian air sumur tersebut menjadi kurang / tidak berfungsi lagi sesuai dengan peruntukkanya (Moore,J.2007).

2.2 Nitrogen

Nitrogen dan senyawanya tersebar secara luas dalam biosfer. Lapisan atmosfer bumi mengandung sekitar 78 % gas nitrogen. Bebatuan juga mengandung nitrogen. Pada tumbuhan dan hewan, senyawa nitrogen ditemukan sebagai penyusun dan klorofil. Meskipun ditemukan dalam jumlah yang melimpah dilapisan atmosfer, akan tetapi nitrogen tidak dapat dimanfaatkan oleh makhluk hidup secara langsung. Nitrogen harus mengalami fiksasi terlebih dahulu menjadi NH3, NH4, dan NO3. Meskipun demikian, bakteri Azetobacter dan Clostridium serta beberapa jenis algae hijau – biru, misalnya Anabaena, dapat memanfaatkan gas N2 secara langsung dari udara sebagai sumber nitrogen(Effendi, 2003).

Nitrogen dalam air limbah pada umumnya terdapat dalam bentuk organik dan oleh bakteri berubah menjadi amonia. Dalam kondisi aerobik dan dalam waktu

tertentu bakteri dapat mengoksidasi amonia menjadi nitrit dan nitrat. Nitrat dapat digunakan oleh algae dan tumbuh – tumbuhan lain untuk membentuk protein tanaman dan oleh hewan untuk membentuk protein hewan. Perusakan protein tanaman dan hewan oleh bakteri menghasilkan amonia (Harry, 2008).

2.2.1 Nitrogen Organik dan Anorganik

Nitrogen anorganik terdiri dari gas ammonia (NH3), ammonium (NH4), nitrit (NO2), nitrat (NO3) dan molekul nitrogen (N2) dalam bentuk gas. Nitrogen organik berupa protein, asam amino, dan urea. Bentuk – bentuk nitrogen tersebut mengalami transformasi sebagai dari siklus nitrogen. Transformasi nitrogen dapat melibatkan atau pun tidak melibatkan makrobiologi dan mikrobiologi. Adapun tranformasi nitrogen mikrobiologis mencakup hal – hal sebagai berikut:

1. Asimilasi nitrogen anorganik (ammonium dan nitrat) oleh tumbuhan dan oleh mikroorganisme untuk membentuk nitrogen organik, misalnya asam amino dan protein. Diperairan, proses ini terutama dilakukan oleh bakteri autotrof dan tumbuhan.

2. Fiksasi nitrogen menjadi amoniak dan nitrogen organik oleh mikroorganisme. Fiksasi nitrogen secara langsung dapat dilakukan oleh beberapa jenis Cynophyta (blue green algae) dan bakteri.

3. Nitrifikasi, yaitu oksidasi ammonia menjadi nitrit dan nitrat. Proses oksidasi dilakukan oleh bakteri aerob. Nitrifikasi berjalan secara optimal pada pH 8 dan pada pH < 7 berkurang secara nyata. Bakteri nitrifikasi bersifat mesofilik, menyukai suhu 30°C.

4. Amonifikasi nitrogen organik untuk menghasilkan ammonia selama proses dekomposisi bahan organik. Proses ini banyak dilakukan oleh mikroba dan jamur. Autolisis sel dan eksresi amonia oleh zooplankton dan ikan juga berperan sebagai pemasok amonia.

5. Denitrifikasi, yaitu reduksi nitrat menjadi nitrit, denitrogen oksida (N2O), dan molekul nitrogen (N2). Proses reduksi nitrat berjalan optimum pada kondisi anoksik (tidak ada oksigen). Proses ini juga melibatkan bakteri dan jamur. Dinitrogen oksida adalah produk utama yang dihasilkan dari denitrifikasi pada perairan dengan kadar oksigen yang sangat rendah, sedangkan molekul nitrogen adalah produk utama dari proses denitrifikasi pada perairan dengan kondisi anaerob.

Nitrogen organik merupakan bentuk nitrogen yang terikat pada senyawa organik, terutama nitrogen bervalensi tiga yang biasanya berupa partikulat yang tidak larut dalam air. Nitrogen organik biasanya disebut amino atau albuminoid nitrogen. Senyawa ini mencakup protein, polipeptida, asam amino, dan senyawa lainnya.

Sumber nitrogen organik di perairan berasal dari proses pembusukan makhluk hidup yang telah mati, karena protein dan polipeptida terdapat pada semua organisme hidup. Sumber antropogenik nitrogen organik adalah limbah industri dan limpasan dari daerah pertanian, terutama urea (Effendi, 2003).

2.2.2 Nitrat dan Nitrit

Nitrat dan nitrit merupakan bentuk nitrogen yang teroksidasi, dengan tingkat oksidasi masing – masing + 3 dan +5. Nitrit biasanya tidak bertahan lama dan merupakan keadaan sementara proses oksidasi antara amoniak dan nitrat, yang dapat

terjadi pada instalasi pengolahan air buangan. Nitrit yang ditemui pada air minum dapat berasal dari bahan inhibitor korosi yang dipakai dipabrik yang mendapatkan air dari sistem distribusi PAM. Nitrit sendiri membahayakan kesehatan karena dapat bereaksi dengan hemoglobine dalam darah, hingga darah tersebut tidk dapat mengangkut oksigen lagi. Di samping itu, NO2 menimbulkan nitrosamin (RR’N – NO) pada air buangan tertentu, nitrosamin tersebut dapat menyebabkan kanker.

Nitrat adalah bentuk senyawa nitrogen yang merupakan sebuah senyawa yang stabil. Nitrat merupakan salah satu unsur penting untuk sintesa protein tumbuh – tumbuhan dan hewan, akan tetapi nitrat pada konsentrasi yang tinggi dapat menstimulasi pertumbuhan ganggang yang tidak terbatas, sehingga air kekurangan oksigen terlarut yang menyebabkana kematian ikan. Nitrat dapat berasal dari buangan industri pabrik peledak, piroteknik, pupuk, cat dan sebagainya. Kadar itrat secara alamiah biasanya agak rendah, namun kadar nirat dapat menjadi tinggi sekali pada tanah di daerah – daerah yang di beri pupuk yang mengndung nitrat. Kadar nitrat tidak boleh melebihi 10 mg/L (di Indonesia dan A.S) atau 50 (MEE) mg NO3 mg/L. Di dalam usus manusia nitrat direduksi menjadi nitrit yang dapat menyebabkan metamoglobin, terutama pada bayi (Alaerts.G,1987)

2.3. Limbah

Limbah adalah buangan yang kehadirannya pada suatu saat dan tempat tertentu tidak dikehendaki lingkungan karena tidak memiliki nilai ekonomi. Limbah yang mengandung bahan polutan yang memiliki sifat racun dan berbahaya dikenal dengan limbah B-3, yang dinyatakan sebagai bahan dalam jumlah relatif sedikit tetapi berpotensi untuk merusak lingkungan hidup dan sumber daya. Bila ditinjau secara

kimiawi, bahan – bahan ini terdiri dari bahan kimia organik dan anorganik. Tingkat bahaya keracunan yang disebabkan oleh limbah tergantung pada jenis dan karakteristik limbah, baik dalam jangka pendek maupun jangka panjang.

2.3.1 Kualitas Limbah

Kualitas limbah menunjukkan spesifikasi limbah yang diukur dari jumlah kandungan bahan pencemar didalam limbah. Kandungan pencemar didalam limbah terdiri dari beberapa parameter. Semakin kecil jumlah parameter dan semakin kecil konsentrasinya, hal itu menunjukkan semakin kecilnya peluang untuk terjadinya pencemaran lingkungan. Beberapa kemungkinan yang akan terjadi akibat masuknya limbah kedalam lingkungan:

- Lingkungan tidak mendapat pengaruh yang berarti. Hal ini disebabkan karena volume limbah kecil, parameter pencemar yang terdapat dalam limbah sedikit dengan konsentrasi yang kecil.

- Adanya pengaruh perubahan, tetapi tidak mengakibatkan pencemaran.

- Memberikan perubahan dan menimbulkan pencemaran.

Sedangkan faktor – faktor yang mempengaruhi kualitas limbah adalah :

- Volume limbah

- Kandungan bahan pencemar

2.3.2. Karakteristik Limbah Cair

Berdasarkan nilai ekonominya, limbah dibedakan menjadi limbah yang mempunyai nilai ekonomis dan limbah yang tidak memiliki nilai ekonomis. Limbah yang memiliki nilai ekonomis yaitu limbah di mana dengan melalui suatu proses lanjut akan memberikan suatu nilai tambah. Limbah non ekonimis adalah suatu limbah walaupun telah dilakukan proses lanjut dengan cara apapun tidak akan memberikan nilai tambah kecuali sekedar untuk mempermudah sistem pembuangan. Limbah jenis ini sering menimbulkan masalah pencemaran dan kerusakan lingkungan. Terdapat beberapa kerancuan dalam mengidentifikasi limbah cair, yaitu buangan air yang digunakan untuk mendinginkan mesin suatu pabrik.

Limbah air bersumber dari pabrik yang biasanya banyak menggunakan air dalam proses produksinya. Air dari pabrik membawa sejumlah padatan dan partikel, baik yang larut maupun yang mengendap. Bahan ini ada yang kasar dan ada yang halus. Kerap kali air buangan pabrik berwarna keruh dan bersuhu tinggi. Air limbah yang telah tercemar mempunyai ciri yang dapat diidentifikasi secara visual dari kekeruhan, warna, rasa, bau yang ditimbulkan dan indikasi lainnya. Sedangkan identifikasi secara laboratorium ditandai dengan perubahan sifat kimia air. Jenis industri yang menghasilkan limbah cair di antaranya adalah industri pulp dan rayon, pengolahan crumb rubber, besi dan baja, kertas, minyak goreng, tekstil, electroplating, polywood dan lain – lain (Kristianto, 2004).

2.4 Spektrofotometer

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan

panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat untuk pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara reaktif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Kelebihan spektrofotometer dibandingkan fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating ataupun celah optis. Pada fotometer filter, tidak mungkin diperoleh panjang gelombang yang benar – benar monokromatis, melainkan suatu trayek panjang gelombang 30 – 40 nm. Sedangkan pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar – benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber – sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blanko ataupun pembanding.

2.4.1. Peralatan (instrumentasi)

1. Sumber

Sumber yang biasa digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfram. Arus cahaya tergantung pada tegangan lampu, i = K Vn = arus cahaya, V = tegangan, n = eksponen ( 3- 4 pada lampu wolfram), variasi tegangan masih dapat diterima 0,2 % pada suatu sumber DC, misalkan : baterai. Lampu hidrogen atau lampu deutrium digunakan untuk sumber pada daerah UV. Kebaikan lampu wolfram adalah energi radiasi yang dibebaskan tidak bervariasi pada berbagai panjang gelombang. Untuk memperoleh tegangan yang stabil dapat digunakan transformator.

2. Monokromator

Digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokomatis. Alatnya dapat berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah. Jika celah posisinya tetap, maka prisma

atau gratingnya yang dirotasikan untuk mendapatkan λ yang diinginkan. Ada dua tipe

prisma yaitu susunan Cornu dan susunan Littrow. Secara umum tipe Cornu menggunakan sudut 60°, sedangkan tipe Littrow menggunakan prisma dimana pada sisinya tegak lurus dengan arah sinar yang berlapis aluminium serta mempunyai sudut optis 30°.

3. Sel absorpsi

Pada pengukuran didaerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini. Umumnya tebal kuvet adalah 10 mm, tetapi yang lebih kecil ataupun yang lebih besar dapat digunakan. Sel yang biasa yang digunakan berbentuk persegi, tetapi bentuk silinder juga dapat digunakan. Kita harus menggunakan kuvet yang tertutup untuk pelarut organik. Sel yang baik adalah kuarsa atau gelas hasil leburan serta seragam keseluruhannya.

4. Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang. Pada spektrofotometer, tabung pengganda elektron yang digunakan prinsip kerjanya telah diuraikan (Khopkar, 2003).

BAB 3

BAHAN DAN METODE

3.1. Alat dan Bahan

3.1.1. Alat – alat

Alat – alat yang digunakan

- Spektrofotometer DR 2000/2010 hack

- Kuvet pyrex

- Beaker glass 500mL pyrex

- Pipet volume 50mL pyrex

- Pipet ukur 10mL pyrex

- Labu takar 100mL dan 250mL pyrex

- Erlenmeyer 250mL pyrex

- Botol akuades

- Neraca analitik sartorius

3.1.2 Bahan

Bahan – bahan yang digunakan

- Kristal Brusin pa.merck

- Kristal NaCl 30% pa. merck

- HCl(p) pa. merck

- H2SO4(p) pa. merck

- Larutan standart nitrat 1000 ppm merck - Kristal sulfanilamid pa. merck - Kristal dihidroklorida pa. merck - Larutan standart nitrit 1000 ppm

- Akuadest

- Air campuran limbah laboratorium dan domestik

3.2 Prosedur Penelitian

3.2.1. Penyediaan Larutan Pereaksi

a. larutan sulfanilamida H2NC6H4SO2NH2

- Ditimbang 5 gram kristal sulfanilamida

- Dilarutkan dalam campulan 300mL aquadest dan 50 mL HCl(p)

- Diencerkan dengan aquadest sampai 500mL

b. larutan N- 1 Naptil Etilen Diamin Dihidroklorida (NEDD)

- Ditimbang 500 mg kristal NED dihidroklorida

- Dilarutkan dalam 500 mL aquadest

- Disimpan dalam botol gelap dalam refrigenerator

c. Campuran brusin dan Asam sulfanilat

- ditambahkan 0,1 gram asam sulfanilat

- ditambahkan 70 mL akuades panas didalam labu takar 100mL

- ditambahkan 3 mL HCl(p)

- dikocok

- didinginkan

- ditambahkan akuadest hingga batas tanda

d. Nacl 30%

- ditimbang 30 gram kristal NaCl

- dimasukkan ke dalam beaker glass 100 mL

- ditambahkan akuades sampai garis tanda

- dilarutkan

- dimasukkan kedalam botol kaca

3.2.2 Penyediaan Larutan Standart

a. Larutan Standart Nitrat (NO3)

1. Larutan Standart NO3 100 ppm

Dipipet 10 mL larutan standart NO3 1000 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu

2. Larutan Standart NO3 10 ppm

Dipipet 25 mL larutan standart NO3 100 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

3. Larutan Standart NO3 5 ppm

Dipipet 125 mL larutan standart NO3 10 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

3. Larutan Standart NO3 1 ppm

Dipipet 20 mL larutan standart NO3 5 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

4. Larutan Standart NO3 1,5 ppm

Dipipet 30 mL larutan standart NO3 5 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

5. Larutan Standart NO3 2,0 ppm

Dipipet 40 mL larutan standart NO3 5 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

6. Larutan Standart NO3 2,5 ppm

Dipipet 50 mL larutan standart NO3 5 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

7. Larutan Standart NO3 3,0 ppm

Dipipet 60 mL larutan standart NO3 5 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

b. Larutan Standart Nitrit (NO2)

1. Larutan Standart NO2 100 ppm

Dipipet 10 mL larutan standart NO2 1000 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu

dihomogenkan.

2. Larutan Standart NO2 10 ppm

Dipipet 25 mL larutan standart NO2 100 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

3. Larutan Standart NO2 1 ppm

Dipipet 10 mL larutan standart NO2 10 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

4. Larutan Standart NO2 0,2 ppm

Dipipet 50 mL larutan standart NO2 1 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

5. Larutan Standart NO3 0,01 ppm

Dipipet 5 mL larutan standart NO3 0,2 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

6. Larutan Standart NO3 0,03 ppm

Dipipet 15 mL larutan standart NO3 0,2 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

7. Larutan Standart NO3 0,05 ppm

Dipipet 25 mL larutan standart NO3 0,2 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

8. Larutan Standart NO3 0,07 ppm

Dipipet 35 mL larutan standart NO3 0,2 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan.

9.Larutan Standart NO3 0,09 ppm

Dipipet 45 mL larutan standart NO3 0,2 ppm, kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL, diencerkan dengan akuades sampai garis tanda lalu dihomogenkan

3.2.3 Pembuatan Kurva Kalibrasi

a. Larutan Standart Nitrat

- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuai dengan petunjuk penggunaan alat untuk pengujian kadar nitrat

- Dipipet 20 mL larutan standart nitrat 1 ; 1,5 ; 2,0 ; 2,5 dan 3,0 ppm, kemudian dimasukkan masing – masing kedalam erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL H2SO4 (p) diaduk perlahan – lahan dan di biarkan sampai dingin

- Ditambahkan 0,5 mL larutan campuran Brusin – Asam sulfanilat, aduk perlahan – lahan dan panaskan diatas penangas air pada suhu tidak melebihi 95⁰C selama 20 menit kemudian didinginkan

- Dimasukkan blanko ke dalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada λ 410 nm lalu tekan autozero hingga absorbansi 0,0000

- Dibilas kuvet kedua lalu dimasukkan larutan standart nitrat kemudian ukur absorbansinya pada λ410nm

- Dicatat angka absorbansinya.

b.Larutan Standart Nitrit

- Dioptimalkan alat spektrofotometer sesuia dengan petunjuk penggunaan alat unutuk pengujian kadar nitrit

- Dipipet 50 mL larutan standart nitrit 0,01 ; 0,03 ; 0,05 ; 0,07 dan 0,09 ppm, kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida kedalam masing – masing erlenmeyer biarkan bereaksi 2 – 8 menit

- Ditambahkan 1 mL NEDD ( 1-Naptil Etilen Diamina Dihidroklorida) dikocok, didiamkan selama 10 menit

- Dimasukkan blanko kedalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada λ 543 nm lalu tekan autozero hingga absorbansinya 0,0000

- Dimasukkan kuvet kedualalu dimasukkan larutan standart nitrit kemudian ukur

- Dicatat angka absorbansi

3.2.4 Perlakuan Pada Sampel

a. Penentuan Kadar Nitrat

- Dipipet 20 mL sampel dan dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 2 mL larutan NaCl dan 10 mL H2SO4 (p) diaduk perlahan – lahan dan di biarkan sampai dingin

- Ditambahkan 0,5 mL larutan campuran Brusin – Asam sulfanilat, aduk perlahan – lahan dan panaskan diatas penangas air pada suhu tidak melebihi 95⁰C selama 20 menit kemudian didinginkan

- Dimasukkan blanko ke dalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada λ 410 nm lalu tekan autozero hingga absorbansi 0,0000

- Dibilas kuvet kedua lalu dimasukkan sampel kemudian ukur absorbansinya pada

λ410nm

- Dicatat angka absorbansinya.

b. Penentuan Kadar Nitrit (NO2)

- Dipipet 50 mL larutan standart nitrit 0,01 ; 0,03 ; 0,05 ; 0,07 dan 0,09 ppm, kemudian dimasukkan kedalam erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 1 mL larutan sulfanilamida kedalam masing – masing erlenmeyer biarkan bereaksi 2 – 8 menit

- Ditambahkan 1 mL NEDD ( 1-Naptil Etilen Diamina Dihidroklorida) dikocok, didiamkan selama 10 menit

- Dimasukkan blanko kedalam kuvet lalu diukur absorbansinya pada λ 543 nm lalu tekan autozero hingga absorbansinya 0,0000

- Dimasukkan kuvet kedua lalu dimasukkan sampel kemudian ukur absorbansinya

pada λ 543 nm

BAB 4

DATA DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil

Hasil analisis yang dilakukan di Balai Riset Standardisasi Industri Medan untuk kadar nitrat dengan metode spektrofotometer UV-Visible ditunjukkan pada :

Tabel 4.1 Data Penentuan Nitrat Pada Sampel

NO Perlakuan I (mg/L)

Perlakuan II (mg/L)

Perlakuan III (mg/L)

Rata- rata

1 0,2034 0,2034 0,2034 0,2034

2 0,0805 0,0805 0,0805 0,0805

3 0,7363 0,7363 0,7363 0,7363

Tabel 4.2 Data Penentuan Nitrit Pada Sampel

NO Perlakuan I (mg/L)

Perlakuan II (mg/L)

Perlakuan III (mg/L)

Rata-rata

1 0,0055 0,0055 0,0055 0,0055

2 0,0049 0,0049 0,0049 0,0049

Tabel 4.3 Data Absorbansi Larutan Standart Nitrat (NO3) Berdasarkan Hasil Percobaan

Konsentrasi (mg/L)

Absorbansi

1 0,059 1,5 0,071 2,0 0,083 2,5 0,093 3 0,114

Tabel 4.4 Data Absorbansi Larutan Standart Nitrit (NO2) Berdasarkan Hasil Percobaan

Konsentrasi (mg/L)

Absorbansi

0,01 0,032 0,03 0,096 0,05 0,192 0,07 0,256 0,09 0,320

4.2 Penentuan Nitrit

Dari Tabel 3 pada hasil pengukuran absorbansi dari suatu larutan seri standart nitrat diplotkan terhadap konsentrasi larutan standart sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier.

Tabel 4.5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrit menggunakan metode Least Square dimana konsentrasi dinyatakan sebagai xi dan absorbansi sebagai yi.

No xi(µg/L) yi (A) (xi - �̅) (Yi - ��) (xi - �̅)2 (Yi - ��)2 (xi - �̅)(Yi - ��)

1 0 0,0 -41,6666 -0,149 1736,1055 0,0222 6,2083

2 10 0,032 -31,6666 -0,117 1002,7735 0,0136 3,7049

3 30 0,096 -11,6666 -0,053 136,1095 0,0028 0,6183

4 50 0,192 8,3334 0,043 69,4455 0,0018 0,3583

5 70 0,256 28,3334 0,107 802,7815 0,0114 3,0316

6 90 0,320 48,3334 0,171 2336,1175 0,0292 8,2650

Σ 250 0,894 0,0004 0,002 6083,333 0,081 22,1861

Dari tabel diatas diperoleh �̅= ∑ ��

� = 250

6 = 41,6666

Dan harga ��= ∑ ��

� = 0,894

4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi untuk larutan standart nitrit

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dinyatakan dengan y = ax + b, dimana :

a = slope

b = intersept

Harga slope (a) dapat diperoleh dari persamaan sebagai berikut :

�= ∑(�� −x�)(yi−y�)

∑(�� − �̅)2

= 22,1861

6083,333

= 0,0036

Sedangkan harga intersept (b) dapat diperoleh melalui persamaan :

��=��� + �

Atau

�=�� − ��̅

= 0,1493−0,0036(41,6666)

= 0,1493−0,1499

=−0,0006

Dengan demikian persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrat adalah

y = 0,0036 (x) + (-0,0006)

Dengan mensubstitusikan harga xi (konsentrasi standart) ke persamaan garis regresi didapat harga Y yang baru :

Y0= 0,0036 (0) + (-0,0006) = - 0,0006

Y1 = 0,0036 (10) + (-0,0006) = 0,0354

Y2 = 0,0036 (30) + (-0,0006) = 0,1074

Y3 = 0,0036 (50) + (-0,0006) = 0,1794

Y4 = 0,0036 (70) + (-0,0006) = 0,2514

Y5 = 0,0036 (90) + (-0,0006) = 0, 3234

Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

r =

∑(��−�̅)(��−��)

�(��−�̅)2∑(��−��)2

=

22,1861

�(6083 ,333)(0,081)

=

22,1861

√492,7499

=

22,1861

22,1979

4.2 Penentuan Nitrat

Dari Tabel 3 pada hasil pengukuran absorbansi dari suatu larutan seri standart nitrat diplotkan terhadap konsentrasi larutan standart sehingga diperoleh kurva kalibrasi berupa garis linier.

Tabel 4.5 Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrat menggunakan metode Least Square dimana konsentrasi dinyatakan sebagai xi dan absorbansi sebagai yi.

N o

xi(mg/L) yi (A) (xi - �̅) (Yi - ��) (xi - �̅)2 (Yi - ��)2 (xi - �̅)(Yi - ��)

1 0 0,0 -1,6666 -0,07 2,7775 0,0049 0,1166

2 1,0 0,059 -0,6666 -0,011 0,4443 0,0001 0,0073

3 1,5 0,071 -0,1666 0,001 0,0277 0,0000 -0,0001

4 2,0 0,083 0,3334 0,013 0,1111 0,0001 0,0043

5 2,5 0,0,93 0,8334 0,023 0,6945 0,0005 0,0191

6 3,0 0,114 1,3334 0,044 1,7779 0,0019 0,0586

Σ 10 0,42 0,0004 0,000 5,833 0,0075 0,2058

Dari tabel diatas diperoleh �̅= ∑ ��

� =

10

6 = 1,6666

Dan harga ��= ∑ ��

� =

0,42

4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi untuk larutan standart nitrat

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dinyatakan dengan y = ax + b, dimana :

a = slope

b = intersept

Harga slope (a) dapat diperoleh dari persamaan sebagai berikut :

�=∑(�� −x�)(yi−y�)

∑(�� − �̅)2

=0,2058

5,833

=0,0349

Sedangkan harga intersept (b) dapat diperoleh melalui persamaan :

��=��� + �

Atau

�=�� − ��̅

= 0,07−0,0349(1,6666)

= 0,07−0,0581

= 0,0119

Dengan demikian persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrat adalah

y = 0,0349 (x) + 0,0119

Dengan mensubstitusikan harga xi (konsentrasi standart) ke persamaan garis regresi didapat harga Y yang baru :

Y0 = 0,0349 (0) + 0,0119 = 0,0119

Y1 = 0,0349 (1) + 0,0119 = 0,0468

Y2 = 0,0349 (1,5) + 0,0119 = 0,0642

Y3 = 0,0349 (2,0) + 0,0119 =0,0817

Y4 = 0,0349 (2,5) + 0,0119 = 0,0991

Y5 = 0,0349 (3) + 0,0119 = 0,1166

Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

r =

∑(��−�̅)(��−��)

�(��−�̅)2∑(��−��)2

=

0,2058

�(5,833)(0,0075)

=

0,2058

√0,0437

=

0,2058

0,2090

4.4 Pembahasan

Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yangmerupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan.

Nitrat merupakan salah satu jenis senyawa kimia yang sering ditemukan di alam,seperti dalam tanaman dan air. Senyawa ini terdapat dalam tiga bentuk, yaitu ion Nitrat (ion-NO3), Kalium Nitrat (KNO3), dan Nitrogen Nitrat (NO3-N). Ketiga bentuk senyawa Nitrat ini menyebabkan efek yang sama terhadap ternak meskipun pada konsentrasi yang berbeda. Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari Amonia melalui proses oksidasi katalitik. Nitrit juga merupakan hasil metabolisme dari siklus Nitrogen. Nitrifikasi adalahsuatu proses oksidasi enzimatik yakni perubahan senyawa amonium menjadi senyawa Nitrat yang dilakukan oleh bakteri-bakteri tertentu. Proses ini berlangsung dalam dua tahap dan masing-masing dilakukan oleh grup bakteri yang berbeda. Tahap pertama adalah proses oksidasi Amonium menjadi Nitrit yang dilaksanakan oleh bakteri Nitrosomonas sp dan tahapkedua adalah proses oksidasi enzimatik Nitrit menjadi Nitrat yang dilaksanakan oleh bakteri Nitrobacter sp.

Nitrit (NO2) merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan nitrat (nitrifikasi) dan antara nitrat dengan gas nitrogen (denitrifikasi) oleh karena itu, nitrit bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Kandungan nitrit pada perairan alami mengandung nitrit sekitar 0.001 mg/L. kadar nitrit yang lebih dari 0.06 mg/L adalah

bersifat toksik bagi organisme perairan. Keberadaan nitrit menggambarkan berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organik yang memiliki kadar oksigen terlarut yang rendah. Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu juga nitrit membentuk nitrosamin (RRN-NO) pada air buangan tertentu dan dapat menimbulkan kanker. Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yang merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan. Pencemaran oleh pupuk nitrogen, termasuk ammonia anhidrat seperti juga sampah organik hewan maupun manusia, dapat meningkatkan kadar nitrat di dalam air. Senyawa yang mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut dan dengan mudah bermigrasi dengan air bawah tanah.

Dari data percobaan pada tabel 4.1 dan tabel 4.2 . Didapat pada sampel nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) hasil sesuai dengan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No. 51 Tahun 1995. Tidak melewati baku mutu yaitu 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan 1 mg/L untuk Nitrit (NO2). Di dapat hasil nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) berturut turut sebagai berikut 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L dan untuk nitrit (NO2) pada sampel 1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar nitrat (NO3) pada sampel 1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L dan untuk nitrit (NO2) pada sampel 1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L. Didapat pada sampel nitrat (NO3) kadar sampel 1 < 3 < 2 dan nitrit (NO2) kadar sampel 3 > 1 > 2 hasil sesuai dengan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No. 51 Tahun 1995. Tidak melewati baku mutu yaitu 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan 1 mg/L untuk Nitrit (NO2).

5.2. Saran

- Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya menggunakan metode yang lain untuk menentukan kadar nitrat dan nitrit dalam campuran limbah domestik dan laboratorium

- Sebaiknya pengolahan air limbah campuran domestik dan laboratorium dilakukan setiap minggunya.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad,R.2004. Kimia Lingkungan. Edisi I. Jakarta: Universitas Negeri Jakarta. Agusnar, H. 2008. Analisa Pencemaran dan Pengendalian Lingkungan. Terbitan

Pertama. Medan: USU Press.

Alexander,T. 2004. Pengantar Limnologi. Medan : USU Press.

Chandra,B. 2007. Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC. Cetakan Pertama.

Effendi,H.2002. Telaah Kualitas Air.Yogyakarta : Kanisius.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press. Kristanto,P. 2004. Ekologi Industri. Edisi ke-3. Yogyakarta : Penerbit Andi. Moore,J.2007. Kimia For Dummies. Cetakan Pertama. Bandung: Pakar Raya.

4.2.1 Penurunan persamaan garis regresi untuk larutan standart nitrat

Persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi dinyatakan dengan y = ax + b, dimana :

a = slope

b = intersept

Harga slope (a) dapat diperoleh dari persamaan sebagai berikut :

�=∑(�� −x�)(yi−y�) ∑(�� − �̅)2 =0,2058

5,833

=0,0349

Sedangkan harga intersept (b) dapat diperoleh melalui persamaan :

��=��� + � Atau

�=�� − ��̅

= 0,07−0,0349(1,6666)

= 0,07−0,0581

= 0,0119

Dengan demikian persamaan garis regresi untuk kurva kalibrasi nitrat adalah

y = 0,0349 (x) + 0,0119

Dengan mensubstitusikan harga xi (konsentrasi standart) ke persamaan garis regresi didapat harga Y yang baru :

Y0 = 0,0349 (0) + 0,0119 = 0,0119

Y1 = 0,0349 (1) + 0,0119 = 0,0468

Y2 = 0,0349 (1,5) + 0,0119 = 0,0642

Y3 = 0,0349 (2,0) + 0,0119 =0,0817

Y4 = 0,0349 (2,5) + 0,0119 = 0,0991

Y5 = 0,0349 (3) + 0,0119 = 0,1166

Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :

r =

∑(��−�̅)(��−��)

�(��−�̅)2∑(��−��)2

=

0,2058

�(5,833)(0,0075)

=

0,2058

√0,0437

=

0,2058

0,2090

4.4 Pembahasan

Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yangmerupakan

bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan.

Nitrat merupakan salah satu jenis senyawa kimia yang sering ditemukan di alam,seperti dalam tanaman dan air. Senyawa ini terdapat dalam tiga bentuk, yaitu ion Nitrat (ion-NO3), Kalium Nitrat (KNO3), dan Nitrogen Nitrat (NO3-N). Ketiga bentuk senyawa Nitrat ini menyebabkan efek yang sama terhadap ternak meskipun pada konsentrasi yang berbeda. Nitrat dibentuk dari Asam Nitrit yang berasal dari Amonia melalui proses oksidasi katalitik. Nitrit juga merupakan hasil metabolisme dari siklus Nitrogen. Nitrifikasi adalahsuatu proses oksidasi enzimatik yakni perubahan senyawa amonium menjadi senyawa Nitrat yang dilakukan oleh bakteri-bakteri tertentu. Proses ini berlangsung dalam dua tahap dan masing-masing dilakukan oleh grup bakteri yang berbeda. Tahap pertama adalah proses oksidasi Amonium menjadi Nitrit yang dilaksanakan oleh bakteri Nitrosomonas sp dan tahapkedua adalah proses oksidasi enzimatik Nitrit menjadi Nitrat yang dilaksanakan oleh bakteri Nitrobacter sp.

Nitrit (NO2) merupakan bentuk peralihan antara ammonia dan nitrat (nitrifikasi) dan antara nitrat dengan gas nitrogen (denitrifikasi) oleh karena itu, nitrit bersifat tidak stabil dengan keberadaan oksigen. Kandungan nitrit pada perairan alami mengandung nitrit sekitar 0.001 mg/L. kadar nitrit yang lebih dari 0.06 mg/L adalah

bersifat toksik bagi organisme perairan. Keberadaan nitrit menggambarkan berlangsungnya proses biologis perombakan bahan organik yang memiliki kadar oksigen terlarut yang rendah. Nitrit juga bersifat racun karena dapat bereaksi dengan hemoglobin dalam darah, sehingga darah tidak dapat mengangkut oksigen, disamping itu juga nitrit membentuk nitrosamin (RRN-NO) pada air buangan tertentu dan dapat menimbulkan kanker. Nitrat (NO3-) dan nitrit (NO2-) adalah ion-ion anorganik alami, yang merupakan bagian dari siklus nitrogen. Aktifitas mikroba di tanah atau air menguraikan sampah yang mengandung nitrogen organik pertama-pertama menjadi ammonia, kemudian dioksidasikan menjadi nitrit dan nitrat. Oleh karena nitrit dapat dengan mudah dioksidasikan menjadi nitrat, maka nitrat adalah senyawa yang paling sering ditemukan di dalam air bawah tanah maupun air yang terdapat di permukaan. Pencemaran oleh pupuk nitrogen, termasuk ammonia anhidrat seperti juga sampah organik hewan maupun manusia, dapat meningkatkan kadar nitrat di dalam air. Senyawa yang mengandung nitrat di dalam tanah biasanya larut dan dengan mudah bermigrasi dengan air bawah tanah.

Dari data percobaan pada tabel 4.1 dan tabel 4.2 . Didapat pada sampel nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) hasil sesuai dengan Keputusan Menteri Lingkungan Hidup No.

51 Tahun 1995. Tidak melewati baku mutu yaitu 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan 1

mg/L untuk Nitrit (NO2). Di dapat hasil nitrat (NO3) dan nitrit (NO2) berturut turut

sebagai berikut 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L dan untuk nitrit (NO2)

pada sampel 1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049 mg/L ; 0,1499 mg/L.

BAB 5

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil penelitian dapat disimpulkan bahwa kadar nitrat (NO3) pada sampel

1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,2034 mg/L ; 0,0805 mg/L ; 0,07363 mg/L dan untuk nitrit (NO2) pada sampel 1,2, dan 3 berturut – turut adalah 0,0055 mg/L ; 0,0049

mg/L ; 0,1499 mg/L. Didapat pada sampel nitrat (NO3) kadar sampel 1 < 3 < 2 dan

nitrit (NO2) kadar sampel 3 > 1 > 2 hasil sesuai dengan Keputusan Menteri

Lingkungan Hidup No. 51 Tahun 1995. Tidak melewati baku mutu yaitu 20 mg/L untuk Nitrat (NO3) dan 1 mg/L untuk Nitrit (NO2).

5.2. Saran

- Sebaiknya untuk penelitian selanjutnya menggunakan metode yang lain untuk menentukan kadar nitrat dan nitrit dalam campuran limbah domestik dan laboratorium

- Sebaiknya pengolahan air limbah campuran domestik dan laboratorium dilakukan setiap minggunya.

DAFTAR PUSTAKA

Achmad,R.2004. Kimia Lingkungan. Edisi I. Jakarta: Universitas Negeri Jakarta. Agusnar, H. 2008. Analisa Pencemaran dan Pengendalian Lingkungan. Terbitan

Pertama. Medan: USU Press.

Alexander,T. 2004. Pengantar Limnologi. Medan : USU Press.

Chandra,B. 2007. Pengantar Kesehatan Lingkungan. Jakarta : Penerbit Buku Kedokteran EGC. Cetakan Pertama.

Effendi,H.2002. Telaah Kualitas Air.Yogyakarta : Kanisius.

Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI-Press. Kristanto,P. 2004. Ekologi Industri. Edisi ke-3. Yogyakarta : Penerbit Andi. Moore,J.2007. Kimia For Dummies. Cetakan Pertama. Bandung: Pakar Raya.