vi
DAFTAR ISI
Halaman LEMBAR PENGESAHAN
i RIWAYAT HIDUP
ii ABSTRAK
iii KATA PENGANTAR
iv DAFTAR ISI
vi DAFTAR GAMBAR
viii DAFTAR TABEL
ix DAFTAR LAMPIRAN
x
BAB I PENDAHULUAN 1.1.
Latar Belakang 1
1.2. Batasan Masalah
2 1.3.
Rumusan Masalah 3
1.4. Tujuan Penelitian
3 1.5.
Manfaat Penelitian 3
BAB II TINJAUAN PUSTAKA 2.1.
Risinoleat 5
2.2. Asam Linoleat dan Asam Linoleat Terkonjugasi CLA
6 2.3.
Kromatografi Kolom 7
2.3.1. Kromatografi Kolom Silika gel Impregnasi Perak Nitrat 9
2.4. Kromatografi Lapis Tipis KLT
12 2.4.1. Pengertian Kromatografi Lapis Tipis KLT
12 2.4.1.1.Prinsip Kerja Kromatografi Lapis Tipis KLT
14 2.4.2. Kromatografi Lapis Tipis Preparatif
18 2.5.
Identifikasi dan Karakterisasi Senyawa Hasil Pemurnian 19
vii
BAB III METODOLOGI PENELITIAN 3.1.
Tempat dan Waktu Penelitian 21
3.2. Sampel
21 3.3.
Alat dan Bahan yang Digunakan 21
3.3.1. Peralatan yang digunakan 21
3.3.2. Bahan yang digunakan 22
3.4. Prosedur Penelitian
22 3.4.1. Esterifikasi Minyak Jarak
22 3.4.2. Dehidrasi Minyak Jarak
22 3.4.3. Impregnasi Silika Gel
23 3.4.4. Preparasi Eluen
23 3.4.5. Preparasi Kolom
23 3.4.6. Perlakuan Pemurnian
23 3.4.7. Pembacaan Hasil Pemurnian
23 3.5.
Bagan Alir Penelitian 24
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN 4.1.
Karakteristik dan Komposisi Minyak Jarak 25
4.2. Dehidrasi Risinoleat Minyak Jarak
29 4.2.1. Dehidrasi Risinoleat Minyak Jarak Dengan P
2
O
5
Pada Kondisi Optimal
33 4.2.2. Analisis Hasil Dehidrasi Risinoleat Minyak Jarak dengan
Dehidrator P
2
O
5
Pada Kondisi Optimal Dengan GC – MS
35 4.3.
Pemurnian CLA Hasil Dehidrasi Minyak Jarak 38
BAB V KESIMPULAN DAN SARAN 5.1.
Kesimpulan 43
5.2. Saran
43
DAFTAR PUSTAKA 44
LAMPIRAN 50
D
AFTAR GAMBAR
Halaman Gambar 2.1. Persamaan Reaksi Dehidrasi Risinoleat
5
Gambar 2.2. Prinsip Kinerja Kromatografi Kolom 8
Gambar 2.3. Struktur Silika gel dengan Silika gel
Terimpregnasi Ag
+
11
Gambar 2.4. Reaksi Reversibel Ag
+
dengan Ikatan Rangkap 11
Gambar 2.5. Instrumen GC
– MS Shimadzu QP 2010 20
Gambar 3.1. Bagan Kerja Penelitian 24
Gambar 4.1. Kromatogram GC-MS minyak jarak 27
Gambar 4.2. Spektra MS metil ester risinoleat 28
Gambar 4.3. Spektra MS metal ester linoleat 28
Gambar 4.4. Reaksi esterifikasi asam lemak menjadi metil ester 29
Gambar 4.5. Persamaan reaksi dehidrasi risinoleat minyak jarak
menjadi asam linoleat terkonjugasi 30
Gambar 4.6. Reaksi dehidrasi minyak jarak 31
Gambar 4.7. Mekanisme reaksi dehidrasi asam risinoleat 32
Gambar 4.8. Hasil dehidrasi sebelum adsorbs dengan bentonit [a],
dan sesudah diadsorbsi [b] 34
Gambar 4.9. Kromatogram GC-MS hasil dehidrasi risinoleat
minyak jarak pada kondisi optimal 3 Jam, 3 ww, P
2
O
5
, 180
o
C [a] dan Standar CLA [b] 36
Gambar 4.10. Mekanisme Silika gel dengan AgNO
3
serta ikatan rangkap alkena
39
Gambar 4.11. Hasil elusi kromatografi kolom 40
Gambar 4.12. Hasil elusi KLT pada fraksi ke 6 40
Gambar 4.13. Kromatogram GC untuk KLT pada fraksi ke 6 41
Gambar 4.14. Grafik kadar CLA sampel sampai hasil pemurnian
dengan kromatografi lapis tipis preparatif. 41
DAFTAR TABEL
Halaman Tabel.2.1. Jenis-jenis bahan penyerap fase diam KLT
15
Tabel 4.1. Karakteristik isika dan kimia minyak jarak 25
Tabel 4.2. Kandungan asam lemak minyak jarak 26
Tabel 4.3. Komposisi minyak jarak yang digunakan untuk bahan
dasar dehidrasi risinoleat 27
Tabel 4.4. Komposisi hasil dehidrasi risinoleat minyak
jarak pada kondisi optimal 3 Jam, 3 ww, P
2
O
5
dan 180
o
C 37
Tabel 4.5. Komposisi komponen penyusun CLA standar 37
DAFTAR LAMPIRAN Halaman
Lampiran 1. Kromatogram GC
– MS minyak jarak 51
Lampiran 2. Kromatogram GC
– MS setelah dehidrasi 58
Lampiran 3. Kromatogram GC hasil pemurnian pada vial ke-6 69
Lampiran 4. Dokumentasi penelitian 70
Lampiran 5. Surat Persetujuan Dosen Pembimbing Skripsi 73
Lampiran 6. Surat Izin Penelitian 74
Lampiran 7. Surat Telah Selesai Penelitian 75
1
BAB I PENDAHULUAN
