132 Perhitungan
Persen N = a – b x 0.07 x FK Dimana :
a = ml H
2
SO
4
titar contoh. b = ml H
2
SO
4
titar blangko. FK = faktor koreksi kelembaban.
Lampiran 6 Pengekstrak Morgan-Wolf untuk hara fosfor Alat-alat:
Neraca 3 desimal, tabung reaksi, dispenser 25 ml, kertas saring, botol kocok plastik, pipet volume 1,2, dan 5 ml, pipet ukur 10 ml, mesin kocok bolak balik
180 goyangan per menit, flamefotometer, AAS, Spekrofotometer.
Pereaksi 1. Pengekstrak Morgan-Wolf.
Dilarutkan 100 g Na-asetat NaC
2
H
3
O
2
.3H
2
O dalam labu ukur 1000 ml ditambahkan 30 ml asam asetat glasial dan 0.05 g DTPA diethylene triamine
penta acetic acid. Diencerkan dengan air murni sampai 950 ml dan pH ditetapkan pada 4.8 dengan penambahan asam asetat. Setelah pH nya
tercapai, impitkan sampai tanda garis 1000 ml dan dikocok.
2. Karbon aktif. 3. Pengekstrak Morgan-Wolf pekat 4x
Cara kerja sama seperti pembuatan pengekstrak Morgan-Wolf dengan menggunakan bahan 4x, kecuali pengenceran tetap hingga 1 liter.
4. Standar pokok 1000 ppm N-NH
4 +
Dirtimbang 4.7143 serbuk NH
4 2
SO
4
p.a. kering105
o
C ke dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan air bebas ion hingga tepat 1 liter dan kocok hingga larutan
homogen.
5. Standar 20 ppm N-NH
4
dibuat dengan memipet 2 ml standar pokok 1000 ppm N ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan pengekstrak Morgan-
Wolf hingga tepat 100 ml. 6. Deret standar 0-20 ppm NH
4 +
Dipipet 0, 1, 2, 4, 6, 8, dan 10 ml standar 20 ppm N- NH
4 +
masing-masing ke dalam tabung reaksi. Tambahkan pengekstrak Morgan-Wolf hingga
semuanya menjadi 10 ml. Deret standar ini memiliki kepekatan 0, 2, 4, 8, 12, 16, dan 20 ppm N. Lakukan pengocokan pada setiap pencampuran.
7. Larutan Na-fenat Ditimbang 100 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil
diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 liter. Setelah dingin tambahkan 125 gram serbuk fenol dan aduk hingga larut. Diencerkan
dengan air bebas ion sampai 1 liter.
8. Larutan sangga Tartrat Ditimbang 50 gram serbuk NaOH p.a. dan dilarutkan secara perlahan sambil
diaduk dengan sekitar 500 ml air bebas ion di dalam labu ukur 1 liter. Setelah dingin tambahkan 50 gram serbuk K,Na-tartrat dan aduk hingga larut.
Diencerkan dengan air bebas ion sampai 1 liter.
9. Natrium hipokotil NaOCl 5 .
133 10. Larutan brucine 2
Dilarutkan 2 gram brucine dengan pengekstrak Morgan-Wolf hingga 100 ml. 11. Pereaksi P pekat
Dilarutkan 12 gram NH
4 6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O dalam 100 ml air. Tambahkan 140 ml H
2
SO
4
pekat dan 0.227 gram K SbOC
4
H
4
O
6
.0,5 H
2
O. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion.
12. Pereaksi pewarna P pekat Ditimbang 0.53 gram asam askorbat ke dalam labu ukur 100 ml, ditambah 50
ml pereaksi P pekat dan diencerkan dengan air bebas ion sampai tanda garis. 13. Standar pokok P 500 ppm
Dilarutkan 2.1954 gram KH
2
PO p.a. kering 40
o
C dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian
diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO
4 3-
dari Titrisol. 14. Standar 50 ppm P
Dipipet standar pokok 500 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 25 ml pengekstrak Morgan –Wolf pekat 4x dan kemudian diimpitkan dengan air
bebas ion. 15. Standar P 1 ppm
Dipipet 2 ml standar 50 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml dan diencerkan dengan pengeksrak Morgan-Wolf hingga tepat 100 ml.
16. Deret standar P 0 -1 ppm Dipipet berturut-turut 0; 1; 2;4;6;8; dan 10 ml standar 1 ppm P ke dalam
tabung reaksi. Tambahkan pengekstrak Morgan-Wolf sehingga volume masing-masing menjadi 10 ml. Bila menggunakan standar PO
4 3-
, deret standar dibuat dengan kepekatan 0 – 4 ppm.
Cara Kerja Ditimbang 20.00 gram contoh tanah halus 2 mm dalam botol kocok 100 ml,
tambahkan 1 ml karbon aktif dan 40 ml pengekstrak Morgan-Wolf. Kocok selama 5 menit dengan mesin pengocok pada minimum 180 goyanganmenit.
Saring dengan kertas saring Whatman No.1 untuk mendapatkan ekstrak yang jernih.
Pengukuran P Dipipet masing-masing 5 ml ekstrak contoh dan derat standar P ke dalam tabung
kimia. Ditambahkan 1 ml pereaksi pewarna P. kocok dengan pengocok tabung sampai homogen dan biarkan selama 30 menit. P dalam larutan diukur dengan
alat spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
Perhitungan Kadar unsur ppm = Ac – Ab x ppm standar x 2 x Fk
As Lampiran 7 Ekstrat HCl 25 untuk hara fosfor dan kalium
Alat-alat: Botol kocok, mesin kocok bolak-balik, alat pemusing, tabung reaksi, dispenser 10
ml, pipet volumukur, spektrofotometer UV-VIS, flamefotometer,
134 Pereaksi
1. HCl 25 Encerkan 675.68 ml HCl pekat 37 dengan air bebas ion menjadi 1 liter.
2. Standar 0:
Dipipet HCl 25 dalam labu ukur 500 ml yang berisi kira-kira 200 ml air bebas ion. Kocok campuran dan impitkan dengan air bebas ion.
3. H
2
SO
4
4 N: Masukkan sedikit demi sedikit 111.1 ml H
2
SO
4
p.a. pekat 95 - 97 ke dalam labu ukur 1 liter yang telah diisi air sekitar 600 ml air bebas ion, aduk
perlahan dan biarkan mendingin. Impitkan hingga 1 liter dengan air bebas ion dan setelah dingin dikocok sampai homogen.
4. Pereaksi P pekat : Dilarutkan 12 g NH
4 6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0.227 g K SbO C
4
H
4
O
6
0.5 H
2
O dan secara perlahan 140 ml H
2
SO
4
pekat. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion. 5. Pereaksi pewarna P :
Campurkan 1.06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Untuk Olsen tambahkan 25 ml H
2
SO
4
4 N sebelum diencerkan. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
6. Standar pokok P 500 ppm : Dilarutkan 2.1954 gram KH
2
PO
4
p.a. kering 40
o
C dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian
diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO
4 3-
dari Titrisol. 7. Standar P 100 ppm :
Dipipet 20 ml dari standar pokok 500 ppm P ke dalam labu ukur 100 ml. Tambahkan 5 ml HCl 25 , kemudian diimpitkan dengan air bebas ion.
8. Deret Standar P : Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml standar 100 ppm P kedalam
tabung reaksi. Masing-masing ditambah standar 0 hingga volume 10 ml. Bila menggunakan standar PO
4 3-
, deret standar dibuat dengan kepekatan 0 – 400 ppm.
9. Standar pokok K 2000 ppm : Dilarutkan 3.8138 gram KCl p.a. kering dalam labu ukur 1000 ml dengan air
bebas ion sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar kalium dari Titrisol.
10. Standar K 500 ppm : Dipipet 25 ml larutan standar 2000 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml.
Tambahkan 5 ml HCl 25 , kemudian diimpitkan dengan air bebas ion sampai tanda garis.
11. Deret standar K 0, 50, 100, 200, 300, 400 dan 500 ppm : Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8 dan 10 ml larutan standar K 500 ppm
kedalam tabung reaksi, masing-masing ditambah standar 0 hingga volumenya menjadi 10 ml.
135 Cara Kerja
1. Ditimbang 2.00 gram contoh tanah ukuran 2 mm, dimasukkan kedalam botol kocok dan ditambahkan 10 ml HCl 25 lalu kocok dengan mesin kocok
selama 5 jam. Dimasukkan kedalam tabung reaksi dibiarkan semalam atau dipusingkan.
2. Dipipet 0.5 ml ekstrat jernih contoh dan deret standar P. Tambahkan 9,5 ml air bebas ion pengenceran 20x dan dikocok. Pipet 2 ml larutan encer dan deret
standar masing-masing dimasukkan ke dalam tabung reaksi, kemudian ditambahkan 10 ml larutan pereaksi pewarna P dan dikocok. Dibiarkan selama
30 menit, lalu ukur absorbansinya dengan spektro-fotometer pada panjang gelombang 693 nm.
3. Untuk kalium, ekstrat encer contoh dan deret standar K diukur langsung dengan alat flamefotometer.
Perhitungan Kadar P potensial mg100g =
x A
A A
x contoh
g ekstrak
ml
s b
C
−
ppm standar x 10 x FK Kadar K potensial mg100g =
x A
A A
x conth
g ekstrak
ml
s b
C
−
ppm standar x 10 x FK Keterangan :
Fk = faktor koreksi kadar air Ac, Ab, dan As adalah pembacaan contoh, blanko, dan deret standar
P
2
O
5
= 2.29 P PO
4
= 3.06 P K
2
O = 1.20 K Lampiran 8 Ekstrat Olsen untuk hara fosfor dan kalium
Alat-alat: Botol kocok 50 ml, kertas saring, tabung reaksi, pipet 2 ml, dispenser 20 ml,
mesin pengocok, dan spektrofotometer UV-VIS. Pereaksi
1. Pengestrak NaHCO
3
0.5 M, pH 8.5 : Dilarutkan 42.0 gram NaHCO
3
dengan air bebas ion menjadi 1 liter, pH larutan ditetapkan menjadi 8.5 dengan penambahan NaOH.
2. Pereaksi P pekat : Dilarutkan 12 g NH
4 6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0.227 g K SbO C
4
H
4
O
6
0.5 H
2
O dan secara perlahan 140 ml H
2
SO
4
pekat. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion. 3. Pereaksi pewarna P :
Campurkan 1.06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Untuk Olsen tambahkan 25 ml H
2
SO
4
4 N sebelum diencerkan. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
136 4. Standar pokok P 500 ppm :
Dilarutkan 2.1954 gram KH
2
PO
4
p.a. kering 40
o
C dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian
diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO
4 3-
dari Titrisol. 5. Standar 5 ppm P :
Dipipet 1 ml larutan standar pokok 500 ppm kedalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 100 ml.
6. Deret standar P : Dipipet berturut-turut 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2 ml larutan standar 5 ppm
P kedalam tabung reaksi, diencerkan dengan pengekstrak Olsen hingga 2 ml. 7. Standar pokok K 1000 ppm
Dilarutkan 1.9069 gram KCl p.a. kering dalam labu ukur 1000 ml dengan air bebas ion sampai tanda garis. Dapat juga digunakan standar kalium dari
Titrisol.
8. Standar K 250 ppm Dipipet 25 ml larutan standar 1000 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml.
Diimpitkan dengan pengekstrak sampai tanda garis. 9. Deret standar K 0, 25, 50, 100, 150, 200, dan 250 ppm
Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml larutan standar K 250 ppm ke dalam tabung reaksi, masing-masing ditambah pengekstrak hingga volumenya
menjadi 10 ml.
Cara kerja 1. Ditimbang 1.0 gram contoh tanah 2mm, dimasukkan kedalam botol kocok,
ditambah 20 ml pengekstrak Olsen, kemudian dikocok selama 30 menit. Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan lagi ke atas saringan semula.
Ekstrak dipipet 2 ml kedalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna fosfat, kocok hingga homogen
dan biarkan 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
2. Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar dipipet kedalam tabung reaksi masing-masing 1 ml, tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dan diukur dengan
alat flamefotometer atau AAS. Perhitungan
Kadar P,dan K tersedia ppm =
x A
A A
s b
C
−
ppm standar x 20 x FK Angka 20 = ml ekstratg contoh
Lampiran 9 Penetapan fosfor dan kalium tersedia cara Bray-1 Alat-alat
Dispenser 25ml, tabung reaksi, pipet 2 ml, kertas saring, botol kocok 50 ml, mesin pengocok, dan spektrofotometer.
137 Pereaksi
1. HCl 4 N : Sebanyak 33.3 ml HCl p.a pekat 37 dimasukkan dalam labu ukur 100 ml
yang telah berisi sekitar 50 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 100 ml.
2. Pengekstrak Bray dan Kurts I larutan 0.025 N HCl + NH
4
F 0.025 N Ditimbang 0.92 gram hablur NH
4
F, dilarutkan dengan lebih kurang 600 ml air bebas ion, ditambahkan 6.25 ml HCl 4 N, kemudian diencerkan sampai 1 liter.
3. Pereaksi P pekat : Dilarutkan 12 g NH
4 6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0.227 g K SbO C
4
H
4
O
6
0.5 H
2
O dan secara perlahan 140 ml H
2
SO
4
pekat. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion. 4. Pereaksi pewarna P :
Campurkan 1.06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Untuk Olsen tambahkan 25 ml H
2
SO
4
4 N sebelum diencerkan. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
5. Standar pokok P 500 ppm : Dilarutkan 2.1954 gram KH
2
PO
4
p.a. kering 40
o
C dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian
diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO
4 3-
dari Titrisol. 6. Standar 5 ppm P:
Dipipet 1 ml larutan standar 500 ppm ke dalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan pengekstrak Bray 1 hingga 100 ml.
7. Deret Standar P : Dipipet masing-masing 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2 ml standar P 5 ppm,
kedalam tabung reaksi. Diencerkan dengan pengekstrak Bray dan Kurt I menjadi 2.0 ml.
8. Standar pokok K 1000 ppm Dilarutkan 1.9069 gram KCl p.a. kering dalam labu ukur 1000 ml dengan air
bebas ion sampai tanda garis. Dapat juga digunakan standar kalium dari Titrisol.
9. Standar K 250 ppm Dipipet 25 ml larutan standar 1000 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml.
Diimpitkan dengan pengekstrak sampai tanda garis. 10. Deret standar K 0, 25, 50, 100, 150, 200, dan 250 ppm
Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml larutan standar K 250 ppm ke dalam tabung reaksi, masing-masing ditambah pengekstrak hingga volumenya
menjadi 10 ml.
Cara kerja 1. Ditimbang 2.5 gram contoh tanah 2 mm, ditambah pengekstrak Bray dan
Kurt I sebanyak 25 ml, kemudian dikocok selama 5 menit. Disaring dan bila larutan keruh dikembalikan ke atas saringan semula proses penyaringan
maksimum 5 menit. Dipipet 2 ml ekstrak jernih kedalam tabung reaksi. Contoh dan deret standar masing-masing ditambah pereaksi pewarna fosfat
sebanyak 10 ml, dikocok dan dibiarkan 30 menit. Diukur absobansinya dengan Spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
138 2. Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar dipipet kedalam tabung reaksi
masing-masing 1 ml, tambahkan 9 ml air bebas ion, kocok dan diukur dengan alat flamefotometer atau AAS.
Perhitungan Kadar P, dan K tersedia ppm =
x A
A A
s b
C
−
ppm standar x 10 x FK Lampiran 10 Penetapan fosfor dan kalium tersedia cara Bray-2
Alat-alat: Dispenser 25ml, tabung reaksi, pipet 2 ml, kertas saring, botol kocok 50 ml,
mesin pengocok, dan spektrofotometer. Pereaksi
1. HCl 4 N :
Sebanyak 33.3 ml HCl p.a pekat 37 dimasukkan dalam labu ukur 100 ml yang telah berisi sekitar 50 ml air bebas ion, kocok dan biarkan menjadi
dingin. Tambahkan lagi air bebas ion hingga 100 ml.
2. Larutan pengekstrak Bray dan Kurts II Hablur NH
4
F ditimbang 0.926 gram dan dilarutkan dengan 600 ml air bebas ion, ditambahkan 6.25 ml HCl 4 N kemudian diencerkan sampai 1 liter.
3. Pereaksi P pekat : Dilarutkan 12 g NH
4 6
Mo
7
O
24
. 4H
2
O dengan 100 ml air bebas ion dalam labu ukur 1 liter. Tambahkan 0.227 g K SbO C
4
H
4
O
6
0.5 H
2
O dan secara perlahan 140 ml H
2
SO
4
pekat. Jadikan 1 liter dengan air bebas ion. 4. Pereaksi pewarna P :
Campurkan 1.06 g asam askorbat dan 100 ml pereaksi P pekat, kemudian dijadikan 1 liter dengan air murni. Untuk Olsen tambahkan 25 ml H
2
SO
4
4 N sebelum diencerkan. Pereaksi P ini harus selalu dibuat baru.
5. Standar pokok P 500 ppm : Dilarutkan 2.1954 gram KH
2
PO
4
p.a. kering 40
o
C dengan air bebas ion dalam labu ukur 1000 ml, ditambah beberapa tetes kloroform, kemudian
diimpitkan sampai tanda garis. Dapat pula digunakan standar pokok PO
4 3-
dari Titrisol. 6. Standar 5 ppm P:
Dipipet 1 ml larutan standar 500 ppm ke dalam labu ukur 100 ml, lalu diencerkan dengan pengekstrak Bray II hingga 100 ml.
7. Deret Standar P : Dipipet masing-masing 0; 0,2; 0,4; 0,8; 1,2; 1,6; dan 2 ml standar P 5 ppm,
kedalam tabung reaksi. Diencerkan dengan pengekstrak Bray dan Kurt II menjadi 2.0 ml.
10. Standar pokok K 1000 ppm Dilarutkan 1.9069 gram KCl p.a. kering dalam labu ukur 1000 ml dengan
bebas ion sampai tanda garis. Dapat juga digunakan standar kalium dari Titrisol.
11. Standar K 250 ppm
139 Dipipet 25 ml larutan standar 1000 ppm K ke dalam labu ukur 100 ml.
Diimpitkan dengan pengekstrak sampai tanda garis. 12. Deret standar K 0, 25, 50, 100, 150, 200, dan 250 ppm
Dipipet berturut-turut 0; 1; 2; 4; 6; 8; dan 10 ml larutan standar K 250 ppm ke dalam tabung reaksi, masing-masing ditambah pengekstrak hingga
volumenya menjadi 10 ml.
Cara kerja 1. Contoh tanah ditimbang 2.5 gram dan dimasukkan ke dalam botol kocok,
ditambahkan 25 ml pengekstrak Bray dan Kurts II lalu dikocok selama 5 menit. Selanjutnya larutan tersebut disaring, kemudian ekstrak jernih dipipet
2 ml ke dalam tabung reaksi dan selanjutnya bersama deret standar ditambahkan 10 ml pereaksi pewarna fosfat, dikocok hingga homogen dan
dibiarkan selama 30 menit. Absorbansi larutan diukur dengan spektrofotometer pada panjang gelombang 693 nm.
2. Untuk kalium, ekstrak contoh dan deret standar dipipet kedalam tabung reaksi
