METODE PENELITIAN
Bahan dan Alat Penelitian
Bahan yang digunakan dalam penelitian ini adalah : minyak jarak pagar, asam Akrilat Sigma, natrium hidrogen karbonat E.Merck, natrium sulfat
anhydrous E.Merck, toluena E. Merck, aseton E.Merck, KOH, trietilamin TEA, NaOH, H
3
PO
4
, asam asetat, anhidrida asetat, H
2
O
2
, dan toluen diisosianat TDI grade industri.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini adalah: satu set alat refluk, rotary evaporator, set alat titrasi, erlenmeyer, bekerglass, mantel heater, pengaduk
magnetik, hot plate, piknometer, panel test untuk cat, dan tes kit resin dan cat, spektrofotometer FTIR Thermo Nicolet AVATAR 360, Glossmeter BYK Chemie,
3M Crosscut tape, dan Mistubishi Pencil Hardness.
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan dari bulan Maret 2008 sampai bulan November 2008, di Laboratorium Penelitian Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri
Semarang, Laboratorium Riset dan Pengembangan PT Murni Cahaya Pratama Bogor, dan Laboratorium Terpadu UII Yogyakarta.
Prosedur Penelitian
Penelitian ini secara garis besar terdiri dari tiga tahap, yaitu 1 epoksidasi minyak jarak pagar, 2 pembuatan poliol, dan 3 pembuatan formula yang
menghasilkan film poliuretan. Diagram alir pelaksanaan penelitian dapat dilihat pada Lampiran 1.
1. Epoksidasi Minyak Jarak Pagar
Bahan baku penelitian adalah minyak jarak pagar hasil pengepresan biji jarak pagar yang telah melalui proses
deguming
dan telah dikarakterisasi bilangan Iod dan bilangan oksirananya. Tahap epoksidasi bertujuan untuk mengkonversi
gugus ikatan rangkap pada asam lemak tak jenuh minyak jarak pagar menjadi
epoksida minyak jarak pagar EJP menggunakan prosedur yang telah dikembangkan oleh Sugita
et al.
2007a. Menurut Sugita
et al.
2007a, prosedur epoksidasi minyak jarak pagar adalah sebagai berikut: sebanyak 100 g minyak jarak pagar, 8 ml asam asetat
glasial, 29 ml toluena, dan katalis Amberlite IR-120 sebanyak 3 dimasukkan kedalam labu leher tiga yang dilengkapi pengaduk magnet, kemudian larutan
kedua yaitu 57,8 g H
2
O
2
35 dalam corong pisah dimasukkan tetes demi tetes kedalam campuran reaksi.
Campuran dalam labu leher tiga dipanaskan dalam penangas air dengan suhu 70
o
C selama 12 jam. Hasil reaksi dinetralkan dengan larutan NaHCO
3
, kemudian dimasukkan dalam corong pisah, didiamkan hingga memisah.
Selanjutnya lapisan air dibuang, epoksida minyak jarak pagar yang terbentuk dicuci dengan aquades dan dikeringkan dengan Na
2
SO
4
anhidrat. Diagram alir pembuatan EJP disajikan pada Lampiran 2. Epoksida yang dihasilkan dianalisis
bilangan Iod, bilangan oksirana dan spektrofotometer Inframerah. Prosedur analisis disajikan pada Lampiran 5.
2. Pembuatan Poliol
Pembuatan poliol pada penelitian ini merupakan modifikasi prosedur pembuatan poliol berbasis minyak nabati yang dipatenkan oleh Chasar
et al
., 2003. Diagram alir pembuatan poliol disajikan pada Lampiran 3.
Prosedur pembuatan poliol adalah sebagai berikut: sebanyak 100 g EJP dimasukkan kedalam labu leher tiga, kemudian ditambahkan sejumlah tertentu
toluena dan TEA sebagai katalis. Campuran dalam labu leher tiga yang telah dipasang pendingin refluk dipanaskan sambil diaduk menggunakan pengaduk
magnet dalam penangas air pada suhu 50
o
C. Setelah campuran homogen, dan suhu konstan pada 50
o
C selanjutnya ditambahkan sejumlah asam akrilat AA. Komposisi reaktan pada pembuatan poliol secara lengkap disajikan pada Tabel 4.
Reaksi dilaksanakan variasi waktu yaitu: 60, 120, 180, dan 240 menit. Campuran poliol yang diperoleh selanjutnya dinetralkan dengan NaHCO
3
dan dipisahkan fase organiknya dengan corong pisah. Fase organik yang diperoleh
dicuci beberapa kali dengan menambahkan aquades panas kedalam campuran hasil reaksi dalam corong pisah. Campuran dikocok selama 3 menit, kemudian
didiamkan selama 30 menit agar poliol terpisah dari air dan sisa reaktan. Lapisan yang berwarna kuning keruh di bagian atas merupakan poliol dan lapisan putih
agak bening pada bagian bawah merupakan campuran air dan sisa reaktan. Poliol yang diperoleh selanjutnya ditambah dengan Na
2
SO
4
anhidrat untuk menurunkan kandungan air yang tersisa akibat proses pencucian.
Tabel 4 Komposisi reaktan pembuatan poliol
Rasio EJPg AA g TEA g Toluena
g Total
g EJP AA TEA
1:3 100
6.5 43.5
150 66.7
4.3 100
6.5 1.5
42 150
66.7 4.3
1 100
6.5 3
40.5 150
66.7 4.3
2 100
6.5 4.5
39 150
66.7 4.3
3 1:2
100 4.3
45.7 150
66.7 2.9
100 4.3
1.5 44.2
150 66.7
2.9 1
100 4.3
3 42.7
150 66.7
2.9 2
100 4.3
4.5 41.2
150 66.7
2.9 3
1:1 100
2.1 47.9
150 66.7
1.4 100
2.1 1.5
46.4 150
66.7 1.4
1 100
2.1 3
44.9 150
66.7 1.4
2 100
2.1 4.5
43.4 150
66.7 1.4
3
rasio EJP:AA mol:mol
Poliol bebas air yang diperoleh dianalisis bilangan hidroksil, bilangan
oksirana, rendemen, dan dianalisis dengan spektrofotometer inframerah. Prosedur
analisis disajikan pada Lampiran 5. Berdasarkan nilai bilangan hidroksil, poliol hasil sintesis dikelompokkan
menjadi dua yaitu: poliol L.OHV dan poliol H.OHV. Poliol L.OHV adalah poliol dengan nilai bilangan hidroksil lebih kecil dari nilai bilangan hidroksil rata-rata
semua perlakuan. Poliol H.OHV adalah poliol dengan nilai bilangan hidroksil lebih besar dari rata-rata.
3. Pembuatan Film Poliuretan
