G
4 4
t c
p u
u p
d Gambar 4.2.
4.1.2 Ka
4.1.2.1 Lua
Kat
Dala terjadi konta
cukup besar peluang terj
ukuran jari-j umpan untuk
permukaan s disajikan pad
. Perbanding 2ZA, da
rakterisasi as Permuka
talis NiZA
m reaksi ka ak antara m
r dan situs a jadinya reak
-jari pori ya k dapat masu
spesifik, rera da Tabel 4.1
gan warna an an Ni-3ZA
Katalis aan Spesifik
atalitik agar molekul ump
aktif katalis. ksi perengka
ang besar m uk sampai k
ata jejari po 1 berikut ini.
ntara ZA, H- A.
k, Rerata Jej
dapat terjad pan metil es
Semakin b ahan akan s
memberi kes ke dalam por
ri, dan volum -ZA, Ni-0,5
jari Pori, da
di reaksi per ster minyak
esar luas pe semakin bes
empatan leb ri. Hasil kara
me total por ZA, Ni-1
an Volume
rengkahan, m sawit yang
ermukaan ka sar. Selain i
bih baik bag akterisasi ter
ri katalis sel 41
ZA, Ni-
Total Pori
maka harus berukuran
atalis maka tu, dengan
gi molekul rhadap luas
lengkapnya
Tabel 4.1. Hasil Penentuan Luas Permukaan Spesifik, Rerata Jejari Pori, dan Volume Total Pori Katalis Menggunakan Metode BET
Sampel Luas Permukaan
Spesifik m
2
g Rerata Jejari
Pori Ă… Volume Pori
ccg Zeolit Alam
35,08 40,09
70,33 x 10
-3
H-Zeolit Alam 44,55
52,11 116,1 x 10
-3
Ni-1Zeolit Alam 119,07
20,74 123,4 x 10
-3
Ni-2Zeolit Alam 90,56
31,11 141,0 x 10
-3
Ni-3Zeolit Alam 58,52
28,91 84,72 x 10
-3
Berdasarkan Tabel 4.1 dapat diketahui bahwa katalis yang telah dipreparasi sesuai dengan penelitian yang dilakukan oleh Farouq 2003, sehingga cocok digunakan
dalam reaksi perengkahan minyak sawit menjadi biogasoline.
4.1.2.2 Penentuan Jumlah Situs Asam Katalis NiZA
Kinerja katalis sangat dipengaruhi oleh keasaman katalis .
Apabila jumlah situs aktif besar, maka daya adsorpsi terhadap reaktan juga menjadi besar, maka
akan semakin banyak umpan yang terengkah menjadi biogasoline. Untuk
mengetahui jumlah situs asam dalam katalis dilakukan adsorpsi basa adsorbat pada katalis. Jumlah situs asam dengan amoniak sebagai basa adsorbatnya
merupakan jumlah situs asam total dengan asumsi bahwa NH
3
dengan ukuran molekul yang kecil dapat masuk sampai ke dalam pori-pori katalis. Hasil
pengukuran keasaman katalis disajikan pada Tabel 4.2. Tabel 4.2. Hasil Penentuan Jumlah Situs Asam dalam Katalis NiZA
Sampel Keasaman total
molgram Keasaman
permukaanmolgram Keasaman dalam
rongga molgram ZA
0,942 x 10
-4
0,723 x 10
-4
0,219 x 10
-4
H-ZA 1,270 x 10
-4
0,476 x 10
-4
0,794 x 10
-4
Ni-1ZA 21,780 x 10
-4
5,210 x 10
-4
16,570 x 10
-4
Ni-2ZA 11,090 x 10
-4
6,501 x 10
-4
4,589 x 10
-4
Ni-3ZA 16,560 x 10
-4
4,550 x 10
-4
12,010 x 10
-4
4.1.2.3 Distribusi Logam Ni dalam Katalis NiZA
Telah dikemukakan bahwa kualitas katalis antara lain ditentukan oleh kualitas dispersi logam dalam zeolit, sedangkan kualitas dispersi dipengaruhi oleh
jumlah logam tersebut Trisunaryanti et al., 2005. Oleh karena itu, uji untuk
mengetahui besarnya distribusi logam Ni dalam katalis yang telah dipreparasi menjadi sangat penting. Distribusi logam Ni dalam katalis disajikan pada Tabel
4.3 berikut ini. Tabel 4.3. Distribusi Logam Ni dalam Katalis Ni ZA
Sampel Hasil
pengukuran ppm
Ni yang diembankan
Ni yang teremban
efisiensi Ni-1ZA 188,8
0,4 0,3776 94,40
Ni-2ZA 397,6 0,8 0,7952
99,40 Ni-3ZA 588,8
1,2 1,1776 98,13
4.1.2.4
Pengaruh Pengembanan Logam Ni terhadap Kristalinitas Katalis Ni ZA
Pengaruh pengembanan logam Ni terhadap kristalinitas katalis NiZA dapat diketahui dari hasil analisis dengan XRD. Akan tetapi katalis yang dianalisis
kristalinitasnya hanya katalis dengan luas permukaan optimum dan kontrol, yaitu ZA, H-ZA, dan Ni-1ZA.Adapun perbandingan difraktogram antara ketiganya
ditunjukkan pada Gambar 4.3.
Gambar 4.3. Perbandingan difraktogram ZA, H-ZA dan Ni-1ZA
Selain berdasarkan difraktogram tersebut kristalinitas dan ukuran kristaldari katalis tersebut juga dapat diamati melalui tiga puncak tertinggi dari
masing-masing padatan pada Tabel 4.4. Tabel 4.4.Data 2 Theta, Intensitas Tiga Puncak Tertinggi, dan ukuran kristal
dalam ZA, H-ZA, dan Ni-1ZA Katalis 2
Theta
Harga d
A Intensitas
Ukuran kristal nm
Rata-rata ukuran kristal nm
ZA 25,9507 3,43069 325 33,56818037
22,5913 3,93268
225 8,456650621
15,02762 28,0000
3,18409 189
3,058039752 H-ZA 22,2885
3,98541 559 3,297730047 25,6798
3,46627 507
27,25501471 11,53986
9,7753 9,04085
490 4,066829273
Ni-1ZA 25,7326 3,45927 475
29,38311995 22,3701
3,97106 357
4,32153017 12,97708 27,7600
3,21107 313
5,316597673
4
c s
b P
d
4
e D
d
4.1.3. 1 Prep
Ump curah. Miny
selama 1 jam berwarna c
Perbedaan w ditunjukkan
Gamba
4.1.3.3 Uji
Log Per
Uji a ester yang
Dalam peren 10 mLmen
diuapkan pa
eparasi Ump
pan dalam r yak curah yan
m. Hasilnya okelat gelap
warna miny pada Gamb
ar 4.4. Perbe Hasil
Aktivitas d gam Ni y
rengkahan K
aktivitas Ka kemudian d
ngkahan min it, dan 20
ada suhu 350
pan Reaksi P
reaksi peren ng ada dieste
a minyak ter p dan met
yak goreng ar 4.4.
edaan Warna l Esterifkasi
dan Pengar yang Diem
Katalitik Min
atalis NiZA direngkah m
nyak sawit in mLmenit,
o
C dan suhu
Perengkahan
ngkahan ini erifikasi men
rpisah menja il ester yan
awal, glis
a Minyak Go
ruh Laju A mbankan p
nyak Sawit
padaminya menggunakan
ni dilakukan dan 30 mL
u pada reakto
n
adalah has nggunakan m
adi dua bagi ng berwarn
serol, dan s
oreng Sebelu
Alir Gas Hi pada Zeol
ak sawityang n katalis ya
n variasi laju Lmenit. Met
or katalis teta sil esterifika
metanol dan ian yaitu gli
na kuning d serta hasil
um dan Sesu
idrogen sert lit terhadap
g sudah men ang telah d
alir gas hidr til ester min
ap, yaitu 450 45
asi minyak basa KOH
iserol yang dan encer.
esterifkasi
udah
ta Jumlah ap Reaksi
njadi metil dipreparasi.
rogen yaitu nyak sawit
o
C.
y d
p
b
a d
a d
s b
Konv yang terkonv
diketahui b perengkahan
biogasoline y
atom karbon ditentukan.
abu-abu me dilihat pada
Fraks sawit menja
berikut ini. versi total pr
versi dari m berdasarkan
n katalitik yang dibata
n C
5
-C
11
. Da Pengamatan
njadi agak Gambar 4.5
Gambar 4 si C
5
-C
11
ya
adi biogasol
roduk hasil metil ester mi
kromatog minyak s
asi hanya se alam peneliti
n menunjukk kehitaman y
dibawah ini
4.5.Perbedaa ang dihasilk
line yang dia
perengkahan inyak sawit.
gram produ sawit dalam
enyawa hidr an ini produ
kan bahwa w yang diperk
i.
an antara kok kan dari rea
analisis deng n ditentukan
Penentuan k uk perengk
m penelitia rokarbon yan
uk gas serta k warna katal
kirakan terda
kas dan kata aksi perengk
gan GC disa n dari besarn
konversi tota kahan. Pro
an ini ada ng mempun
kokas hasil r is berubah w
apat kokas y
alis awal kahan katalit
ajikan pada 46
nya produk al ini dapat
duk hasil lah fraksi
yai jumlah reaksi tidak
warna dari yang dapat
tik minyak Tabel 4.5
Tabel 4.5. Fraksi biogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit dengan
katalis NiZA dengan variasi laju alir gas hidrogen dan jumlah logam Ni yang diembankan pada zeolit
Katalis Laju alir
Fraksi produk kondensat
fraksi beratberat
Ni-1ZA 10 mLmenit
29,57 2,12
20 mLmenit 100,00
4,78 30 mLmenit
58,51 3,32
Ni-2ZA 10 mLmenit
99,94 2,13
20 mLmenit 91,26
4,17 30 mLmenit
98,65 3,02
Ni-3ZA 10 mLmenit
29,86 1,52
20 mLmenit 28,43
2,97 30 mLmenit
52,86 3,33
Tabel 4.6. Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit
pada laju alir 10 mLmenit. Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-1ZA 10 mLmenit
29,57 Ni-2ZA 10
mLmenit 99,94
Ni-3ZA 10 mLmenit
29,86
Tabel 4.7. Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit
pada laju alir 20 mLmenit. Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-1ZA 20 mLmenit 100,00
Ni-2ZA 20 mLmenit
91,26 Ni-3ZA 20
mLmenit 28,43
Tabel 4.8.Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit
pada laju alir 30 mLmenit. Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-1ZA 30 mLmenit
58,51 Ni-2ZA 30
mLmenit 98,65
Ni-3ZA 30 mLmenit
52,86
Tabel 4.9. Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak sawit
dengan Ni-1ZA Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-1ZA 10 mLmenit
29,57 Ni-1ZA 20
mLmenit 100,00
Ni-1ZA 30 mLmenit
58,51
Tabel 4.10. Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak
sawitdengan Ni-2ZA Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-2ZA 10 mLmenit
99,94 Ni-2ZA 20
mLmenit 91,26
Ni-2ZA 30 mLmenit
98,65
Tabel 4.11. Fraksi kondensatbiogasoline hasil perengkahan katalitik minyak
sawitdengan Ni-3ZA Katalis
Laju alir gas hidrogen Fraksi biogasolineproduk kondensat
Ni-3ZA 10 mLmenit
29,86 Ni-3ZA 20
mLmenit 28,43
Ni-3ZA 30 mLmenit
52,86 Pada Tabel 4.5 diatas ditunjukkan bahwa terdapat satu katalis yang dapat
menghasilkan biogasoline dengan fraksi 100, yaitu Ni-1ZA yang dilakukan
pada laju alir gas hidrogen 20 mLmenit. Fraksi C
5
-C
11
yang dihasilkan dari reaksi perengkahan katalitik minyak
sawit menjadi biogasolinepada kondisi optimum disajikan dalam Tabel 4.12. Tabel 4.12. Hasil analisis GCMS biogasolineterkondensasi pada kondisi
optimum secara kuantitatif Hidrokarbon
Area Produk C
1
-C
4
C
5
-C
11
100 C
11
-
Tabel 4.13. Hasil analisis GCMS biogasolineterkondensasipada kondisi
optimum secara kualitatif Waktu Retensi
MR Senyawa
2,583 86 2-metilpentana
2,642 86 3-metilpentana
2,717 86 n-heksana
2,908 86 3-metil
pentana 3,192 84
2-metil-1-pentena 3,267 114
2,2-dimetil heksana
3,483 114 114
2,2-dimetil heksana isooktana, 2,2,4-trimetil pentana
3,533 98 4-metil-1-heksena
3,883 114 114
114 2,2,3,3-tetrametil butana
2,2,4-trimetil pentana isobutil trimetil metana
4.2. Pembahasan