4.1 Hasil Penelitian
4.1.1 Preparasi Katalis
4.1.1.1 Perlakuan Awal Zeolit Alam
Sebelum diaktivasi, zeolit awal Wonosari diberi perlakuan awal yaitu
direndam dengan aquades sambil diaduk dengan mixer selama 24 jam pada
temperatur kamar, kemudian disaring dan endapan zeolit dikeringkan di dalam oven. Hasilnya menunjukkan bahwa setelah pencucian warna aquades menjadi
keruh dan setelah pengeringan zeolit yang awalnya berwarna agak gelap menjadi bersih yaitu berwarna putih kehijauan.
4.1.1.2 Aktivasi Zeolit Alam dengan HF, HCl, dan NH
4
Cl
Zeolit alam yang telah dicuci menggunakan aquades kemudian diayak dan diaktivasi menggunakan larutan asam yaitu HF 1. Aktivasi dengan HF 1
ini bertujun untuk mengilangkan pengotor-pengotor dalam zeolit yang belum
hilang saat pencucian dengan aquades dan menghilangkan Si di luar framework,
sedangkan perendaman menggunakan HCl 6 M larutan yang awalnya jernih berubah menjadi kuning yang mengindikasikan telah terjadinya dealuminasi dan
terlarutnya logam Fe dalam zeolit sedangkan adanya Cl
-
setelah perendaman diidentifikasi dengan menggunakan AgNO
3
yang ditunjukkan dengan adanya endapan putih AgCl pada air bekas perendaman zeolit alam tersebut. Zeolit alam
sebelum diaktivasi berwarna kehijau-hijauan dan setelah perendaman dengan menggunakan HF 1 dan HCl 6M yang diikuti dengan proses pengeringan
menjadi berwarna lebih putih.
k k
d
4
D b
p t
p
a s
N b
Selai 1N. Perenda
kation-kation kemudian d
disebut deng
4.1.1.3 Imp
Setel Dalam impr
beda, yaitu pada zeolit
teerembanka perengkahan
Untu adalah samp
selama 6 ja NiZA. Set
bersih.Berik in perlakuan
aman denga n penyeimba
dikeringkan gan zeolit ala
pregnasi Log
lah zeolit al regnasi ini, k
1, 2, da alam ini
an yang dap n metil ester
uk mengemb pel H-ZA di
am kemudian elah penger
kut adalah ga
Gambar.4.1 n asam, zeol
an larutan N ang dalam z
di dalam o am aktif den
gam Ni dal
lam diaktiva kadar logam
an 3.Tujua adalah untu
pat memberik
menjadi bio
bankan logam irendam dal
n diuapkan ringan di d
ambar dari sa
. Hasil impr it juga diakt
NH
4
Cl ini d eolit seperti
oven sehing ngan melepas
lam H-Zeoli
asi, H-Zeoli m yang diem
an dari varia uk mengeta
kan karakter
ogasoline.
m Ni pada lam larutan
dan dikerin dalam oven
alah satu kat
egnasi logam tivasi mengg
dimaksudkan Na
+
dan Ca gga terbentu
skan NH
3
.
it Alam
t diimpregn mbankan pad
asi kadar log ahui jumlah
r dan aktivit
zeolit alam nikel nitrat
ngkan sehing n ketiga ka
talis tersebut
m Ni pada Z gunakan gar
n untuk men a
2+
dengan N uk H-Zeolit
nasi dengan a zeolit alam
gam yang d h optimum
tas terbaik p
yang harus pada tempe
gga dihasilk atalis berwa
t.
eolit Alam 39
ram NH
4
Cl nggantikan
NH
4 +
. Zeolit atau yang
logam Ni. m berbeda-
diembankan logam Ni
pada reaksi
s dilakukan eratur 90
o
C kan sampel
arna putih
4.1.1.4 Kalsinasi, Oksidasi, dan Reduksi Katalis
Setelah dilakukan aktivasi serta impregnasi dengan logam Ni pada zeolit alam, dilakukan proses kalsinasi, oksidasi, dan reduksi secara berurutan. Kalsinasi
katalis dilakukan dengan pemanasan pada temperatur 500
o
C dengan aliran gas N
2
selama 5 jam dengan tujuan untuk memperbaiki dispersi logam. Oksidasi katalis dilakukan pada temperatur 400
o
C selama 2 jam dengan aliran gas O
2
untuk mengubah kompleks logam menjadi oksida logam. Proses reduksi dilakukan pada
400
o
C dengan aliran gas H
2
selama 2 jam dengan tujuan untuk mengubah ion
logam menjadi atom logam Trisunaryanti et al., 2005. Setelah proses kalsinasi,
oksidasi, dan reduksi ketiga katalis ini mempunyai warna yang berbeda-beda. Untuk katalis Ni-1ZA berwarna abu-abu, antara satu bagian dengan bagian lain
warnanya sama. Untuk katalis Ni-2ZA warna katalis lebih hitam dan terlihat kasar meskipun sama-sama sudah lolos pengayak 100 mesh, sedangkan untuk
katalis Ni-3ZA warna katalis tidak merata, sebagian ada yang abu-abu dan sebagian ada yang agak orange kecoklatan hampir sama seperti ketika setelah
dioksidasi dengan tekstur halus seperti katalis Ni-1ZA.Gambar 4.2 menunjukkan perbedaan secara fisik antara ZA, H-ZA, Ni-1ZA, Ni-2ZA,
dan Ni-3ZA.
G
4 4
t c
p u
u p
d Gambar 4.2.
4.1.2 Ka
4.1.2.1 Lua
Kat
Dala terjadi konta
cukup besar peluang terj
ukuran jari-j umpan untuk
permukaan s disajikan pad
. Perbanding 2ZA, da
rakterisasi as Permuka
talis NiZA
m reaksi ka ak antara m
r dan situs a jadinya reak
-jari pori ya k dapat masu
spesifik, rera da Tabel 4.1
gan warna an an Ni-3ZA
Katalis aan Spesifik
atalitik agar molekul ump
aktif katalis. ksi perengka
ang besar m uk sampai k
ata jejari po 1 berikut ini.
ntara ZA, H- A.
k, Rerata Jej