METODOLOGI PENELITIAN

C. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang digunakan

a. Peralatan Gelas dari Pyrex dan Duran

b. Fotoreaktor dengan sumber radiasi visibel (lampu halogen 150 Watt)

c. Spektrofotometer UV-Vis Perkin Elmer Lamda 25

d. Spektrofotometer X-Ray Diffraction Bruker AXS D8 Advance

e. Sanwa Multimeter Digital CD 751 (skala µA (dua angka di belakang koma), mV dan Ω) e. Sanwa Multimeter Digital CD 751 (skala µA (dua angka di belakang koma), mV dan Ω)

g. Thermolyne Furnace 48000 (maksimal temperatur 1000 ˚C)

h. Neraca Analitik Sartorius BP 110 (maks : 110 g; min : 0,001 g)

i. Magnetik Stirrer j. Spatula k. Stopwatch

l. Thermometer alkohol 100 0 C

m. Hot plate n. Waterbath o. pH meter Walklab T19000 p. Sonikator q. Kawat tembaga r. Gelas konduktif indium thin oxide (ITO)

2 Bahan-bahan yang digunakan

a. Titanium Tetra Isopropoksida (TTIP) p.a. (Merck)

b. 2,2’-biquinoline-4,4’-dicarboxylic acid (Merck)

c. Phenanthroline (Merck)

d. 2,2’-bipyridin (Merck)

e. Asam asetat glasial p.a. (Merck)

f. Aquades

g. FeCl 2 .4H 2 O (Merck)

h. NaOH (Merck)

i. HCL 37% (Merck) j. DMSO (Merck) k. Methanol absolut (Merck) l. Etanol (Merck) m. Rhodamin B (dibeli di toko tekstil langsung digunakan tanpa pemurnian lebih

lanjut)

D. Prosedur Penelitian

1. Sintesis TiO 2

Titanium isopropoksida (TTIP) sebanyak 10 ml dihidrolisis dengan larutan asam asetat sebanyak 100 ml di dalam waterbath (±10 - 15 o

C) pada pH 2. Larutan tersebut kemudian distirer hingga terbentuk campuran TiO 2 transparan (bening) selanjutnya dipanaskan pada suhu maksimum 90 o

C hingga membentuk gel TiO 2 . Setelah

didinginkan sampai dengan suhu kamar, gel yang diperoleh dioven pada suhu 150 o C

selama ±24jam (overnight) hingga berbentuk xerogel TiO 2 berwarna putih. Kemudian dikalsinasi 400 o

C dengan kecepatan 10 o C/menit untuk optimasi perolehan fase nanokristalin anatase (Wahyuningsih dkk, 2007). Foto eksperimen sintesis TiO 2 terlampir pada Lampiran 2.

2. Sintesis Dye (Kompleks Fe(bpy) x (dcbq) y (phen) z )

Larutan dye yang digunakan merupakan kompleks dari Fe dengan ligan 2,2’- bipyridin ; 2,2’-biquinoline-4,4’-dicarboxylic acid dan phenanthroline dengan perbandingan (1:2:1:2).10 -3 M dalam pelarut DMSO/etanol (1:20) ml. Larutan dye ini dibuat dengan cara larutan Fe ditetesi dengan ligan. Kemudian larutan tersebut distirer selama 3 hari hingga berwarna orange tua (Thummel, 2007). Foto eksperimen sintesis dye terlampir pada Lampiran 2.

3. Preparasi Elektroda Lapis Tipis ITO/TiO 2

Pembuatan elektroda lapis tipis ITO/TiO 2 (1 x 1 cm) dilakukan dengan cara: mencampurkan 0,5 gram TiO 2 yang telah dihaluskan kedalam 2,1 ml etanol.

Kemudian distirer dan disonikasi selama 10 menit sampai terbentuk gel. Gel yang terbentuk diblending pada kaca ITO dengan ketebalan ± 1 mm dan dipanaskan pada Kemudian distirer dan disonikasi selama 10 menit sampai terbentuk gel. Gel yang terbentuk diblending pada kaca ITO dengan ketebalan ± 1 mm dan dipanaskan pada

C selama 10 menit, untuk menguapkan etanol (Nuryadi, 2011). Foto eksperimen preparasi lapis tipis ITO/TiO 2 terlampir pada Lampiran 2.

4. Preparasi Elektroda (ITO/TiO 2 /dye)

Plat ITO/TiO 2 yang telah dibuat di sensitisasi dengan cara merendam plat ITO/TiO 2 kedalam larutan dye selama ±24 jam (Maddu, 2007). Foto eksperimen

preparasi elektroda ITO/TiO 2 /dye terlampir pada Lampiran 2.

5. Karakterisasi

a. Material TiO 2

Karakterisasi TiO 2 dilakukan untuk menentukan fase kristal dengan menggunakan sinar- x pada 2θ = 20 s/d 60 o . Fase kristal TiO 2 hasil sintesis dapat

diketahui berdasarkan difraktogram XRD. Munculnya puncak serapan karakteristik dibandingkan dengan difraktogram standar.

b. Dye (Kompleks (bpy) x (dcbq) y (phen) z )

Larutan dye hasil sintesis dianalisa dengan spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui respon senyawa dye terhadap cahaya visibel.

c. Elektroda (ITO/TiO 2 /dye) Karakterisasi material ITO/TiO 2 /dye dianalisa dengan menggunakan

spektrofotometer UV-Vis untuk mengetahui respon terhadap cahaya visibel.

6. Pengukuran Proses Degradasi Fotoelektrokatalitik

Eksperimen pengukuran degradasi fotoelektrokatalitik dilakukan dengan one compartement yang dapat dilewati oleh elektrolit NaCl, dimana elektroda

ITO/TiO 2 /dye dan Cu berada dalam satu wadah. Potentiostat digunakan untuk mengatur voltase bias yang dikenakan ke elektroda kerja. Lampu halogen 150 Watt digunakan untuk sumber radiasi visibel.

Cara pengukuran degradasi fotoelektrokatalitik substrat (Rhodamin B) dilakukan dengan menyiapkan larutan substrat (5 ppm) kemudian diberi voltase melalui

elektroda ITO/TiO 2 /dye dan logam Cu dengan variasi (-1; -0,8; -0,6; -0,4; -0,2; 0; 0,2;

0,4; 0,6; 0,8; 1; volt), variasi waktu (0,5; 1; 2; 3; 4 jam), variasi pH (3, 4, 5, 6, 7, 8, 9,

10, dan 11) dan variasi konsentrasi larutan elektrolit NaCl (0; 0,05; 0,5; 1; 2; 3; 4 dan

5 M). Kemudian dianalisis melalui spektrofotometer UV Vis. Foto alat degradasi fotoelektrokatalitik terlampir pada Lampiran 2.

E. Teknik Pengumpulan dan Analisa Data

1. Pengumpulan Data Karakterisasi material TiO 2 dilakukan dengan menggunakan X-Ray Diffraction.

Nilai d spacing TiO 2 yang didapat dari rumus hukum Bragg untuk mengidentifikasi sistem kristal TiO 2 hasil sintesis. Panjang gelombang maksimal larutan dye dan

material ITO/TiO 2 /dye dilakukan untuk mengetahui respon terhadap cahaya visibel.

Data absorbansi sebelum dan sesudah perlakuan untuk menerangkan proses degradasi fotoelektrokatalitik melalui variasi voltase, waktu, pH dan konsetrasi larutan elektrolit NaCl.

2. Analisa Data

Pola difraksi sinar X dari TiO 2 dianalisa secara kualitatif dengan membandingkan ha rga 2θ dari difraktogram TiO 2 hasil sintesis dengan difaktogram

JCPDS (Joint Commite Powder Difraction Standart). Munculnya puncak-puncak

dengan hkl dominan TiO 2 pada difraktogram sama dengan difraktogram JCPDS

menunjukkan bahwa sampel yang dianalisis sama dengan senyawa pada standar JCPDS. Tingkat kristalinitas dilihat dari peak yang dihasilkan dimana peak yang melebar menunjukkan kristalinitas yang rendah sedangkan peak yang meruncing tajam menunjukkan kristalinitas yang lebih baik.

Karakterisasi pergeseran respon panjang gelombang dye dan ITO/TiO 2 /dye ke daerah visibel dilakukan dengan spektrofotometer UV-Vis.

Analisa degradasi fotoelektrokatalitik Rhodamin B dilakukan dengan spektrofotometer UV-Vis diperoleh data absorbansi sebelum dan sesudah perlakuan degradasi fotoelektrokatalitik. Pengurangan nilai absorbansi menunjukkan adanya degradasi Rhodamin B akibat degradasi fotoelektrokatalitik oleh material katalis.