Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet

(1)

PENETAPAN KADAR METFORMIN HCl DENGAN METODE

SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET

TUGAS AKHIR

OLEH:

ANISA

NIM 102410057

PROGRAM STUDI DIPLOMA III

ANALIS FARMASI DAN MAKANAN

FAKULTAS FARMASI

UNIVERSITAS SUMATERA UTARA

MEDAN

2013

(2)

(3)

KATA PENGANTAR

Assalamu’alaikum Wr. Wb.

Puji syukur penulis panjatkan kehadirat Allah SWT yang telah melimpahkan Rahmat berupa kesehatan dan kesempatan sehingga penulis dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini. Dan tidak lupa penulis mengucapkan Shalawat dan Salam kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW, yang telah menuntun umatnya dari jalan kegelapan kejalan yang terang benderang.

Adapun judul dari Tugas Akhir ini adalah: “Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet“ yang dibuat sebagai salah satu syarat untuk menyelesaikan program studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

Penulis menyadari sepenuhnya bahwa tanpa bantuan dari berbagai pihak, penulis tidak akan dapat menyelesaikan Tugas Akhir ini sebagaimana mestinya. Penulis mengucapkan terima kasih yang sebesar-besarnya kepada berbagai pihak antara lain:

1. Bapak Prof. Dr. Sumadio Hadisahputra, Apt., sebagai Dekan Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara Medan.

2. Ibu Dra. Masfria, M.S., Apt., selaku Dosen Pembimbing Tugas Akhir yang telah banyak memberikan bimbingan dan pengarahan dengan penuh perhatian hingga Tugas Akhir ini selesai.

(4)

3. Ibu Lambok Oktavia SR, M.Kes., Apt., selaku Pembimbing Praktek Kerja Lapangan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BBPOM) Medan, yang telah membimbing dan memberikan banyak ilmu dan arahan pada saat Praktek Kerja Lapangan.

4. Bapak Prof. Dr. Jansen Silalahi, M.App.Sc., Apt., selaku Ketua Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan.

5. Ibu Dra. Masria Lasma Tambunan, M.Si., Apt., sebagai Dosen Penasehat Akademis yang telah memberikan nasehat dan pengarahan kepada penulis dalam hal Akademis setiap semester.

6. Dosen dan Pegawai Fakultas Farmasi Program Studi Diploma III Analis Farmasi dan Makanan yang berupaya mendukung kemajuan mahasiswa. 7. Kedua orang tua penulis yaitu Ayahanda Salri dan Ibunda Murti serta seluruh

keluarga besar yang telah memberikan perhatian, doa, dorongan dan pengorbanan baik moril maupun materil dalam penyelesaian tugas akhir ini. 8. Untuk Sahabat-sahabat penulis Yulia, Devi, Arahman, dan teman-teman yang

lain yang tidak bisa disebut namanya satu-persatu yang telah memberikan semangat dan dukungan.

9. Serta pihak-pihak yang telah ikut membantu penulis namun tidak tercantum namanya.

Penulis menyadari bahwa sepenuhnya isi dari Tugas Akhir ini masih terdapat kekurangan dan kelemahan serta masih jauh dari kesempurnaan, untuk itu dengan segala kerendahan hati, penulis mengharapkan saran dan kritik yang

(5)

sifatnya membangun demi kesempurnaan Tugas Akhir ini dan demi peningkatan mutu penulisan Tugas Akhir di masa yang akan datang.

Akhir kata, penulis sangat berharap semoga Tugas Akhir ini dapat memberikan manfaat kepada semua pihak yang memerlukan. Amiin.

Medan, April 2013 Penulis,

Anisa

(6)

Determination of Metformin HCl concentration with Ultraviolet Spectrophotometric method

Abstract

Metformin is considered by some experts as a new drug of choice for patients with Type 2 diabetes, because it is more secure compared with other oral medications antidiabetika ie sulfonylureas. The purpose of this examination is to establish the existing levels of metformin HCl in tablet dosage. The level of the active substance is a requirement that must be met to ensure the quality of medicinal preparations. Determination of metformin HCl is done with UV spectrophotometric method according to Indonesian Pharmacopoeia Edition IV, using UV-1800 Spektrofometer. The results showed that the levels of metformin HCl is eligible is 98.57%. This result is in the range set in Pharmacopoeia Indonesia Edition IV is in the range of 95% -105%.

Key word :Diabetes mellitus, Metformin HCl, Determination of concentration,

(7)

Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Metformin dipertimbangkan oleh beberapa ahli sebagai obat pilihan baru untuk penderita diabetes Tipe 2, karena sifatnya yang lebih aman dibandingkan dengan obat antidiabetika oral yang lain yaitu sulfonilurea. Tujuan dari pemeriksaan ini adalah untuk menetapkan kadar metformin HCl yang ada pada sediaan tablet. Pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Penentuan kadar metformin HCl dilakukan dengan metode spektrofotometri UV menurut Farmakope Indonesia Edisi IV, dengan menggunakan alat Spektrofometer UV-1800. Hasil pemeriksaan menunjukkan bahwa kadar metformin HCl adalah memenuhi syarat yaitu 98,57%. Hasil ini berada pada kisaran yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu pada rentang 95%-105%.

Kata kunci:Diabetes mellitus, Metformin HCl, Penentuan kadar, Spektrofometer

(8)

DAFTAR ISI

Halaman

JUDUL ... i

LEMBAR PENGESAHAN ... ii

KATA PENGANTAR ... iii

ABSTRAK ... vi

DAFTAR ISI ... vii

DAFTAR TABEL ... x

DAFTAR LAMPIRAN ... xi

DAFTAR GAMBAR ... xii

BAB I PENDAHULUAN ... 1

1.1 Latar Belakang ... 1

1.2 Tujuan ... 2

1.3 Manfaat ... 2

BAB II TINJAUAN PUSTAKA ... 3

2.1 Obat ... 3

2.1.1 Definisi Obat ... 3

2.2 Tablet ... 3

2.2.1 Sifat Sediaan Tablet ... 3

2.2.2 Tablet Salut ... 4

2.2.2.1 Tablet Salut Gula ... 4

(9)

2.2.2.3 Tablet Salut Enterik ... 5

2.3 Diabetes Mellitus ... 5

2.3.1 Jenis-jenis Diabetes Mellitus ... 6

2.3.2 Insulin ... 6

2.3.3 Gejala Diabetes ... 7

2.4 Metformin HCl ... 7

2.4.1 Uraian Metformin HCl ... 7

2.4.2 Struktur Metformin HCl ... 8

2.4.3 Penggunaan Klinis ... 8

2.4.4 Efek Samping ... 9

2.5 Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet ... 9

2.5.1 Penetapan kadar Metformin HCl ... 9

2.5.2 Spektrofotometri UV ... 9

2.5.3 Hukum Lambeer-Bert ... 10

2.5.4 Instrument Spektrofotometri UV ... 11

BAB III METODE PERCOBAAN ... 13

3.1 Tempat Pengujian ... 13

3.2 Alat ... 13

3.3 Bahan ... 13

3.4 Prosedur ... 13

3.4.1 Penetapan Kadar ... 13

3.4.2 Larutan Baku ... 14

(10)

3.5 Perhitungan ... 15

BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN ... 16

4.1 Hasil ... 16

4.2 Pembahasan ... 16

BAB V KESIMPULAN DAN SARAN ... 18

5.1 Kesimpulan ... 18

5.2 Saran ... 18

DAFTAR PUSTAKA ... 19

(11)

DAFTAR TABEL

Halaman Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar metformin HCl ... 16 Tabel 2. Data Penimbangan Sampel ... 22

(12)

DAFTAR LAMPIRAN

Halaman Lampiran 1. Hasil Pengujian Penetapan Kadar metformin HCl

dalam sediaan tablet dengan Spektrofotometri

Ultraviolet ... 21 Lampiran 2. Gambar Spektrum UV pada metformin HCl ... 23 Lampiran 3. Gambar Seperangkat Alat Spektrofotometri UV-Vis ... 24

(13)

DAFTAR GAMBAR

Halaman Gambar 1. Struktur metformin HCl ... 8

Gambar 2. Spektrum UV pada metformin HCl ... 23 Gambar 3. Seperangkat Alat Spektrofotometri UV-Vis ... 24

(14)

Determination of Metformin HCl concentration with Ultraviolet Spectrophotometric method

Abstract

Key word :Diabetes mellitus, Metformin HCl, Determination of concentration,

(15)

Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet

Abstrak

Kata kunci:Diabetes mellitus, Metformin HCl, Penentuan kadar, Spektrofometer

(16)

BAB I PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang

Diabetes mellitus merupakan gangguan pada kelenjar pankreas. Pada penderita diabetes mellitus, kelenjar pankreas tidak mampu mengeluarkan insulin yang cukup dan tubuh tidak dapat menggunakan gula dalam darah sebagai bahan bakar untuk menghasilkan energi (Sartono, 2005). Metformin dipertimbangkan oleh beberapa ahli sebagai obat pilihan baru untuk penderita diabetes Tipe 2. Metformin bekerja terutama dengan jalan mengurangi pengeluaran glukosa di hati, sebagian besar dengan menghambat glukoneogenesis (Mycek, dkk., 2001).

Pada pembuatan obat, pemeriksaan kadar zat aktif merupakan persyaratan yang harus dipenuhi untuk menjamin kualitas sediaan obat. Sediaan obat yang berkualitas baik akan menunjang tercapainya efek terapetik yang diharapkan. Salah satu persyaratan mutu adalah harus memenuhi persyaratan kadar seperti yang tercantum dalam Farmakope Indonesia. Prosedur penetapan kadar dan pengujian diberikan untuk menetapkan kesesuaian dengan persyaratan identitas, kadar, mutu dan kemurnian yang tertera pada Farmakope (Ditjen POM, 1995). Kebanyakan molekul obat menyerap radiasi dalam sinar ultraviolet. Dilihat dari struktur metformin yang mempunyai gugus kromofor, maka senyawa ini dapat menyerap sinar radiasi pada daerah ultraviolet. Menurut Clarke’s Analysis of Drug & Poisons Edisi Ketiga (2004), metformin dapat ditetapkan kadarnya dengan menggunakan spektrofotometri UV, kromatografi gas, kromatografi cair

(17)

tingkat tinggi dan spektrofotometri inframerah. Pada spektrofotometri UV, di mana dalam metanol di ukur pada panjang gelombang 236 nm. Sedangkan pada Farmakope Indonesia Edisi IV menggunakan pelarut air dan diukur pada panjang gelombang 232 nm. Di mana, kadar dari metformin HCl pada sediaan tablet adalah tidak kurang dari 95% dan tidak lebih dari 105%. Metode spektrofotomeri UV adalah metode yang mudah digunakan, murah, dan terandalkan memberikan presisi yang baik untuk melakukan pengukuran kuantitatif obat-obat dalam formulasi (Watson, 2010).

Berdasarkan hal ini, penulis melakukan pengujian kadar metformin HCl menggunakan spektrofotometri ultraviolet dengan pelarut air pada panjang gelombang 232 nm.

1.2 Tujuan

Adapun tujuan dari pengujian ini adalah untuk mengetahui apakah kadar metformin HCl yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang dipersyaratkan Farmakope Indonesia Edisi IV.

1.3 Manfaat

Manfaat dari pengujian ini adalah untuk mengetahui kadar metformin HCl yang terdapat dalam tablet memenuhi persyaratan yang ditetapkan Farmakope Indonesia Edisi IV atau tidak, sehingga dapat dengan aman untuk mengkonsumsinya.

(18)

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Obat

2.1.1 Definisi Obat

Obat adalah suatu zat yang digunakan untuk diagnosa pengobatan, menyembuhkan atau mencegah penyakit pada manusia atau hewan. Meskipun obat dapat menyembuhkan tapi banyak kejadian yang mengakibatkan seseorang menderita akibat keracunan obat. Oleh karena itu dapat dikatakan bahwa obat dapat bersifat sebagai obat apabila tepat digunakan dalam pengobatan suatu penyakit dengan dosis dan waktu yang tepat. Jadi, bila digunakan salah dalam pengobatan atau overdosis akan menimbulkan keracunan. Bila dosisnya lebih kecil, maka tidak diperoleh efek penyembuhan (Anief, 2007).

2.2 Tablet

Tablet dapat didefinisikan sebagai bentuk sediaan solid yang mengandung satu atau lebih zat aktif dengan atau tanpa berbagai eksipien (yang meningkatkan mutu sediaan tablet) dibuat dengan mengempa campuran serbuk dalam mesin tablet (Siregar, 2010).

2.2.1 Sifat Sediaan Tablet

Selain sifat fisik dan kimia zat aktif yang diformulasikan ke dalam tablet, bentuk fisik yang bervariasi, proses pembuatan yang benar, dan susunan senyawa kimia yang lengkap, tablet dapat memiliki efek yang besar pada khasiat zat aktif

(19)

yang diberikan. Menurut Siregar (2010), sifat sediaan tablet yang dapat diterima adalah sebagai berikut:

a. Cukup kuat dan tahan terhadap goncangan dari goresan selama pembuatan, pengemasan, pengiriman, dan penggunaan.

b. Zat aktif yang dikandungnya tersedia hayati, yaitu jumlah obat yang diberikan harus sama pada saat obat mencapai sistem peredaran darah. c. Penampilan baik dan harus memiliki bentuk, warna karakteristik dan

penandaan lain yang diperlukan untuk identifikasi suatu tablet.

d. Mempertahankan semua fungsinya, termasuk stabilitas fisik, kimia dan daya kerja sediaan tablet.

2.2.2 Tablet Salut

Tablet salut adalah tablet yang disalut dengan satu atau lebih lapisan dari campuran berbagai zat, seperti damar alam atau sintetik, gom, gelatin, pengisi yang tidak larut dan tidak aktif, gula, malam, zat pewarna yang diperbolehkan oleh peraturan (Siregar, 2010).

2.2.2.1 Tablet Salut Gula

Salut gula terutama sukrosa (gula pasir) karena sukrosa merupakan satu dari sedikit bahan yang dapat menghasilkan penyalut yang licin, bermutu tinggi, pada dasarnya kering, dan tidak melekat pada akhir proses(Siregar, 2010).

2.2.2.2 Tablet Salut Selaput

Tablet salut selaput, yaitu tablet kompresi ini disalut dengan selaput tipis dari polimer yang larut atau tidak larut dalam air maupun membentuk lapisan yang meliputi tablet. Biasanya lapisan ini berwarna, kelebihannya dari penyalutan

(20)

dengan gula ialah lebih tahan lama, bahan lebih sedikit, waktu yang lebih sedikit untuk penggunaannya. Selaput ini pecah dalam saluran lambung-usus (Ansel, 1989).

2.2.2.3 Tablet Salut Enterik

Salut enterik didefinisikan sebagai salut yang tetap utuh dalam lambung, dan menunjukkan permeabilitas yang rendah terhadap cairan lambung, tetapi segera pecah setelah mencapai usus halus (Siregar, 2010).

Menurut Anief (2007), penyalutan dimaksudkan untuk:

a. Menghilangkan rasa tak enak dari obat seperti pahit dan sebagainya, dalam hal ini dilakukan penyalutan dengan gula.

b. Menaikkan stabilitas obat terhadap suhu, air, dan cahaya. Disini dilakukan penyalutan dengan gula, selulosa, dan lainnya.

c. Supaya tablet terlihat lebih baik dan menarik, dengan pemberian macam-macam warna dan mengkilat.

d. Menghindari iritasi pada lambung atau pengrusakan obat oleh asam lambung jika dikehendaki obat bekerja di usus.

2.3 Diabetes Mellitus

Diabetes mellitus, penyakit gula atau kencing manis adalah suatu gangguan kronis yang khususnya menyangkut metabolisme hidrat arang (glukosa) di dalam tubuh. Tetapi, metabolisme lemak dan protein juga terganggu. Penyebabnya adalah kekurangan hormon insulin, yang berfungsi memanfaatkan glukosa sebagai sumber energi dan mensistesa lemak. Akibatnya, glukosa

(21)

bertumpuk di dalam darah (hiperglikemia) dan akhirnya diekskresikan lewat kantong kemih tanpa digunakan (glycosuria). Karena itu, produksi air seni meningkat dan pasien sering kencing (Tan dan Kirana, 1978).

2.3.1 Jenis-jenis Diabetes

Ada dua jenis diabetes, yakni tipe-1 dan tipe-2: a. Tipe-1, IDDM (Insulin Dependent Diabetes Mellitus)

Pada tipe ini terdapat destruksi dari sel-sel beta pankreas, sehingga tidak memproduksi insulin lagi, akibatnya sel-sel tidak bisa menyerap glukosa di dalam darah (Tan dan Kirana, 1978). Diabetes Tipe 1 memerlukan insulin eksogen untuk menghindari hiperglikemia dan ketoasidosis yang membahayakan kehidupan (Mycek, dkk., 2001).

b. Tipe NIDDM (Non Insulin Dependent Diabetes Mellitus)

Tipe-2 tidak tergantung dari insullin, maka juga disebut NIDDM dan dapat diobati dengan antidiabetika oral. Antara 70-80% dari semua pasien diabetes termasuk jenis ini, dimana faktor keturunan memegang peranan besar (Tan dan Kirana, 1978).

2.3.2 Insulin

Insulin merupakan protein kecil yang mengandung dua rantai polipeptida yang dihubungkan oleh ikatan disulfida. Disintesis sebagai protein prekursor (pro-insulin) yang mengalami pemisahan proteolitik untuk membentuk insulin dan peptida C, keduanya disekresi oleh sel-β pankreas (Mycek, dkk., 2001).

(22)

2.3.3 Gejala Diabetes

Penyakit diabetes mellitus ditandai gejala 3P, yaitu poliuria (banyak berkemih), polidipsi (banyak minum) dan polifagia (banyak makan). Disamping naiknya kadar gula darah, gejala kencing manis bercirikan adanya “gula” dalam kemih (glucosuria) dan banyak berkemih karena glukosa yang diekskresikan mengikat banyak air, akibatnya timbul rasa sangat haus, kehilangan energi dan turunnya berat badan serta terasa letih (Tan dan Kirana, 1978).

2.4 Metformin HCl

2.4.1 Uraian Metformin HCl

Turunan biguanida yang sekarang masih digunakan sebagai antidiabetes adalah metformin (Siswandono dan Soekardjo, 2000). Berbeda dengan sulfonilurea, obat-obat ini tidak menstimulasi pelepasan insulin dan tidak menurunkan gula darah pada orang sehat. Zat ini juga menekan nafsu makan (efek anorexia) hingga berat badan tidak meningkat, sehingga layak diberikan ke penderita diabetes mellitus tipe 2 yang mempunyai kelebihan berat badan. Penderita ini biasanya mengalami resistensi insulin, sehingga sulfonilurea kurang efektif (Tan dan Kirana, 1978).

Metformin mungkin digunakan sendiri atau kombinasi dengan sulfonilurea. Metformin bekerja terutama dengan jalan mengurangi pengeluaran glukosa hati, sebagian besar dengan menghambat glukoneogenesis. Metformin mudah diabsorbsi per-oral, tidak terikat dengan protein serum dan tidak di

(23)

metabolisme. Ekskresi melalui urin. Efek samping saluran cerna tinggi. Sangat jarang menimbulkan asidosis laktat yang fatal (Mycek, dkk., 2001).

2.4.2 Struktur Metformin HCl Rumus struktur:

Gambar 1. Rumus struktur metformin HCl

Nama Kimia : N,N-Dimethylimidodicarbonimidic diamide Rumus Molekul : C4H11N5HCl

Berat Molekul : 165,6 g/mol

Pemerian : Serbuk putih, higroskopik dan serbuk kristal

Kelarutan : Larut 1 dalam 2 bagian air dan 1 dalam 100 bagian etanol, praktis tidak larut dalam kloroform dan eter (Clark’s, Edisi III).

2.4.3 Penggunaan Klinis

Dosis metformin adalah dari 500 mg sampai maksimal 2,55 g setiap hari, dengan anjuran penggunaan dosis efektif yang paling rendah. Jadwal lazim dimulai dengan satu tablet tunggal sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu sarapan selama beberapa hari dan apabila berjalan baik tanpa keluhan saluran

(24)

cerna, ditambah dengan tablet kedua sebesar 500 mg yang diberikan pada waktu makan malam apabila masih tetap terjadi hiperglikemia (Katzung, 2002).

2.4.4 Efek Samping

Efek toksik yang paling sering pada metformin adalah pada saluran cerna (anoreksia, mual, muntah, keluhan abnominal, diare) dan terjadi sampai sebesar 20% pada pasien (Katzung, 2002).

2.5 Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metoda Spektrofometri Ulatraviolet

2.5.1 Penetapan Kadar Metfromin HCl

Berdasarkan Farmakope Indonesia Edisi IV penetapan kadar metformin hidroklorida sediaan tablet adalah dengan metode spektrofotometri Ultraviolet, menggunakan air sebagai pelarut dengan panjang gelombang 232 nm.

2.5.2 Spektrofotometri Ultraviolet

Spekrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi, spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan, atau diemisikan sebagai fungsi panjang gelombang (Khopkar, 2008). Bila cahaya (monokromatik maupun campuran) jatuh pada suatu medium homogen, sebagian dari sinar masuk akan dipantulkan sebagian diserap dalam medium itu, dan sisanya diteruskan (Basset, dkk., 1994).

(25)

Spektrofotometri dapat dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual, yang dengan studi lebih mendalam dari absorpsi energi radiasi oleh macam-macam zat kimia sehingga dilakukannya pengukuran ciri-ciri serta kuantitatifnya dengan ketelitian yang lebih besar (Day dan Underwood, 1983). Dalam aspek kuantitatif, suatu berkas radiasi dikenakan pada cuplikan (larutan sampel) dan intensitas sinar radiasi yang diteruskan diukur besarnya. Radiasi yang diserap oleh cuplikan ditentukan dengan membandingkan intensitas sinar yang diteruskan dengan intensitas sinar yang diserap jika tidak ada spesies penyerap lainnya (Rohman dan Sudjaji, 2007).

2.5.3 Hukum Lambert-Beer

Pengukuran serapan cahaya oleh larutan molekul diatur dengan hukum Lambert- Beer, yang ditulis sebagai berikut:

Log I0/It= A = ε bc

Dengan I0 adalah intensitas radiasi yang masuk, It adalah intensitas radiasi

yang ditransmisikan , A dikenal sebagai absorbans dan merupakan ukuran jumlah cahaya yang diserap oleh sampel, ε adalah tetapan yang dikenal sebagai koefisien ekstingsi molar dan merupakan absorbans larutan 1 M analit tersebut, b adalah panjang jalur sel dalam cm, biasanya 1 cm, dan c adalah konsentrasi analit dalam mol per liter (Watson, 2010).

Dalam produk farmasi, konsentrasi dan jumlah biasanya dinyatakan dalam gram atau miligram dan bukan dalam mol sehingga untuk keperluan analisis produk ini, hukum Lambert-Beer ditulis dalam bentuk berikut ini:

(26)

A adalah absorbans yang diukur, A (1%, 1cm) adalah absorbans larutan 1% b/v (g/100 ml) dalam satu sel berukuran 1 cm, b adalah panjang jalur dalam cm, dan c adalah konsentrasi sampel dalam g/100 ml. Karena pengukuran biasanya dibuat dalam sel berukuran 1 cm (Watson, 2010).

2.5.4 Instrument Spektrofotometri UV 1. Sumber

Sumber yang biasanya digunakan pada spektroskopi absorpsi adalah lampu wolfram. Lampu hidrogen atau lampu deuterum digunakan untuk sumber pada daerah UV.

2. Monokromator

Monokromator digunakan untuk memperoleh sumber sinar yang monokromatis. Alatnya berupa prisma ataupun grating. Untuk mengarahkan sinar monokromatis yang diinginkan dari hasil penguraian ini dapat digunakan celah. Jika celah posisinya tetap, maka prisma atau gratingnya yang dirotasikan untuk

mendapat λ yang diinginkan. 3. Sel Absorpsi

Pada pengukuran di daerah tampak kuvet kaca atau kuvet kaca corex dapat digunakan, tetapi untuk pengukuran pada daerah UV kita harus menggunakan sel kuarsa karena gelas tidak tembus cahaya pada daerah ini.

4. Detektor

Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya pada berbagai panjang gelombang (Khopkar, 2008).

(27)

Menurut Rohman dan Sudjaji (2007), hal-hal yang harus diperhatikan dalam analisis spektofotometri ultraviolet adalah:

a. Pemilihan panjang gelombang

Panjang gelombang yang digunakan untuk analisis kuantitatif adalah panjang gelombang yang mempunyai absorbansi maksimal. Untuk memilih panjang gelombang maksimal, dilakukan dengan panjang gelombang dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu.

b. Pembuatan kurva baku

Dibuat seri larutan baku dari zat yang akan dianalisis dengan berbagai konsentrasi. Masing-masing absorbansi larutan dengan berbagai konsentrasi diukur, kemudian dibuat kurva yang merupakan hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi. Bila hukum Lambert-Beer terpenuhi maka kurva baku berupa garis lurus.

c. Pembacaan absorbsi sampel atau cuplikan

Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5% (Rohman dan Sudjaji, 2007).

(28)

BAB III

METODE PERCOBAAN

3.1 Tempat Pengujian

Penetapan kadar metformin HCl dalam sediaan tablet dengan cara spektrofotometri Ultraviolet. Pengujian dilakukan di Balai Besar Pengawas Obat dan Makanan (BPPOM) di Medan yang berada di Jalan Williem Iskandar Pasar V Barat No.2 Medan.

3.2 Alat

Alat yang digunakan adalah spektrofotometri Vis Shimadzu UV-1800 Series, beaker glass, bola karet, labu tentukur, neraca analitik, pipet tetes, pipet volume, spatula dan sonikasi.

3.3 Bahan

Bahan yang digunakan adalah aquadest, baku pembanding metformin BPFI, kertas perkamen, dan tablet metformin.

3.4 Prosedur

3.4.1 Penetapan Kadar

1. Menentukan panjang gelombang maksimum

Sesuai Farmakope Indonesia Edisi IV untuk metformin HCl ditetapkan bahwa panjang gelombang yang digunakan adalah 232 nm.

(29)

2. Pembuatan Kurva baku atau Kalibrasi

Pembuatan kurva kalibrasi bertujuan untuk melihat hubungan antara absorbansi (A) dengan konsentrasi (C), untuk membuat persamaan garis regresi dan untuk menentukan konsentrasi pengukuran zat uji. Pembuatan kurva kalibrasi diupayakan menghasilkan harga absorbansi (A) dalam rentang 0,2-0,8 atau biasanya 0,2-0,65. Tapi pada pengujian ini tidak dilakukan kurva kalibrasi karena menggunakan single point methode, dimana konsentrasi baku dan uji harus sama.

3. Pembacaan absorbsi sampel atau cuplikan

Absorban yang terbaca pada spektrofotometer hendaknya antara 0,2 sampai 0,8. Anjuran ini berdasarkan anggapan bahwa kesalahan dalam pembacaan T adalah 0,005 atau 0,5%.

3.4.2 Larutan Baku

Timbang metformin HCl BPFI lebih kurang 5 mg, ke dalam labu tentukur 50 ml, ditambahkan ± 20 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan ditambahkan aquadest hingga garis tanda (diperoleh konsentrasi 0,1 mg per ml). Lalu encerkan 5,0 ml filtrat dengan aquadest hingga 100,0 ml (diperoleh konsentrasi 0,005 mg per ml).

3.4.3 Larutan Uji

Ditimbang 20 tablet kemudian diserbukkan. Timbang serbuk setara dengan 100 mg metformin hidroklorida, masukkan ke dalam labu tentukur 100 ml, ditambahkan ± 30 ml aquadest, disonikasi 15 menit dan ditambahkan aquadest hingga garis tanda (diperoleh konsentrasi 1 mg per ml). Saring, buang filtrat

(30)

pertama. Lalu encerkan 0,5 ml filtrat dengan aquadest hingga 100,0 ml (diperoleh konsentrasi 0,005 mg per ml).

3.5 Perhitungan

Perhitungan kadar dapat dilakukan dengan menggunakan rumus:

Kadar % = �� x

�� x

�� x Kb Ket: Au = Area uji

Ab = Area baku Bb = Bobot baku Bu = Bobot uji Br = Berat rata-rata K = Kandungan

Fu = Faktor Pengenceran uji Fb = Faktor Pengenceran baku Kb = Kadar

(31)

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil

Dari pengujian kadar metformin HCl secara spektrofotometri UV diperoleh kadar metformin HCl sebagai berikut (Tabel 1).

Tabel 1. Hasil Penetapan Kadar metformin HCl No. Berat serbuk

(g)

Absorbansi uji (Au)

Kadar %

1. 0,13164 g 0,3762 98,71%

2. 0,13244 g 0,3753 97,88%

3. 0,13187 g 0,3784 99,12%

Rata-rata 98,57 %

4.2 Pembahasan

Dari hasil kadar yang diperoleh, metformin HCl pada sediaan tablet memenuhi syarat. Karena, kadar rata-rata yang diperoleh memberi hasil yang baik. Pengujian ini menggunakan alat Spektrofotometer UV-Vis yang memiliki sumber cahaya ganda (double beam). Pada alat ini larutan sampel dimasukkan bersama-sama dengan pelarut yang tidak mengandung sampel (blanko). Pelarut yang digunakan adalah air. Pada spektrum, panjang gelombang maksimum metformin HCl baku adalah 232.700 nm dengan absorbansi 0.379, sedangkan dari

(32)

literatur panjang gelombang maksimum dari metformin HCl adalah 232 nm. Dari hasil ini dapat disimpulkan bahwa tidak ada perbedaan yang jauh dari panjang gelombang yang didapatkan dari percobaan dengan literatur.

Untuk absorbansi hasil dari fotometrik baku dengan konsentrasi 0.005 mg/ml adalah 0. 3710, dan pada sampel dengan tiga kali penimbangan berturut-turut pada konsentrasi 0.0051 mg/ml adalah 0.3762; 0.3753; dan 0.3784. Dengan data ini diperoleh kadar sesuai dengan kadar yang ditetapkan di Farmakope Indonesia Edisi IV yaitu berada pada kisaran 95%-105%.

(33)

BAB V

KESIMPULAN DAN SARAN

5.1 Kesimpulan

Dari hasil pemeriksaan penetapan kadar metformin HCl dalam tablet dengan menggunakan spektrofotometri UV, diketahui bahwa sediaan tablet mengandung metformin HCl dengan kadar 98,57%. Sesuai dengan persyaratan Farmakope Indonesia Edisi IV rentang kadar yang diperbolehkan untuk sediaan tablet metformin HCl adalah tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 105,0%.

5.2 Saran

Sebaiknya pengujian untuk sediaan tablet metformin HCl tidak hanya terfokus dengan menggunakan metode spektrofotometri UV saja, akan tetapi menggunakan metode-metode lainnya seperti kromatografi gas, kromatografi cair tingkat tinggi dan spektrofotometri inframerah agar hasil yang didapat lebih akurat.

(34)

DAFTAR PUSTAKA

Anief, M. (2007). Apa yang Diketahui Tentang Obat. Edisi 3. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 4, 8.

Ansel, H.C. (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta: UI Press. Hal. 246-250.

Basset, J., Denny, R.C, Jeffry, G.H., dan Medham, J. (1994). Buku Ajar Vogel:

Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi IV. Jakarta: EGC. Hal. 812.

Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1983). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi IV. Surabaya: Erlangga. Hal. 383.

Ditjen POM, R.I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Hal. 118.

Katzung, B.G. (2002). Famakologi: Dasar dan Klinik. Buku 2. Jakarta: Salemba Medika. Hal. 702-703.

Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 225-227.

Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2004). Clarke’s Analysis of Drug

and Poisons. Edisi 3. Pharmaceutical Press. London. Electronic version.

Mycek, M.J., Harvey, R.A., Champe, P.C., dan Fisher, B.D. (2001). Farmakologi

Ulasan Bergambar. Edisi 2. Jakarta: Widya Medika. Hal. 260-261,

264-265.

Rohman, A., dan Sudjaji. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 240, 245, 254-256.

Sartono. (2005). Obat dan Wanita. Bandung: ITB. Hal. 34.

Siregar, C. J. P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-dasarPraktis. Jakarta: EGC. Hal. 1, 11, 301, 305-306, 344.

Siswondo dan Soekardjo. (2002). Kimia Medisinal. Jakarta: Airlangga University. Hal. 463.

Tan, T.H., dan Kirana, R. (1978). Obat-Obat Penting: Khasiat, Penggunaan dan

Efek-efek Sampingnya. Edisi V. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Hal.

(35)

Watson, D.G. (2010). Analis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasidan

(36)

Lampiran 1

Hasil pengujian penetapan kadar metformin HCl dalam sediaan tablet dengan Spektrofotometri Ultraviolet

Data dan Perhitungan:

Tablet Metformin HCl 500 mg

No Reg : DKL. 9409308210 A1

No Batch : -

Nama Industri : PT. IKAPHARMINDO PUTRA MAS

Exp Date : 12 April 2016

Komposisi : Tablet Salut Selaput 500 mg

Baku Pembanding BPFI metformin HCl

Kadar : 99,27%

Susut pengeringan : 0,17

Berat yang Ditimbang : lebih kurang 5 mg

Perhitungan:

Tablet mengandung 500 mg metformin HCl

Jumlah 20 tablet = ��ℎ��−��ℎ ��

20 =

13,5114−0,1756

20 = 0,66679 g

Ditimbang serbuk setara 100 mg, 100

(37)

Data penimbangan sampel sebagai berikut: Tabel 2. Data penimbangan sampel

No Sampel Bobot

1 Penimbangan 1 0,13164 g 2 Penimbangan 2 0,13244 g 3 Penimbangan 3 0,13187 g

Penimbangan Baku : lebih kurang 5 mg Fu = 20000 Kemurnian = 99,27% Fb = 1000 Susut pengeringan = 0,17 Kadar % = ��

�� x �� x

�� x

�� x Kb

Kb = 100−�� 100 x K =

100−0,17

100 x 99,27% = 99,10 % K1 = 0,3762

0,3710 x

4,974�� 0,13164� x

0,66679�

500�� x

20000

1000 x 99,10 % = 98,71% K2 = 0,3753

0,3710 x

4,974�� 0,13244� x

0,66679�

500�� x

20000

1000 x 99,10 % = 97,88% K3 = 0,3784

0,3710 x

4,974�� 0,13187� x

0,66679�

500�� x

20000

1000 x 99,10 % = 99,12% Kadar rata-rata = 98,71% +97,88%+99,12%

3 = 98,57%

(38)

Lampiran 2

(39)

Lampiran 3

(1)

DAFTAR PUSTAKA

Anief, M. (2007). Apa yang Diketahui Tentang Obat. Edisi 3. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press. Hal. 4, 8.

Ansel, H.C. (1989). Pengantar Bentuk Sediaan Farmasi. Jakarta: UI Press. Hal. 246-250.

Basset, J., Denny, R.C, Jeffry, G.H., dan Medham, J. (1994). Buku Ajar Vogel: Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Edisi IV. Jakarta: EGC. Hal. 812. Day, R.A., dan Underwood, A.L. (1983). Analisa Kimia Kuantitatif. Edisi IV.

Surabaya: Erlangga. Hal. 383.

Ditjen POM, R.I. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Hal. 118.

Katzung, B.G. (2002). Famakologi: Dasar dan Klinik. Buku 2. Jakarta: Salemba Medika. Hal. 702-703.

Khopkar, S.M. (2008). Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI Press. Hal. 225-227.

Moffat, A.C., Osselton, M.D., dan Widdop, B. (2004). Clarke’s Analysis of Drug and Poisons. Edisi 3. Pharmaceutical Press. London. Electronic version. Mycek, M.J., Harvey, R.A., Champe, P.C., dan Fisher, B.D. (2001). Farmakologi

Ulasan Bergambar. Edisi 2. Jakarta: Widya Medika. Hal. 260-261, 264-265.

Rohman, A., dan Sudjaji. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 240, 245, 254-256.

Sartono. (2005). Obat dan Wanita. Bandung: ITB. Hal. 34.

Siregar, C. J. P. (2010). Teknologi Farmasi Sediaan Tablet: Dasar-dasar Praktis. Jakarta: EGC. Hal. 1, 11, 301, 305-306, 344.

Siswondo dan Soekardjo. (2002). Kimia Medisinal. Jakarta: Airlangga University. Hal. 463.

Tan, T.H., dan Kirana, R. (1978). Obat-Obat Penting: Khasiat, Penggunaan dan Efek-efek Sampingnya. Edisi V. Jakarta: PT. Elex Media Komputindo. Hal. 693-697.

(2)

Watson, D.G. (2010). Analis Farmasi: Buku Ajar untuk Mahasiswa Farmasi dan Praktisi Kimia Farmasi. Jakarta: EGC. Hal. 109-110.

(3)

Lampiran 1

Hasil pengujian penetapan kadar metformin HCl dalam sediaan tablet dengan Spektrofotometri Ultraviolet

Data dan Perhitungan:

Tablet Metformin HCl 500 mg

No Reg : DKL. 9409308210 A1

No Batch : -

Nama Industri : PT. IKAPHARMINDO PUTRA MAS

Exp Date : 12 April 2016

Komposisi : Tablet Salut Selaput 500 mg Baku Pembanding BPFI metformin HCl

Kadar : 99,27%

Susut pengeringan : 0,17

Berat yang Ditimbang : lebih kurang 5 mg

Perhitungan:

Tablet mengandung 500 mg metformin HCl

Jumlah 20 tablet = ��ℎ��−��ℎ ��

20 =

13,5114−0,1756

20 = 0,66679 g

Ditimbang serbuk setara 100 mg, 100

(4)

Data penimbangan sampel sebagai berikut: Tabel 2. Data penimbangan sampel

No Sampel Bobot

1 Penimbangan 1 0,13164 g 2 Penimbangan 2 0,13244 g 3 Penimbangan 3 0,13187 g

Penimbangan Baku : lebih kurang 5 mg Fu = 20000 Kemurnian = 99,27% Fb = 1000 Susut pengeringan = 0,17 Kadar % = ��

�� x �� x

�� x

�� x Kb

Kb = 100−�� 100 x K =

100−0,17

100 x 99,27% = 99,10 % K1 = 0,3762

0,3710 x

4,974��

0,13164� x

0,66679�

500�� x 20000

1000 x 99,10 % = 98,71% K2 = 0,3753

0,3710 x

4,974��

0,13244� x

0,66679�

500�� x 20000

1000 x 99,10 % = 97,88% K3 = 0,3784

0,3710 x

4,974��

0,13187� x

0,66679�

500�� x 20000

1000 x 99,10 % = 99,12% Kadar rata-rata = 98,71% +97,88%+99,12%

3 = 98,57%

(5)

Lampiran 2

(6)

Lampiran 3

Penetapan Kadar Metformin HCl dengan metode Spektrofotometri Ultraviolet