Aplikasi Spektrofotometri Ultraviolet Metode Panjang Gelombang Berganda Terhadap Penetapan Kadar Pseudoefedrin Hcl dan Triprolidin Hcl Dalam Campuran Tablet

Lampiran 1. Sediaan Tablet T

Gambar 1. Sediaan Tablet T Sediaan Tablet L

Lampiran 2. Komposisi Tablet T(Sanbe) Nomor Bet : 022785

Tanggal Kadaluarsa : Juni 2018

Komposisi : Pseudoefedrin HCl………..60 mg Triprolidin HCl…………...2,5 mg

Komposisi Tablet L(Lapi) Nomor Bet : 061633

Tanggal Kadaluarsa : Juli 2017

Komposisi : Pseudoefedrin HCl………..60 mg Triprolidin HCl…………...2,5 mg

Lampiran 3. Gambar Alat

Gambar 3. Spektrofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800)

Gambar 4. Neraca analitik (Mettler Toledo)

Lampiran 4. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan Maksimum Pseudoefedrin HCl

ditimbang sebanyak 50 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 12,5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25mL dicukupkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 9,1 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan HCl 0,1 N

diukur serapan pada panjang gelombang 200-400 nm

Baku Pseudoefedrin HCl

LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL

Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL

Panjang gelombang pseudoefedrin HCl 251 dan 256,8 nm LIB I Pseudoefedrin HCl 2000 μg/mL

Lampiran 5. Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan Maksimum Triprolidin HCl

ditimbang sebanyak 50 mg

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL

dilarutkan dan dicukupkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 2,5 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dengan HCl 0,1 N

dipipet 3,1 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 25 mL dicukupkan dicukupkan dengan HCl 0,1 N

diukur serapan pada panjang gelombang 200 - 400 nm

Baku Triprolidin HCL

LIB I Triprolidin HCl1000 μg/mL

Triprolidin HCl 12,5 μg/mL

Panjang gelombang Triprolidin HCl 290,0 nm

Lampiran 6. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl

dipipet masing-masing sebanyak 1,8 mL; 2,5 mL; 3,2 mL; 3,9 mL; dan 4,6 mL

dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL

dicukupkan dengan HCl 0,1 N

Larutan Standar Pseudoefedrin HCl (180 μg/mL; 250 µg/mL, 320 μg/mL;

390 µg/mL; dan 460 μg/mL)

Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl LIB II Pseudoefedrin HCl 1000 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm

Lampiran 7. Pembuatan dan Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl

dipipet masing-masing sebanyak 0,75 mL; 1,05 mL; 1,35 mL; 1,65 mL; dan 1,95 mL dimasukkan masing-masing kedalam labu tentukur 10 mL

dicukupkan dengan HCl 0.1 N

Larutan Standar Triprolidin HCl (7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL, 13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL,

dan 19,5 μg/mL)

Spektrum Serapan Triprolidin HCl LIB II Triprolidin HCl 100 μg/mL

diukur serapan maksimum pada panjang gelombang 200 - 400 nm

Lampiran 8. Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl

Triprolidin HCl 12,5 μg/mL Pseudoefedrin HCl 370 μg/mL

diukur serapan dari masing-masing pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl panjang gelombang 200 - 400 nm

ditumpang tindihkan

ditentukan 5 titik panjang panjang gelombang analisis

diambil panjang gelombang dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan

Lampiran 9. Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl

Triprolidin HCl 10 mg Pseudoefedrin HCl 10 mg

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL Dilarutkan dan

dicukupkan dengan HCl 0.1 N

Larutan Pseudoefedrin HCl 1000 µg/mL

Dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL Dilarutkan dan

dicukupkan dengan HCl 0.1 N

Larutan Triprolidin HCl 1000 µg/mL

Diambil 3,0 mL Diambil 0,12 mL

kedua larutan dicampurkan ke dalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan HCl

Larutan diukur pada panjang gelombang 200-400 nm

Lampiran 10. Penentuan Kadar Sediaan Tablet

ditimbang

digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen

ditimbang setara 50 mg pseudoefedrin HCl dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang

terkandung didalamnya (penimbangan dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan)

dimasukkan kedalam labu tentukur 50 mL dilarutkan dengan HCl 0.1 N

dihomogenkan dengan sonikator selama 15 menit dicukupkan dengan akuades sampai garis tanda dikocok sampai homogen

disaring

dibuang ±10 mL filtrat pertama filtrat selanjutnya ditampung diambil 3,6 mL

dimasukkan kedalam labu tentukur 10 mL dicukupkan dengan HCl 0.1 N

diukur pada panjang gelombang 200-400 nm

dihitung Nilai Absorbansi

Kadar 20 tablet

Lampiran 11. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T

Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,013125 mg/mL x 1000 µg X = 13,125 µg/mL

Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,318 mg/mL x 1000 µg X = 318 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg X = 13,25 µg/mL

Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,4 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,312 mg/mL x 1000 µg X = 312 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,4 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL X = 0,013 mg/mL x 1000 µg

Lampiran 11. (lanjutan)

Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,013125 mg/mL x 1000 µg X = 13,125 µg/mL

Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,6 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,318 mg/mL x 1000 µg X = 318 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,6 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL X = 0,01325 mg/mL x 1000 µg

X = 13,25 µg/mL

Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,5 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,315 mg/mL x 1000 µg X = 315 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,5 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,013125 mg/mL x 1000 µg X = 13,125 µg/mL

Lampiran 12. Data perhitungan kadar teoritis dari campuran baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L

Pengulangan 1 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,1 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,303 mg/mL x 1000 µg X = 303 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,1 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,012625 mg/mL x 1000 µg X = 12.625 µg/mL

Pengulangan 2 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,306 mg/mL x 1000 µg X = 306 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg X = 12.75 µg/mL

Pengulangan 3 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,0125 mg/mL x 1000 µg X = 12.5 µg/mL

Lampiran 12. (lanjutan)

Pengulangan 4 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10,2 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,306 mg/mL x 1000 µg X = 306 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10,2 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL X = 0,01275 mg/mL x 1000 µg

X = 12,75 µg/mL

Pengulangan 5 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,0125 mg/mL x 1000 µg X = 12.5 µg/mL

Pengulangan 6 (penimbangan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masing-masing 10 mg)

Kadar pseudoefedrin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

3,0 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,300 mg/mL x 1000 µg X = 300 µg/mL

Kadar triprolidin HCl:

V1 x C1 = V2 x C2

0.125 mL x 10 mg/10 mL = 10 mL x X mg/mL

X = 0,0125 mg/mL x 1000 µg X = 12.5 µg/mL

Lampiran 13. Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T

Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, serta kadar teoritis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L

Pengulangan Penimbangan (mg)

Kadar teoritis pseudoefedrin HCl

(µg/mL)

Kadar teoris triprolidin HCl

(µg/mL)

1 10,5 315 13,125

2 10,6 318 13,25

3 10,4 312 13,00

4 10,5 315 13,125

5 10,6 318 13,25

6 10,5 315 13,125

Pengulangan Penimbangan (mg)

kadar teoritis pseudoefedrin HCl

(µg/mL)

Kadar teoris triprolidin HCl

(µg/mL)

1 10,1 303 12,625

2 10,2 306 12,75

3 10,0 300 12,5

4 10,2 306 12,75

5 10,0 300 12,5

Lampiran 14. Data penimbangan dan serapan dari Tablet T Pengulangan Penimbangan

(gram)

Serapan pada panjang gelombang

220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm 1 0,1452 1,365 0,670 0,615 0,649 0,544 2 0,1484 1,380 0,661 0,659 0,644 0,652 3 0,1437 1,380 0,636 0,639 0,649 0,574 4 0,1462 1,400 0,684 0.646 0,638 0,557 5 0,1472 1,400 0,675 0,678 0,629 0,540 6 0,1457 1,320 0,631 0,627 0,617 0,537 Data penimbangan dan serapan dari Tablet L

Pengulangan Penimbangan (gram)

Serapan pada panjang gelombang

220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm 1 0,1372 1,200 0,581 0,589 0,593 0,533 2 0,1391 1,206 0,576 0,584 0,587 0,519 3 0,1358 1,186 0,549 0,575 0,587 0,498 4 0,1398 1,230 0,584 0,589 0,595 0,509 5 0,1368 1,180 0,574 0,565 0,568 0,487 6 0,1370 1,170 0,572 0,570 0,581 0,486

Lampiran 15. Perhitungan kesetaraan Berat 20 tablet = 3,3057 g

Ditimbang analit setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, maka jumLah analit yang ditimbang adalah =

= 0,1377 g

Kemudian dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung dalam 0,1377 g analit ini.

= 2, 0827 mg

Dilarutkan dengan HCl 0,1 N dengan kuantitatif dalam labu tentukur 50 mL sampai garis tanda. Larutan kemudian dihomogenkan dengan pengaduk ultrasonik selama 20 menit. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung.

Konsentrasi pseudoefedrin HCl = mL 50

50

x 1000 mcg = 1000mcg/mL

Konsentrasi triprolidin HCl =

mL 50

0827 , 2

x 1000 mcg = 41,654 mcg/mL

Kemudian dari larutan filtrat ini, dipipet 3 mL dan dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL dan diencerkan dengan HCl 0,1 N hingga garis tanda.

Konsentrasi pseudoefedrin HCl =

mL 10 mL 3 x mcg/mL 1000

= 300 mcg/mL

Konsentrasi triprolidina HCl =

mL 10 mL 3 x mcg/mL 654 , 41

= 12,5 mcg/mL g x mg x mg 3057 , 3 ) 60 20 ( 50

(

x mg

)

x 20 2,5 g

3,3057 g 0.1377 =

Lampiran 16. Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks

Tablet T Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

Pengulangan 4

Pengulangan 5

Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan operasi matriks Tablet L

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

Pengulangan 4

Pengulangan 5

_{Pengulangan 6}

Lampiran 17. Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl

1) Tablet T

Pengulangan 1 Pseudoefedrin HCl =

00 , 315 73 , 320

x 100% = 101,82%

Triprolidin HCl =

125 , 13 314 , 12

x 100% = 93,82%

Pengulangan 2 Pseudoefedrin HCl =

00 , 318 94 , 326

x 100% = 102,81%

Triprolidin HCl =

250 , 13 774 , 12

x 100% = 96,40%

Pengulangan 3 Pseudoefedrin HCl =

00 , 312 30 , 314

x 100% = 100,73%

Triprolidin HCl =

000 , 13 759 , 12

x 100% = 98,14%

Pengulangan 4 Pseudoefedrin HCl =

00 , 315 14 , 322

x 100% = 102,27%

Triprolidin HCl =

125 , 13 382 , 13

x 100% = 101,95%

Pengulangan 5 Pseudoefedrin HCl =

00 , 318 09 , 323

x 100% = 101,60%

Triprolidin HCl =

250 , 13 165 , 13

x 100% = 99,35%

Pengulangan 6 Pseudoefedrin HCl =

00 , 315 73 , 321

x 100% = 102,13%

Triprolidin HCl =

125 , 13 113 , 12

x 100% = 92,28%

Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl = 101,90% Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 96,99%

Lampiran 17. (lanjutan) 2) Tablet L

Pengulangan 1 Pseudoefedrin HCl =

00 , 303 28 , 282

x 100% = 93,16%

Triprolidin HCl =

625 , 12 309 , 11

x 100% = 89,57%

Pengulangan 2 Pseudoefedrin HCl =

00 , 306 43 , 289

x 100% = 94,58%

Triprolidin HCl =

750 , 12 283 , 11

x 100% = 88,49%

Pengulangan 3 Pseudoefedrin HCl =

00 , 300 02 , 270

x 100% = 90,00%

Triprolidin HCl =

500 , 12 254 , 11

x 100% = 90,03%

Pengulangan 4 Pseudoefedrin HCl =

00 , 306 75 , 301

x 100% = 98,61%

Triprolidin HCl =

750 , 12 361 , 11

x 100% = 89,10%

Pengulangan 5 Pseudoefedrin HCl =

00 , 300 85 , 275

x 100% = 91,95%

Triprolidin HCl =

500 . 12 266 , 11

x 100% = 90,13%

Pengulangan 6 Pseudoefedrin HCl =

00 , 300 54 , 279

x 100% = 93,18%

Triprolidin HCl =

500 , 12 257 . 11

x 100% = 90,05%

Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Pseudoefedrin HCl = 93,58% Rata – rata akurasi dari perhitungan matriks Triprolidin HCl = 99,56%

Lampiran 18. Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T

1. Kadar Pseudoefedrin HCl No. Kadar terukur

(X) (µg/mL) X - (X - ) 2

1. 320,73 -0,7583 0,57501889

2. 326,94 5,4517 29,72103289

3. 314,30 -7,1883 51,67164589

4. 322,14 0,652 0,425104

5. 323,09 1,6017 2,56544289

6. 321,73 0,2417 0,05841889

= 321,4883 ∑(X - )2= 14,1695

SD = =

1 6

1695 , 14

− = 5

1695 , 14

= 1,6834

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5

= 2.5706 Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel. t hitung =

t hitung 1 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 0,7583

= 0,1838 (diterima)

t hitung 2 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 5,4517

= 1.3221 (diterima)

t hitung 3 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 7,1883

Lampiran 18. (lanjutan)

t hitung 4 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 0,652

= 0.1581 (diterima)

t hitung 5 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 1,6017

= 0.3884 (diterima)

t hitung 6 =

n SD X X / − = 6 / 1,6834 0,2417

= 0.0586 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (321,4883± 2,5706 x

6 6834 , 1

) = (321,4883 ± 1,7666) µg/mL 2. Kadar triprolidin HCl

No. Kadar terukur

(X) (µg/mL) X - (X - ) 2

1. 12,315 -0,4365 0,19053225

2. 12,774 0,0225 0.00050625

3. 12,759 0,0075 0.00005625

4. 13,382 0,6305 0.39753025

5. 13,166 0,4145 0.17181025

6. 12,113 -0,6385 0,40768225

= 12,7515 ∑(X - )2 = 0,1946625

SD = =

1 6 1946625 ,

0

− = 5

1946625 ,

0

= 0,1973

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5

Lampiran 18. (lanjutan)

Dasar penerimaan data jika t hitung≤ t tabel dan t hitung≥ -t tabel. t hitung =

t hitung 1 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,4365

= 0,9031 (diterima)

t hitung 2 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,0225

= 0,0465 (diterima)

t hitung 3 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,0075

= 0,0155 (diterima)

t hitung 4 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,6305

= 1,3406 (diterima)

t hitung 5 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,4145

= 0,8776 (diterima)

t hitung 6 =

n SD X X / − = 6 / 0,1973 0,6385

= 1,3211 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (12,7515± 2,5706 x

6 1973 . 0

) = (2,9216± 0,2019) µg/mL

Lampiran 18. (lanjutan)

Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L

1. Kadar Pseudoefedrin HCl No. Kadar terukur

(X) (µg/mL) X - (X - ) 2

1. 282,28 -0.9167 0.84033889

2. 289,43 6.2333 38,85402889

3. 270,02 -13,1797 173,7044921 4. 301,75 18,5533 344,2249409 5. 275,85 -7,3467 53,97400089 6. 279,55 -3,6467 13,29842089

= 283,1967 ∑(X - )2= 104,1493704

SD = =

1 6

1493704 ,

104

− = 5

1493704 ,

104

= 4,5639

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5

= 2.5706 Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel. t hitung =

t hitung 1 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 0.9167

= 0,0860 (diterima)

t hitung 2 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 6.2333

= 0,5576 (diterima)

t hitung 3 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 13,1797

Lampiran 18. (lanjutan)

t hitung 4 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 18,5533

= 1,6687 (diterima)

t hitung 5 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 7,3467

= 0,6571 (diterima)

t hitung 6 =

n SD X X / − = 6 / 4,5639 3,6467

= 0,3262 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar pseudoefedrin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (283,1967± 2,5706 x

6 5639 , 4

) = (283,1967 ± 4,7895) µg/mL 2. Kadar triprolidin HCl

No. Kadar terukur

(X) (µg/mL) X - (X - ) 2

1. 11,308 0,0198 0,00039204

2. 11,283 -0,0052 0,00002704

3. 11,254 -0,0342 0,00116964

4. 11,361 0,0728 0,00529984

5. 11,266 -0.0222 0.00049284

6. 11,257 -0.0312 0.00097344

= 11,2882 ∑(X - )2 = 0,001393

SD = =

1 6 001393 ,

0

− = 5

001393 ,

0

= 0,01669

Uji statistik pada taraf kepercayaan 95% maka nilai α = 0,05 ; dk = n-1 = 6-1 = 5 Diperoleh ttabel= (1 – ½ α); dk

= (1 – 0,025); 5 = 0,975; 5

= 2.5706 Dasar penerimaan data jika t hitung ≤ t tabel dan t hitung ≥ -t tabel.

st hitung =

t hitung 1 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0,0198

= 0,4843 (diterima)

t hitung 2 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0,0052

= 0,1271 (diterima)

t hitung 3 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0,0342

= 0,0836 (diterima)

t hitung 4 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0,0728

= 1,7807 (diterima)

t hitung 5 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0.0222

= 0,5430 (diterima)

t hitung 6 =

n SD X X / − = 6 / 0,01669 0.0312

= 0,7931 (diterima)

Semua data diterima, maka kadar triprolidin HCl sebenarnya untuk α = 0,05; dk =5 adalah:

μ = ± ttabel x

= (11,2882± 2,5706 x

6 0,01669

) = (11,2882± 0,0175 µg/mL

Lampiran 19. Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T

NO Kadar Terukur Pseudoefedrin HCl (µg/mL)

Kadar Terukur Triprolidin HCl (µg/mL)

1 320,73 12,315

2 326,94 12,774

3 314,30 12,759

4 322,14 13,382

5 323,09 13,166

6 321,73 12,113

Rata-rata = 321,4883 Rata-rata = 12,7515 SD = 1,6834 SD = 0,1973 % KV = x 100%

%KV Pseudoefedrin HCl=

4883 , 321 6834 , 1

X 100% = 0,5236 %

%KV Triprolidin HCl=

7515 , 12 1973 , 0

X 100% = 1,5472%

Perhitungan %KV (koefisien variasi) Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L

NO Kadar Terukur Pseudoefedrin HCl (µg/mL)

Kadar Terukur Triprolidin HCl (µg/mL)

1 282,28 11,308

2 289,43 11,283

3 270,02 11,254

4 301,75 11,361

5 275,85 11,266

6 279,55 11,257

Rata-rata = 283,1967 Rata-rata = 11,2882 SD = 4,5639 SD = 0,01669 % KV = x 100%

%KV Pseudoefedrin HCl=

1967 , 283 5639 , 4

X 100% = 1,6115%

%KV Triprolidin HCl=

2882 , 11 01669 , 0

Lampiran 20. Spektrun serapan dari larutan standar Pseudoefedrin HCl yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

Abs

.

3.000

2.000

1.000

Lampiran 20. (lanjutan) Pengulangan 4

Pengulangan 5

Pengulangan 6

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.000

2.000

1.000

Lampiran 21. Spektrun serapan dari larutan standar Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali pengulangan

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

Lampiran 21. (lanjutan)

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

Abs

.

2.000

1.500

1.000

0.500

Pengulangan 4

Pengulangan 5

Pengulangan 6

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

2.000

1.500

1.000

0.500

Lampiran 22. Spektrum serapan dari larutan baku campuran Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl yang di buat sebanyak 6 kali

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

Lampiran 22. (lanjutan) Pengulangan 4

Pengulangan 5

Pengulangan 6

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

Lampiran 23. Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet T

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

Lampiran 23. (lanjutan) Pengulangqn 4

Pengulangan 5

Pengulangan 6

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

(Lanjutan) Spektrum serapan dari sampel Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet L

Pengulangan 1

Pengulangan 2

Pengulangan 3

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

Lampiran 23. (lanjutan) Pengulangan 4

Pengulangan 5

Pengulangan 6

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.00

A

bs

.

3.500

3.000

2.000

1.000

Lampiran 24. Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl

Lampiran 25. Sertifikat Pengujian triprolidina HCl

Lampiran 26. Daftar Nilai Distribusi r

Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t

Lampiran 27. Daftar Nilai Distribusi t

DAFTAR PUSTAKA

Andrianto, Y.C. (2009). Validasi Metode Penetapan Kadar Campuran Parasetamol Dan Ibuprofen Secara Spektrofotometri UV dengan Aplikasi Panjang Gelombang Berganda. Skripsi.Yogyakarta: Fakultas Farmasi Universitas Sanata Dharma. Hal. 2, 23-26.

Cairns, D. (2008). Essential of Pharmaceutical Chemistry. Third edition. London: Pharmaceutical Press. Hal. 177-180.

Day, R. A., dan Underwood, A. L. (1998). Quantitative Analysis. Australia: Englewood Cliffs. Hal. 382-400.

Ditjen POM. (1979). Farmakope Indonesia. Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 8.

Ditjen POM. (1995). Farmakope Indonesia. Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Hal. 718.

Dongoran, R.A. (2011). Penerapan Spektrofotometri Derivatif Metode Zero Crossing dalam Penetapan Kadar Pseudoefedrin Hidroklorida dan Triprolidin Hidroklorida secara Simultan dalam Sediaan Tablet. Skripsi. Medan : Fakultas Farmasi, Universitas Sumatera Utara.

Gandjar, I. G. dan Rohman, A. (2012). Analisis Obat secara Spektrofotmetri dan Kromatografi. Yogyakarta: Pustaka Pelajar. Hal. 472- 483.

Harmita. (2004). Petunjuk Pelaksanaan Validasi Metode dan Cara Perhitungannya. Majalah Ilmu Kefarmasian. 1(3): 117 - 135.

Hayun, Harianto, dan Yenti . (2006). Penetapan Kadar Triprolidin HCl dan Pseudoefedrin HCl dalam Tablet Antiinfluenza Secara Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian. Volume I No 3. Jakarta: Fakultas MIPA UI. Hal. 94-105.

Moffat, A. C., Pselton, B., and Widdop. (2004). Clarke’s Analysis of Drug And Poisons. Thirth edition. London: Pharmaceutical Press. Electronic version. Hal. 686, 1656.

Mulja, M. Dan Suharman. (1995). Analisis Instrumental. Surabaya: Airlangga University Press. Hal 26-41.

Roth, H. J., Eger, Kurt, Troschuts, and Reinard. (1991). Pharmaceutical Chemistry. Volume 2: Drug Analysis. New York: Ellis Horwood. Hal. 367-377.

Rohman, A. (2007). Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta : Pustaka Pelajar. Hal 378-379.

Sastrohamidjojo, H. (1991). Spektroskopi. Yogyakarta: Penerbit Liberty. Hal. 30-39.

Sudjana. (2005). Metode Statistika. Bandung: Penerbit Tarsito. Hal. 168. Tjay, T.H. dan Rahardja, K. (2007). Obat-Obat Penting. Edisi Keenam. Jakarta:

Penerbit PT. Elex Media Komputindo. Hal. 314, 374.

USP 27 NF 22. (2004). United States Pharmacopeia. 27th Edition. The National Formulary. 22nd Edition : The United States Pharmacopoeial Convention. Hal. 1911.

BAB III

METODE PENELITIAN 3.1 Jenis Penelitian

Penelitianini termasukjenispenelitiane k s p e r i m e n t a l dengan metode spektrofotometri ultraviolet metode panjang gelombang berganda terhadap analisa campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidina HCl yang terkandung dalam dua sediaan tablet merek dagang.

3.2 Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan pada bulan Oktober sampaidenganDesember 2015 di Laboratorium Penelitian Fakultas Farmasi Universitas Sumatera Utara.

3.3 Alat

Alat yang digunakan dalam penelitian adalah spektrofotometer ultraviolet-visible(Shimadzu 1800) dengan komputer yang dilengkapi dengan software UV-Probe 2.34. Neraca analitik (MettlerToledo), sonikator (Branson 1510), pH meter, alat-alat gelas (Oberoi), lumpang dan alu serta alat-alat lainnya yang diperlukan dalam penyiapan sampel.

3.4 Bahan

Bahan yang digunakan dalam penelitian adalah pelarut HCl 0,1 N, triprolidina HCl BPFI, pseudoefedrin HCl BPFI, tablet Tremenza® (PT. Sanbe Farma) yang kemudian pada penelitian disebut tablet T dan tablet Lapifed® (PT. Lapi Farma) yang kemudian pada penelitian disebut tablet L.

3.5 Pengambilan Sampel

Pengambilan sampel dilakukan secara purposif, yaitu ditentukan atas dasar pertimbangan bahwa sampel yang terambil mempunyai karakteristik yang

sama dengan yang diteliti (Sudjana, 2005). Sampel yang digunakan yaitu sediaan tablet yang masing-masing mengandung pseudoefedrin HCl 60 mg dan triprolidin HCl 2,5 mg.

3.6 Prosedur Penelitian

3.6.1 Pembuatan Pelarut HCl 0,1 N

Diencerkan 8,3 mL HCl 37% dengan 1 Liter akuades (Ditjen, POM., 1979).

3.6.2 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Larutan Standar 3.6.2.1 Pembuatan Larutan Induk Baku Triprolidina HCl

Ditimbang dengan seksama 50 mg triprolidina HCl BPFI kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dilarutkan dengan HCl 0,1N hingga larut, dicukupkan volume dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga didapatkan larutan dengan konsentrasi 1000 μg/mL, larutan ini disebut larutan induk baku I (LIB I). Dari larutan LIB I dipipet 2,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL, dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga

didapatkan larutan dengan konsentrasi 100 μg/mL (LIB II).

3.6.2.2 Pembuatan Larutan Induk Baku Pseudoefedrin HCl

Ditimbang dengan seksama 50 mg pseudoefedrin HCl BPFI kemudian dimasukkan ke dalam labu tentukur 25mL, dilarutkan dengan HCl 0,1N hingga larut, dicukupkan volume dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga

didapatkan larutan dengan konsentrasi 2000 μg/mL, larutan ini disebut larutan

induk baku I (LIB I). Dari larutan LIB I dipipet 12,5 mL dimasukkan ke dalam labu tentukur 25 mL, dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga

3.6.2.3 Pembuatan Larutan Standar Triprolidina HCl

Diambil sebanyak 0,75mL; 1,05mL; 1,35 mL; 1,65 mL; dan 1,95mL dari LIB II triprolidin HCl. Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur 10 mL. Dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N. Kemudian dicukupkan dengan pelarut yang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL, 13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL, dan 19,5 μg/mL.

3.6.2.4 Pembuatan Larutan Standar Pseudoefedrin HCl

Diambil sebanyak 1,8 mL; 2,5 mL; 3,2mL; 3,9mL; dan 4,6mL dari LIB II pseudoefedrin HCl. Kemudian masing-masing dimasukkan ke dalam 5 labu tentukur 10 mL. Dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N. Kemudian dicukupkan dengan pelarut yang sama untuk membuat larutan standar dengan konsentrasi 180 μg/mL; 250 µ g/mL, 320 μg/mL; 390 µg/mL; dan 460 μg/mL.

3.6.3 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum

3.6.3.1 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Triprolidina HCl

Diambil sebanyak 3,1 mL dari LIB II triprolidina HCl (konsentrasi =

100 μg/mL) kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 25 mL untuk kemudian

dilarutkan dengan HCl 0,1 N. Selanjutnya larutan diencerkan dengan pelarut yang sama hingga garis tanda, lalu dikocok sampai homogen untuk memperoleh larutan

teofilin dengan konsentrasi 12,5 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang

gelombang 200-400 nm.

3.6.3.2 Pembuatan Spektrum Serapan Maksimum Pseudoefedrin HCl

Diambil sebanyak 9,1 mL dari LIB I pseudoefedrin HCl (konsentrasi =

1000 μg/mL) kemudian dimasukan ke dalam labu tentukur 25 mL untuk

homogen untuk memperoleh larutan dengan konsentrasi 370 μg/mL. Diukur serapannya pada panjang gelombang 200-400 nm.

3.6.4 Pembuatan Spektrum Serapan Kurva Kalibrasi

Larutan standar triprolidin HCl dengan konsentrasi7,5 μg/mL, 10,5 μg/mL, 13,5 μg/mL, 16,5 μg/mL, dan 19,5 μg/mL dan larutan standar pseudoefedrin HCl dengan konsentrasi 180 μg/mL; 250 µg/mL, 320 μg/mL; 390 µg/mL; dan 460

μg/mL,masing-masing diukur serapannya padapanjanggelombang200-400nm untuk membuat kurva kalibrasi. Lakukan pembuatan spektrum serapan kurva kalibrasi ini sebanyak 6 kali pengulangan.

3.6.5 Penentuan Titik Panjang Gelombang

Dibuat larutan pseudoefedrin HCl dengan konsentrasi 370,0μg/mL,

larutan triprolidin HCl dengan konsentrasi 12,5 μg/mL. Kemudian kedua larutan

ini diukur serapannya pada panjang gelombang 200–400 nm.Selanjutnya spektrum serapan dari masing-masing komponen di tumpang tindihkan, pembacaan spektrum ini dilakukan pada rentang panjang gelombang 215-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang ini pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tumpang tindih secara keseluruhan. Kemudian dicari 5 titik sebagai panjang gelombang yang akan digunakan, pemilihan panjang gelombang diambil dari spektrum serapan komponen mulai memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan.

3.6.6 Penentuan Serapan Jenis

Larutan standar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl yang telah dibuat, diukur absorbansinya pada multi panjang gelombang yang telah ditentukan. Harga serapan jenis kedua senyawa ditentukan dengan menggunakan persamaan regresi

yang dioperasikan pada data konsentrasi dan absorbansi masing-masing senyawa pada setiap panjang gelombang pengukuran.

Dari persamaan regresi yang diperoleh, y = aX + b , y adalah harga serapan (A), a adalah koefisien regresi yang menunjukkan harga serapan jenis, X adalah kadar (mg/100 mL), sedangkan b adalah konstanta.

3.6.7 Penentuan Kadar Baku Campuran Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl

Ditimbang masing masing 10 mg pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl, masing masing dimasukkan ke labu tentukur10 mL, dilarutkan dengan pelarut HCl 0,1 N sampai garis tanda. Kemudian dipipet 3mL dari larutan pseudoefedrin HCl dan 0,13mL dari larutan triprolidin HCl, campur larutan kedalam labu tentukur 10 mL, dan diencerkan dengan pelarut HCl 0,1 N. Diukur serapan dengan panjang gelombang 200-400 nm. Ini dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan.

3.6.8Penentuan Kadar Sampel Campuran Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl

Ditimbang 20 sampel tablet T dan tablet L kemudian digerus dalam lumpang sampai halus dan homogen. Selanjutnya ditimbang seksama sejumlah serbuk setara dengan 50 mg pseudoefedrin HCl, dihitung kesetaraan triprolidin HCl yang terkandung didalamnya (penimbangan serbuk dilakukan sebanyak 6 kali pengulangan). Selanjutnya dimasukkan ke dalam labu tentukur 50 mL, dan dilarutkan dengan HCl 0,1 N (dengan sonikator selama ±15 menit), kemudian dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda, dikocok sampai homogen. Larutan tersebut kemudian disaring, lebih kurang 10 mL filtrat pertama dibuang. Filtrat selanjutnya ditampung, kemudian dari filtrat ini dipipet sebanyak 3mL,

dimasukkan ke dalam labu tentukur 10 mL dan dicukupkan dengan HCl 0,1 N sampai garis tanda sehingga diperoleh larutan yang didalamnya terdapat pseudoefedrin HCl konsentrasi 300 μg/mL dan triprolidin HCl konsentrasi 12,5

μg/mL. Diukur serapan pada panjang gelombang 200−400 nm.

3.6.9 Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl dalam Campuran

Perhitungan kadar masing-masing komponen dalam campuran dilakukan atas dasar absorbansi campuran (Ac) dan serapan jenis tiap komponen pada multi panjang gelombang yang telah diketahui dari hasil pengukuran dengan menggunakan persamaan matriks:

[c] = [[a] x [a1]]-1 x [a] x Ac] Keterangan :

[c] : kadar komponen dari campuran

[a] : matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran [a1] : transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun

campuran

[[a] X [a1]]-1 : invers matriks kali transpose matriks serapan jenis senyawa penyusun campuran

Ac : nilai serapan sampel

3.6.10 Analisis Hasil

Analisis hasil dilakukan untuk mengetahui validitas metode yang digunakan dalam penelitian, berikut parameter yang diukur:

a. Akurasi

Nilai akurasi dihitung dari hasil matriks kadar yang terukur atau kadar hasil dibandingkan dengan kadar yang sebenarnya dikalikan 100%. Akurasi dikatakan baik jika berada dalam rentang 90-110%.

b. Uji Presisi

Penentuan presisi berdasarkan harga koefisian variasi (KV) atau Coefficient of variation (CV). Jika KF lebih kecil dari 2% maka dinilai mempunyai presisi yang baik (Andrianto, 2009). Koefisien variasi (KF) diperoleh dengan rumus:

KV= %

c. Analisis Data Penetapan Kadar Secara Statistik

Data perhitungan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dianalisis secara statistik dengan menggunakan uji TTabel distribusi t dapat dilihat pada Lampiran 19 halaman 86.

Rumus yang digunakan adalah :

SD =

(

)

1 -n

X

-Xi 2

∑

Untuk mencari t hitung digunakan rumus: t hitung =

n SD

x Xi

/

−

Data diterima jika ttabel < thitung< ttabel pada interval kepercayaan 95%

dengan nilai α = 0,005.

Keterangan :

SD : standard deviation / simpangan baku xi : kadar dalam satu perlakuan

−

X _{: Kadar rata-rata dalam satu sampel (mg/100g)} n : jumlah perlakuan

Untuk menghitung kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl sebenarnya dalam sampel secara statistik dapat digunakan rumus (Sudjana, 2005):

µ = X ± (t(α/2, dk) x SD /√n)

Keterangan :

SD : standard deviation / simpangan baku −

X _{: kadar rata-rata dalam satu sampel} N : jumlah perlakuan

BAB IV

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penentuan Spektrum Serapan Maksimum

Penentuanspektrum serapan maksimum dilakukan pada panjang gelombang 200–400 nm. Pengukuran spektrum serapan maksimum pseudoefedrin HCldan triprolidin HCl masing-masing pada konsentrasi 370,0 μg/mL dan 12,5

μg/mL. Berdasarkan hasil penelitian, diperoleh panjang gelombang maksimum pseudoefedrin HCl pada 251 nm dan 256 nm dan triprolidin HCl pada 290 nm. Spektrum serapan maksimum pseudoefedrin HCl konsentrasi 370,0μg/mL dan triprolidin HCl konsentrasi 12,5 μg/mL masing-masing dapat dilihat pada Gambar 4.1 dan 4.2.

Gambar 4.1Spektrum serapan maksimum pseudoefedrin HCl konsentrasi 370,0 μg/mL

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.

A

bs

.

0.800

0.600

0.400

0.200

Gambar 4.2Spektrum serapan maksimum triprolidin HCl konsentrasi 12,5μg/mL

4.2 Spektrum Serapan Kurva Kalibrasi

Spektrum serapan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan berbagai konsentrasi dapat dilihat pada Gambar 4.3 dan4.4, sedangkan spektrum tumpang tindih serapan tunggal dengan spectrum serapan campurannya dapat dilihat pada

Gambar 4.5.

Gambar 4.3 Spektrum serapan pseudoefedrin HCl dengan konsentrasi 180-460 μg/mL

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.

A

bs

.

0.800

0.600

0.400

0.200

Gambar 4.4 Spektrum serapan triprolidin HCl dengan konsentrasi 10,5-19,5 μg/mL

Gambar 4.5 Tumpang tindih spektrum serapan pseudoefedrin HCl konsentrasi 370,0 µg/mL dan triprolidin HCl12,5 µg/mL

Spektrum serapan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan berbagai konsentrasi dalam pelarut HCl 0,1 N menunjukkan bahwa konsentrasi tidak mengubah bentuk spektrum dari masing-masing zat dan kemurnian zat yang diukur, sehingga bisa dikatakan pelarut HCl 0,1 Ndapat digunakan dalam

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.

A

bs

.

0.800

0.600

0.400

0.200

penetapan kadar campuran tersebut. Pseudoefedrin HCl mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 251 dan 256 nm. Triprolidin HCl mempunyai serapan maksimum pada panjang gelombang 290 nm. Kedua senyawa tersebut mempunyai selisih panjang gelombang yang tidak terlalu besar sehingga kurva serapan masing-masing komponen saling tumpang tindih secara keseluruhan maka dapat dilakukan analisis multikomponen secara spektrofotometri UV dengan aplikasi panjang gelombang berganda.

4.3 Penentuan Panjang Gelombang Penelitian

Gambar 4.6Spektrum tumpang tindih spektrum serapan pseudoefedrin HCl konsentrasi 370,0 µg/mL dan triprolidin HCl12,5 µg/mL

Pembacaan spektrum serapan ini dilakukan pada rentang panjang gelombang 220-265 nm, karena pada rentang panjang gelombang pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tumpang tindih secara keseluruhan. Penentuan dilakukan dengan menggabungkan 2 spektrum, kemudian dicari 5 titik sebagai panjang gelombang yang akan digunakan.

nm.

200.00 250.00 300.00 350.00 400.

A

bs

.

0.800

0.600

0.400

0.200

Gambar 4.7 Lima titikpanjang gelombang yang akan digunakan

Berdasarkan Gambar 4.6 maka dapat ditentukan 5 panjang gelombang yang akan digunakan. Pemilihan panjang gelombang berdasarkan dari panjang gelombang yang memberikan serapan sampai hampir tidak memberikan serapan, dimana serapannya memenuhi hukum Lambert dan Beer yaitu 0,2-0,8.

Lima panjang gelombang yang digunakan adalah 220 nm pada panjang gelombang ini adalah titik potong kedua serapan, pada panjang gelombang 245 nm pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl masih sama-sama memberikan serapan yang cukup besar, pada panjang gelombang 251 nm merupakan serapan maksimum pseudoefedrin HCl, 256 nm juga merupakan serapan maksimum pseudoefedrin HCl dan 264 nm, pada panjang gelombang ini ini pseudoefedrin HCl masih memberikan serapan lebih kecil dan triprolidin HCl masih memberikan serapan yang cukup besar. Pemilihan lima titik panjang gelombang dapat dilihat pada Gambar 4.7 diatas.

4.4 Penentuan Serapan Jenis

Harga serapan jenis merupakan nilai yang menunjukkan seberapa besar konstribusi serapan suatu senyawa terhadap serapan dari campuran senyawa pada suatu panjang gelombang (Sastrohamidjojo, 1991).

Penentuan harga serapan jenis ini dilakukan dengan mengukur serapan masing-masing larutan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada panjang gelombang 220, 245, 251, 256 dan 264 nm. Penentuan harga serapan jenis ini harus mematuhi persamaan dalam hukum Beer yaitu :

A = abc

Keterangan : A = serapan a = serapan jenis b = tebal kuvet c = konsentrasi

Namun pada saat pengukuran serapan larutan pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dapat terjadi gangguan instrument yang berupa derau atau noise (e). adanya derau atau noise ini menurut hukum Beer :

A = abc + e

Apabila ketebalan kuvet (b) adalah 1 cm maka persamaan tersebut menjadi:

A = ac + e

Dalam penelitian ini penentuan harga serapan jenis dilakukan dengan mengoperasikan data serapan pada tiap panjang gelombang terhadap konsentrasi larutan dalam persamaan regresi linear yang analog dengan persamaan dalam hukum Beer.

Persamaan regresi linear adalah : Y = aX + b

Pada persamaan regresi linear tersebut, y menunjukkan serapan (A), a menunjukkan serapan jenis (a), x adalah konsentrasi (c) dalam mg%, sedangkan b adalah derau atau noise (e) yang dapat diabaikan.

Harga noise sangat kecil sehingga berada disekitar garis lurus A = ac pada hukum Beer dengan demikian noise dapat diabaikan. Secara matematika harga noise diasumsikan mempunyai distribusi normal dengan variasi konstan dan nilai tengah sama dengan nol. Untuk memperkecil derau atau noise maka harga koefisien relasi yang dipilih adalah harga koefisien korelasi yang mendekati satu sehingga korelasi antara konsentrasi dan serapan benar-benar atau mendekati linear. Derau atau noise ini tidak disebabkan oleh materi yang dianalisis akan tetapi disebabkan oleh gangguan instrument seperti rangkaian elektronik, getaran selama alat sedang bekerja, variasi temperatur dan sebagainya (Sastrohamidjojo, 1991).

Setelah dilakukan pengukuran serapan masing-masing larutan pada panjang gelombang penelitian dengan pengulangan sebanyak 6 kali, ternyata harga serapan jenis antar pengulangan hampir sama. Ini menunjukkan bahwa serapan jenis pada setiap panjang gelombang memang serapan jenis dari pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl. Hasil pengamatan nilai serapan jenis pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dapat dilihat pada Tabel 4.1-4.12.

Tabel 4.1Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan I Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,504 0,106 0,157 0,189 0,137

250 0,618 0,134 0,204 0,249 0,179

320 0,772 0,176 0,267 0,324 0,234

390 0,939 0,259 0,368 0,434 0,313

460 0,992 0,261 0,397 0,481 0,341

a = 0,00219 a = 0,00060 a = 0,00089 a = 0,00107 a =0,00076 b = 0,05232 b = -0,0035 b = -0,0048 b = -0,0049 b =-0,0021 r = 0,9906 r = 0,9871 r = 0,9949 r = 0,9971 r =0,9966

Tabel 4.2 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan II Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,507 0,112 0,161 0,192 0,139

250 0,631 0,140 0,210 0,255 0,185

320 0,774 0,178 0,269 0,326 0,236

390 0,951 0,264 0,373 0,439 0,318

460 1.009 0,268 0,405 0,488 0,348

a = 0,00223 a = 0,00061 a = 0,00090 a = 0,00108 a =0,00077 b = 0,0514 b = -0,0021 b = -0,0043 b = -0,0018 b =-0,0020 r = 0,9913 r = 0,9876 r = 0,9951 r = 0,9978 r =0,9969

Tabel 4.3 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan III Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,513 0,112 0,171 0,201 0,145

250 0,639 0,140 0,214 0,259 0,188

320 0,772 0,178 0,269 0,327 0,235

390 0,961 0,264 0,384 0,450 0,326

460 1,012 0,268 0,407 0,489 0,347

a = 0,00224 a = 0,00061 a = 0,00091 a = 0,00108 a =0,00078 b = 0,0535 b = -0,0021 b = -0,0014 b = -0,0017 b =-0,0001 r = 0,9905 r = 0,9876 r = 0,9925 r = 0,9956 r =0,9946

Tabel 4.4 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan IV Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,507 0,115 0,165 0,196 0,142

250 0,630 0,136 0,207 0,253 0,182

320 0,768 0,175 0,269 0,326 0,231

390 0,904 0,236 0,356 0,424 0,300

460 0,999 0,255 0,387 0,471 0,339

a = 0,00217 a = 0,00056 a = 0,00086 a = 0,00104 a =0,00074 b = 0,0567 b = -0,0029 b = -0,0017 b = -0,0013 b =-0,0014 r = 0,9913 r = 0,9944 r = 0,9965 r = 0,9981 r =0,9984

Tabel 4.5 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan V Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,516 0,124 0,173 0,202 0,142

250 0,621 0,130 0,201 0,247 0,182

320 0,779 0,185 0,279 0,337 0,231

390 0,903 0,238 0,358 0,426 0,300

460 1,006 0,26 0,391 0,475 0,339

a = 0,00218 a = 0,00057 a = 0,00087 a = 0,00105 a =0,00075 b = 0,0572 b = -0,0042 b = -0,0028 b = -0,0018 b =-0,0010 r = 0,9910 r = 0,9913 r = 0,9953 r = 0,9953 r =0,9981

Tabel 4.6 Data perhitungan serapan jenis pseudoefedrin HCl pengulangan VI Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

180 0,518 0,124 0,172 0,202 0,146

250 0,629 0,133 0,204 0,249 0,179

320 0,786 0,187 0,281 0,338 0,243

390 0,895 0,236 0,357 0,424 0,297

460 1,002 0,260 0,391 0,474 0,343

a = 0,00216 a = 0,00057 a = 0,00087 a = 0,00104 a =0,00075 b = 0,0614 b = -0,0050 b = -0,0033 b = -0,0026 b =-0,0023 r = 0,9897 r = 0,9928 r = 0,9961 r = 0,9978 r =0,9986

Tabel 4.7 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan I Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

7.5 0,343 0,254 0,202 0,173 0,172

10,5 0,527 0,380 0,302 0,259 0,255

13.5 0,661 0,478 0,382 0,329 0,323

16.5 0,854 0,609 0,488 0,421 0,416

19.5 1,009 0,725 0,58 0,500 0,493

a = 0,05215 a = 0,03728 a = 0,02986 a = 0,02577 a =0,02539 b = -0,0210 b = -0,0117 b = -0,0103 b = -0,0096 b =-0,0092 r = 0,9984 r = 0,9990 r = 0,9989 r = 0,9988 r =0,9988

Tabel 4.8 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan II Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

7.5 0,466 0,334 0,272 0,235 0,219

10,5 0,530 0,384 0,307 0,264 0,260

13.5 0,661 0,478 0,382 0,329 0,323

16.5 0,844 0,606 0,485 0,419 0,414

19.5 1,006 0,724 0,580 0,499 0,493

a = 0,04991 a = 0,03593 a = 0,02869 a = 0,02471 a =0,02460 b = -0,0230 b = -0,0168 b = -0,0149 b = -0,0130 b =-0,0080 r = 0,9943 r = 0,9948 r = 0,9937 r = 0,9926 r =0,9962

Tabel 4.9 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan III Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

7.5 0,466 0,334 0,272 0,235 0,219

10,5 0,559 0,398 0,323 0,278 0,267

13.5 0,699 0,499 0,401 0,346 0,337

16.5 0,895 0,642 0,519 0,447 0,434

19.5 1,023 0,642 0,586 0,505 0,495

a = 0,05186 a = 0,03406 a = 0,02976 a = 0,02564 a =0,02522 b = 0,0235 b = 0,0360 b = 0,0153 b = 0,0134 b = 0,0083 r = 0,9966 r = 0,9853 r = 0,9956 r = 0,9956 r =0,9973

Tabel 4.10 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan IV Konsentrasi

μg/mL 220 nm λ1 245 nm λ2 251 nm λ3 256 nm λ4 264 nm λ5

7.5 0,450 0,324 0,264 0,227 0,212

10,5 0,574 0,407 0,331 0,285 0,273

13.5 0,715 0,507 0,408 0,353 0,342

16.5 0,882 0,631 0,509 0,438 0,427

19.5 1,036 0,738 0,593 0,512 0,501

a = 0,05238 a = 0,03730 a = 0,02995 a = 0,02585 a =0,02540 b = 0,0203 b = 0,0149 b = 0,0139 b = 0,0117 b = 0,0067 r = 0,9985 r = 0,9952 r = 0,9978 r = 0,9979 r =0,9990

Tabel 4.11 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan V Konsentrasi

μg/mL λ

1 λ2 λ3 λ4 λ5

220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm

7.5 0,472 0,344 0,281 0,242 0,224

10,5 0,603 0,429 0,346 0,298 0,289

13.5 0,687 0,487 0,392 0,339 0,333

16.5 0,882 0,631 0,509 0,438 0,427

19.5 1,01 0,738 0,598 0,512 0,491

a = 0,05080 a = 0,03667 a = 0,02966 a = 0,02545 a =0,02474 b = 0,0375 b = 0,0253 b = 0,0206 b = 0,0185 b = 0,0156 r = 0,9945 r = 0,9939 r = 0,9932 r = 0,9934 r =0,9957

Tabel 4.12 Data perhitungan serapan jenis triprolidina HCl pengulangan VI Konsentrasi

μg/mL λ

1 λ2 λ3 λ4 λ5

220 nm 245 nm 251 nm 256 nm 264 nm

7.5 0,467 0,338 0,276 0,238 0,223

10,5 0,608 0,435 0,352 0,304 0,294

13.5 0,695 0,493 0,397 0,344 0,338

16.5 0,854 0,609 0,488 0,421 0,416

19.5 1,012 0,741 0,602 0,515 0,493

a = 0,05039 a = 0,03649 a = 0,02945 a = 0,02527 a =0,02462 b = 0,0391 b = 0,0255 b = 0,0212 b = 0,0194 b = 0,0170 r = 0,9947 r = 0,9939 r = 0,9930 r = 0,9932 r =0,9956

Nilai serapan jenis (a) yang dipakai adalah nilai serapan jenis dari pseudoefedrin HCl pengulanganIV dan triprolidin HClpada pengulanganIV . Pemilihan nilai serapan jenis ini (a) dapat ditentukan berdasarkan harga r hitung. Nilai r hitung dibandingkan dengan nilai r tabel dengan taraf kepercayaan 95% dengan df 4 yaitu 0,8114. Berdasarkan data tersebut terlihat bahwa nilai r hitung pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCllebih besar dari nilai r tabel. Ini berarti bahwa persamaan tersebut mempunyai linearitas yang baik, karena nilai r hitung berkisar dengan nilai -1≤ r ≤ 1 (Harmita, 2004).

Data serapan jenis yang diperoleh ini kemudian digunakan untuk menetapkan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam campuran dengan perhitungan matriks.

4.5 Penentuan Kadar Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl pada Sediaan Tablet

Penentuan penetapan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan tablet Tdan L yang beredar diapotik mengandungpseudoefedrin HCl 60 mg dan triprolidin HCl 2,5 mg. Sedangkan pengukuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl baku pada sediaan pseudoefedrin HCl370 μg/mL dan triprolidin HCl 12,5 μg/mL. Sampel yang telah dipreparasi kemudiandiukur pada panjang gelombang200–400 nm. Berdasarkan spektrum tersebut dapat ditentukan absorbansi pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada panjang gelombang analisis yang telah diperoleh sebelumnya, yaitu panjang gelombang 220, 245, 251, 257 dan 264 nm.

Data serapan larutan sampel yang telah diperoleh tersebut digunakan untuk mengukur kadar masing-masing, dengan cara memasukkan data yang tersedia pada rumus perhitungan matriks. Kemudian dari perhitungan akan diperoleh kadar

masing-masing komponen campurannya dengan akurasi dari hasil matriks dan koefisien variasi (%KVnya).

Tabel 4.13Kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet T

Berdasarkan Tabel 4.13 diatas, kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada sediaan Tablet Tmemenuhi persyaratan menurut USP 27 NF 22(2007) yaitu untuk sediaan tablet pseudoefedrin HCl dan sediaan tablettriprolidin HClyaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket. Sedangkan pada Tabel 4.14 dibawah, kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada sediaan Tablet Ltidak memenuhi persyaratan menurut USP 27 NF 22 (2004) yaitu untuk sediaan tablet pseudoefedrin HCl dan sediaan tablettriprolidin HClyaitu tidak kurang dari 90,0% dan tidak lebih dari 110,0% dari jumlah yang tertera pada etiket.

No Sampel

Pseudoefedrin HCl Triprolidin HCl Kadar

terukur

(μg/mL )

Kadar teoritis (μg/mL) Akurasi hasil matriks (%) Kadar terukur

(μg/mL )

Kadar teoritis

(μg/mL )

Akurasi hasil matriks

(%) 1 320,73 315 101,82 12,315 13,125 93,82 2 326,94 318 102,81 12,774 13,25 96,40 3 314,30 312 100,73 12,759 13,00 98,14 4 322,14 315 102,27 13,382 13,125 101,95 5 323,09 318 101,60 13,166 13,25 99,35 6 321,73 315 102,13 12,113 13,125 92,28 Rata-rata dari akurasi hasil

matriks 101,90%

Rata-rata dari akurasi

hasil matriks 96,99%

Tabel 4.14Kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet L

Akurasi dari perhitungan matriks digunakan untuk menentukan akurasi suatu metode analisis sedangkan koefisien variasi (%KV) digunakan untuk menentukan presisi suatu metode analisis. Akurasi suatu metode analisis untuk bahan obat dengan kadar kecil dikategorikan baik apabila nilai range akurasinya antara 90-110%, sedangkan suatu metode analisis dikatakan mempunyai presisi yang baik apabila koefisien variasi (%KV) < 2%. Kadar analit yang diperoleh 0,300mg/mLuntuk pseudoefedrin HCl sehingga range akurasi yang dipakai 90-107% dan 0,0125mg/mL untuk triprolidin HCl sehingga range akurasi yang dipakai 80-110%. Koefisien variasi (%KV) yang diperoleh pada tablet T pseudoefedrin HCl = 0,5236% dan triprolidin HCl= 1,5472% tablet L pseudoefedrin HCl= 1,6115% dan triprolidin HCl= 0,1478%, berarti keduanya memiliki presisi yang baik.

No Sampel

Pseudoefedrin HCl triprolidin HCl Kadar

terukur

(μg/mL )

Kadar teoritis (μg/mL) Akurasi hasil matriks (%) Kadar terukur

(μg/mL )

Kadar teoritis

(μg/mL )

Akurasi hasil matriks

(%) 1 282,28 303 93,16 11,308 12,625 89,57

2 289,43 306 94,58 11,283 12,75 88,49

3 270,02 300 90,00 11,254 12,5 90,03

4 301,75 306 98,61 11,361 12,75 89,10

5 275,85 300 91,95 11,266 12,5 90,13

6 279,55 300 93,18 11,257 12,5 90,05

Rata-rata dari akurasil hasil

matriks 93,58%

Rata-rata dari akurasi

hasil matriks 89,56%

Tabel 4.15Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet

No Obat Tablet T Tablet L

Kandungan di dalam label Persyaratan Kandungan ( %) 1 Pseudoefedrin

HCl (101,90± 0,52)% 60,82-61,45 mg (93,58± 1,61)% 55,18-57,11 mg

60 mg 90-110

2 Triprolidin HCl (96,99± 1,55)% 2,38-2,46 mg (89,56± 0,15)% 2,23-2,24 mg

2,5 mg 90-110

Berdasarkan rujukan penelitian sebelumnya yaitu Dongoran (2011) yang melaporkan penetapan kadar campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam pelarut HCl 0,1 N dengan metode spektrofotometri derivatif zero crossing dalam tablet T, diperoleh hasil sebagai berikut.

Tabel 4.16Hasil penetapan kadar tablet T

Rujukan

Dongoran (2011) Nia (2016)

Metode zero crossing Panjang gelombang

berganda

Pelarut HCl 0,1 N HCl 0,1 N

Panjang gelombang yang digunakan

Pseudoefedrin HCl pada 271 nm, Triprolidin HCl

pada 318 nm

220 nm, 245 nm, 251 nm, 256 nm, dan 264 nm Kadar Pseudoefedrin HCl (99,23±1,72)%

58,50-60,57 mg

(101,90±0,52)% 60,82-61,45 mg Kadar Triprolidin HCl (93,78±0,89)%

2,32-2,36 mg

(96,99±1,55)% 2,38-2,46 mg

Dapat dilihat dari tabel diatas kedua metode dalam menetapkan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl sama-sama memenuhi persyaratan USP 27 NF 22 (2007). Metode panjang gelombang berganda lebih praktis dibandingkan zero crossing karena prosedur kerjanya yang lebih mudah dan hasilnya lebih baik.

BABV

KESIMPULANDANSARAN

5.1Kesimpulan

Berdasarkan penelitian yang dilakukan, maka dapat disimpulkan:

a. Metode spektrofotometri UVpanjang gelombang berganda pada analisis kadar campuran triprolidina HCl dan pseudoefedrin HCl dalam sediaan tablet memenuhi persyaratan uji validasi akurasi dan presisi.

b. Kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Tmemenuhi persyaratan USP 27 NF 22 (2004) dengan persentase kadar pseudoefedrin HCl sebesar (101,90±0,52)%dan kadar triprolidin HCl (96,99

±1,55)% sedangkan kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam sediaan sampel tablet Ltidak memenuhi persyaratan USP 27 NF 22 (2007) dengan persentase kadar pseudoefedrin HCl sebesar (93,58±1,61)%dan kadar triprolidin HCl (89,56± 0,15)%.

5.2Saran

Disarankan agardilakukan penelitian lebih lanjut pada penetapan kadar campuran pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dengan sediaan lain seperti sediaan sirup.

BAB II

TINJAUAN PUSTAKA

2.1 Uraian Bahan

2.1.1 Pseudoefedrin Hidroklorida

Gambar 2.1 Struktur Pseudoefedrin HCl

Pseudoefedrin hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 100,5% C6H15NO.HCl, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Nama Struktur IUPAC: (1S,2S)-2-(metilamino)-1-phenilpropan-1-ol hidroklorida. Berat Molekul : 201,70. Pemerian : hablur putih atau serbuk putih, serbuk halus putih atau hampir putih; bau khas lemah. Kelarutan : sangat mudah larut dalam air; mudah larut dalam etanol; agak sukar larut dalam kloroform ( Ditjen, POM., 1995).

Pseudoefedrin adalah salah satu alkaloid yang diperoleh dari Epedra sp dan merupakan stereoisomer dari efedrin. Pseudoefedrin HCl adalah salah satu obat simpatomimetik yang bekerja dengan cara langsung terhadap reseptor di otot polos dan jantung dan juga secara tak langsung dapat membebaskan noradrenalin. Penggunaan utamanya adalah bronkodilatasi kuat (β2), sebagai dekongestan. Waktu paruh plasmanya adalah lebih kurang 7 jam. Obat ini banyak digunakan dalam sediaan kombinasi untuk flu. Volume distribusi 3L/Kg. Dosis 3-4 kali sehari 60 mg (Tjay, T.H., dan Rahardja, K., 2007).

Salah satu analisa kualitatif untuk efedrin dan derivatnya adalah reaksi Chen-kao. Reaksi ini adalah reaksi dengan CuSO4 dan NaOH menghasilkan warna ungu. Jika dikocok dengan dengan eter, maka akan terbentuk dua lapisan berwarna. Lapisan eter akan berwarna ungu dan lapisan air akan berwarna biru. Reaksi ini adalah reaksi pembentukan kompleks antara Cu dengan turunan fenilalkilamin yang mempunyai gugus amino dan gugus hidroksi. Selain menggunakan eter dapat juga digunakan n-butanol yang akan menghasilkan warna ungu pada lapisan n-butanol dan warna biru pada lapisan air (Roth, et al., 1991).

Pseudoefedrin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa cara yaitu spektrofotometri ultraviolet pada panjang gelombang 251 nm dan 257 nm (A 1%, 1 cm dalam larutan asam = 11,9a), kromatografi gas, dan dengan kromatografi cair kinerja tinggi (Moffat, 2007). Dapat juga ditetapkan kadarnya secara titrasi bebas air karena mempunyai atom N yang bersifat basa (Cairns, 2008).

2.1.2 Triprolidin Hidroklorida

Gambar 2.2 Struktur Triprolidin HCl

Triprolidin Hidroklorida mengandung tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% C29H22N2.HCl, dihitung terhadap zat anhidrat. Nama struktur: (E)-2-[3-(1-Pirrolidinil)-1-p-tolilpropenil]piridin hidroklorida. Berat Molekul : 332,87 dan Berat Molekul anhidrat : 314,86. Pemerian : Serbuk hablur putih, ringan; berbau tidak enak. Larutan bersifat basa terhadap lakmus; melebur pada suhu

lebih kurang 115o. Kelarutan : Larut dalam air, dalam etanol dan dalam kloroform; tidak larut dalam eter ( Ditjen POM., 1995).

Triprolidin HCl adalah antihistamin yang bekerja dengan daya kuat. Bekerja mengurangi efek histamin terhadap tubuh dengan cara menghambat reseptor histamin. Mula kerjanya cepat dan bertahan lama. Dosis 1-10 mg dan diberikan pada malam hari berhubung dengan efek sedatifnya (Tjay, T.H. dan Rahardja, K., 2010). Waktu paruhnya 1,5 sampai 20 jam, tetapi rata-rata 5 jam (Moffat, 2007).

Triprolidin HCl dapat ditetapkan kadarnya dengan beberapa metode antara lain dengan spektrofotometri ultraviolet pada panjang gelombang maksimum 290 nm (A 1%, 1 cm dalam larutan asam = 347a), dengan kromatografi cair kinerja tinggi, dengan densitometri dan dengan kromatografi gas (Moffat, 2007). Triprolidin juga dapat ditetapkan kadarnya secara titrasi bebas air karena mempunyai atom N yang bersifat basa (Cairns, 2008).

2.2 Spektrofotometri Ultraviolet

Jika suatu molekul dikenakan radiasi elektromagnetik maka molekul tersebut akan menyerap radiasi elektromagnetik. Interaksi antara molekul dengan radiasi elektromagnetik ini akan meningkatkan energi dari tingkat dasar ke tingkat tereksitasi. Apabila pada molekul hanya terjadi transisi elektronik pada satu macam gugus yang terdapat pada molekul, maka hanya akan terjadi satu absorpsi yang merupakan pita spektrum. Terjadinya dua atau lebih pita spektrum diberikan oleh molekul dengan struktur yang lebih kompleks karena terjadi beberapa transisi sehingga mempunyai lebih dari satu panjang gelombang (Rohman, 2007).

Gugus fungsi seperti –OH, -O, -NH2, dan –OCH3 yang memberikan transisi n → π* disebut gugus auksokrom. Gugus ini adalah gugus yang tidak dapat menyerap radiasi ultraviolet-sinar tampak, tetapi apabila gugus ini terikat pada gugus kromofor mengakibatkan pergeseran panjang gelombang ke arah yang lebih besar (pergeseran batokromik) (Rohman, 2007).

Menurut Hukum Lambert, serapan berbanding lurus terhadap ketebalan sel yang disinari. Sedangkan menurut Beer, serapan berbanding lurus dengan konsentrasi. Kedua pernyataan ini dapat dijadikan satu dalam Hukum Lambert-Beer, sehingga diperoleh bahwa serapan berbanding lurus terhadap konsentrasi dan ketebalan sel, yang dapat ditulis dengan persamaan :

A= a.b.c (g/liter) atau A= ε. b. c (mol/liter)

Keterangan: A = serapan a = absorptivitas b = ketebalan sel c = konsentrasi

ε = absorptivitas molar

Hukum Lambert-Beer menjadi dasar aspek kuantitatif spektrofotometri dimana konsentrasi dapat dihitung berdasarkan rumus di atas. Absorptivitas merupakan suatu tetapan dan spesifik untuk setiap molekul pada panjang gelombang dan pelarut tertentu.

Penggunaan utama spektrofotometri ultraviolet adalah dalam analisis kuantitatif. Apabila dalam alur spektrofotometer terdapat senyawa yang mengabsorpsi radiasi, akan terjadi pengurangan kekuatan radiasi yang mencapai detektor. Parameter kekuatan energi radiasi yang diabsorpsi oleh molekul adalah absorban (A) yang dalam batas konsentrasi tertentu nilainya sebanding dengan banyaknya molekul yang mengabsorpsi radiasi. Senyawa yang tidak mengabsorpsi

radiasi ultraviolet-sinar tampak dapat juga ditentukan dengan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak, apabila ada reaksi kimia yang dapat mengubahnya menjadi kromofor atau dapat disambungkan dengan suatu pereaksi kromofor .

Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitans atau serapan suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometer merupakan penggabungan dari dua fungsi alat yang terdiri dari spektrometer yang menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer sebagai alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi.

Instrumen yang digunakan untuk mempelajari serapan atau emisi radiasi elektromagnetik sebagai fungsi dari panjang gelombang disebut “spektrometer” atau “spektrofotometer”. Komponen-komponen pokok dari spektrofotmeter meliputi: (1) sumber tenaga radiasi yang stabil, (2) sistem yang terdiri atas lensa-lensa, cermin, celah-celah, dan lain-lain, (3) monokromator untuk mengubah radiasi menjadi komponen-komponen panjang gelombang tunggal, (4) tempat cuplikan yang transparan, dan (5) detektor radiasi yang dihubungkan dengan sistem meter atau pencatat (Sastrohamidjojo, 1991).

Diagram sederhana dari spektrofotometer adalah sebagai berikut :

Diagram spektrofotometri (1). Sumber tenaga radiasi

Sumber tenaga radiasi terdiri dari benda yang tereksitasi hingga ke tingkattenaga yang tinggi oleh sumber listrik bertegangan tinggi atau oleh

Sumber Mono-

kromator

Sel penyerap

Detekto r

Meter atau pencatat

pemanasan listrik. Benda/materi yang kembali ke tingkat tenaga yang lebih rendah atau ketingkat dasarnya, melepaskan foton dengan tenaga-tenaga yang karakteristik yang sesuai dengan E, yaitu perbedaan tenaga antara tingkat terekstiasi dan tingkat dasar rendah. Sumber radiasi yang ideal untuk pengukuran serapan harus menghasiilkan spektrum kontinu dengan intensitas yang seragam pada keseluruhan kisaran panjang gelombang yang sedang dipelajari(Sastrohamidjojo, 1991).

Sumber-sumber radiasi ultraviolet yang kebanyakan digunakan adalah lampu hidrogen dan lampu deuterium. Mereka terdiri sepasang elektroda yang terselubung dalam tabung gelas dan diisi dengan gas hidrogen atau deuterium pada tekanan rendah. Bila tegangan yang tinggi dikenakan pada elektroda-elektroda, maka akan dihasilkan elektron-elekton yang mengekstasikan elektom-elektron lain dalam molekul gas ke tingkatan tenaga yang tinggi. Bila elektron-elekton kembali ke tingkat dasar mereka melepaskan radiasi yang kontinyu dalam daerah sekitar 180-350 nm. Sumber radiasi ultraviolet yang lain adalah yang lain adalah lampu xenon, tetapi ia tidak se stabil lampu hidrogen(Sastrohamidjojo, 1991).

Sumber radiasi terlihat dan radiasi inframerah dekat yang biasa digunakan adalah lampu filamen tungsten. Filamen dipanaskan oleh sumber arus searah (d-c), atau oleh baterai. Filamen tungsten menghasilkan radiasi kontinu dalam daerah antara 350 dan 2500 nm (Sastrohamidjojo, 1991).

(2). Monokromator

Seperti kita ketahui bahwa sumber radiasi yang umum digunakan menghasilkan radiasi kontinu dalam kisaran panjang gelombang yang lebar. Dalam spektrometer, radiasi yang polikromatik ini harus diubah menjadi radiasi monokromatik. Ada dua jenis alat yang digunakan untuk mengurai radiasi

polikromatik menjadi monokromatik yaitu penyaring dan monokromator. Penyaring dibuat dari benda khusus yang hanya meneruskan radiasi pada daerah panjang gelombang tertentu dan menyerap radiasi pada daerah panjang gelombang tertentu dan menyerap radiasi dari panjang gelombang yang lain. Monokromator merupakan serangkaian alat optik yang menguraikan radiasi polikromatik menjadi jalur-jalur yang efektif/panjang gelombang-gelombang tunggalnya dan memisahkan panjang gelombang-gelombang tersebut menjadi jalur-jalur yang sangat sempit (Sastrohamidjojo, 1991).

(3). Tempat Cuplikan

Cuplikan yang akan dipelajari pada daerah ultraviolet atau terlihat yang biasanya berupa gas atau larutan di tempatkan dalam sel atau cuvet. Untuk daerah ultraviolet biasanya untuk digunakan Quartz atau sel dari silika yang dilebur, sedangkan untuk daerah terlihat digunakan gelas biasa atau quartz. Sel yang digunakan untuk cuplikan yang berupa gas mempunyai panjang lintasan dari 0,1 hingga 100 nm, sedang sel untuk larutan mempunyai panjang lintasan tertentu dari 1 hingga 10 cm. Sebelum sel dipakai harus dibersihkan dengan air, atau jikaa dikehendaki dapat dicuci dengan larutan detergen atau asam nitrat panas (Sastrohamidjojo, 1991).

Pelarut. Pelarut-pelarut yang digunakan dalam spektrofotometri harus : a. Melarutkan cuplikan dan

b. Meneruskan radiasi dalam daerah panjang gelombang yang sedang dipelajari. Beberapa pelarut yang bisa digunakan dalam daerah-daerah ultraviolet dan terlihat adalah seperti : aseton, benzena, karbon tetraklorida, kloroform,

dioksan, diklorometan, 95% etanol, etil eter, metanol, air dan sebagainya (Sastrohamidjojo, 1991).

Pembuatan larutan. Larutan selalu dibuat dengan cermat : larutan standar dibuat dalam labu ukur, konsentrasi biasanya sekitar 0,1%. Untuk pekerjaan yang memerlukan ketelitian, semua gelas-gelas standar dan sebagainya harus mempunyau kualitas analitis yang tingii, dan jika pengenceran dilakukan harus dikerjakan dalam volume yang dapat diukur dengan teliti; karena perbedaan volume yang sangat kecil akan dapat menyebabkan kesalahan (Sastrohamidjojo, 1991).

(4). Detektor

Setiap detektor menyerap tenaga foton yang mengenainya dan mengubah tenaga tersebut untuk dapat diukur secara kuantitatif seperti sebagai arus listrik atau perubahan-perubahan panas. Kebanyakan detektor menghasilkan sinyal listrik yang dapat mengaktifkan meter atau pencatat. Setiap pencatat harus menghasilkan sinyal yang secara kuantitatif berkaitan dengan tenaga cahaya yang mengenainya. Detektor yang digunakan dalam ultraviolet danterlihat disebut detektor fotolistrik. Persyaratan-persyaratan penting untuk detektor meliputi :

a. Sensitivitas tinggi hanya dapat mendeteksi tenaga cahaya yang mempunyai tingkatan rendah sekalipun,

b. Waktu respon yang pendek,

c. Stabilitas yang panjang/lama untuk menjamin respon secara kuantitatif, dan d. Sinyal elektronik yang mudah diperjelas (Sastrohamidjojo, 1991).

2.3 Analisis Multikomponen dengan Spektofotometri Ultraviolet

Analisis kuantitatif campuran dua komponen merupakan teknik pengembangan analisis kuantitaif komponen tunggal. Prinsip pelaksanaannya adalah mencari absorban atau beda absorban di tiap-tiap komponen yang memberikan korelasi yang linier terhadap konsentrasi, sehingga akan dapat dihitung masing-masing kadar campuran zat tersebut secara serentak atau salah satu komponen-komponen dalam campurannya dengan komponen lainnya ( Mulja dan Suharman, 1995).

Menurut Day dan Underwood ( 1998) ada beberapa kemungkinan yang terjadi pada spektrum absorban dua komponen sebagai berikut :

a. Kemungkinan I

Gambar 2.3 Spektrum absorban senyawa X dan Y

Spektum tidak tumpang tindih, atau sekurangnya dimungkinkan untuk menemukan suatu panjang gelombang dimana X menyerap dan Y tidak, serta panjang gelombang serupa untuk mengukur Y. Situasi kemungkinan I dapat dilihat pada Gambar 2.3. Konstituen X dan Y semata-mata diukur masing-masing pada panjang gelombang λ1 dan λ2 ( Day dan Underwood, 1998).

b. Kemungkinan II

Gambar 2.4 Spektrum absorban senyawa X dan Y, spektrum X bertumpang tindih dengan spektrum Y

Terjadi tumpang tindih satu cara dari Gambar 2.4 dimana Y tidak

mengganggu pengukuran X pada λ1, tetapi X memang menyerap cukup banyak bersama-sama Y& pada λ2. Konsentrasi X ditetapkan langsungd ari absorban

larutan pada λ1, kemudiam absorban yang disumbangkan oleh larutan X pada

λ2 dihitung dari absortivitas molar X pada λ2 yang telah diketahui sebelumnya.

Sumbangan ini dikurangkan dari absorban terukur λ2 sehingga akan diperoleh abosrbang yang disebabkan oleh Y, kemudian konsentrasi Y dapat diukur secara umum ( Day dan Underwood, 1998).

c. Kemungkinan III

Pada Gambar 2.5 spektrum X dan Y saling tumpang tindih secara

keseluruhan. Pada absorbansi maksimum dari komponen X pada λ1, komponen

Y memiliki absorbansi tersendiri. Begitu juga komponen Y pada λ2, komponen X memiliki absorbansi sendiri ( Day dan Underwood, 1998).

Gambar 2.5 Spektrum absorban senyawa X dan Y saling tumpang tindih

Menurut Andrianto ( 2009) pada penetapan kadar campuran multikomponen sulit dilakukan, sehingga untuk mengatasi hal itu diperkenalkan analisis multikomponen menggunakan prinsip persamaan regresi berganda nelalui perhitungan matriks dengan metode pengamatan beberapa panjang gelombang berganda.

2.4 Validasi Metode Analisis

Validasi metode analisis adalah suatu tindakan penilaian terhadap parameter tertentu berdasarkan percobaan laboratorium untuk membuktikan parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaannya. Hal ini dilakukan untuk menjamin bahwa setiap pengukuran serupa yang yang dilakukan di masa yang akan datang akan menghasilkan nilai terhitung (calculated value) yang cukup dekat atau sama dengan nilai sebenarnya (true value) dari jumlah analit yang terdapat dalam sampel. Validasi metode analisis perlu dilakukan utnuk membuktikan bahwa metode yang digunakan sudah valid dan kesalahan (error) yang terjadi masih dalam batas yang diizinkan ( Gandjar dan Rohman, 2012).

Parameter-parameter validasi metode analisis : a. Presisi

Presisi atau keseksamaan adalah ukuran keterulangan metode analisis yang diperoleh dari beberapa kali pengkuran pada sampel yang sama. Presisi biasaya dinyatakan dalam koefisien variasi (KV). Suatu metode dapat dinyatakan memiliki presisi yang baik apabila memiliki KV < 2% (Harmita, 2004).

b. Linieritas

Linieritas merupakan kemampuan suatu metode untuk memperoleh hasil-hasil uji yang secara langsung proporsional dengan konsentrasi analit padakisaran yang diberikan. Linieritas suatu metode merupakan ukuran seberapa baik kurva kalibrasi yang menghubungkan antara respon (y) dengan konsentrasi (x). Lineritas dapat diukur dengan melakukan pengukuran tunggal pada konsentrasi yang berbeda-beda. Data yang diperoleh selanjutnya diproses dengan metode kuadrat terkecil, untuk selanjutnya dapat ditentukan nilai kemiringan (slope), intersep, dan koefisien korelasinya (Gandjar dan Rohman, 2012).

c. Akurasi

Akurasi atau kecermatan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kedekatan hasil analisis dengan kadar analit yang sebenernya. Range nilai % recovery analit yang dapat diterima adalah 90-110%. Range tersebut bersifat fleksibel tergantung dari kondisi analit yang diperiksa, jumlah sampel dan kondisi laboratorium. Akurasi dinyatakan sebagai persen perolehan kembali (recovery) analit yang ditambahkan (Harmita, 2004).

Tabel 2.1 Kriteria persentase perolehan kembali (recovery) yang dapat diterima (Gandjar dan Rohman, 2012)

Kadar Analit

(%) Satuan konsentrasi

Kisaran perolehan kembali(%)

100 100 % 98-102

10 10 % 98-102

1 1 % 97-103

0,1 0,1 % 95-105

0,01 100 ppm 90-107

0,001 10 ppm 80-110

0,0001 1 ppm 80-110

0,00001 100 ppb 80-110

0,000001 10 ppn 60-115

0,0000001 1 ppb 40-120

d. Sensitivitas

Limit of Detection (LOD) adalah suatu parameter untuk penentuan suatu sampel dengan kadar yang terkecil akan tetapi masih memberikan tanggap detektor yang berbeda dengan pembanding atau tanpa sampel. SedangkanLimit of Quantitation (LOQ) adalah kadar terkecil dari sampel yang dapat dianalisis dengan hasil penentuan kuantitaif yang menunjukkan akurasi dan presisi yang memadai (Harmita, 2004).

e. Kisaran (range)

Kisaran suatu metode didefinisikan sebagai konsentrasi terendah dan tertinggi yang mana suatu metode analisis menunjukkan akurasi, presisi, dan linieritas yang mencukupi (Harmita, 2004).

f. Spesifisitas dan selektivitas

Spesifisitas adalah kemampuan untuk mengukur analit yang dituju secara tepat dan spesifik dengan adanya komponen-komponen lain dalam matriks sampel seperti ketidakmurnia, produk degradasi, dan komponen matriks. Selektivitas adalah suatu level yang mana suatu metode analisis dapat mengkuantifikasi analit secara akurat dengan adanya pengganggu dibawah kondisi uji yang telah ditentukan untuk matriks sampel yang akan di analisis (Gandjar dan Rohman, 2012).

xi

DAFTAR TABEL

Tabel Halaman

2.1 Kriteria persentase perolehan kembali (recovery) yang dapat diterima ... ... 17 4.1 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan I

... ... 34 4.2 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan

II ... ... 34 4.3 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan

III ... ... 34 4.4 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan

IV ... ... 35 4.5 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan

V ... ... 35 4.6 Data Perhitungan Serapan Jenis Pseudoefedrin HCl Pengulangan

VI ... ... 35 4.7 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan I

... ... 36 4.8 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl PengulanganII

... ... 36 4.9 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan III

... ... 36 4.10 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan IV

... ... 37 4.11 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan V

... ... 37 4.12 Data Perhitungan Serapan Jenis triprolidina HCl Pengulangan VI

... ... 37 4.13 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet T

... ... 39 4.14 Kadar Pseudofedrin HCl dan triprolidina HCl dalam Tablet

L... ... . 40

4.15 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet... ... . 40 4.16 Hasil kadar pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl dalam tablet

xiii

DAFTAR GAMBAR

Gambar Halaman

2.1 Struktur Pseudoefedrin ... ... 5 2.2 Struktur Triprolidin ... ... 6 2.3 Spektrum absorban X dan Y ... ... 14 2.4 Spektrum absorban senyawa X bertumpang tindih dengan

spektrum Y ... ... 15 2.5 Spektrum absorban senyawa X dan Y saling tumpang tindih .. .. 15 4.1 Spektrum Serapan Maksimum Pseudoefedrin HCl

Konsentrasi 370,0 μg/mL ... 27 4.2 Spektrum Serapan Maksimum triprolidina HCl Konsentrasi

12,5 μg/mL ... 28 4.3 Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl Konsentrasi 180-460

μg/mL ... 28 4.4 Spektrum Serapan triprolidin HCl Konsentrasi 7,5-19,5μg/mL . 29 4.5 Tumpang Tindih Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl

Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi 12,5μg/mL ... 30 4.6 Spektrum Tumpang Tindih Serapan Pseudoefedrin HCl

Konsentrasi 370,0 μg/mL dan triprolidin HCl Konsentrasi 12,5μg/mL ... 30 4.7 Lima Titik Panjang Gelombang yang Digunakan ... 31

DAFTAR GAMBAR DALAM LAMPIRAN

Gambar Halaman

1 Sediaan Tablet T ... 45

2 Sediaan Tablet L ... 45

3 Alat Spektofotometer UV-Vis (Shimadzu 1800) ... 47

4 Neraca Analitik ... 47

5 Sonikator ( Branson 1510) ... 47

6 Sertifikat Pengujian Pseudoefedrin HCl ... 83

7 Sertifikat Pengujian Triprolidin HCl ... 84

8 Daftar Nilai Distribusi r ... 85

xv

DAFTAR LAMPIRAN

Lampiran Halaman

1 Gambar Sediaan ... 45 2 Komposisi Sediaan ... 46 3 Gambar Alat ... 47 4 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan

Maksimum Pseudoefedrin HCl ... 48 5 Pembuatan Larutan Induk Baku dan Pengukuran Serapan

Maksimum triprolidin HCl ... 49 6 Pengukuran Spektrum Serapan Pseudoefedrin HCl ... 50 7 Pengukuran Spektrum Serapan Triprolidin HCl ... 51 8 Penentuan Panjang Gelombang Analisis Pseudoefedrin HCl

dan Triprolidin HCl ... 52

9 Pembuatan dan Pengukuran Larutan Baku Campuran

Pseudoefedrin HCl dan Triprolidin HCl ... 53 10 Penentuan Kadar Sediaan Tablet ... 54 11 Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku

Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet T ... 55 12 Data Perhitungan Kadar Teoritis dari Campuran Baku

Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl tablet L ... 57 13 Data penimbangan baku pseudoefedrin HCl dan triprolidin

HCl ... 59

14 Data Serapan Lima Titik Panjang Gelombang yang

Digunakan ... 60 15 Perhitungan Kesetaraan ... 61 16 Data Perhitungan Kadar Pseudoefedrin HCl dan triprolidin

HCl dengan Operasi Matriks ... 62 17 Perhitungan Akurasi dari perhitungan matriks pseudoefedrin

HCl dan triprolidin HCl ... 64

18 Perhitungan Statistik Kadar Pseudoefedrin HCl dan

triprolidin HCl pada Sediaan Tablet ... 66

19 Perhitungan % KV (Koefisien Variasi) Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl ... 72

20 Pengulangan Kurva Kalibrasi Pseudoefedrin HCl ... 73

21 Pengulangan Kurva Kalibrasi triprolidin HCl ... 75

22 Spektrum Serapan Larutan Baku Campuran Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl ... 77

23 Spektrum Serapan Sampel Campuran Pseudoefedrin HCl dan triprolidin HCl pada sediaan Tablet ... 79

24 Sertifikat Analisis Pseudoefedrin HCl ... 83

25 Sertifikat Analisis triprolidin HCl ... 84

26 Daftar Nilai Distribusi r ... 85