Penyiapan Sampel Uji Kualitatif dan Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berdasarkan teori, tinggi rendahnya intensitas sinar karakteristik suatu unsur merupakan representasi dari jumlah atom yang tereksitasi, sedangkan atom yang tereksitasi sangat ditentukan oleh jumlah atom dalam sampel dan matrik bahan yang diukur Kriswarini et al., 2013. Oleh karena itu, untuk penentuan panjang gelombang yang paling sensitif diantara ketiga panjang gelombang yang akan dipilih, dilakukan perbandingan hasil pengukuran intensitas larutan standar merkuri pada ketiga panjang gelombang tersebut. Diketahui bahwa alat ICP-OES yang digunakan dapat melakukan pengukuran intensitas larutan sampel pada dua panjang gelombang secara bersamaan, maka pertama-tama dilakukan pengukuran intensitas larutan standar merkuri 1 μgL dan 5 μgL pada panjang gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm. Seperti yang dapat dilihat pada tabel 4.4, didapatkan bahwa intensitas larutan standar merkuri yang terukur lebih tinggi pada panjang gelombang 194,227 nm. Sehingga selanjutnya dilakukan pengukuran intensitas larutan standar merkuri pada panjang gelombang 194,227 nm dan 253,652 nm dengan menggunakan larutan standar merkuri 15 μgL dan 20 μgL. Seperti yang dapat dilihat pada tabel 4.5, intensitas larutan standar merkuri yang terukur pun lebih tinggi pada panjang gelombang 194,227 nm. Tabel 4.4 Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Merkuri pada Panjang Gelombang 184,950 nm dan 194,227 nm Konsentrasi gL Intensitas pada = 184,950 nm Ctss Intensitas pada = 194,227 nm Ctss 1 48,180 61,610 5 140,700 179,400 Tabel 4.5 Hasil Pengukuran Intensitas Larutan Standar Merkuri pada Panjang Gelombang 194,227 nm dan 253,652 nm Konsentrasi gL Intensitas pada = 194,227 nm Ctss Intensitas pada = 253,652 nm Ctss 15 182,500 8,297 20 248,200 9,358 UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Berdasarkan hasil yang didapatkan, dapat diketahui bahwa di antara ketiga panjang gelombang yang diuji, panjang gelombang 194,227 nm merupakan panjang gelombang atau garis emisi yang paling sensitif sehingga panjang gelombang tersebut dipilih untuk analisis merkuri pada penelitian ini.

4.4 Pembuatan Kurva Kalibrasi dan Uji Linearitas

Kesesuaian antara tinggi intensitas dengan kandungan unsur dalam bahan yang dilakukan dengan pengukuran kesetaraan bahan yang dianalisis dengan menggunakan suatu bahan standar dikenal dengan istilah kalibrasi. Kalibrasi dilakukan dengan membuat kurva hubungan antara intensitas dan konsentrasi. Kemudian ditentukan daerah linear untuk memberikan batas pengukuran Kriswarini, et al., 2013. Adapun rentang konsentrasi yang digunakan untuk uji linearitas yang sering ditemukan dalam pustaka antara – 200 dari target konsentrasi pada sampel dan minimal menggunakan 5 titik konsentrasi dari rentang konsentrasi tersebut ICH Guideline, 2005; Harmita, 2004. Pada penelitian ini, kurva kalibrasi dibuat menggunakan seri konsentrasi larutan standar merkuri pada rentang konsentrasi 0 μgL – 20 μgL dan menggunakan 6 titik konsentrasi yaitu 0 μgL, 1 μgL, 5 μgL, 10 μgL, 15 μgL, dan 20 μgL. Data kurva kalibrasi dapat dilihat pada tabel 4.6 dan kurva kalibrasi yang dihasilkan dapat dilihat pada gambar 4.1. Linearitas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang secara langsung atau dengan bantuan transformasi matematik yang baik, proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Sebagai parameter adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi linier y = a+bx Harmita, 2004. Nilai koefisien korelasi r harus mendekati 1 Anantasinkul Chaivanit, 2008. Berdasarkan hasil yang didapat, nilai r mendekati 1 yang berarti bahwa terdapat hubungan linier antara konsentrasi dengan intensitas.