Penentuan Batas Deteksi LOD dan Batas Kuantitasi LOQ

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta ini mengikuti prosedur penggunaan pereaksi yang telah disesuaikan dengan jenis alat ICP-OES yang digunakan serta disesuaikan dengan teknik penghantaran sampel yang digunakan teknik generasi hidrida. Teknik penghantaran sampel yang digunakan yaitu teknik hydride generation generasi hidrida. Dengan teknik ini, sampel dalam asam encer, dicampur dengan zat pereduksi yaitu SnCl 2 . Reaksi zat pereduksi dengan asam akan menghasilkan atom hidrogen. Atom hidrogen kemudian bereaksi dengan Hg dalam larutan dan membentuk hidrida stabil. Senyawa gas ini kemudian dipisahkan dari sisa campuran reaksi dan dibawa ke plasma Boss Fredeen, 1997. Alasan pemilihan sistem penghantaran sampel dengan teknik generasi hidrida ini yaitu tingkat penghantaran sampel lebih tinggi dibandingkan nebulizer pneumatik dan efisiensi dengan hidrida yang mudah menguap yang dihantarkan ke plasma mendekati 100, dibandingkan dengan efisiensi 1-5 bila menggunakan nebulizer pneumatik dan spray chamber Boss Fredeen, 1997. Dalam uji kualitatif yang diamati adalah spektrum emisi masing- masing sampel dan dibandingkan dengan spektrum emisi pembanding baku Hg pada panjang gelombang 194,227 nm. Hasil uji kualitatif dapat dilihat pada gambar 4.2. Gambar 4.2 Hasil Uji Kualitatif Merkuri dalam Sampel UIN Syarif Hidayatullah Jakarta Hasil yang didapatkan yaitu keempat sampel menunjukkan bentuk serta letak peak yang hampir sama dengan peak standar merkuri pada kisaran panjang gelombang 194,227 nm. Berdasarkan hasil uji kualitatif tersebut diketahui bahwa keempat sampel krim sarang burung walet positif mengandung merkuri. Dalam uji kuantitatif yang diamati adalah konsentrasi masing-masing sampel yang ditampilkan oleh alat ICP-OES. Dalam penelitian ini tidak dilakukan penghitungan konsentrasi sampel berdasarkan persamaan regresi sebab alat ICP-OES yang digunakan telah terprogram untuk hanya menampilkan data konsentrasi sampel tanpa menampilkan data intensitas pada proses running sample. Oleh karena itu, setelah didapatkan data konsentrasi merkuri dalam sampel μgL dilakukan penghitungan kadar merkuri dalam sampel μgg. Rangkuman hasil uji kuantitatif dan pengukuran pH dapat dilihat pada tabel 4.8 sedangkan rincian hasil uji kuantitatif tercantum dalam lampiran 8. Tabel 4.8 Hasil Uji Kuantitatif Merkuri dalam Sampel Sampel Kadar Hg Rata-rata dalam Sampel gg Memenuhi Persyaratan Kadar Maksimum Merkuri dalam Kosmetik US FDA Permenkes RI No. 445MENKESPERV1998 A-1 3577,370 Tidak Tidak A-2 4685,715 Tidak Tidak B-1 0,503 Ya Tidak B-2 4007,172 Tidak Tidak Berdasarkan hasil uji kuantitatif, keempat sampel positif mengandung merkuri dengan konsentrasi yang berbeda-beda. Kadar merkuri rata-rata yang terkandung dalam sampel krim sarang burung walet merek A-1, A-2, B-1, dan B-2 secara berturut-turut yaitu 3577,370 μgg; 4685,715 μgg; 0,503 μgg; dan 4007,172 μgg. Jika mengacu pada ketetapan US FDA, tiga dari empat sampel krim sarang burung walet yang diuji krim A-1, A-2, dan B-2 mengandung merkuri dengan kadar melebihi syarat kadar maksimum