14
3.2. Bahan dan Alat Penelitian 3.2.1. Cuplik sedimen
Cuplik sedimen yang digunakan berasal dari muara Sungai Somber yang telah dikeringkan dan dihomogenkan.
3.2.2. Peralatan laboratorium
Peralatan penelitian berupa soxhlet, round bottle glass, gelas beaker, gelas erlenmeyer, gelas ukur, kolom pemisah funnel glass, kolom kromatografi, pipet
tetes, gelas vial yang telah dicuci dengan sabun teepol dan dibilas dengan air. Peralatan kemudian dikeringkan dengan oven 80
C selama 24 jam dan dibungkus dengan aluminium foil. Setelah kering, alat yang akan digunakan
dibilas dengan methanol MeOH, diklorometana DCM dan n- heksana secara berurutan Prartono, 1995. Selain peralatan tersebut juga
digunakan peralatan lain sepertti Rotary Evaporator untuk penguapan, stirrer untuk hidrolisis dan GC
– MS untuk identifikasi Lampiran 1.
3.2.3. Pelarut organik
Pelarut organik yang digunakan adalah methanol MeOH; Merck; LiChrosolv, diklorometana DCM; Merck; Pro Analysis, n-heksana Merck; Pro
Analysis dan etil asetat Merck; Pro Analysis yang telah didestilasi untuk mengurangi kontaminan yang terkandung dalam pelarut Prartono, 1995.
15
3.2.4. Pereaksi 1
Anhydrous Sodium Sulfat
Anhydrous sodium sulfat dibilas dengan diklorometana DCM, kemudian diaktivasi 500
º
C; 4 jam menggunakan oven. Selanjutnya, didinginkan
pada desikator dan disimpan hingga akan digunakan Prartono, 1995. 2
Bubuk Tembaga Aktif
Tembaga aktif disiapkan menurut prosedur dari Blumer 1957 in Prartono 1995. Tembaga II sulfat ditimbang 45 g , kemudian dilarutkan dalam
500 ml akuades dan ditambahkan Hydrochloric Acid 2 M; 20 ml. Bubuk seng ditimbang 15 g dan dilarutkan dalam 25 ml akuades. Kemudian
larutan seng dimasukkan dalam larutan tembaga II sulfat secara perlahan dan diaduk. Pengadukan terus dilakukan hingga terbentuk endapan
tembaga dari warna merah hingga merah kecokelatan. Cairan dipermukaan kemudian dibuang. Endapan tembaga dibilas dengan DCM
dan n-heksana.
3.2.5. Silika gel 60 ukuran partikel 0.040 – 0.063 mm
Silika gel yang digunakan pada kolom kromatografi 0.040 – 0.063 mm;
Merck, Jerman dideaktivasi dengan 5 akuades. Tahap awal deaktivasi, silika gel 8 g dimurnikan melalui ekstraksi menggunakan alat soxhlet 6 jam dengan
campuran n-heksana - methanol 1:1 sebanyak 120 ml. Silika yang telah diekstraksi kemudian dikeringkan dan dibungkus dengan aluminium foil.
Aluminium foil yang berisi silika dipanaskan dalam oven 500
º
C; 1 jam. Setelah itu, suhu diturunkan secara bertahap menjadi 150
º
C hingga 120
º
C, kemudian
16
disimpan dalam desikator selama 30 menit. Deaktivasi silika gel dilakukan dengan menambah akuades 5 0.4 g pada gelas beker yang sebelumnya telah
diisi silika 95 7.6 g dan diaduk hingga gumpalan menghilang. Secara umum, jumlah akuades 5 yang ditambahkan berdasarkan persamaan 1 dan 2
Prartono, 1995. W
t
= W
s
0.95 W
h
= W
t
- W
s
dimana : W
t
= total berat SiO
2
+ H
2
O W
s
= berat SiO
2
W
h
= berat H
2
O yang ditambahkan
3.3. Pengambilan Cuplik Sedimen 3.3.1. Waktu dan tempat
