Hal ini disebabkan adanya penyerapan oleh material dan juga penghamburan oleh
atom-atom dalam material tersebut. Berkas sinar-X yang dihamburkan tersebut ada
yang saling menghilangkan karena fasanya berbeda dan ada juga yang saling
menguatkan karena fasanya sama. Berkas sinar-X yang saling menguatkan itulah
yang disebut sebagai berkas difraksi.
Hukum Bragg merupakan rumusan matematika tentang persyaratan yang harus
dipenuhi agar berkas sinar-X yang
dihamburkan tersebut merupakan berkas difraksi. Berkas sinar-X monokromatik
yang datang pada permukaan kristal akan dipantulkan, dan pantulan terjadi hanya
jika sudut datangnya mempunyai sudut tertentu. Berikut dibawah ini ditampilkan
skema sinar datang dan sinar pantul sinar-x oleh bidang kristal.
16
Gambar 5. Difraksi sinar-x oleh bidang kristal.
16
Berkas sinar pantul akan saling berinterferensi pada detektor dan terjadi
interferensi konstruktif
hanya jika
perbedaan lintasan antara sinar 1 dan sinar 2 sama dengan kelipatan bulat dari panjang
gelombangnya:
16
2d sin θ = nλ
3 dengan:
d : jarak bidang kristal, θ : sudut difraksi,
n : orde difraksi n =1,2,3,...,
λ : panjang gelombang sinar-X λ ≅ 0,1 nm
Persamaan ini disebut sebagai Hukum Bragg. Pantulan Bragg hanya terjadi untuk
gelombang dengan λ ≤ 2d, dan itulah
sebabnya cahaya tampak tidak dapat digunakan dalam hal ini. Sudut
θ yang ditentukan berdasarkan Persamaan 3,
untuk jarak antar bidang d dan λ tertentu
merupakan sudut unik terjadinya pantulan. Pada sudut yang lain, berkas sinar pantul
akan saling berinterferensi destruktif satu sama lain, sehingga pantulan efektifnya
nol. Data yang diperoleh dari pengukuran difraksi adalah sudut difraksi 2 dan
intensitasnya I2 pada sudut pantul yang sesuai. Pantulan n = 1,2,3...berturut-turut
disebut pantulan orde pertama, orde kedua, orde ketiga,...dan seterusnya. Semakin
tinggi orde pantulan semakin rendah intensitas pantulnya. Istilah difraksi lebih
banyak dipakai dalam hal ini dari pada pantulan, sehingga sebutan lazimnya
”difraksi sinar-X”.
16
BAHAN DAN METODA
Waktu dan Tempat Penelitian
Penelitian ini dilaksanakan pada bulan Agustus 2010 sampai Februari 2011 di
BATAN, Puspiptek, Serpong.
Alat dan Bahan
Alat-alat yang
digunakan pada
penelitian adalah
Mesin Grinding,
Furnace, Ultrasonik,
XRD, SEM,
Mikroskop Optik, Potentiostat. Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini adalah logam KS01 dengan ukuran grit akhir 220 dan 2000, Gas NH
3
konsentrasi 95, Urea Murni CONH
2 2
konsentrasi 99, larutan etsa.
Metoda Penelitian
1. Persiapan sampel
1a. Pemotongan Tahap
awal persiapan
adalah pemotongan sampel yang dibuat berbentuk
silinder pipih dengan ketebalan 0,5 mm dan berdiameter 1,4 cm dengan total
sampel berjumlah 18 buah. Berikut dibawah ini ditampilkan ilustrasi ukuran
dari sampel.
Gambar 6. Ilustrasi ukuran sampel 1b. Pengamplasan dan Pemolesan
Setelah dipotong sampel diamplas dengan membagi dua jenis ukuran grit,
yakni 9 buah dengan ukuran 220 grit 68 μm dan 9 buah sisanya dengan ukuran
2000 grit 10,3 μm. Tahap pertama
pengamplasan dan dilanjutkan tahap kedua pemolesan. Keduanya menggunakan alat
yang dinamakan mesin grinding dan dialiri air agar tidak terjadi gesekan yang
menyebabkan panas antara sampel dengan amplas. Tahap pertama pengamplasan
dengan urutan amplas yang kasar terlebih dahulu. Yakni untuk mendapatkan sampel
dengan ukuran 220 grit dimulai dengan amplas 100 grit kemudian 220 grit,
sedangkan untuk mendapatkan sampel dengan ukuran 2000 grit, secara berurutan
dimulai dengan amplas berukuran 100, 220, 400, 800, 1000, 1500 grit, dan tahap
kedua yaitu pemolesan dengan kain bludru yang diolesi pasta gigi untuk menghasilkan
permukaan yang merata. Pengamplasan dan pemolesan ini dilakukan pada seluruh
sisi sampel seperti yang diilustrasikan pada Gambar dibawah ini.
Gambar 7. Ilustrasi sisi sampel yang diamplas dan dipoles
1c. Pencucian sampel Sampel yang sudah di amplas dan
poles, meninggalkan bekas baik berupa butiran-butiran halus atau serbuk, kotoran
berupa lemak atau serat tissue yang nantinya akan mengganggu dalam proses
nitridasi.
Oleh karena
itu sebelum
dinitridasi sampel di cuci menggunakan alat ultrasonik dalam larutan aqua bides
selama kurang lebih 15 menit tiap sampelnya kemudian disimpan dalam
plastik klip yang kemudian siap untuk dinitridasi.
2. Proses Nitridasi
Proses nitridasi
dilakukan untuk
mendapatkan sampel ternitiridasi gas dan urea seperti pada Tabel 2 berikut.
Tabel 2. Sampel KS01 berdasarkan jenis nitridasi, ukuran grit, dan temperatur
pemanasan.
2a. Proses Nitridasi dengan Gas NH
3
Proses nitridasi
dengan cara
mengalirkan gas NH
3
pada sampel tidak diperlukan quencing pendinginan secara
cepat, sehingga nitridasi menghasilkan distorsi
minimum dan
pengontrolan dimensi yang baik.
3
Pertama yang
dilakukan adalah
merangkai alat nitridasi gas seperti pada Gambar 8 berikut.
Gambar 8. Rangkaian peralatan nitridasi gas milik PTBIN-BATAN
Sampel diletakkan pada wadah yang berbentuk seperti perahu yang dilapisi
serat kain. Selanjutnya memasukkan 4
sampel pertama dengan ukuran 2000 grit sebanyak 2 buah dan 220 grit sebanyak 2
buah dengan suhu 485 ℃, dan yang
selanjutnya 4 sampel ke-2 dengan jenis yang sama dengan suhu 525°C secara
bergantian. Setelah sampel dan furnace sudah siap selanjutnya mengalirkan gas
amoniak
kedalam furnace
dengan mengatur aliran gas dari tabung dengan
flowmeter dan juga besarnya suhu yang digunakan.
Proses nitridasi
tersebut masing-masing berlangsung selama 5 jam.
Setelah proses nitridasi selesai sampel didinginkan pada udara terbuka kemudian
dibungkus dengan kertas tisu dan disimpan dalam plastik klip untuk menghindari
kontak dengan kotoran, lemak, ataupun udara luar.
2b. Proses Nitridasi Padat dengan Urea CONH
2 2
Nitridasi padat menggunakan urea murni dengan rumus senyawa CONH
2 2
yang berbentuk butiran serbuk. Pertama yang
dilakukan adalah
memanaskan tungku dengan suhu sesuai dengan yang
dibutuhkan yakni 485°C dan 525°C. Sambil
menunggu panasnya
tungku mempersiapkan urea murni yang sudah
ditimbang seberat 17 gr yang disimpan dalam wadah gelas yang terbuat dari tanah
merah, dan sampel yang sudah disiapkan disimpan didalamnya yang kemudian
dimasukkan kedalam tungku yang sudah panas. Nitridasi ini dilakukan sebanyak
dua kali dengan sampel yang jenisnya sama dan dengan variasi suhu 485°C dan
525°C selama 5 jam. Setelah selesai sama seperti nitridasi gas sampel didinginkan
kemudian dibungkus rapi dan siap untuk dilakukan pengujian-pengujian. Berikut
adalah ilustrasi Gambar proses nitridasi urea.
Gambar 9. Ilustrasi nitridasi urea
3. Mounting dan Etsa
