Pengaruh pH, Lama Kontak, dan Konsentrasi pada Adsorpsi Ion Logam Cd 2+ Menggunakan Kitosan- Silika

4.3 Penentuan Lama Kontak Optimum Adsorpsi Ion Logam

Cd 2+ oleh Kitosan-Silika

Penentuan lama kontak optimum terhadap adsorpsi ion logam Cd 2+ pada adsorben kitosan-silika dilakukan pada pH optimum yaitu pH 3. Variasi lama kontak adalah 5, 15, 30, 45, 50, dan 60 menit. Percobaan ini bertujuan untuk menentukan waktu yang dibutuhkan antara adsorben dan adsorbat untuk mencapai kesetimbangan adsorpsi, waktu tersebut sebagai waktu optimum adsorpsi Cd 2+ oleh adsorben kitosan-silika.

Uji statistik (Lampiran E.5.2), menunjukkan bahwa pada taraf nyata 0,05 diperoleh F hitung (317,153) lebih besar dibandingkan dengan F tabel (3,48). Hal tersebut menunjukkan bahwa lama kontak antara adsorbat ion Cd 2+ dengan adsorben kitosan-silika memiliki pengaruh nyata terhadap persentase ion Cd 2+ yang teradsorpsi. Hasil Uji statistik (Lampiran E.5.2), menunjukkan bahwa pada taraf nyata 0,05 diperoleh F hitung (317,153) lebih besar dibandingkan dengan F tabel (3,48). Hal tersebut menunjukkan bahwa lama kontak antara adsorbat ion Cd 2+ dengan adsorben kitosan-silika memiliki pengaruh nyata terhadap persentase ion Cd 2+ yang teradsorpsi. Hasil

60 menit. Oleh karena itu, lama kontak optimum untuk adosprsi ion Cd 2+ oleh adsorben kitosan-silika adalah 45 menit dengan persentase Cd 2+ teradsorpsi sebesar 45,25%.

si 40

rp

so 35

Lama Kontak (menit)

Gambar 4.9 Kurva hubungan lama kontak dengan %adsorpsi Cd 2+

Berdasarkan hasil yang tampak pada Gambar 4.9, peningkatan jumlah ion logam Cd 2+ yang teradsorpsi terjadi pada lama kontak antara 5 hingga 45 menit. Hal tersebut terjadi karena proses difusi ion logam Cd 2+ kedalam pori-pori adsorben akan semakin baik seiring dengan semakin lama waktu interaksi. Selanjutnya, jumlah ion Cd 2+ yang terserap memiliki kecenderungan persentase adsorpsi yang konstan pada waktu kontak 45 hingga 60 menit. Konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan akan semakin menurun dengan berjalannya waktu karena pengikatan oleh adsorben, pada waktu tertentu akan tercapai kesetimbangan hingga konstan. Pada percobaan ini kesetimbangan terjadi pada menit ke-45. Ketika telah mencapai keadaan setimbang, kecepatan adsorpsi sama dengan desorpsi. Kemudian, situs aktif dalam kitosan-silika diperkirakan telah jenuh oleh adanya ion logam Cd 2+ sehingga proses difusi Berdasarkan hasil yang tampak pada Gambar 4.9, peningkatan jumlah ion logam Cd 2+ yang teradsorpsi terjadi pada lama kontak antara 5 hingga 45 menit. Hal tersebut terjadi karena proses difusi ion logam Cd 2+ kedalam pori-pori adsorben akan semakin baik seiring dengan semakin lama waktu interaksi. Selanjutnya, jumlah ion Cd 2+ yang terserap memiliki kecenderungan persentase adsorpsi yang konstan pada waktu kontak 45 hingga 60 menit. Konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan akan semakin menurun dengan berjalannya waktu karena pengikatan oleh adsorben, pada waktu tertentu akan tercapai kesetimbangan hingga konstan. Pada percobaan ini kesetimbangan terjadi pada menit ke-45. Ketika telah mencapai keadaan setimbang, kecepatan adsorpsi sama dengan desorpsi. Kemudian, situs aktif dalam kitosan-silika diperkirakan telah jenuh oleh adanya ion logam Cd 2+ sehingga proses difusi

4.4 Kapasitas Adsorpsi Kitosan-Silika Terhadap Ion Logam

Cd 2+ Penentuan kapasitas adsorpsi adsorben kitosan-silika terhadap

ion Cd 2+ dapat ditentukan dengan mempelajari pengaruh konsentrasi ion Cd 2+ pada saat mencapai kesetimbangan terhadap jumlah ion logam Cd 2+ yang dapat terserap oleh adsorben. Penentuan dilakukan pada kondisi optimum yaitu pada pH 3 dan lama kotak 45 menit. Data penentuan kapasitas adsorpsi kitosan-silika terhadap ion logam

Cd 2+ terdapat pada Tabel Lampiran G.3. Kurva hubungan antara konsentrasi ion Cd 2+ saat kesetimbangan dengan jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi sesuai Gambar

4.10, terlihat adanya peningkatan jumlah ion Cd 2+ yang teradsorpsi hingga mecapai angka 50 mg/g. Sedangkan, konsentrasi 598,78 mg/L hingga 798,26 mg/L diperoleh jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi yang relatif konstan. Uji statistik (Lampiran E.5.3), menunjukkan bahwa pada taraf nyata 0,05 diperoleh F hitung (15243,75) lebih besar dibandingkan dengan F tabel (3,48). Hal tersebut menunjukkan bahwa konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan berpengaruh nyata terhadap kapasitas adsorpsi dari adsorben kitosan-silika terhadap ion Cd 2+ yang dapat teradsorpsi. Kemudian, uji BNT menunjukkan bahwa konsentrasi ion Cd 2+ saat kesetimbangan sebesar 13,53 mg/L hingga 598,78 mg/L mempunyai pengaruh perlakuan yang berbeda nyata, sedangkan perlakuan tidak berbeda nyata terjadi pada konsentrasi ion

Cd 2+ saat kesetimbangan dari 598,78 mg/L hingga 798,26 mg/L.

Berdasarkan yang tampak pada Gambar 4.10, peningkatan jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi hingga konsentrasi ion Cd 2+ saat kesetimbangan mencapai angka 598,78 mg/L, menunjukkan bahwa konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan yang semakin tinggi akan menyebabkan difusi terus-menerus ke permukaan adsorben kitosan- silika berlangsung semakin baik, hal tersebut dikarenakan konsentrasi partikel ion Cd 2+ yang tinggi didalam larutan menyebabkan frekuensi tumbukan antar partikel akan semakin besar [46,47]. Sehingga pada saat waktu kesetimbangan tercapai yaitu pada menit ke-45 semakin banyak jumlah adsorbat yang terikat, yang ditandai dengan semakin banyak jumlah ion Cd 2+ yang teradsorpsi.

Keadaan tersebut terus terjadi hingga adsorben kitosan-silika dalam keadaan jenuh.

Konsentrasi Cd 2+ saat kesetimbangan (mg/L)

Gambar 4.10 Kurva hubungan konsentrasi Cd saat kesetimbangan

dengan jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi

Konsentrasi ion Cd 2+ saat kesetimbangan dari 598,78 mg/L hingga 798,26 mg/L menunjukkan jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi yang relatif konstan. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Nisa [52], jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi kedalam kitosan-alumina akan mencapai keadaan konstan disebabkan oleh gugus aktif pada permukaan adsorben telah terpenuhi dengan ikatan ion logam sehingga penambahan konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan tidak akan menambah jumlah ion Cd 2+ yang teradsorpsi. Hal tersebut juga terjadi pada adsorben kitosan-silika terhadap ion Cd 2+ , dimana konsentrasi kesetimbangan diatas 600 mg/L tidak menunjukkan peningkatan jumlah ion teradsorpsi karena diduga seluruh gugus- gugus aktif dalam permukaan adsorben kitosan-silika telah berikatan pada dengan ion Cd 2+ . Keadaan tersebut menandakan bahwa kitosan- silika telah mencapai jenuh, sehingga penambahan konsentrasi dari ion Cd 2+ dalam larutan tidak meningkatkan peluang terjadinya ikatan antara ion Cd 2+ yang bertindak sebagai atom pusat, untuk berikatan Konsentrasi ion Cd 2+ saat kesetimbangan dari 598,78 mg/L hingga 798,26 mg/L menunjukkan jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi yang relatif konstan. Berdasarkan penelitian yang dilakukan oleh Nisa [52], jumlah ion Cd 2+ teradsorpsi kedalam kitosan-alumina akan mencapai keadaan konstan disebabkan oleh gugus aktif pada permukaan adsorben telah terpenuhi dengan ikatan ion logam sehingga penambahan konsentrasi ion Cd 2+ dalam larutan tidak akan menambah jumlah ion Cd 2+ yang teradsorpsi. Hal tersebut juga terjadi pada adsorben kitosan-silika terhadap ion Cd 2+ , dimana konsentrasi kesetimbangan diatas 600 mg/L tidak menunjukkan peningkatan jumlah ion teradsorpsi karena diduga seluruh gugus- gugus aktif dalam permukaan adsorben kitosan-silika telah berikatan pada dengan ion Cd 2+ . Keadaan tersebut menandakan bahwa kitosan- silika telah mencapai jenuh, sehingga penambahan konsentrasi dari ion Cd 2+ dalam larutan tidak meningkatkan peluang terjadinya ikatan antara ion Cd 2+ yang bertindak sebagai atom pusat, untuk berikatan

BAB V PENUTUP

5.1 Kesimpulan

Berdasarkan hasil penelitian yang telah dilakukan dapat diambil kesimpulan sebagai berikut:

1. Penurunan pH dapat meningkatkan jumlah ion logam Cd 2+ yang teradsorpsi, hingga tercapai adsorpsi maksimum pada pH 3.

2. Semakin lama waktu interaksi antara adsorben kitosan-silika dengan ion Cd 2+ maka semakin banyak jumlah ion logam Cd 2+ teradsorpsi. Lama kontak optimum tercapai pada menit ke-45.

3. Adsorpsi ion logam Cd 2+ dapat meningkat dengan peningkatan konsentrasi ion dalam larutan, dan mencapai maksimum pada konsentrasi ion Cd 2+ dalam kesetimbangan sebesar 598,78 mg/L.

5.2 Saran

Penelitian selanjutnya dengan variasi perbandingan kitosan- silika dan lama pengadukan perlu dilakukan untuk mengetahui efektivitas dari adsorben kitosan-silika, sehingga dapat diaplikasikan dengan baik sebagai adsorben ion logam Cd 2+ .

DAFTAR PUSTAKA

[1] Darmono, 2001, Logam dalam Sistem Biologi Hidup dan Pencemaran, Jakarta: UI-Press.

[2] Duruibe, J.O., M. O. C. Ogwuegbu, dan J. N. Egwurugwu, 2007, Heavy Metal Pollution and Human Biotoxic Effects, International Journal of Physical Sciences , Vol.2 (5), 112-118.

[3] Deng, S. B. dan Y. P. Ting, 2005, Langmuir, 21, 5940. [4] Mohan, D., K. P. Singh, dan V. K. Singh, 2005, Ind. Eng.

Chem. Res., 44, 1027. [5] Tsang, D. C. W., dan I. M. C. Lo, 2006, Environ. Sci. Technol.,

40, 6655. [6] Voegelin, A., dan R. Kretzschmar, 2003, Eur. J. Soil Sci., 54,

387. [7] Hirasaki, 2005, Adsorption Process and Isotherms, [online]

http://www.owlnet.rice.edu/~ceng402/ [8] Tripathi, A. dan M. R. Ranjan, 2015, Heavy Metal Removal

from Wastewater Using Low Cost Adsorbents, Bioremed Biodeg , 6: 315.

[9] Xu, J., H. Zhao, Wen-Jie Lan, dan Guang-Sheng Luo, 2012, A

Novel Microfluidic Approach for Monodispersed Chitosan

Microspheres with Contrallable Structures, Adv. Healtcare Mater , 1, 106-111.

[10] Budnyak, M. T., L. V. Pylypchuk, V. A. Tertykh, B. S. Yanovska, dan D. Kolodynska, 2015, Synthesis and

Adsorption Properties of Chitosan-Silica Nanocomposite

Prepared by Sol-Gel Method, Nanoscale Research Letters , 10:87.

[11] Schmuhl, R., HM. Krieg, dan Keizer K., 2001, Adsorption of

Cu(II) and Cr(II) Ions by Chitosan: Kinetics and

Equilibrium Studies, Water S. Afr. , Vol. 27, No.1, 1-8. [12] Rapierna, A., 2012, Sintesis dan Pemanfaatan Membran

Kitosan-Silika sebagai Membran Pemisah Ion Logam Zn 2+ Kitosan-Silika sebagai Membran Pemisah Ion Logam Zn 2+

[13] Roosendael, S. V., 2015, Selective Adsorption of Scandium

with Functionalized Chitosan-Silica Hybrid Materials in

The Context of The Valorization of Bauxite Residue, Molecular Design and Synthesis , Department of Chemistry Faculty of Science Ku Leuven.

[14] Romero, P. G. dan C. Sanchez (eds.), 2004, Functional Hybrid Material, Wiley-VCH, Weinheim.

[15] Sequeira, S., D. V. Evtuguin, I. Portugal, dan A. P. Esculcas, 2007, Synthesis and Characterisation of Cellulose/Silica

Hybrids Obtained by Heteropoly Acid Catalysed Sol –Gel

Process, Mater. Sci. Eng. , C 27, 172-179. [16] Marques, P. A. A. P., T. Trindade, dan C. P. Neto, 2006,

Titanium Dioxide/Cellulose Nanocomposites Prepared by A

Controlled Hydrolysis Method, Compos. Sci. Technol. , 66, 1038-1044.

[17] Yu, L., J. Gong, C. Zeng, dan L. Zhang, 2012, Synthesis of

Monodisperse Zeolite A/Chitosan Hybrid Microspheres and

Binderless Zeolite A Microspheres, Ind. Eng. Chem. Res. , 51, 2299-2308.

[18] Gandhi, M. R. dan S. Meenakshi, 2012, Preparation and

Characterization of Silica Gel/Chitosan Composite for The

Removal of Cu(II) and Pb(II), International Journal of Biological Macromolecules , 50, 650 – 657

[19] Yeh, J. T., C. L. Chen, dan K. S. Huang, 2007, Synthesis and Properties of Chitosan/SiO 2 Hybrid Materials, Mater. Lett. ,

61, 1292-1295. [20] Mohmed, M. A., A. Mulyasuryani, dan A. Sabarudin. 2012,

Adsorption of Cadmium By Silica Chitosan, J. Pure App. Chem. Res. , 2 (2), 62 ‐66.

[21] Mahmudah, R. A dan S. E. Cahyaningrum, 2013, Penentuan

Konstanta Laju Adsorpsi Ion Logam Cd(II) pada Kitosan

Bead dan Kitosan Silika Bead , UNESA Journal of Chemistry , Vol. 2, No.1, 94-99.

[22] Ardana, S. K., 2013, Sintesis Silika-Kitosan Bead untuk Menurunkan Kadar Ion Cd(II) dan Ni(II) dalam Larutan, Skripsi , Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNNS, Surakarta.

[23] Arifiani, N., 2012, Sintesis Membran Kitosan-Silika serta Aplikasinya dalam Proses Filtrasi Air Sadah, Skripsi , Semarang: Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, UNNS, Surakarta.

[24] Bhatia, R. B. dan C. J. Brinker, 2000, Aqueous Sol Gel Process

for Protein Encapsulation, Chem. Mater. , 12, 2434-2441. [25] Zhuravlev, L. V., 2000, The Surface Chemistry of Amorphus

Silica. Zhuravlec Model, Colloids and Surfaces A: Physicochem. Eng. Aspects , 173, 1-38.

[26] Gan, L. M., L. H. Zhang, H. S. O. Chan, C. H. Chew, dan B. H. Loo, 1996, A Novel Method for The Synthesis of Prevskite-

type Mixed Metal Oxide by The Inverse Microemulsion

Technique, Journal of Materials Science , 31, 1071-1079. [27] Jal, P. K., S. Patel, dan B. K. Mishra, 2003, Chemical

Modification of Silica Surface by Immobilization of Functional Groups for Extractive Concentration of Metal

Ions, Talanta , 62, 1005-1028. [28] Rebea, E. I., M. E. T. Badawy, C. V. Stevens, G. Smagghe, dan

W. Steurbaut, 2003, Chitosan as Antimicrobial Agent: Applications and Mode of Action, Biomacromolecules , 4(6), 1457-1465.

[29] Kaban, J., 2009, Modifikasi Kimia dari Kitosan dan Aplikasi Produk yang Dihasilkan, Medan: Universitas Sumatera Utara.

[30] Guibal, E., 2005, Heterogeneous Catalysis on Chitosan-based Materials: A review, Prog. Polym. Sci. , 30, 71-109.

[31] Bernkop, A. Schnurch, M. Hornof, dan D. Guggi, 2004, Thiolated Chitosans, European Journal of Pharmaceutics and Biopharmaceutics , 57(1), 9-17.

[32] KAMIÑSKI, W. dan Z. MODRZEJEWSKA, 1997, Aplication of Chitosan Membranes in Separation of Heavy Metal Ions, Sep. Sci. Technol , 32(16), 2659-2668.

[33] Elsabee, M. Z., R. E. Morsi, dan A. M. Al-Sabagh, 2009, Surface Active Properties of Chitosan and Its Derivatives, Colloids Surf. B Biointerfaces , 74, 1-16.

[34] Dash, M., F. Chiellini, R. M. Ottenbrite, dan E. Chiellini, 2011,

Chitosan – A versatile Semi-Synthetic Polymer in

Biomedical Applications, Prog. Polym. Sci., 36, 981-1014. [35] Rinaudc, M., G. Pavlov, dan J. Desbrières, 1999, Solubilization

of Chitosan in Strong Acid Medium, International Journal of Polymer Analysis and Characterization , 5, 267.

[36] Repo, E., J. K. Warchol, A. Bhatnagar, dan M. Sillanpäa, 2011,

Heavy Metals Adsorption by Novel EDTA-Modified

Chitosan-Silica Hybrid Materials, Journal of Colloid and Interface Science , 358, 261.

[37] Nahrawy, A. M. E., A. B. Abou Hammad, G. Turky, M. M. M. M. Elnasharty, dan A. M. Youssef, 2015, Synthesis and

Characterization of Hybrid Chitosan/Calcium Silicate

Nanocomposite Preparated Using Sol-Gel Method, International Journal of Advancement in Engineering, Technology and Computer Sciences , Vol.2, No.1, 9-14.

[38] Cahyaningrum, S. E. dan D. Kartika, 2014, Adsorption Rate

Constant and Capacities of Lead(II) Removal from

Synthetic Wastewater Using Chitosan Silica, Proceeding of International Conference On Research, Implementation And Education Of Matematics And Sciences , Yogyakarta State University, 18-20 May 2014.

[39] Enghag, P., 2004, Encyclopedia of the Elements, Jerman: WILEY-VCH Verlag GmbH & Co KgaA.

[40] Greenwood, N. N. dan A. Earnshaw, 1998, Chemistry of the Elements, United Kingdom: Butterworth-Heinewann.

[41] Sanusi, H. S., 2006, Kimia Laut, Proses Fisika Kimia dan Interaksinya dengan Lingkungan, Departemen Ilmu dan

Teknologi Kelautan, Fakultas Perikanan dan Ilmu Kelautan, Institut Pertanian Bogor, Bogor.

[42] Amri, A., Supranto, dan M. Fahrurozi, 2004, Kesetimbangan

Adsorpsi Optional Campuran Biner Cd(II) dan Cr(III)

dengan Zeolit Alam Terimpregnasi 2-Merkaptobenzotiazol, Jurnal Natur Indonesia, Vol.6, No.2, 111-117.

[43] Edward, T., 2012, Kemampuan Adsorben Limbah Lateks Karet Alam Terhadap Minyak Pelumas Dalam Air, Jurnal Teknik Kimia USU, Vol.1, No.2, Departemen Teknik Kimia Fakultas Teknik USU.

[44] Shofa, 2012, Pembuatan Karbon Aktif Berbahan Baku Ampas Tebu dengan Aktivasi Kalium Hidroksida, Skripsi, Fakultas Teknik, Universitas Indonesia, Depok.

[45] Ho, Y. S., J. C. Y. Ng, dan G. McKay, 2000, Kinetics of Pollutant Sorption by Biosorbents: Review, Separation and Purification Methods , 29(2), 189-232.

[46] Benefield, Judkins, dan Weand, 1982, Process Chemistry For Water And Wastewater Treatment, New Jersey: Prentice Hall inc,.

[47] Reynolds, 1982, Unit Operation and Processes in Environmental Engineering, Texas A&M University, Brook/Cole Engineering Division, California.

[48] Liu, Y., Y. Zheng, dan A. Wang, 2009, Enhanced Adsorption

of Methylene Blue from Aqueous Solution by Chitosan-g-

poly (acrylic acid)/Vermiculite Hydrogel Composites, Journal of Environmental Sciences , 22(4), 486-493.

[49] Oscik, J, 1982, Adsorption, Ellis Horwood Limited, England [50] Berghuis, N. T., 2008, Sintesis Membran Kitosan-

Tetraetilortosilikat (TEOS) sebagai Membran Fuel Cell pada Suhu Tinggi, Skripsi, Program Studi Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Institut Teknologi Bandung, Bandung.

[51] Budyak, T, V. TERTYKH, dan E. YANOVSKA, 2014,

Chitosan Immobilized on Silica Surface for Wastewater

Treatment, Material Science (Medziagotyra), Vol.20, No.2, 177-182.

[52] Nisa, S. N., 2006, Karakterisasi Adsorpsi Ion Cd 2+ Menggunakan Adsorben Kitosan-Alumina, Skripsi , Jurusan Kimia, Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam, Universitas Brawijaya, Malang.

LAMPIRAN

Lampiran A. Preparasi Larutan

A.1 Pembuatan larutan stok Cd 2+ 1000 mg/L dari CdCl 2

Pembuatan : Padatan CdCl 2 ditimbang sebanyak 0,9756 g dan dilarutkan dengan aquades dalam gelas kimia 100 mL. Kemudian dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL dan ditambah aquades hingga tanda batas.

A.2 Pembuatan larutan Cd 2+ 100 mg/L dari larutan stok 1000 mg/L dalam 500 mL

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

1000 mg/L . V 1 = 100 mg/L . 500 mL

1 V = 50 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+ 1000 mg/L dipipet sebanyak 50 mL dan dimasukkan kedalam labu ukur 500 mL kemudian ditanda bataskan dengan aquades

A.3 Pembuatan larutan HCl 0,1 M Berat jenis HCl pekat

= 1,19 g/L

Kadar

= 37% (v/v)

BM HCl = 36,461 g/mol

= 12,076 mol/L = 12,076 N

HCl 0,1 N dalam 500 mL :

N 1 .V 1 =N 2 .V 2

12,076 N . V 1 = 0,1 N . 500 mL

1 V = 4,14 mL

Pembuatan : Larutan HCl pekat dipipet sebanyak 4,14 mL kedalam labu ukur 500 mL, lalu ditambahkan aquades hingga tanda batas.

A.4 Pembuatan larutan Na 2 SiO 3 6% (v/v)

Larutan Natrium metasilikat (1L = 1,35 kg) diambil sebanyak 6 mL, lalu dimasukkan kedalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambah aquades hingga tanda batas.

A.5 Pembuatan asam asetat 2% (v/v) Larutan asam asetat (CH 3 COOH) 99,5% diambil sebanyak 2 mL, lalu dimasukkan ke dalam labu ukur 100 mL. Kemudian ditambah aquades hingga tanda batas .

A.6 Larutan baku Cd 2+ dari larutan stok Cd 2+ 100 mg/L dalam 100 mL

A.6.1 Pembuatan larutan baku Cd 2+

25 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2 100 mg/L . V 1 = 25 mg/L . 100 mL

1 V = 25 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+ 100 mg/L dipipet 25 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 100 mL dan ditanda bataskan menggunakan aquades.

A.7 Larutan baku Cd 2+ dari larutan Cd 2+

25 mg/L dalam 25 mL

A.7.1 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 0,5 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 0,5 mg/L . 25 mL

1 V = 0,5 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+

25 mg/L dipipet 0,5 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas.

A.7.2 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 1,0 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 1,0 mg/L . 25 mL

1 V = 1,0 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+

25 mg/L dipipet 1,0 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas.

A.7.3 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 2,0 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 2,0 mg/L . 25 mL

1 V = 2,0 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+

25 mg/L dipipet 2,0 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas.

A.7.4 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 3,0 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 3,0 mg/L . 25 mL

1 V = 3,0 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+

25 mg/L dipipet 3,0 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas.

A.7.5 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 5,0 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 5,0 mg/L . 25 mL

1 V = 0,5 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+ 25 mg/L dipipet 5,0 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas. Lampiran A.7.6 Pembuatan larutan baku Cd 2+ 8,0 mg/L

M 1 .V 1 =M 2 .V 2

25 mg/L . V 1 = 8,0 mg/L . 25 mL

1 V = 0,5 mL

Pembuatan: Larutan stok Cd 2+ 25 mg/L dipipet 8,0 mL, lalu dimasukkan kedalam labu takar 25 mL dan ditambahkan aquades hingga tanda batas.

Lampiran B. Diagram Alur Penelitian

Persiapan Bahan

Preparasi silika

Pembuatan kitosan-silika

FTIR

Karakterisasi kitosan silika

SEM

Pembuatan kurva baku

Penentuan kondisi optimum

Penentuan pH optimum Penentuan lama kontak

Penentuan kapasitas adsorbsi

Data

Analisis data

Lampiran C. Diagram Alir

C.1 Pembuatan adsorben kitosan-silika

1 g kitosan

- Dilarutkan dalam 80 mL asam asetat 2%

(v/v)

- Ditambahkan natrium metasalisilat 6 % (v/v) sebanyak 100 mL tetes demi tetes

Gel

- Dikeringkan dalam oven (suhu 105 o C) selama 60 menit - Dicuci dengan aquades hingga pH sama

dengan pH aquades

Filtrat

Endapan

- Disaring dengan kertas saring - Dikeringkan dalam oven kembali

pada suhu 105 o C

Padatan -

Digerus hingga halus

Diayak dengan ayakan 200 mesh

Hasil

C.2 Penentuan pH optimum adsorpsi Cd 2+ oleh kitosan-silika

20 mL larutan Cd 2+ 100 mg/L

- dimasukkan ke dalam gelas kimia 25 mL - ditambahkan HCl atau NaOH 0,1 M hingga pH 2 - dipipet 10 mL dan dimasukkan labu ukur 25 mL -

ditambahkan buffer pH 1 mL dan larutan pH 2

samapai tanda batas sertadimasukkan ke dalam Erlenmeyer 100 mL

Larutan Cd 2+ 40 mg/L pH 2

- Ditambahkan 0,1 g kitosan-silika - Diaduk menggunakan shaker dengan kecepatan 125

rpm selama 40 menit - Disaring dengan menggunakan kertas saring

Endapan

Filtrat

- Diambil sebanyak 5 mL - Dimasukkan ke dalam labu ukur

100 mL dan ditambah aquades

Ditambah HNO 3 3 tetes dan

ditambahkan aquades kembali hingga tanda batas

- Absorbansi diukur menggunakan

SSA

Hasil

Catatan:

a. Perlakuan diulangi dengan prosedur yang sama pada pH 2,5; 3; 4; 5; 5,5; dan 6. Setiap variasi dilakukan secara triplo

b. Pengukuran menggunakan SSA pada panjang gelombang 228,8 nm.

C.3 Penentuan lama kontak optimum adsorpsi Cd 2+ oleh kitosan- silika

20 mL larutan Cd 2+ 100 mg/L

- Dimasukkan ke dalam gelas kimia 25 mL

- pH diatur sesuai dengan pH optimum yang diperoleh pada perlakuan Lampiran C.2

- dipipet 10 mL dan dimasukkan labu ukur 25 mL - ditambah buffer pH 1 mL dan larutan pH yang sama

hingga tanda batas -

dipindahkan ke dalam erlenmeyer 100 mL dan

ditambahkan 0,1 g kitosan-silika

- diaduk dengan menggunakan shaker pada kecepatan 125 rpm selama 5 menit - larutan disaring dengan menggunakan kertas saring

Endapan

Filtrat

Diambil sebanyak 5 mL dimasukkan ke

dalam labu ukur 100 mL dan ditambah aquades

- Ditambah HNO 3 3 tetes dan aquades kembali hingga tanda batas - Absorbansi filtrat diukur menggunakan

SSA

Hasil

Catatan:

a. Perlakuan yang sama dilakukan dengan lama kontak 15, 30,

45, 50 dan 60 menit. Setiap variasi dilakukan secara triplo

b. Pengukuran menggunakan SSA pada panjang gelombang 228,8 nm.

C.4 Penentuan kapasitas adsorpsi kitosan-silika terhadap variasi konsentrasi logam Cd 2+

10 mL larutan Cd 2+ 2,5; 50; 100; 150; 200; 300; 500; 800; 900; dan 1000 mg/L pH 3

- Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL dan ditambah buffer pH 1 mL - Ditambah aquades hingga tanda bata -

Dipindahkan ke dalam Erlenmeyer 250 mL

- Ditambahkan 0,1 g adsorben kitosan-silika - Diaduk selama lama kontak optimum yang telah

ditentukan diperlakuan Lampiran C.3 menggunakan shaker

- Disaring menggunakan kertas saring

Endapan

Filtrat

- Diambil 5 mL dimasukkan dalam labu ukur 100 mL dan

ditambaha aquades - Ditambah HNO 3 3 tetes dan ditambah aquades hingga tanda

batas -

Diukur menggunakan SSA

Hasil

Catatan:

a. Setiap variasi dilakukan secara triplo

Lampiran C.5 Pembuatan kurva baku Cd 2+

Larutan baku Cd 2+

25 mg/L

- Dipipet sebanyak 0,5 mL - Dimasukkan ke dalam labu ukur 25 mL - Ditambah aquades hingga tanda batas

- Diukur absorbansinya dengan SSA

Hasil

Catatan:

a. Prosedur yang sama diulangi dengan memipet 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; dan 8,0 mL larutan baku baku Cd 2+ 25 mg/L

Lampiran D. Perhitungan Perkiraan Kedudukan Spektrum Inframerah dari Gugus Si-O

Keterangan: ʋ = frekuensi (cm -1 )

c = kecepatan cahaya = 3 x 10 10 cm/s

f = tetapan gaya (dyne/cm) K = tetapan gaya, untuk ikatan rangkap satu = 5 x 10 5 dyne/cm µ = massa atom

Sehingga, ikatan Si – O pada karakterisasi menggunakan FT-IR diperkirakan berada pada daerah serapan 912,50 cm -1 .

Lampiran E. Perhitungan Data Hasil Penelitian

E.1 Perhitungan konsentrasi dan massa natrium metasilikat

1L = 1,35 kg = 1,35 x 10 3 g

Massa Na 2 SiO 3

dalam 6 mL larutan =

Si

[Na 2 SiO 3 ] dalam 100 mL larutan =

Si

E.2 Perhitungan konsentrasi, % adsorpsi, dan kapasitas adsorpsi pada penentuan ph optimum

E.2.1 Perhitungan konsentrasi sebelum dan setelah proses adsorpsi Diketahui :

Volume Larutan Logam 0,025 L Massa Adsorben

y = 0,0708x + 0,0012

Konsentrasi Sebelum Adsorpsi: Absorbansi pada pH 2 0,1721 = 0,0708x + 0,0012

= , / Perhitungan yang sama diulangi untuk masing-masing Absorbansi

yang diperoleh, sebelum Adsorpsi Konsentrasi Setelah Adsorpsi: Absorbansi pada pH 2 0,1303 = 0,0708x + 0,0012

[Cd 2+

[Cd 2+ ] �� �

Perhitungan yang sama diulangi untuk masing-masing Absorbansi yang diperoleh, setelah Adsorpsi

E.2.2 Perhitungan % adsorpsi dan kapasitas adsorpsi Perhitungan % Adsorpsi Larutan pH 2 :

% Adsorpsi =

= , % Perhitungan yang sama dilakukan untuk pH 3, 4, 5, dan 6. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi

Kapasitas Adsorpsi =

Perhitungan yang sama dilakukan untuk pH 2,5; 3; 4; 5; 5,5; dan 6.

E.3 Perhitungan konsentrasi, % adsorpsi, dan kapasitas adsorpsi pada penentuan lama kontak optimum

E.3.1 Perhitungan konsentrasi sebelum dan setelah proses adsorpsi Diketahui : Volume Larutan Logam

0,025 L Massa Adsorben

y = 0,0708x + 0,0012

Konsentrasi Sebelum Adsorpsi: 0,1335 = 0,0699x + 0,0037

[Cd 2+ ]=

[Cd 2+ ] �� �

Konsentrasi Setelah Adsorpsi: Absorbansi pada lama kontak 5 menit 0,0974 = 0,0699x + 0,0037

[Cd ]= =, , [Cd 2+ ] �� �

= , / Perhitungan yang sama diulangi untuk masing-masing Absorbansi yang diperoleh, setelah Adsorpsi

E.3.2 Perhitungan % adsorpsi dan kapasitas adsorpsi Perhitungan % Adsorpsi Larutan pH 2 :

% Adsorpsi =

= , % Perhitungan yang sama dilakukan untuk lama kontak 15, 30, 45, dan

60 menit. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi

Kapasitas Adsorpsi =

Perhitungan yang sama dilakukan untuk lamakontak 15, 30, 45, 50 dan 60 menit.

E.4 Perhitungan konsentrasi, % adsorpsi, dan kapasitas adsorpsi pada penentuan kapasitas adsorpsi

E.4.1 Perhitungan konsentrasi sebelum dan setelah proses adsorpsi Diketahui : Volume Larutan Logam

0,025 L Massa Adsorben

0,1 g

Pengenceran

20 x, 50x dan 100x

y = 0,0708x + 0,0012

Konsentrasi Setelah Adsorpsi: Absorbansi pada waktu kontak 5 menit 0,0501 = 0,0699x + 0,0037

[Cd 2+ ]= , =, [Cd 2+ ] �� �

= , / Perhitungan yang sama diulangi untuk masing-masing Absorbansi yang diperoleh, setelah Adsorpsi

E.4.2 Perhitungan % Adsorpsi dan Kapasitas Adsorpsi Perhitungan % Adsorpsi Larutan pH 2 :

% Adsorpsi =

= , % Perhitungan yang sama dilakukan untuk konsentrasi 50, 100, 150,

300, 500, 800, 900, dan 1000 mg/L. Perhitungan Kapasitas Adsorpsi

Kapasitas Adsorpsi =

Perhitungan yang sama dilakukan untuk konsentrasi 50, 100, 150, 300, 500, 800, 900, dan 1000 mg/L.

E.5 Perhitungan Uji Statistik Adsorpsi Cd 2+ oleh Kitosan-Silika

E.5.1 Perhitungan Uji Statistik Penentuan pH Optimum

a. Perhitungan Faktor Koreksi

    Yij

FK    

 18283 , 193 pxn

b. Perhitungan Jumlah Kuadrat

 2 Yij

pn

JK total = i  1 j   1

JK perla kua n  

  Yij i  1

 - FK

 JK galat = JK total – JK perlakuan = 431,863 – 426,013

c. Peritungan Kuadrat Tengah (KT)