Brunauer-Emmett-Teller BET Karakterisasi Zeolit

Isotermis tipe VI sangat jarang ditemukan, tipe ini dapat dihasilkan pada nitrogen yang diadsorpsi pada karbon spesial Sing et al., 1985.

3. Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive Spectrometer SEMEDS

Untuk melakukan karakterisasi material yang heterogen pada permukaan bahan pada skala mikrometer atau bahkan submikrometer serta menentukan komposisi unsur sampel secara kualitatif maupun kuantitatif dapat dilakukan dengan menggunakan satu perangkat alat SEM Scanning Electron Microscope yang dirangkaikan dengan EDS Energy Dispersive Spectrometer. Pada SEM Scanning Electron Microscope dapat diamati karakteristik bentuk, struktur, serta distribusi pori pada permukaan bahan, sedangkan komposisi serta kadar unsur yang terkandung dalam sampel dapat dianalisis dengan menggunakan EDS Energy Dispersive Spectrometer Goldstein et al., 1981. Alat ini dilengkapi sumber cahaya yang berupa suatu filamen dan biasanya suatu kawat tungsten seperti ditunjukkan pada Gambar 7. Gambar 7. Skema alat Scanning Electron Microscope Goldstein et al., 1981 Karakterisasi menggunakan SEM-EDS dilakukan melalui adsorpsi isotermis gas oleh padatan sampel. Jumlah molekul gas yang diadsorpsi pada permukaan luar padatan sampel sangat sedikit dibandingkan dengan yang diadsoprsi oleh porinya. prinsip kerja Scanning Electron Microscope, dengan cara mengalirkan arus pada kawat filamen tersebut dan perlakuan pemanasan, sehingga dihasilkan elektron. Elektron tersebut dikumpulkan dengan tegangan tinggi dan berkas elektron difokuskan dengan sederetan lensa elektromagnetik. Ketika berkas elektron mengenai target, informasi dikumpulkan melalui tabung sinar katoda CRT yang mengatur intensitasnya. Setiap jumlah sinar yang dihasilkan dari CRT dihubungkan dengan jumlah target, jika terkena berkas elektron berenergi tinggi dan menembus permukaaan target, karena terjadi ionisasi atom dari cuplikan padatan. Elektron bebas ini tersebar keluar dari aliran sinar utama, sehingga tercipta lebih banyak elektron bebas, dengan demikian energinya habis lalu melepaskan diri dari target. Elektron ini kemudian dialirkan ke unit demagnifikasi dan dideteksi oleh detektor dan selanjutnya dicatat sebagai suatu foto Wagiyo dan Handayani, 1997. Contoh foto hasil analisis SEM ditunjukkan pada Gambar 8 . Gambar 8. Mikrostruktur zeolit NaP1 Trivana, 2013 Pada EDS analisis kualitatif dilakukan dengan cara menentukan energi dari puncak yang ada dalam spektrum dan membandingkan dengan tabel energi emisi sinar-x dari unsur-unsur yang sudah diketahui. Analisis kuantitatif tidak hanya menjawab unsur apa yang ada dalam sampel tetapi juga konsentrasi unsur tersebut. Untuk melakukan analisa kuantitatif maka perlu dilakukan beberapa proses antara lain meniadakan background, dekonvolusi peak yang bertumpang tindih dan menghitung konsentrasi unsur Larry and Hanke, 2001. Contoh Hasil EDS ditunjukkan pada Gambar 9. Gambar 9. Hasil analisis EDS kaolin Trivana, 2013 Gambar 9 menunjukkan bahwa kaolin memiliki kandungan karbon, oksigen, aluminium, silica, dan indium dengan jumlah karbon sebesar 1,52; oksigen 65,32; aluminium 18,48; silika 14,16; dan indium sebesar 0,52.

III. METODOLOGI PENELITIAN

A. Tempat dan Waktu Penelitian

Penelitian ini dilakukan selama 4 bulan yaitu pada bulan Februari hingga Mei 2014, bertempat di Laboratorium Biomassa Jurusan Kimia Fakultas MIPA Universitas Lampung. Karakterisasi adsorben menggunakan XRD dilakukan di Batan, SEM-EDS dan BET Brunauer-Emmett-Teller dilakukan di Institut Teknologi Bandung, Bandung. Analisis uji adsorpsi menggunakan Spektrofotometer UV-VIS di Universitas Lampung, Lampung.

B. Alat dan Bahan

1. Alat-alat yang digunakan

Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini antara lain, Scanning Electron Microscope-Energy Dispersive X-Ray Spectroscopy SEM-EDS JEOL-JSM- 6510LV, X-Ray Diffraction XRD, Brunauer-Emmett-Teller BET NOVA-1000 versi 2.2, perangkat elektrokimia, penangas, magnetic stirrer, oven, alat vakum, dan peralatan gelas.