HASIL DAN PEMBAHASAN 1. Unsur Bahan Baku
Jurna l Siste m Te knik Ind ustri Vo lum e 6, No . 3 Juli 2005
analisa FTIR. Piringan sampel dibuat dengan mencampur 1 mg karbon dengan 500 mg KBr
Merck untuk spectroskopi dalam lesung akik, kemudian campuran disuntik pada 5 x 10
7
kg m
-2
selama 5 minit dan 1 x 10
8
kg m
-2
selama 5 minit dalam keadaan hampa udara. Piringan yang
dihasilkan dikeringkan di dalam oven selama 2 jam. Spektrum FTIR diukur dengan menggunakan
spektrometer Bio-Rad. Spektrum sampel diukur di antara 4000 hingga 400 cm
-1
, 18 kali imbasan dan resolusi 8 cm
-1
. Spektrum yang sesungguhnya diperoleh dari spektrum sampel masing-masing yang
dikurangi spektrum piringan KBr. II.4. Pembuatan Arang
Bahan baku tempurung kemiri dihancurkan dalam mesin penghancur dan diayak sehingga
diperoleh ukuran 1.7 hingga 2.35 mm. Tempurung kemiri yang telah hancur dipirolisa dalam furnace
diameter dalam 77 mm yang dilengkapi dengan sistem pengendali suhu yang automatik. Sebanyak 25
g tempurung kemiri dimasukkan ke dalam mangkuk pijar yang berlobang pada bahagian bawah. Mangkuk
pijar dimasukkan ke dalam furnace dan kemudian dipanaskan pada laju 8
o
C min
-1
hingga mencapai suhu akhir yang tertentu pada waktu tertentu dalam
aliran gas nitrogen 105 ml min
-1
untuk memastikan penyingkiran bahan mudah menguap dan ter. Suhu
pirolisa adalah 400, 500, 600, 700, 800 dan 900
o
C dan waktu adalah 1, 2, 3, dan 4 jam. Hasil arang
dihitung berdasarkan pada perkedaan berat bahan baku dan berat arang.
III. HASIL DAN PEMBAHASAN III.1. Unsur Bahan Baku
Analisa unsur kandungan tempurung kemiri ditunjukkan di dalam Tabel 4.1. Analisa unsur
menunjukkan bahwa kandungan unsur karbon dalam julat yang berdekatan dengan kandungan bahan
lignoselulosa lainnya seperti kayu dan biji ceri.
Tabel 1 Analisa Unsur Tempurung Kemiri Unsur Kemiri
Kayu Biji Ceri
C H
N S
O 47.52
5.81 0.16
- 46.51
46.16 5.77
0.80 -
37.87 51.08
6.49 0.38
0.02 42.3
Sumber: Gonzalez et al. 2003 III.2. Spektrum FTIR
Spektrum inframerah dianggap sebagai satu sifat pencirian bagi sesuatu senyawa. Kawasan
sinaran inframerah di antara kawasan nampak dan gelombang mikro yang terpenting untuk mencirikan
senyawa kimia organik adalah diantara 4000 hingga 400 cm
-1
. Suatu gugusan atom tertentu akan menghasilkan jalur pada atau hampir pada frekuensi
yang sama tanpa memperhatikan struktur atom yang sebenarnya. Maklumat ini penting dalam
pemeriksaan awal struktur sesuatu senyawa.
Dalam kajian ini, penafsiran spektrum FTIR adalah berasaskan kepada struktur kimia kayu dan
tahapan-tahapan proses pirolisa untuk bahan lignoselulosa. Ada dua komponen utama kayu iaitu
lignin dan selulosa. Spektrum FTIR untuk mencirikan bahan baku tempurung kemiri
ditunjukkan pada Gambar 1. Getaran regangan v-O- H dalam gugus hidroksil seperti alkohol, fenol atau
asid karboksilik didapati pada nomor gelombang 3100-3600 cm
-1
. Gambar 1 menunjukkan tempurung kemiri mempunyai daerah nomor gelombang jalur
lebar yang bermakna kandungan v-OH yang tinggi. Getaran regangan C-H
n
alkil dan aromatik pada 2860-2960 cm
-1
. Getaran regangan C-O didapati pada nomor gelombang 1733 cm
-1
, regangan gelang benzena C-C pada 1636 cm
-1
, getaran regangan C=C gelang aromatik dalam lignin pada 1516 cm
-1
, regangan tak simetri C-O aromatik eter, ester dan
fenol pada 1284-1240 cm
-1
; regangan C-O pada 1035 cm
-1
, regangan C-H aromatik pada 700-900 cm
-1
dan regangan C-C pada 700-400 cm
-1
. Semua gugus berfungsi tersebut boleh didapat pada selulosa dan
lignin kecuali C-C gelang yang meregang benzena pada 1636 cm
-1
yang hanya didapati di dalam selulosa Bilbao et al. 1996 dan getaran regangan
C=C gelang aromatik dalam lignin pada 1516 cm
-1
Suarez-Garcia et al. 2002.
22
Muha m m a d Turm uzi
400 1200
2000 2800
3600
Nomor Gelombang Transmit
an
Kemiri
900
o
C 800
o
C 700
o
C 600
o
C 500
o
C 400
o
C 300
o
C 200
o
C
Gambar 1 juga menunjukkan bahwa pada suhu 200
o
C struktur bahan berubah pada jalur 1773 cm
-1
. Ini bermakna pada suhu 200
o
C terjadi pengurangan gugus C-O. Pada waktu yang sama,
penjerapan jalur C-H
n
pada 2860-2960 cm
-1
berkurang. Pada suhu 300
o
C, spektrum semakin menurun pada jalur-jalur hidroksil regangan O-H,
3100-3600 cm
-1
; regangan C-O, 1652, 1262, 1046, dalam jalur deformasi C-H, 814 cm
-1
dan 706 cm
-1
. Namun pada suhu pirolisa ini, diperoleh kenaikan
keamatan pada deformasi C-H 1420 cm
-1
dan 876 cm
-1
. Pengurangan jalur hidroksil merupakan petunjuk bahwa penguraian selulosa telah terjadi
Suárez-Garcia et al. 2002. Pada suhu 300 hingga 500
o
C, masih didapati jalur hidroksil regangan O-H, 3100-3600 cm
-1
dan keamatan menurun dengan kenaikan suhu. Gugus
berangkap yang lain seperti deformasi C-H 1420 dan 876 cm
-1
dan getaran regangan C=C gelang aromatik dalam lignin 1516 cm
-1
masih diperoleh dan keamatan menurun dengan kenaikan suhu. Pada suhu
600 hingga 800
o
C, hanya jalur getaran regangan C=C dan aromatik C-H yang diperoleh. Ini bermakna
terjadi pengurangan gugus oksigen dengan kenaikan suhu. Pada suhu 900
o
C, tidak ada gugus berangkap. Ini bermakna bahan telah mencapai grafit. Spektrum
grafit tidak mempunyai jalur infra-merah Gomez- Serrano et al. 1996.
III.3. Pengembangan Pori Arang
Garis sesuhu penyerapan nitrogen pada suhu
23
Jurna l Siste m Te knik Ind ustri Vo lum e 6, No . 3 Juli 2005
77K untuk arang tempurung kemiri hasil pirolisa pada suhu 800
o
C dan waktu tinggal 1, 2, 3 dan 4 jam ditunjukkan pada Gambar 2. Bentuk garis sesuhu
boleh dikategorikan dalam jenis 1 mengikut pengkelasan garis sesuhu jerapan fizik oleh IUPAC.
Ini bermakna struktur pori didominasi oleh pori mikro. Kenaikan suhu pirolisa dari 400 hingga 900
o
C pada waktu tinggal yang tetap 3 jam mengakibatkan
kenaikan penyerapan nitogen. Ini bermakna kapasitas jerapan arang bertambah. Akan tetapi, pada suhu
pirolisa yang tinggi 900
o
C, kemampuan penyerapan arang semakin rendah. Ini disebabkan oleh pengaruh
pensinteran, yang menyebabkan pengecilan pori dan pengurangan kebolehcapaian molekul nitrogen
sewaktu proses penjerapan Guo Lua 1999.
Pencirian pori untuk menunjukkan kemampuan penjerapan boleh juga dinyatakan dalam
luas permukaan. Secara umum hubungan luas permukaan dan kapasitas penjerapan adalah linear.
Pada suhu 400
o
C untuk waktu tinggal 1 hingga 4 jam Gambar 3, luas permukaan arang masih rendah
karena masih sedikit bahan mudah menguap yang dilepaskan dari bahan baku. Ini bermakna waktu
diperlukan untuk melepaskan bahan mudah menguap dan membersihkan struktur mulut pori daripada sisa
bahan mudah menguap. Selepas itu, dengan kenaikan suhu luas permukaan juga akan semakin tinggi. Pada
suhu 800
o
C, waktu tinggal pirolisa 3 dan 4 jam menunjukkan permulaan pengurangan luas
permukaan berbanding waktu tinggal 1 dan 2 jam pada suhu yang sama. Apabila proses diteruskan
hingga mencapai suhu 900
o
C dalam waktu tinggal pirolisa 1 dan 2 jam, hasil yang diperoleh
menunjukkan luas permukaan arang mengalami penurunan dibanding dengan luas permukaan pada
suhu 800
o
C, ataupun suhu 900
o
C untuk waktu tinggal 1 dan 2 jam. Penurunan luas permukaan ini
berhubung erat dengan proses pensiteran yang diikuti dengan pengecutan pori sehingga mengurangkan
kapasitas pori Guo Lua 1999.
20 40
60 80
100 120
140 160
0 0.2 0.4 0.6
0.8 1
Tekanan Nisbi, PP
o
400
o
C 500
o
C 600
o
C 700
o
C 8
00
o
C 900
o
C Waktu tinggal 3 jam
Volume Nitrogen Terserap cm
3
g
-1
Gambar 2. Garis Sesuhu Arang Penyerapan Nitrogen pada 77K
24
Muha m m a d Turm uzi