Pengujian Metode Pemisahan HMF Menggunakan HMF Standar

Siti Robiah A ’dawiyah, 2014 Konversi Lignoselulosa Jerami Jagung Corn Stover Menjadi 5-Hidroksimetil-2-Furfural HMF Dalam Media ZNCL 2 dengan CO-Catalyst Zeolit, CRCL 3 , dan DMA-LICL Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu  Ditimbang sebanyak 0,5 gram  Dilarutkan dalam 15 gram larutan ZnCl 2 67  Direfluks selama 40 menit pada suhu terpilih 80°C120°C disertai pengadukan Gambar 3.3 Bagan alir konversi selulosa menjadi HMF

3.4.3 Pemisahan HMF Hasil Reaksi

3.4.3.1 Pengujian Metode Pemisahan HMF Menggunakan HMF Standar

Sebelum dilakukan pemisahan pada HMF hasil reaksi, digunakan HMF standar yang direaksikan dengan ZnCl 2 sebagai bahan uji coba. HMF standar diambil sebanyak 0,4 mL dan direaksikan dengan ZnCl 2 67 sebanyak 15 gram menggunkan metode refluks selama ±5 menit. Selanjtunya dilakukan uji HPLC untuk mengetahui kadar HMF dan diuji dengan instrumen AAS untuk mengetahui kadar Zn. Proses reaksi HMF standar dengan ZnCl 2 67 ini seperti ditunjukkan oleh Gambar 3.4.  Diambil sebanyak 0,4 mL  Ditambahkan ZnCl2 67 sebanyak 15 gram  Direfluks selama ± 5 menit pada suhu terpilih Gambar 3.4 Bagan alir reaksi HMF standar dengan ZnCl 2 67 untuk metode pemisahan Campuran selulosa dan larutan ZnCl 2 Hasil reaksi Selulosa HMF Standar Hasil Reaksi HMF Standar Analisis HPLC dan AAS Analisis HPLC Siti Robiah A ’dawiyah, 2014 Konversi Lignoselulosa Jerami Jagung Corn Stover Menjadi 5-Hidroksimetil-2-Furfural HMF Dalam Media ZNCL 2 dengan CO-Catalyst Zeolit, CRCL 3 , dan DMA-LICL Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu Hasil reaksi HMF standar dipisahkan menggunakan ekstraksi cair-cair dengan pelarut etil asetat. Sebanyak 5 mL hasil reaksi dicampurkan dengan 15 mL etil asetat. Campuran ini diaduk selama beberapa menit agar bercampur. Selanjutnya ditambahkan Na 2 CO 3 jenuh sebanyak 5 mL, diaduk beberapa saat hingga terbentuk dua lapisan. Yaitu, bagian cairan yang seperti minyak dan endapan garam. Campuran didiamkan terlebih dahulu selama 30 menit. Bagian cairan dipisahkan dan ditambahkan serbuk Na 2 SO 4 anhidrat untuk mengikat sisa air. Cairan ini diambil secukupnya dan dicampurkan etanol untuk diuji HPLC. Sisanya dievaporasi hingga kental cairan kental. Cairan ini diambil sebanyak 10 µL dan dilarutkan menggunakan etanol sampai 1 mL. Cairan yang telah dilarutkan, diuji HPLC untuk mengetahui jumlah HMF di dalamnya. Kemudian dilakukan uji AAS pada hasil reaksi sebelum dan sesudah tahap pemisahan. Setelahnya dilakukan pemisahan terhadap hasil reaksi. Proses pemisahan dari Hasil reaksi HMF standar seperti ditunjukkan oleh Gambar 3.5.  Ditakar sebanyak 5 mL  Ditambahkan 15 mL etil asetat  Ditambahkan 30 mL larutan Na 2 CO 3 jenuh  Ditambahkan Na 2 SO 4 anhidrat  Dievaporasi Gambar 3.5 Bagan alir proses pemisahan Hasil Reaksi HMF Standar Hasil Reaksi HMF Standar Cairan Endapan garam Cairan hasil evaporasi Analisis HPLC Analisis HPLC dan AAS Cairan Gumpalan Na 2 SO 4 Siti Robiah A ’dawiyah, 2014 Konversi Lignoselulosa Jerami Jagung Corn Stover Menjadi 5-Hidroksimetil-2-Furfural HMF Dalam Media ZNCL 2 dengan CO-Catalyst Zeolit, CRCL 3 , dan DMA-LICL Universitas Pendidikan Indonesia | repository.upi.edu | perpustakaan.upi.edu

3.4.3.2 Pemisahan HMF pada Hasil Reaksi