µL merk Socorex, mortir, stamper, dan seperangkat alat gelas yang umum digunakan dalam laboratorium analisis.
F. Tata Cara Penelitian
1. Penyiapan Larutan Set Kalibrasi dan Larutan Set Validasi
a. Pembuatan larutan induk
Standar kerja parasetamol, asetosal, dan kafein ditimbang seksama masing- masing lebih kurang 50 mg dimasukkan dalam labu takar 50 mL dilarutkan
dengan etanol hingga tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi 1000 gmL.
b. Dari larutan a diambil masing-masing 5,0 mL lalu dimasukkan ke dalam
labu takar 25 mL kemudian diencerkan dengan etanol hingga tanda sehingga diperoleh larutan masing-
masing dengan konsentrasi 200 gmL. c.
Dari larutan b diambil masing-masing 250 L lalu dimasukkan ke dalam labu takar 10 mL kemudian diencerkan dengan etanol hingga diperoleh
larutan masing- masing dengan konsentrasi 5 gmL dan dilakukan
scanning spektra pada panjang gelombang 210-350 nm dengan interval
nilai absorbansi tiap 2 nm. d.
Dilakukan pula scanning larutan sampel dan larutan campuran standar dengan komposisi dan konsentrasi yang sama dengan larutan sampel.
e. Dari larutan b dipipet sejumlah tertentu, dimasukkan dalam labu takar 10
mL dan diencerkan dengan pelarut etanol hingga diperoleh kadar sesuai tabel I untuk set kalibrasi dan tabel II untuk set validasi.
Tabel I
.
Komposisi campuran sintetik parasetamol PCT, asetosal ASP, dan kafein CAF untuk kalibrasi
No. PCT µgmL
ASP µgmL CAF µgmL
1. 4,0
5,0 1,1
2. 6,0
4,0 1,2
3. 2,0
1,0 1,3
4. 5,0
3,0 1,4
5. 3,0
5,0 1,1
6. 3,0
1,0 1,4
7. 2,6
1,4 2,0
8. 11,0
5,0 0,8
9. 6,2
1,8 1,0
10. 8,8
7,5 2,7
11. 4,7
4,2 0,9
12. 6,8
9,3 0,8
13. 6,1
9,8 0,4
14. 7,6
5,4 0,7
15. 9,4
8,2 1,5
16. 10,5
1,4 1,9
17. 11,2
3,0 0,7
18. 8,9
7,8 1,0
19. 4,6
9,8 1,8
20. 5,2
7,9 1,2
Tabel II. Komposisi campuran sintetik parasetamol PCT, asetosal ASP, dan kafein CAF
untuk validasi
No. PCT µgmL
ASP µgmL CAF µgmL
1. 5,0
2,0 1,4
2. 5,8
2,4 1,8
3. 3,8
4,6 1,5
4. 6,2
1,8 1,0
5. 4,7
4,2 0,9
6. 2,0
3,0 1,3
7. 6,0
4,0 1,2
8. 3,4
2,7 0,6
9. 3,0
5,0 1,1
10. 7,0
3,0 1,0
2. Analisis Sampel
a. Sejumlah 20 sediaan tablet, dihitung bobot rata-rata tiap tablet. Sediaan
tablet memenuhi syarat apabila ditimbang satu per satu, tidak ada lebih dari
2 tablet yang menyimpang dari bobot rata-rata lebih besar dari 5 dan tidak ada satu tablet pun yang bobotnya menyimpang dari bobot rata-rata lebih
dari 10 Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan Makanan, 1995. b.
Sebanyak 20 tablet yang telah diuji keseragaman bobot diserbukkan dan dihomogenkan dalam mortir.
c. Sejumlah tertentu serbuk setara dengan 50 mg parasetamol ditimbang dan
dilarutkan dengan etanol kemudian diultrasonifikasi selama 15 menit. d.
Larutan disaring menggunakan kertas saring dan dimasukkan ke dalam labu takar 25 mL kemudian ditambahkan pelarut sampai tanda.
e. Dari larutan c dipipet 1,0 mL dan dimasukkan ke dalam labu takar 5,0 mL
kemudian ditambahkan pelarut etanol sampai tanda. f.
Dari larutan d dipipet lagi 0,1 mL dan dimasukkan dalam labu takar 5,0 mL, kemudian ditambahkan pelarut etanol sampai tanda.
g. Larutan tersebut direkam spektranya pada panjang gelombang 210-350 nm
dengan interval absorbansi tiap 2 nm. h.
Penetapan kadar parasetamol, asetosal, dan kafein dilakukan sebanyak 6 kali. Kadar dihitung menggunakan metode kalibrasi multivariat partial least
square PLS.
3. Analisis Statistik dan Pengolahan Data
