66
Lampiran 2 Prosedur Analisis Sifat Fisiko-Kimia Minyak 1.
Densitas SNI – 06-4085-1996
Prinsip kerja dari penentuan densitas adalah perbandingan massa contoh tanpa udara pada suhu dan volume tertentu dengan massa air pada suhu dan
volumeyang sama. Piknometer kosong dikeringkan di dalam oven kemudian ditimbang terlebih dahulu. Lalu piknometer diisi dengan aquadest suhu 20
o
C kemudian disimpan dalam water bath pada suhu 25
o
C selama 30 menit. Diusahakan tidak ada gelembung-gelembung udara di dalam piknometer yang
berisi aquadest maupun contoh. Piknometer kemudian diangkat, dikeringkan, dan ditimbang. Berat aquadest diperoleh dari selisih berat piknometer berisi
aquadest dan berat piknometer kosong. Pada tahap selanjutnya sampel minyak didinginkan sampai suhu 20
o
C. Kemudian minyak dimasukkan ke dalam piknometer yang sebelumnya telah dibersihkan dan dikeringkan hingga
meluap dan tidak terbentuk gelembung udara. Bagian luar piknometer dikeringkan dan piknometer ditempatkan di dalam water bath pada suhu
konstan 25
o
C selama 30 menit. Piknometer diangkat dari water bath lalu dikeringkan, dan ditimbang. Berat sampel diperoleh dengan menghitung
selisih berat piknometer berisi sampel dan berat piknometer kosong. Densitas dihitung dengan rumus :
Keterangan : W
1
: berat sampel g W
2
: berat aquadest g ρ
air
: densitas air gmL
2. Viskositas ASTM D 445
Viskositas diukur dengan menggunakan viskometer Oswalt dibawah pengaruh gravitasi pada suhu yang telah ditentukan. Sampel disaring dengan
filter berukuran 75 µm. Viskometer diisi dengan contoh lalu diletakkan di dalam bak. Suhu bak viskometer dinaikkan pada 15-100
o
C hingga diperoleh kisaran waktu 30 menit. Pada kondisi viskometer telah mencapai kondisi
yang diinginkan maka ketinggian sampel dengan kapiler disesuaikan dengan menggunakan pompa hisap hingga melebihi sedikit garis batas m pengisian
67 setelah suhu sampel mencapai suhu yang seimbang. Sampel dibiarkan turun
serta dihitung waktu sampai tanda batas n. Waktu yang diukur adalah waktu meniskus untuk melewati waktu dari sasaran pertama m menuju waktu
sasaran kedua n.
Gambar 23 Viskometer Pengukuran dilakukan dua kali. Nilai viskositas kemudian dihitung dengan
rumus :
Keterangan : µ : viskositas kinematik mm
2
s C : konstanta kalibrasi viskometer mm
2
s
2
t : waktu mengair sampel dari batas atas ke batas bawah s
3. Bilangan Asam SNI 01-3555-1998
Sampel sebanyak ± 5 g dimasukkan ke dalam erlenmeyer 250 ml lalu ditambahkan 50 ml etanol 95 yang telah dinetralkan. Kemudian
ditambahkan larutan indikator fenolftalein sebanyak 2-3 tetes. Larutan di dalam erlenmeyer tersebut kemudian dititrasi dengan KOH 0,1 N hingga
berwarna merah jambu minimal selama 15 detik. Jumlah volume ml KOH yang terpakai untuk titrasi kemudian dihitung untuk mengetahui nilai
bilangan asam.
Keterangan : B
a
: bilangan asam mg KOHg minyak BM : bobot molekul KOH 56,1 gmol
V : volume KOH yang dibutuhkan untuk titrasi mL
68 N : normalitas KOH
m : berat contoh minyak g
Perhitungan FFA menggunakan rumus :
Keterangan : BM
al
: berat molekul asam lemak dominan dalam minyak
4. Bilangan Penyabunan FBI-A03-03
Sebanyak 5 ± 0,005 gram sampel dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250 ml dan ditambahkan 50 ml larutan KOH alkoholik. Labu Erlenmeyer
disambungkan dengan kondensor berpendingin udara dan larutan di dalam labu dididihkan hingga sampel tersabun sempurna. Larutan yang diperoleh
pada akhir penyabunan harus jernih dan homogen. Jika tidak maka waktu penyabunan diperpanjang. Larutan dibiarkan cukup dingin tidak terlalu
dingin, kemudian dinding dalam kondensor dibilas dengan aquadest. Labu dilepaskan dari kondensor lalu larutan di dalam labu ditambah 1 ml larutan
indikator fenolftalein ke dalam labu dan dititrasi dengan HCl 0,5N sampai warna merah jambu hilang minimal selama 15 detik. Prosedur yang sama
juga dilakukan untuk blanko.
Keterangan : B
s
: bilangan sabun mg KOHg minyak V
b
: volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi blanko ml V
c
: volume HCl yang dibutuhkan untuk titrasi sampel ml N : normalitas larutan HCl 0,5N
m : berat sampel minyak g
69
Lampiran 3 Prosedur analisis biodiesel 1.
Densitas ASTM D 1298-99
Densitas biodiesel diukur dengan menggunakan glass hidrometer. Suhu sampel diatur sesuai dengan suhu yang ingin diukur. Sampel dimasukkan ke
dalam silinder hidrometer yang telah dibersihkan terlebih dahulu. Sampel dimasukkan secara perlahan dan diusahakan tidak ada gelembung-gelembung
udara di dalam hidrometer. Silinder yang berisi sampel diatur pada posisi vertikal dengan permukaan yang datar dan suhu sampel dijaga pada kondisi
stabil dan tidak berubah lebih dari 2
o
C. Termometer dimasukkan ke dalam silinder yang berisi sampel kemudian sampel diaduk dengan menggunakan
termometer. Bagian ujung termometer dijaga tetap menyentuh sampel. Pada kondisi yang diinginkan telah dicapai, suhu sampel yang terbaca pada
termometer dicatat mendekati 0,1
o
C suhu yang akan diukur. Kemudian termometer dikeluarkan dari silinder. Hidrometer dimasukkan ke dalam
sampel, kemudian didiamkan beberapa saat. Permukaan sampel yang terbaca pada hidrometer dicatat sebagai densitas sampel. Pengamatan dilakukan
berulang-ulang dengan mengaduk sampel terlebih dahulu sebelum sampel diukur. Perbedaan suhu tiap-tiap pengukuran tidak lebih dari 0,5
o
C.
G
ambar 24 Pengukuran densitas sampel menggunakan hidrometer
2. Viskositas ASTM D 445
